CN110317622A - 一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的公开了一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法，包括以下步骤：制备精制沥青、电加热反应、中和反应、排出轻组分和改性得到产品，本发明的制备方法更加的合理，通过以基质沥青为原料，加入环氧树脂及有机溶剂制备得到精制沥青，采用电加热对容器进行加热，加入惰性气体或二氧化碳或蒸汽控制器轻组分逸出，最后进行改性处理制备得到，在提高沥青全软化点的同时，不能产生中间相，满足了高软化点沥青在负极材料上的应用要求，而且本发明的制备方法简单，制备要求较低，值得推广。
Description
技术领域
本发明涉及沥青制备技术领域，具体为一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法。
背景技术
现在硬碳类、硅碳类负极材料用包覆沥青一般为软化点为110℃左右的煤系改质沥青，煤系改质沥青喹啉不溶物含量为8～12％，喹啉不溶物中含有大量灰分，会影响负极材料的寿命和循环效率，煤系改质沥青经过360～380℃长时间的热改质，会生成大量的中间相沥青，中间相沥青尤其是大于5μm的，会影响浸润性、研磨性(包覆沥青使用时需要研磨至3～5μm使用)，随着人类对负极材料能量密度和功率密度要求的提高，一些高软化点沥青逐渐应用于硬碳类、硅碳类负极材料，以提高负极材料的的循环稳定性、降低首次循环的不可逆容量损失和提高耐大电流充放电特性；为此，我们提出一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法，以解决背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1：将已加热熔融的基质沥青通过泵推加入到搅拌设备中先进行初步搅拌，加热至80-110℃搅拌均匀，然后加入5-10%的环氧树脂和3.5-5.6%有机溶剂，升温至110-130℃继续搅拌20-30分钟，得到精制沥青；
S2：将S1中制备得到的精制沥青加入反应釜中，通过电加热至140-150℃，以10-15℃/min的升温速度升温至180-220℃，持续搅拌到精制沥青处于完全熔融状态，再加入增强剂和稳定剂搅拌均匀，然后加入酸性溶液进行酸化反应，再加入碱性溶液进行中和反应；
S3：向反应釜中加入1.5%～4%的分子筛催化剂，将反应温度提高至220-320℃发生聚合反应，并在反应的同时向反应釜中通入惰性气体、二氧化碳或蒸汽的任意一种，使反应釜中的轻组分排到所述反应釜的外部；
S4：停止加入惰性气体或二氧化碳或蒸汽，降温至250℃以下，然后依次加入2.5-3.2%发泡剂和5.2-6.4%改性剂，在180-220℃的条件下进行改性，出料即可得到负极材料专用的高软化点沥青。
优选的，所述S1中搅拌设备的初步搅拌速度为120-150r/min，继续搅拌的搅拌速度为160-180 r/min。
优选的，所述S1中有机溶剂为乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯或甲乙酮的任意一种。
优选的，所述S2中增强剂为沥青基碳纤维或黏胶基碳纤维的任意一种，稳定剂为异丙醇、4-氯-1-丁醇或4-溴苯甲醇的任意一种。
优选的，所述S3中惰性气体或二氧化碳或蒸汽的气体流速为15-25L/min。
优选的，所述S4中的发泡剂为碳酸氢钠、碳酸钠、氮化硅或异丁烷的任意一种，所述改性剂为SBR改性剂或改性剂乳胶的任意一种。
优选的，所述S4中制备的高软化点沥青的软化点在210-300℃的范围内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的制备方法更加的合理，通过以基质沥青为原料，加入环氧树脂及有机溶剂制备得到精制沥青，采用电加热对容器进行加热，加入惰性气体或二氧化碳或蒸汽控制器轻组分逸出，最后进行改性处理制备得到，在提高沥青全软化点的同时，不能产生中间相，满足了高软化点沥青在负极材料上的应用要求，而且本发明的制备方法简单，制备要求较低，值得推广。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1：将已加热熔融的基质沥青通过泵推加入到搅拌设备中先进行初步搅拌，加热至80℃搅拌均匀，然后加入5%的环氧树脂和3.5%有机溶剂，升温至110℃继续搅拌20分钟，得到精制沥青；
S2：将S1中制备得到的精制沥青加入反应釜中，通过电加热至140℃，以10℃/min的升温速度升温至180℃，持续搅拌到精制沥青处于完全熔融状态，再加入增强剂和稳定剂搅拌均匀，然后加入酸性溶液进行酸化反应，再加入碱性溶液进行中和反应；
S3：向反应釜中加入2.5%的分子筛催化剂，将反应温度提高至220℃发生聚合反应，并在反应的同时向反应釜中通入二氧化碳，使反应釜中的轻组分排到反应釜的外部；
S4：停止加入二氧化碳，降温至250℃以下，然后依次加入2.5%发泡剂和5.2%改性剂，在180℃的条件下进行改性，出料即可得到负极材料专用的高软化点沥青。
进一步地，S1中搅拌设备的初步搅拌速度为120r/min，继续搅拌的搅拌速度为160r/min。
进一步地，S1中有机溶剂为乙酸丁酯。
进一步地，S2中增强剂为沥青基碳纤维，稳定剂为异丙醇。
进一步地，S3中二氧化碳的气体流速为15L/min。
进一步地，S4中的发泡剂为碳酸氢钠，改性剂为SBR改性剂。
进一步地，S4中制备的高软化点沥青的软化点在210-300℃的范围内。
实施例二：
一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1：将已加热熔融的基质沥青通过泵推加入到搅拌设备中先进行初步搅拌，加热至100℃搅拌均匀，然后加入8%的环氧树脂和4.7%有机溶剂，升温至120℃继续搅拌25分钟，得到精制沥青；
S2：将S1中制备得到的精制沥青加入反应釜中，通过电加热至145℃，以12℃/min的升温速度升温至200℃，持续搅拌到精制沥青处于完全熔融状态，再加入增强剂和稳定剂搅拌均匀，然后加入酸性溶液进行酸化反应，再加入碱性溶液进行中和反应；
S3：向反应釜中加入3%的分子筛催化剂，将反应温度提高至260℃发生聚合反应，并在反应的同时向反应釜中通入惰性气体，使反应釜中的轻组分排到反应釜的外部；
S4：停止加入惰性气体，降温至250℃以下，然后依次加入2.8%发泡剂和5.7%改性剂，在200℃的条件下进行改性，出料即可得到负极材料专用的高软化点沥青。
进一步地，S1中搅拌设备的初步搅拌速度为130r/min，继续搅拌的搅拌速度为170r/min。
进一步地，S1中有机溶剂为三丁甲基乙醚。
进一步地，S2中增强剂为黏胶基碳纤维，稳定剂为4-氯-1-丁醇。
进一步地，S3中惰性气体的气体流速为20L/min。
进一步地，S4中的发泡剂为碳酸钠，改性剂为SBR改性剂。
进一步地，S4中制备的高软化点沥青的软化点在210-300℃的范围内。
实施例三：
一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1：将已加热熔融的基质沥青通过泵推加入到搅拌设备中先进行初步搅拌，加热至110℃搅拌均匀，然后加入10%的环氧树脂和5.6%有机溶剂，升温至130℃继续搅拌30分钟，得到精制沥青；
S2：将S1中制备得到的精制沥青加入反应釜中，通过电加热至150℃，以15℃/min的升温速度升温至220℃，持续搅拌到精制沥青处于完全熔融状态，再加入增强剂和稳定剂搅拌均匀，然后加入酸性溶液进行酸化反应，再加入碱性溶液进行中和反应；
S3：向反应釜中加入4%的分子筛催化剂，将反应温度提高至300℃发生聚合反应，并在反应的同时向反应釜中通入蒸汽，使反应釜中的轻组分排到反应釜的外部；
S4：停止加入蒸汽，降温至250℃以下，然后依次加入3.2%发泡剂和6.4%改性剂，在220℃的条件下进行改性，出料即可得到负极材料专用的高软化点沥青。
进一步地，S1中搅拌设备的初步搅拌速度为150r/min，继续搅拌的搅拌速度为180r/min。
进一步地，S1中有机溶剂为甲乙酮。
进一步地，S2中增强剂为沥青基碳纤维，稳定剂为4-溴苯甲醇。
进一步地，S3中蒸汽的气体流速为25L/min。
进一步地，S4中的发泡剂为氮化硅，改性剂为改性剂乳胶。
进一步地，S4中制备的高软化点沥青的软化点在210-300℃的范围内。
以上三组实施例均为负极材料专用的高软化点沥青的制备方法，其中以实施例二作为最优选，本发明的制备方法更加的合理，通过以基质沥青为原料，加入环氧树脂及有机溶剂制备得到精制沥青，采用电加热对容器进行加热，加入惰性气体或二氧化碳或蒸汽控制器轻组分逸出，最后进行改性处理制备得到，在提高沥青全软化点的同时，不能产生中间相，满足了高软化点沥青在负极材料上的应用要求，而且本发明的制备方法简单，制备要求较低，值得推广。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将已加热熔融的基质沥青通过泵推加入到搅拌设备中先进行初步搅拌，加热至80-110℃搅拌均匀，然后加入5-10%的环氧树脂和3.5-5.6%有机溶剂，升温至110-130℃继续搅拌20-30分钟，得到精制沥青；
S2：将S1中制备得到的精制沥青加入反应釜中，通过电加热至140-150℃，以10-15℃/min的升温速度升温至180-220℃，持续搅拌到精制沥青处于完全熔融状态，再加入增强剂和稳定剂搅拌均匀，然后加入酸性溶液进行酸化反应，再加入碱性溶液进行中和反应；
S3：向反应釜中加入1.5%～4%的分子筛催化剂，将反应温度提高至220-320℃发生聚合反应，并在反应的同时向反应釜中通入惰性气体、二氧化碳或蒸汽的任意一种，使反应釜中的轻组分排到所述反应釜的外部；
S4：停止加入惰性气体或二氧化碳或蒸汽，降温至250℃以下，然后依次加入2.5-3.2%发泡剂和5.2-6.4%改性剂，在180-220℃的条件下进行改性，出料即可得到负极材料专用的高软化点沥青。
2.根据权利要求1所述的一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法，其特征在于：所述S1中搅拌设备的初步搅拌速度为120-150r/min，继续搅拌的搅拌速度为160-180 r/min。
3.根据权利要求1所述的一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法，其特征在于：所述S1中有机溶剂为乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯或甲乙酮的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法，其特征在于：所述S2中增强剂为沥青基碳纤维或黏胶基碳纤维的任意一种，稳定剂为异丙醇、4-氯-1-丁醇或4-溴苯甲醇的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法，其特征在于：所述S3中惰性气体或二氧化碳或蒸汽的气体流速为15-25L/min。
6.根据权利要求1所述的一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法，其特征在于：所述S4中的发泡剂为碳酸氢钠、碳酸钠、氮化硅或异丁烷的任意一种，所述改性剂为SBR改性剂或改性剂乳胶的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法，其特征在于：所述S4中制备的高软化点沥青的软化点在210-300℃的范围内。
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