CN111170300A - 一种高性能负极材料的生产工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

一种高性能负极材料的生产工艺及装置，装置包括熔化罐、改质罐、气体加热器、破碎机、筛分机、氧化床、高温炭化炉，所述熔化罐连接改质罐，所述气体加热器连接改质罐，所述改质罐的出料口向破碎机送料，所述破碎机向筛分机送料，筛分机向氧化床送料，氧化床出料口连接高温炭化炉。与现有的技术相比，本发明的有益效果是：制备过程简单，原料来源广泛，所制得的负极材料用在锂离子电池负极材料时比容量高、循环性能好、倍率充放电性能好，易于实现产业化且工业生产易操作。

Description

一种高性能负极材料的生产工艺及装置
技术领域
本发明属于硬炭负极材料的制备方法及应用，尤其涉及一种高性能负极材料的生产工艺及装置。
背景技术
随着化石燃料的日益枯竭及环境的逐步恶化，新能源的发展越来越重要，锂离子电池因其能量密度高、环境友好、结构多样化及价格低廉等优异特性成为混合动力汽车、空间技术等高端储能系统的理想电源。市场上已经产业化的负极材料主要是炭类材料，包括石墨化碳材料(如天然石墨、改性石墨、中间相炭微球等等)和无定形碳(软炭、硬炭)。石墨具有完美的片层结构和以六角形方式排列的碳原子，锂离子插入平行片层形成层间化合物，平台电位较低，但是大电流密度下充放电性能较差，动力性能不理想；软炭石墨化程度较低，片层间距较大，与电解液中溶剂相容性好，但充放电容量不高，价格较贵；硬炭的立体交联结构使得它具有较高的Li+扩散系数和较宽的嵌锂电位区间，适合大电流充放电，循环寿命长、倍率性能高、比容量高，成本低等等，从而被认为是将来最有潜力的锂离子电池负极材料。
专利CN103011127A将软化点低于280℃的沥青破碎固化、炭化的方式制取硬炭，所得硬炭负极材料比表面积高，使得首次充放电不可逆容量增加，降低了电极材料的充放电效率；专利CN105645379A提供了一种将熔融沥青薄膜蒸馏分离出重油和重质组分制备硬炭的方法，该方法产品收得率低，设备特殊，后续处理工艺复杂，工艺流程长，不易实现工业化生产。
发明内容
本发明提供了一种高性能负极材料的生产工艺及装置，制备过程简单，原料来源广泛，所制得的负极材料用在锂离子电池负极材料时比容量高、循环性能好、倍率充放电性能好，易于实现产业化且工业生产易操作。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种高性能负极材料的生产工艺，将沥青原料送入熔化罐熔化，熔化后打入改质罐改质，改质沥青破碎、筛分后经氧化床处理，进入高温炭化炉炭化得到负极材料，具体工艺步骤包括：
1)原料预处理：硬质沥青经粗破粉碎后，经斗式提升机进入料仓，通过给料机将沥青打入熔化罐熔化；液体沥青直接打入熔化罐熔化；
2)改质：熔化后沥青打入改质罐，将空气或氮气经气体加热器通入改质罐对原料进行改质；
3)粉碎筛分：改质沥青冷却至室温，经粉碎机粉碎，控制粒径，筛分机筛分分级；
4)氧化稳定化：将分级后的粉料经氧化床进行氧化处理；
5)炭化：氧化处理后物料进入高温炭化炉，进行炭化。
所述硬质沥青粗破粒度为小于1cm的沥青粉料。
上述步骤1)中熔化罐的温度为100～200℃，升温速率为1～15℃/min，恒温时间为0.5～5h。
上述步骤2)中气体加热器温度为300～450℃；改质罐工艺参数如下：
反应温度：240～380℃；
反应时间：5～15h；
搅拌速率：80～300转/min；
气量：30～140L/h。
上述步骤2)中改质沥青软化点为280～400℃。
上述步骤3)粉碎筛分粒度D50为10～25μm。
上述步骤4)氧化床温度范围200～350℃，粉料传送速度0.5～3m/min，粉料厚度1～10mm。
上述步骤5)炭化工艺参数如下：
升温速率：低温段400℃～550℃，5～20℃/h；高于550℃为高温段，3～5℃/min；
炭化终温：800～2000℃；
恒温时间：低温段1～5h，高温段0.5～5h。
所得负极材料粒径D50为5～20μm，其比表面积为2～10m2/g，比容量不小于350mAh/g，循环300次容量保持率不低于90％。
一种高性能负极材料的生产工艺采用的装置，包括熔化罐、改质罐、气体加热器、破碎机、筛分机、氧化床、高温炭化炉，所述熔化罐连接改质罐，所述气体加热器连接改质罐，所述改质罐的出料口向破碎机送料，所述破碎机向筛分机送料，筛分机向氧化床送料，氧化床出料口连接高温炭化炉。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明提供了一种高性能负极材料的生产工艺及装置，本方法制备所得负极材料具有优异的电化学性能，是快充电池设备的优质原料；
2)本发明收率更高，对设备无特殊要求，且未引入外来交联剂或者杂质，后续处理简单，工艺流程短，工业化放大生产易实现。
3)通过本发明制备的硬炭材料经过测试，其电性能优良，多次充放电循环后保持率高，适合大倍率充放电，是一种优质的储能材料。
4)本方法简化了控制因素，工业化生产易操作。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明实施例1制备的高性能负极材料偏光显微图片；
图3是本发明实施例1制备的高性能负极材料扫描电镜图片。
图中：1.硬质沥青原料，2.斗式提升机，3.料仓，4.液体沥青原料罐，5.熔化罐，6气源，7.气体加热器，8.改质罐，9.破碎机，10.筛分机，11.氧化床，12.高温炭化炉，13.成品仓。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式进一步说明：
如图1所示，一种高性能负极材料的生产工艺，将沥青原料送入熔化罐熔化，熔化后打入改质罐改质，改质沥青破碎、筛分后经氧化床处理，进入高温炭化炉炭化得到负极材料，具体工艺步骤包括：
1)原料预处理：硬质沥青经粗破粉碎后，经斗式提升机进入料仓，通过给料机将沥青打入熔化罐熔化；液体沥青直接打入熔化罐熔化；
2)改质：熔化后沥青打入改质罐，将空气或氮气经气体加热器通入改质罐对原料进行改质；
3)粉碎筛分：改质沥青冷却至室温，经粉碎机粉碎，控制粒径，筛分机筛分分级；
4)氧化稳定化：将分级后的粉料经氧化床进行氧化处理；
5)炭化：氧化处理后物料进入高温炭化炉，进行炭化。
所述硬质沥青粗破粒度为小于1cm的沥青粉料。原料为煤沥青、石油沥青中的一种或混合。
上述步骤1)中熔化罐的温度为100～200℃，升温速率为1～15℃/min，恒温时间为0.5～5h。
上述步骤2)中气体加热器温度为300～450℃；改质罐工艺参数如下：
反应温度：240～380℃；
反应时间：5～15h；
搅拌速率：80～300转/min；
气量：30～140L/h。
上述步骤2)中改质沥青软化点为280～400℃。
上述步骤3)粉碎筛分粒度D50为10～25μm。
上述步骤4)氧化床温度范围200～350℃，粉料传送速度0.5～3m/min，粉料厚度1～10mm。
上述步骤5)炭化工艺参数如下：
升温速率：低温段400℃～550℃，5～20℃/h；高于550℃为高温段，3～5℃/min；
炭化终温：800～2000℃；
恒温时间：低温段1～5h，高温段0.5～5h。
所得负极材料粒径D50为5～20μm，其比表面积为2～10m2/g，比容量不小于350mAh/g，循环300次容量保持率不低于90％。
一种高性能负极材料的生产工艺采用的装置，包括熔化罐5、改质罐8、气体加热器7、破碎机9、筛分机10、氧化床11、高温炭化炉12，所述熔化罐5连接改质罐8，所述气体加热器7连接改质罐8，所述改质罐8的出料口向破碎机9送料，所述破碎机9向筛分机10送料，筛分机10向氧化床11送料，氧化床11出料口连接高温炭化炉12，高温炭化炉12出料经筛分机得到成品材料。
改质罐8采用反应釜，通过向反应釜中通入加热的空气或氮气对反应釜中的原料进行改质。
硬质沥青原料1通过斗式提升机2送入料仓3，再由料仓3底部的螺旋给料机送入熔化罐5中。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
实施例1：
将软化点为35℃的软沥青由液体沥青原料罐4抽出，直接进入熔化罐5熔化，熔化后打入改质罐8，气源6提供空气，经气体加热器7加热后进入改质罐8，气速40L/h，搅拌速率200转/min，升至温度300℃，反应5h，取样测其软化点为310℃，采出，冷却；将改质沥青经破碎机9粉碎，筛分机10分级，粉料测试D50为13.4μm；将上述粉料经氧化床11处理，处理后粉料进入高温炭化炉12中，氮气保护下，10℃/min升至420℃，10℃/h继续升温至550℃，恒温1h，5℃/min升温至终温1300℃，恒温3h，得到负极材料，分级后进入成品仓13。测其比表面积为5.045m2/g，与锂片组成半电池检测其放电比容量为436mAh/g，300圈循环保持率为91％。实施例1产品的偏光显微图片及扫描电镜图片见图2、图3。
实施例2：
将软化点为110℃的环保沥青粗破后经斗式提升机2输送至料仓3进入熔化罐5熔化，熔化后打入改质罐8，气源6提供氮气，经气体加热器7加热后进入改质罐8，气速80L/h，搅拌速率200转/min，升至温度300℃，反应5h，取样测其软化点为290℃，采出，冷却；将改质沥青经破碎机9粉碎，筛分机10分级，粉料测试D50为10.4μm；将上述粉料经氧化床11处理，处理后粉料进入高温炭化炉12中，氮气保护下，10℃/min升至400℃，5℃/h继续升温至520℃，恒温2h，5℃/min升温至终温1450℃，恒温2h，得到负极材料，分级后进入成品仓13。测其比表面积为4.375m2/g，与锂片组成半电池检测其放电比容量为470mAh/g，300圈循环保持率为92％。
实施例3
将软化点为155℃的硬质沥青粗破后经斗式提升机2输送至料仓3进入熔化罐5熔化，熔化后打入改质罐8，气源6提供空气，经气体加热器7加热后进入改质罐8，气速80L/h，搅拌速率200转/min，4，升至温度300℃，反应5h，取样测其软化点为330℃，采出，冷却；将改质沥青经破碎机9粉碎，筛分机10分级，粉料测试D50为14.3μm；将上述粉料经氧化床11处理，处理后粉料进入高温炭化炉12中，氮气保护下，10℃/min升至400℃，15℃/h继续升温至540℃，恒温1h，5℃/min升温至终温1750℃，恒温3h，得到负极材料，分级后进入成品仓13。测其比表面积为2.378m2/g，与锂片组成半电池检测其放电比容量为420mAh/g，300圈循环保持率为92％。

Claims (10)

1.一种高性能负极材料的生产工艺，其特征在于，将沥青原料送入熔化罐熔化，熔化后打入改质罐改质，改质沥青破碎、筛分后经氧化床处理，进入高温炭化炉炭化得到负极材料，具体工艺步骤包括：
1)原料预处理：硬质沥青经粗破粉碎后，经斗式提升机进入料仓，通过给料机将沥青打入熔化罐熔化；液体沥青直接打入熔化罐熔化；
2)改质：熔化后沥青打入改质罐，将空气或氮气经气体加热器通入改质罐对原料进行改质；
3)粉碎筛分：改质沥青冷却至室温，经粉碎机粉碎，控制粒径，筛分机筛分分级；
4)氧化稳定化：将分级后的粉料经氧化床进行氧化处理；
5)炭化：氧化处理后物料进入高温炭化炉，进行炭化。
2.根据权利要求1所述一种高性能负极材料的生产工艺，其特征在于，所述硬质沥青粗破粒度为小于1cm的沥青粉料。
3.根据权利要求1所述一种高性能负极材料的生产工艺，其特征在于，上述步骤1)中熔化罐的温度为100～200℃，升温速率为1～15℃/min，恒温时间为0.5～5h。
4.根据权利要求1所述一种高性能负极材料的生产工艺，其特征在于，上述步骤2)中气体加热器温度为300～450℃；改质罐工艺参数如下：
反应温度：240～380℃；
反应时间：5～15h；
搅拌速率：80～300转/min；
气量：30～140L/h。
5.根据权利要求1所述一种高性能负极材料的生产工艺，其特征在于，上述步骤2)中改质沥青软化点为280～400℃。
6.根据权利要求1所述一种高性能负极材料的生产工艺，其特征在于，上述步骤3)粉碎筛分粒度D50为10～25μm。
7.根据权利要求1所述一种高性能负极材料的生产工艺，其特征在于，上述步骤4)氧化床温度范围200～350℃，粉料传送速度0.5～3m/min，粉料厚度1～10mm。
8.根据权利要求1所述一种高性能负极材料的生产工艺，其特征在于，上述步骤5)炭化工艺参数如下：
升温速率：低温段400℃～550℃，5～20℃/h；高于550℃为高温段，3～5℃/min；
炭化终温：800～2000℃；
恒温时间：低温段1～5h，高温段0.5～5h。
9.根据权利要求1所述一种高性能负极材料的生产工艺，其特征在于，所得负极材料粒径D50为5～20μm，其比表面积为2～10m2/g，比容量不小于350mAh/g，循环300次容量保持率不低于90％。
10.一种如权利要求1所述的高性能负极材料的生产工艺采用的装置，其特征在于，包括熔化罐、改质罐、气体加热器、破碎机、筛分机、氧化床、高温炭化炉，所述熔化罐连接改质罐，所述气体加热器连接改质罐，所述改质罐的出料口向破碎机送料，所述破碎机向筛分机送料，筛分机向氧化床送料，氧化床出料口连接高温炭化炉。
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