CN111215633A - 一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及负极材料制备技术领域，更具体而言，涉及一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，所制备的材料刚性减弱，压实密度较高，其结构材料有利于锂离子的嵌入和脱出，进一步提高了负极材料的克容量，使电池的充放电容量增加。本发明采用的制备方法提高了石墨化工序工艺，进行深度石墨化提纯，不同于简的表面催化石墨化，用此材料制成的电池综合性能高。本发明利用锡石墨烯复合材料制备的锂离子电池负极材料结构稳定，负极材料的粒度D50为0.5‑2μm，灰分≤0.10%，振实密度≥1.55g/cm3，首次放电容量≥400mAh/g，首次放电效率≥95%。

Description

一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法
技术领域
本发明涉及负极材料制备技术领域，更具体而言，涉及一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法。
背景技术
随着技术的不断进步，人们对锂离子电池提出了更高的要求，具有高能量密度、高倍率性能、长循环寿命、高安全系数等性能的锂离子电池逐渐成为人们的研究热点。目前石墨是主要的商品化的锂离子电池炭负极材料。锂离子电池由于具有高能量密度、安全稳定、绿色高效、无记忆效应等优点，已广泛应用于各种便携式电子产品、电动工具以及储能设备。与传统的铅酸、镍镉二次电池相比，锂离子电池具有工作电压高、比能量高、工作温度范围宽、放电平稳、循环寿命长、无记忆效应等优点，因此其作为一种新型储能电源广泛应用于通信设备、电动工具、航空航天等领域。
目前商品化的锂离子电池负极材料主要是石墨化碳材料，其理论容量为372mAh/g，因此开发新型负极材料已成为研究的热点。金属锡的理论比容量为990mAh/g，且其操作电位高，不存在共嵌入的问题，但由于锡在嵌锂后自身体积膨胀较大，锂的反复脱嵌会导致锡的逐渐粉化，造成与集流体的电接触变差，循环寿命缩短。
为了利用锡金属的优点，同时解决其存在的不足，将锡与石墨烯等石墨材料复合并实现制备材料，有望得到高储锂性能的新型锂离子电池负极材料。天然石墨同样存在振实密度低，比表面积高的特点，作为制备负极材料的原料还是不太理想。普通人造石墨存在比表面积高、振实密度低、颗粒形态差、放电容量低等缺点不适合直接作为制备负极材料的条件，如果须要使用此类人造石墨就必须再进行改制，石墨结构稳定性的提高不能得到保证，也增大了生产成本。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的不足，本发明提供一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，从而获得具有优质的可靠性强、高能量密度、长寿命、正极利用率高、首次放电效率高等特点的负极材料。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，包括以下步骤：
S1、碾磨：将锡粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉经过碾磨设备机进行加工成为所需要的粒径；
S2、一次石墨化提纯：将碾磨后的石墨烯粉、炭黑、石墨粉在艾奇逊炉中，以2500～2800℃温度进行石墨化处理192-240h，进行一次石墨化提纯；
S3、包覆：将符合要求的锡粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉和包覆料中温沥青置于浸渍罐中，在250-650℃的温度和压力7-12KPa下进行浸渍8-15h，获得混合材料；
S4、挤出：将混合材料经过螺杆挤出机中进行挤出所需颗粒；同时设定模具料筒温度1区180℃、2区220℃、3区220℃、4区230℃、5区220℃、6区210℃、7区190℃、8区170℃、9区150℃，温度上下浮动±5℃，当设定温度升至设定温度，观察稳定后开始加料挤出；
S5、炭化：将挤出料置于密闭的炉中进行炭化，炭化时可通氮气、氩气等；其升温过程为：在120-370℃时，升温速率为2.5℃/h、100h；在370-570℃时，升温速率为3.5℃/h、57h；在570-870℃时，升温速率为4℃/h、75h；在870-1200℃时，升温速率为3℃/h、110h，停止焙烧后保持24h后自然降温至室温出炉；
S6、浸渍：将焙烧产品置入浸渍罐中，在一定工艺条件下，使浸渍剂酚醛树脂浸入焙烧产品孔隙中；首先将焙烧产品预热到350-450℃，保持时间8h，入浸渍罐，抽真空，加压2.5h,然后将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h；浸渍增重率15-17%；
S7、二次炭化：将浸渍后的坯体放入焙烧炉中在隔绝空气的情况下，通氮气、氩气进行第二次炭化，焙烧温度为20℃-1200℃，并在1200℃温度下保温48h，焙烧时间为450-550h，出炉后自然冷却至常温；
S8、二次石墨化提纯：将炭化后的混合材料置于石墨化炉中进行石墨化提纯，时间为450-500小时，石墨化的最高温度为2800-3200℃；
S9、脉冲：将最后提纯后的材料经过激光脉冲加工成为所需粒径。
进一步地，所述锡粉的粒度D50为1-5μm；密度≥7.28g/cm3；所述石墨烯的粒度D50为1-8μm，纯度≥99%；所述炭黑的粒度D50为1-7μm；所述石墨粉的粒度1-6μm，体积密度≥1.72g/cm3，电阻率≤6μΩm，纯度≥99%；所述包覆料中温煤沥青的软化点为83-90℃，结焦值为≥48%，灰分≤0.20%，甲苯不溶物≤0.5%，喹啉不溶物≤0.20%，挥发份60-70%；所述浸渍剂酚醛树脂的水份≤4%；游离酚≤7%；固体含量≥75%；残碳量≥45%；PH值6.5-7.5。
进一步地，所述粉料和包覆料的重量比为75:25-80:20，优选为72-80:20-28。
进一步地，所述粉料锡粉：石墨烯粉：炭黑：石墨粉的重量比为20:25:30:25。
进一步地，所述浸渍剂酚醛树脂注入浸渍罐前经超声处理。降低浸渍剂粘度，有效防止团聚。
进一步地，所述超声处理能量为47J，超声处理时间为30min。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
本发明提供了一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，所制备的材料刚性减弱，压实密度较高，其结构材料有利于锂离子的嵌入和脱出，进一步提高了负极材料的克容量，使电池的充放电容量增加。本发明采用的制备方法提高了石墨化工序工艺，进行深度石墨化提纯，不同于简的表面催化石墨化，用此材料制成的电池综合性能高。本发明利用锡石墨烯复合材料制备的锂离子电池负极材料结构稳定，负极材料的粒度D50为0.5-2μm，灰分≤0.10%，振实密度≥1.55g/cm3，首次放电容量≥400mAh/g，首次放电效率≥95%。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，包括以下步骤：
S1、碾磨：将锡粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉经过碾磨设备机进行加工成为所需要的粒径；
S2、一次石墨化提纯：将碾磨后的石墨烯粉、炭黑、石墨粉在艾奇逊炉中，以2500～2800℃温度进行石墨化处理192-240h，进行一次石墨化提纯；
S3、包覆：将符合要求的锡粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉和包覆料中温沥青置于浸渍罐中，在250-650℃的温度和压力7-12KPa下进行浸渍8-15h，获得混合材料；
S4、挤出：将混合材料经过螺杆挤出机中进行挤出所需颗粒；同时设定模具料筒温度1区180℃、2区220℃、3区220℃、4区230℃、5区220℃、6区210℃、7区190℃、8区170℃、9区150℃，温度上下浮动±5℃，当设定温度升至设定温度，观察稳定后开始加料挤出；
S5、炭化：将挤出料置于密闭的炉中进行炭化，炭化时可通氮气、氩气等；其升温过程为：在120-370℃时，升温速率为2.5℃/h、100h；在370-570℃时，升温速率为3.5℃/h、57h；在570-870℃时，升温速率为4℃/h、75h；在870-1200℃时，升温速率为3℃/h、110h，停止焙烧后保持24h后自然降温至室温出炉；
S6、浸渍：将焙烧产品置入浸渍罐中，在一定工艺条件下，使浸渍剂酚醛树脂浸入焙烧产品孔隙中；首先将焙烧产品预热到350-450℃，保持时间8h，入浸渍罐，抽真空，加压2.5h,然后将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h；浸渍增重率15-17%；
S7、二次炭化：将浸渍后的坯体放入焙烧炉中在隔绝空气的情况下，通氮气、氩气进行第二次炭化，焙烧温度为20℃-1200℃，并在1200℃温度下保温48h，焙烧时间为450-550h，出炉后自然冷却至常温；
S8、二次石墨化提纯：将炭化后的混合材料置于石墨化炉中进行石墨化提纯，时间为450-500小时，石墨化的最高温度为2800-3200℃；
S9、脉冲：将最后提纯后的材料经过激光脉冲加工成为所需粒径。
在本实施例中，所述锡粉的粒度D50为1-5μm；密度≥7.28g/cm3；所述石墨烯的粒度D50为1-8μm，纯度≥99%；所述炭黑的粒度D50为1-7μm；所述石墨粉的粒度1-6μm，体积密度≥1.72g/cm3，电阻率≤6μΩm，纯度≥99%；所述包覆料中温煤沥青的软化点为83-90℃，结焦值为≥48%，灰分≤0.20%，甲苯不溶物≤0.5%，喹啉不溶物≤0.20%，挥发份60-70%；所述浸渍剂酚醛树脂的水份≤4%；游离酚≤7%；固体含量≥75%；残碳量≥45%；PH值6.5-7.5。
在本实施例中，所述粉料和包覆料的重量比为75:25-80:20，优选为72-80:20-28。
在本实施例中，所述粉料锡粉：石墨烯粉：炭黑：石墨粉的重量比为20:25:30:25。
在本实施例中，所述浸渍剂酚醛树脂注入浸渍罐前经超声处理。
在本实施例中，所述超声处理能量为47J，超声处理时间为30min。
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、碾磨：将锡粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉经过碾磨设备机进行加工成为所需要的粒径；
S2、一次石墨化提纯：将碾磨后的石墨烯粉、炭黑、石墨粉在艾奇逊炉中，以2500～2800℃温度进行石墨化处理192-240h，进行一次石墨化提纯；
S3、包覆：将符合要求的锡粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉和包覆料中温沥青置于浸渍罐中，在250-650℃的温度和压力7-12KPa下进行浸渍8-15h，获得混合材料；
S4、挤出：将混合材料经过螺杆挤出机中进行挤出所需颗粒；同时设定模具料筒温度1区180℃、2区220℃、3区220℃、4区230℃、5区220℃、6区210℃、7区190℃、8区170℃、9区150℃，温度上下浮动±5℃，当设定温度升至设定温度，观察稳定后开始加料挤出；
S5、炭化：将挤出料置于密闭的炉中进行炭化，炭化时通氮气或氩气；其升温过程为：在120-370℃时，升温速率为2.5℃/h、100h；在370-570℃时，升温速率为3.5℃/h、57h；在570-870℃时，升温速率为4℃/h、75h；在870-1200℃时，升温速率为3℃/h、110h，停止焙烧后保持24h后自然降温至室温出炉；
S6、浸渍：将焙烧产品置入浸渍罐中，在一定工艺条件下，使浸渍剂酚醛树脂浸入焙烧产品孔隙中；首先将焙烧产品预热到350-450℃，保持时间8h，入浸渍罐，抽真空，加压2.5h，然后将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h；浸渍增重率15-17%；
S7、二次炭化：将浸渍后的坯体放入焙烧炉中在隔绝空气的情况下，通氮气、氩气进行第二次炭化，焙烧温度为20℃-1200℃，并在1200℃温度下保温48h，焙烧时间为450-550h，出炉后自然冷却至常温；
S8、二次石墨化提纯：将炭化后的混合材料置于石墨化炉中进行石墨化提纯，时间为450-500小时，石墨化的最高温度为2800-3200℃；
S9、脉冲：将最后提纯后的材料经过激光脉冲加工成为所需粒径。
2.根据权利要求1所述的一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述锡粉的粒度D50为1-5μm；密度≥7.28g/cm3；所述石墨烯的粒度D50为1-8μm，纯度≥99%；所述炭黑的粒度D50为1-7μm；所述石墨粉的粒度1-6μm，体积密度≥1.72g/cm3，电阻率≤6μΩm，纯度≥99%；所述包覆料中温煤沥青的软化点为83-90℃，结焦值为≥48%，灰分≤0.20%，甲苯不溶物≤0.5%，喹啉不溶物≤0.20%，挥发份60-70%；所述浸渍剂酚醛树脂的水份≤4%；游离酚≤7%；固体含量≥75%；残碳量≥45%；PH值6.5-7.5。
3.根据权利要求1所述的一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述锡粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉作为粉料，锡粉：石墨烯粉：炭黑：石墨粉的重量比为20:25:30:25。
4.根据权利要求1所述的一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述粉料和包覆料的重量比为75:25-80:20，优选为72-80:20-28。
5.根据权利要求1所述的一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述浸渍剂酚醛树脂注入浸渍罐前经超声处理。
6.根据权利要求5所述的一种利用锡石墨烯复合材料制备锂离子负极材料的方法，其特征在于：所述超声处理能量为47J，超声处理时间为30min。
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