CN110697699A - 一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法，涉及锂离子电池负极材料领域，步骤如下：制备石墨粉末；石墨粉末与催化剂混合；石墨化处理得到石墨化粉体即高容量锂离子电池石墨负极材料。本发明通过催化石墨化法得到的高容量石墨负极，容量360mAh/g以上，能够有效缓解石墨作为负极容量低的问题，满足了使用需求，该方法工艺条件简单，制备条件可控，适合进行规模化生产开发。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，尤其涉及一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、适应性强、使用寿命长、安全性能好和绿色环保等特点，在新能源材料领域中尤为受到青睐。锂离子电池由正极、负极、隔膜和电解液组成，其中负极材料是影响锂离子电池容量发挥的关键因素之一，因此也一直是新能源材料领域的研究重点。而人造石墨具有较高的比容量，循环性能、低温充放电性能以及较高的性价比，因此，已成为目前中低端负极材料的主要原料。
同软碳与硬碳相比，石墨材料在比容量、放电平台和成本等方面具有较为明显的优势。锂离子插入石墨层间形成Li6C嵌入化合物，具有372mAh/g理论容量。目前石墨作为负极存在容量低的问题，石墨化后人造石墨放电容量低于360mAh/g，无法满足使用需求。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将正常石墨生产中的整形机、粉碎机中的焦粉，与经过粉碎过的石墨膨胀粉末、中间相碳微球生球、粘结剂以1：0.01-0.2：0.7-1.1：0.1-0.2的质量比放入混批机中进行混合1-3h，形成固相包覆混合物，混批机频率30-50Hz，得到石墨粉末；
(2)将得到的石墨粉末与催化剂混合后，抽真空在150-250℃下加热搅拌0.5-1h，真空度为500-2000Pa，搅拌速度为2000-3500rpm；
(3)将加入催化剂的粉体进行石墨化处理10-48h，炭化温度为2000-2500℃，得到石墨化粉体即高容量锂离子电池石墨负极材料。
作为优选，所述步骤(1)中的焦粉为石油焦粉或针状焦粉进行机械或气流粉碎过的粉末，所述焦粉的粒度为D50＝2-10um，灰分小于0.5％，pH＝7-8，中间相碳微球生球挥发分为10％，灰分小于0.5％，粒度为D50＝10-15um。
作为优选，所述步骤(2)中所述催化剂为铁的氧化物、硼的碳化物、铁的碳化物、碳化硅中的一种或多种。
作为优选，所述步骤(3)中所述石墨化温度为2000-2500℃。
上述所制备的高容量锂离子电池石墨负极材料在锂离子电池负极材料的应用。
本发明的有益效果是：本发明提供一种锂离子电池石墨负极材料的制备方法，通过催化石墨化法得到的高容量石墨负极，容量360mAh/g以上，能够有效缓解石墨作为负极容量低的问题，满足了使用需求，该方法工艺条件简单，制备条件可控，适合进行规模化生产开发。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将正常石墨生产中的整形机、粉碎机中的焦粉，与经过粉碎过的石墨膨胀粉末、中间相碳微球生球、粘结剂以1：0.01-0.2：0.7-1.1：0.1-0.2的质量比放入混批机中进行混合1-3h，形成固相包覆混合物，混批机频率30-50Hz，得到石墨粉末；
(2)将得到的石墨粉末与催化剂混合后，抽真空在150-250℃下加热搅拌0.5-1h，真空度为500-2000Pa，搅拌速度为2000-3500rpm；
(3)将加入催化剂的粉体进行石墨化处理10-48h，炭化温度为2000-2500℃，得到石墨化粉体即高容量锂离子电池石墨负极材料。
作为优选，所述步骤(1)中的焦粉为石油焦粉或针状焦粉进行机械或气流粉碎过的粉末，所述焦粉的粒度为D50＝2-10um，灰分小于0.5％，pH＝7-8，中间相碳微球生球挥发分为10％，灰分小于0.5％，粒度为D50＝10-15um。
作为优选，所述步骤(2)中所述催化剂为铁的氧化物、硼的碳化物、铁的碳化物、碳化硅中的一种或多种。
作为优选，所述步骤(3)中所述石墨化温度为2000-2500℃。
上述所制备的高容量锂离子电池石墨负极材料在锂离子电池负极材料的应用。
实施例1
一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正常石墨生产中的整形机、粉碎机中的焦粉，焦粉为石油焦粉或针状焦粉进行机械或气流粉碎过的粉末，所述焦粉的粒度为D50＝10um，灰分小于0.5％，pH＝7，中间相碳微球生球挥发分为10％，灰分小于0.5％，粒度为D50＝10um，与经过粉碎过的石墨膨胀粉末、中间相碳微球生球、粘结剂以1：0.01：0.7：0.1的质量比放入混批机中进行混合1h，形成固相包覆混合物，混批机频率30Hz，得到石墨粉末；
(2)将得到的石墨粉末与催化剂混合后，抽真空在200℃下加热搅拌1h，真空度为1000Pa，搅拌速度为2000rpm，催化剂为铁的氧化物；
(3)将加入催化剂的粉体进行石墨化处理48h，石墨化温度为2000℃，炭化温度为2500℃，得到石墨化粉体即高容量锂离子电池石墨负极材料。
上述所制备的高容量锂离子电池石墨负极材料在锂离子电池负极材料的应用。
组装半电池，在0.1C倍率下测试充放电性能，未加铁的氧化物的催化剂石墨化粉体半电池稳定放电比容量为345mAh/g，加入铁的氧化物的催化剂之后的石墨化粉体半电池稳定放电比容量为365mAh/g。
实施例2
一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正常石墨生产中的整形机、粉碎机中的焦粉，焦粉为石油焦粉或针状焦粉进行机械或气流粉碎过的粉末，所述焦粉的粒度为D50＝2um，灰分小于0.5％，pH＝8，中间相碳微球生球挥发分为10％，灰分小于0.5％，粒度为D50＝15um，与经过粉碎过的石墨膨胀粉末、中间相碳微球生球、粘结剂以1：0.01：0.7：0.1的质量比放入混批机中进行混合2h，形成固相包覆混合物，混批机频率35Hz，得到石墨粉末；
(2)将得到的石墨粉末与催化剂混合后，抽真空在150℃下加热搅拌1h，真空度为1000Pa，搅拌速度为2000rpm，催化剂为硼的碳化物；
(3)将加入催化剂的粉体进行石墨化处理48h，石墨化温度为2200℃，炭化温度为2300℃，得到石墨化粉体即高容量锂离子电池石墨负极材料。
上述所制备的高容量锂离子电池石墨负极材料在锂离子电池负极材料的应用。
组装半电池，在0.1C倍率下测试充放电性能。
实施例3
一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正常石墨生产中的整形机、粉碎机中的焦粉，焦粉为石油焦粉或针状焦粉进行机械或气流粉碎过的粉末，所述焦粉的粒度为D50＝8um，灰分小于0.5％，pH＝7，中间相碳微球生球挥发分为10％，灰分小于0.5％，粒度为D50＝12um，与经过粉碎过的石墨膨胀粉末、中间相碳微球生球、粘结剂以1：0.2：1.1：0.2的质量比放入混批机中进行混合2h，形成固相包覆混合物，混批机频率40Hz，得到石墨粉末；
(2)将得到的石墨粉末与催化剂混合后，抽真空在200℃下加热搅拌1h，真空度为1000Pa，搅拌速度为2000rpm，催化剂为铁的碳化物；
(3)将加入催化剂的粉体进行石墨化处理48h，石墨化温度为2500℃，炭化温度为2000℃，得到石墨化粉体即高容量锂离子电池石墨负极材料。
上述所制备的高容量锂离子电池石墨负极材料在锂离子电池负极材料的应用。
组装半电池，在0.1C倍率下测试充放电性能。
实施例4
一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正常石墨生产中的整形机、粉碎机中的焦粉，焦粉为石油焦粉或针状焦粉进行机械或气流粉碎过的粉末，所述焦粉的粒度为D50＝2um，灰分小于0.5％，pH＝7，中间相碳微球生球挥发分为10％，灰分小于0.5％，粒度为D50＝10um，与经过粉碎过的石墨膨胀粉末、中间相碳微球生球、粘结剂以1：0.01：1.1：0.2的质量比放入混批机中进行混合1h，形成固相包覆混合物，混批机频率50Hz，得到石墨粉末；
(2)将得到的石墨粉末与催化剂混合后，抽真空在150℃下加热搅拌1h，真空度为500Pa，搅拌速度为2000rpm，催化剂为铁的氧化物；
(3)将加入催化剂的粉体进行石墨化处理10h，石墨化温度为2000℃，炭化温度为2000℃，得到石墨化粉体即高容量锂离子电池石墨负极材料。
上述所制备的高容量锂离子电池石墨负极材料在锂离子电池负极材料的应用。
组装半电池，在0.1C倍率下测试充放电性能。
实施例5
一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正常石墨生产中的整形机、粉碎机中的焦粉，焦粉为石油焦粉或针状焦粉进行机械或气流粉碎过的粉末，所述焦粉的粒度为D50＝10um，灰分小于0.5％，pH＝8，中间相碳微球生球挥发分为10％，灰分小于0.5％，粒度为D50＝15um，与经过粉碎过的石墨膨胀粉末、中间相碳微球生球、粘结剂以1：0.2：0.7：0.1的质量比放入混批机中进行混合3h，形成固相包覆混合物，混批机频率30Hz，得到石墨粉末；
(2)将得到的石墨粉末与催化剂混合后，抽真空在250℃下加热搅拌0.5h，真空度为2000Pa，搅拌速度为3500rpm，催化剂为碳化硅；
(3)将加入催化剂的粉体进行石墨化处理48h，石墨化温度为2500℃，炭化温度为2500℃，得到石墨化粉体即高容量锂离子电池石墨负极材料。
上述所制备的高容量锂离子电池石墨负极材料在锂离子电池负极材料的应用。
组装半电池，在0.1C倍率下测试充放电性能。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将正常石墨生产中的整形机、粉碎机中的焦粉，与经过粉碎过的石墨膨胀粉末、中间相碳微球生球、粘结剂以1：0.01-0.2：0.7-1.1：0.1-0.2的质量比放入混批机中进行混合1-3h，形成固相包覆混合物，混批机频率30-50Hz，得到石墨粉末；
(2)将得到的石墨粉末与催化剂混合后，抽真空在150-250℃下加热搅拌0.5-1h，真空度为500-2000Pa，搅拌速度为2000-3500rpm；
(3)将加入催化剂的粉体进行石墨化处理10-48h，炭化温度为2000-2500℃，得到石墨化粉体即高容量锂离子电池石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的焦粉为石油焦粉或针状焦粉进行机械或气流粉碎过的粉末，所述焦粉的粒度为D50＝2-10um，灰分小于0.5％，pH＝7-8，中间相碳微球生球挥发分为10％，灰分小于0.5％，粒度为D50＝10-15um。
3.根据权利要求1所述的一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述催化剂为铁的氧化物、硼的碳化物、铁的碳化物、碳化硅中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高容量锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述石墨化温度为2000-2500℃。
5.权利要求1-4任一项所制备的高容量锂离子电池石墨负极材料在锂离子电池负极材料的应用。
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