CN112479197A - 一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法 - Google Patents
一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112479197A CN112479197A CN202011345710.XA CN202011345710A CN112479197A CN 112479197 A CN112479197 A CN 112479197A CN 202011345710 A CN202011345710 A CN 202011345710A CN 112479197 A CN112479197 A CN 112479197A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- negative electrode
- capacity
- electrode material
- graphite negative
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 48
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 title claims description 21
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 41
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 28
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 17
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 17
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 claims description 15
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 15
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 claims description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 12
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 12
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 12
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000011331 needle coke Substances 0.000 claims description 10
- 239000011269 tar Substances 0.000 claims description 10
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 9
- 239000011280 coal tar Substances 0.000 claims description 9
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 8
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims description 7
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims description 7
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 7
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 6
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 5
- 239000002006 petroleum coke Substances 0.000 claims description 4
- 239000003245 coal Substances 0.000 claims description 3
- 229920005546 furfural resin Polymers 0.000 claims description 3
- 239000011300 coal pitch Substances 0.000 claims description 2
- 239000011301 petroleum pitch Substances 0.000 claims 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000007774 positive electrode material Substances 0.000 description 3
- 229910001290 LiPF6 Inorganic materials 0.000 description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000011889 copper foil Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 description 1
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
- H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/583—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx
- H01M4/587—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx for inserting or intercalating light metals
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
- H01M4/624—Electric conductive fillers
- H01M4/625—Carbon or graphite
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)原料粉碎；(2)混合；(3)造粒；(4)高温石墨化；(5)分级；(6)碳化包覆；(7)成品处理。与现有技术相比，本发明制备的石墨负极材料具有高容量和优异的快充性能，解决了现有技术不能兼顾容量和快充性能的问题，在动力电池、高端数码锂离子电池领域具有很高的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其是涉及一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池的主要组成部分包括正负极材料、电解液及隔膜等。其中，正负极材料不仅对锂离子电池性能起着关键性作用，且其生产成本占整个电池的一半以上，因此，正负极材料的开发与制备工艺成为人们的重点研究内容。
石墨类是锂离子电池较早商业化的负极材料，与其他碳材料相比，其导电性、结晶度更高，良好的层状结构和充放电电压也十分适合正极材料的脱/嵌运动，且目前工艺成熟、成本较低。但随着动力电池与消费电子类电池领域对电池要求越来越高，普遍希望能满足高快充与高容量的要求，使得石墨负极材料必须经过特殊工艺处理才能满足快充与容量兼顾的要求。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法。本发明制备的石墨负极材料具有高容量和优异的快充性能，解决了现有技术不能兼顾容量和快充性能的问题，在动力电池、高端数码锂离子电池领域具有很高的应用价值。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料粉碎：将原料粉碎、整形至D50为5-10μm；
(2)混合：将粉碎后的原料与粘结剂按质量比为100:5-50混合均匀；
(3)造粒：在惰性气氛保护下，在加热的反应釜中进行造粒，冷却至室温得到D50为10-18μm的物料；
(4)高温石墨化：在惰性气氛保护下，将造粒后的物料进行高温石墨化，冷却至室温；
(5)分级：将石墨化后的物料经过分级得到粒径大小为12-20μm的样品；
(6)碳化包覆：将分级后的样品与包覆剂按质量比为100:5-30混合均匀后，在惰性气氛保护下，碳化，冷却至室温；
(7)成品处理：将碳化得到的样品混料、筛分得到D50为12-20μm的高容量兼顾快充石墨负极材料。
优选地，步骤(1)中采用机械整形机进行整形。
优选地，步骤(2)中在混合机中混合均匀。
优选地，步骤(6)中在高速混合机中混合均匀。
优选地，所述的原料为石油焦和针状焦中的一种或两种。
优选地，所述的粘结剂为酚醛树脂、石油沥青、煤沥青、糠醛树脂、石油焦油和煤焦油中的一种或多种。
优选地，所述的粘结剂为石油沥青、煤沥青或石油焦油。
优选地，步骤(3)中，在300-800℃的反应釜中进行造粒3-12h。
优选地，步骤(4)中，将造粒后的物料以2500-3000℃进行高温石墨化24-72h。
优选地，所述的包覆剂为沥青、酚醛树脂、石油焦油、煤焦油和石墨烯浆料中的一种或多种。
优选地，所述的包覆剂为石油焦油、煤焦油和石墨烯浆料中的一种或多种。
进一步优选地，所述的包覆剂为石油焦油或煤焦油中的一种与石墨烯浆料混合得到。
优选地，步骤(6)中，以800-2000℃进行碳化5-24h。
优选地，所述的高容量兼顾快充石墨负极材料的比表面积为0.7-1.5m2/g，振实密度为0.8-1.1m3/g，克容量≥360mAh/g，首次效率≥94％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
现有技术中，对造粒产物进行石墨化后经筛分除磁得到产品。而本发明通过造粒形成二次颗粒经石墨化后，再包覆碳化得到产品。所选用的包覆剂为液相包覆剂，比普通的固相沥青包覆得更加的均匀，并且在包覆剂中引入石墨烯，石墨烯通过点面接触来导电能有效提高电池材料的导电性，在石墨表面包覆形成一层薄薄的碳层，增加石墨的嵌锂通道，制备的石墨负极材料具有高的容量和优异的快充性能。该负极材料粒径D50为12-20μm，比表面积为0.7-1.5m2/g，振实密度为0.8-1.1m3/g，克容量≥360mAh/g，首次效率≥94％，能够满足室温5-10C倍率充放电，解决了现有技术不能兼顾容量和快充性能的问题，在动力电池、高端数码锂离子电池领域具有很高的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例3制备得到的高容量兼顾快充石墨负极材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)原料粉碎：将针状焦原料粉碎、采用机械整形机整形至D50为5-7μm；
(2)混合：将粉碎后的原料与石油沥青按质量比为100:5在混合机中混合均匀；
(3)造粒：在惰性气氛保护下，在550℃的反应釜中进行造粒6h，冷却至室温得到D50为10-15μm样品；
(4)高温石墨化：在惰性气氛保护下，将造粒后的物料以2800℃进行高温石墨化72h，冷却至室温；
(5)分级:将石墨化后的物料经过分级得到样品粒径大小为13-15μm；
(6)碳化包覆：将分级后的样品与石油焦油按质量比为100:10在高速混合机中混合均匀后，在惰性气氛保护下，以1000℃进行碳化12h，冷却至室温；
(7)成品处理：将碳化得到的样品混料、筛分得到高容量快充石墨。粒径D50为17μm，比表面积为0.8m2/g，振实密度为1.02m3/g，克容量361mAh/g，首次效率94％，充放电倍率5-10C。
实施例2
(1)原料粉碎：将针状焦原料粉碎、采用机械整形机整形至D50为5-8μm；
(2)混合：将粉碎后的原料与煤沥青按质量比为100:10在混合机中混合均匀；
(3)造粒：在惰性气氛保护下，在600℃的反应釜中进行造粒8h，冷却至室温得到D50为12-16μm样品；
(4)高温石墨化：在惰性气氛保护下，将造粒后的物料以2900℃进行高温石墨化48h，冷却至室温；
(5)分级:将石墨化后的物料经过分级得到样品粒径大小为11-14μm；
(6)碳化包覆：将分级后的样品与煤焦油按质量比为100:10在高速混合机中混合均匀后，在惰性气氛保护下，以1100℃进行碳化8h，冷却至室温；
(7)成品处理：将碳化得到的样品混料、筛分得到高容量快充石墨，粒径D50为16μm，比表面积为0.9m2/g，振实密度为1.0m3/g，克容量360mAh/g，首次效率94.6％，充放电倍率8-10C。
实施例3
(1)原料粉碎：将针状焦原料粉碎、采用机械整形机整形至D50为6-10μm；
(2)混合：将粉碎后的原料与酚醛树脂按质量比为100:20在混合机中混合均匀；
(3)造粒：在惰性气氛保护下，在650℃的反应釜中进行造粒6h，冷却至室温得到D50为13-16μm样品；
(4)高温石墨化：在惰性气氛保护下，将造粒后的物料以3000℃进行高温石墨化60h，冷却至室温；
(5)分级:将石墨化后的物料经过分级得到样品粒径大小为13-16μm；
(6)碳化包覆：将分级后的样品与包覆剂(石油焦油和石墨烯浆料质量比为3：1)按质量比为100:15在高速混合机中混合均匀后，在惰性气氛保护下，以1050℃进行碳化6h，冷却至室温；
(7)成品处理：将碳化得到的样品混料、筛分得到高容量快充石墨，SEM图参见图1，粒径D50为17μm，比表面积为0.8m2/g，振实密度为1.1m3/g，克容量362mAh/g，首次效率95％，充放电倍率6-10C。
实施例4
(1)原料粉碎：将针状焦原料粉碎、采用机械整形机整形至D50为6-9μm；
(2)混合：将粉碎后的原料与石油焦油按质量比为100:30在混合机中混合均匀；
(3)造粒：在惰性气氛保护下，在600℃的反应釜中进行造粒8h，冷却至室温得到D50为13-17μm样品；
(4)高温石墨化：在惰性气氛保护下，将造粒后的物料以3000℃进行高温石墨化50h，冷却至室温；
(5)分级:将石墨化后的物料经过分级得到样品粒径大小为12-15μm；
(6)碳化包覆：将分级后的样品与包覆剂(煤焦油和石墨烯浆料质量比为3：1)按质量比为100:10在高速混合机中混合均匀后，在惰性气氛保护下，以1000℃进行碳化8h，冷却至室温；
(7)成品处理：将碳化得到的样品混料、筛分得到高容量快充石墨，粒径D50为16μm，比表面积为0.85m2/g，振实密度为0.97m3/g，克容量361mAh/g，首次效率94.7％，充放电倍率10-10C。
实施例5
(1)原料粉碎：将针状焦原料粉碎、采用机械整形机整形至D50为7-9μm；
(2)混合：将粉碎后的原料与糠醛树脂按质量比为100：10在混合机中混合均匀；
(3)造粒：在惰性气氛保护下，在650℃的反应釜中进行造粒8h，冷却至室温得到D50为14-19μm样品；
(4)高温石墨化：在惰性气氛保护下，将造粒后的物料以3000℃进行高温石墨化70h，冷却至室温；
(5)分级:将石墨化后的物料经过分级得到样品粒径大小为13-18μm；
(6)碳化包覆：将分级后的样品与(石油沥青和石墨烯浆料质量比为3：1)按质量比为100:15在高速混合机中混合均匀后，在惰性气氛保护下，以1100℃进行碳化6h，冷却至室温；
(7)成品处理：将碳化得到的样品混料、筛分得到高容量快充石墨，粒径D50为15μm，比表面积为0.89m2/g，振实密度为0.95m3/g，克容量362mAh/g，首次效率94.9％，充放电倍率7-10C。
对比例1
(1)原料粉碎：将针状焦原料粉碎、整形至D50为5-7μm；
(2)混合：将粉碎后的原料与石油沥青按质量比为100:5混合均匀；
(3)造粒：在惰性气氛保护下，在550℃的反应釜中进行造粒6h，冷却至室温得到D50为10-15μm样品；
(4)高温石墨化：在惰性气氛保护下，将造粒后的物料以2800℃进行高温石墨化72h，冷却至室温；
(5)分级:将石墨化后的物料经过混料、筛分得到成品石墨。粒径D50为13.5μm，比表面积为0.84m2/g，振实密度为1.01m3/g，克容量352mAh/g，首次效率91％，充放电倍率1-3C。
对比例2
(1)原料粉碎：将针状焦原料粉碎、整形至D50为7-10μm；
(2)混合：将粉碎后的原料与石油沥青按质量比为100:5混合均匀；
(3)造粒：在惰性气氛保护下，在550℃的反应釜中进行造粒6h，冷却至室温得到D50为14-19μm样品；
(4)高温石墨化：在惰性气氛保护下，将造粒后的物料以2800℃进行高温石墨化72h，冷却至室温；
(5)分级：将石墨化后的物料经过混料、筛分得到成品石墨。粒径D50为18μm，比表面积为0.83m2/g，振实密度为1.02m3/g，克容量354mAh/g，首次效率90％，充放电倍率2-3C。
对比例3
(1)原料粉碎：将针状焦原料粉碎、采用机械整形机整形至D50为6-10μm；
(2)混合：将粉碎后的原料与酚醛树脂按质量比为100:20在混合机中混合均匀；
(3)造粒：在惰性气氛保护下，在650℃的反应釜中进行造粒6h，冷却至室温得到D50为13-16μm样品；
(4)高温石墨化：在惰性气氛保护下，将造粒后的物料以3000℃进行高温石墨化60h，冷却至室温；
(5)分级:将石墨化后的物料经过分级得到样品粒径大小为13-16μm；
(6)碳化包覆：将分级后的样品与包覆剂(酚醛树脂)按质量比为100:15在高速混合机中混合均匀后，在惰性气氛保护下，以1050℃进行碳化6h，冷却至室温；
(7)成品处理：将碳化得到的样品混料、筛分得到成品石墨，粒径D50为18μm，比表面积为3.2m2/g，振实密度为0.8m3/g，克容量353mAh/g，首次效率88％，充放电倍率3-4C。
本发明所用扣式电池的测试方法为：本发明制备的高容量兼顾快充石墨负极材料(石墨负极)、导电炭黑、CMC和SBR按95:1.5:1.5:2的质量比混合均匀涂覆在铜箔上，干燥、冲孔备用。在手套箱中组装电池：锂片为对电极，电解液为1M LiPF6+EC+DMC+EMC，隔膜为聚乙烯复合微孔膜。组装好的电池在电池测试仪上进行测试，充放电电压为0.005-2V，充放电速率为0.1C。循环性能和倍率性能的测试以石墨为负极，磷酸铁锂为正极，1M LiPF6+EC+DMC+EMC为电解液组装成全电池，测试电压为3.0-4.25V。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料粉碎：将原料粉碎、整形至D50为5-10μm；
(2)混合：将粉碎后的原料与粘结剂按质量比为100:5-50混合均匀；
(3)造粒：在惰性气氛保护下，在加热的反应釜中进行造粒，冷却至室温得到D50为10-18μm的物料；
(4)高温石墨化：在惰性气氛保护下，将造粒后的物料进行高温石墨化，冷却至室温；
(5)分级：将石墨化后的物料经过分级得到粒径大小为12-20μm的样品；
(6)碳化包覆：将分级后的样品与包覆剂按质量比为100:5-30混合均匀后，在惰性气氛保护下，碳化，冷却至室温；
(7)成品处理：将碳化得到的样品混料、筛分得到D50为12-20μm的高容量兼顾快充石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述的原料为石油焦和针状焦中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂为酚醛树脂、石油沥青、煤沥青、糠醛树脂、石油焦油和煤焦油中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂为石油沥青、煤沥青或石油焦油。
5.根据权利要求1所述的一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在300-800℃的反应釜中进行造粒3-12h。
6.根据权利要求1所述的一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将造粒后的物料以2500-3000℃进行高温石墨化24-72h。
7.根据权利要求1所述的一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述的包覆剂为沥青、酚醛树脂、石油焦油、煤焦油和石墨烯浆料中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述的包覆剂为石油焦油、煤焦油或石墨烯浆料中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，以800-2000℃进行碳化5-24h。
10.根据权利要求1所述的一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述的高容量兼顾快充石墨负极材料的比表面积为0.7-1.5m2/g，振实密度为0.8-1.1m3/g，克容量≥360mAh/g，首次效率≥94％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011345710.XA CN112479197A (zh) | 2020-11-26 | 2020-11-26 | 一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011345710.XA CN112479197A (zh) | 2020-11-26 | 2020-11-26 | 一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112479197A true CN112479197A (zh) | 2021-03-12 |
Family
ID=74935114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011345710.XA Pending CN112479197A (zh) | 2020-11-26 | 2020-11-26 | 一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112479197A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112582592A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-03-30 | 成都爱敏特新能源技术有限公司 | 一种高压实快充人造石墨材料及其制备方法 |
| CN113697805A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-26 | 石家庄尚太科技股份有限公司 | 一种快充高压实高容量人造石墨负极材料及其制备方法 |
| CN114132923A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-03-04 | 中钢热能金灿新能源科技(湖州)有限公司 | 一种快充石墨负极材料的制备方法及其产品和应用 |
| CN114314581A (zh) * | 2022-01-06 | 2022-04-12 | 河南佰利新能源材料有限公司 | 一种人造石墨负极材料的制备方法、锂离子电池 |
| CN114314578A (zh) * | 2021-04-28 | 2022-04-12 | 江西力能新能源科技有限公司 | 一种含石墨烯负极材料的制作工艺、含石墨烯负极材料及锂离子电池 |
| CN114477161A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-05-13 | 惠州锂威新能源科技有限公司 | 一种石墨材料及其制备方法、负极片和二次电池 |
| CN114538431A (zh) * | 2021-09-09 | 2022-05-27 | 万向一二三股份公司 | 一种用于锂电池的快充石墨负极材料及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007066673A1 (ja) * | 2005-12-05 | 2007-06-14 | Showa Denko K.K. | 黒鉛材料、電池電極用炭素材料、及び電池 |
| CN106981632A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-07-25 | 上海杉杉科技有限公司 | 高倍率快充石墨的制备方法 |
| CN107146880A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-09-08 | 宁波杉杉新材料科技有限公司 | 一种高倍率快充石墨的制备方法 |
| CN107651680A (zh) * | 2017-09-07 | 2018-02-02 | 福建杉杉科技有限公司 | 一种锂离子电池负极材料的制备方法 |
| CN110642247A (zh) * | 2019-09-30 | 2020-01-03 | 广东凯金新能源科技股份有限公司 | 一种人造石墨负极材料及其制备方法、锂离子电池 |
-
2020
- 2020-11-26 CN CN202011345710.XA patent/CN112479197A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007066673A1 (ja) * | 2005-12-05 | 2007-06-14 | Showa Denko K.K. | 黒鉛材料、電池電極用炭素材料、及び電池 |
| CN106981632A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-07-25 | 上海杉杉科技有限公司 | 高倍率快充石墨的制备方法 |
| CN107146880A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-09-08 | 宁波杉杉新材料科技有限公司 | 一种高倍率快充石墨的制备方法 |
| CN107651680A (zh) * | 2017-09-07 | 2018-02-02 | 福建杉杉科技有限公司 | 一种锂离子电池负极材料的制备方法 |
| CN110642247A (zh) * | 2019-09-30 | 2020-01-03 | 广东凯金新能源科技股份有限公司 | 一种人造石墨负极材料及其制备方法、锂离子电池 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112582592A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-03-30 | 成都爱敏特新能源技术有限公司 | 一种高压实快充人造石墨材料及其制备方法 |
| CN112582592B (zh) * | 2020-12-11 | 2022-07-19 | 成都爱敏特新能源技术有限公司 | 一种高压实快充人造石墨材料及其制备方法 |
| CN114314578A (zh) * | 2021-04-28 | 2022-04-12 | 江西力能新能源科技有限公司 | 一种含石墨烯负极材料的制作工艺、含石墨烯负极材料及锂离子电池 |
| CN114314578B (zh) * | 2021-04-28 | 2023-01-24 | 江西力能新能源科技有限公司 | 一种含石墨烯负极材料的制作工艺、含石墨烯负极材料及锂离子电池 |
| CN113697805A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-26 | 石家庄尚太科技股份有限公司 | 一种快充高压实高容量人造石墨负极材料及其制备方法 |
| CN114538431A (zh) * | 2021-09-09 | 2022-05-27 | 万向一二三股份公司 | 一种用于锂电池的快充石墨负极材料及其制备方法 |
| CN114132923A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-03-04 | 中钢热能金灿新能源科技(湖州)有限公司 | 一种快充石墨负极材料的制备方法及其产品和应用 |
| CN114477161A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-05-13 | 惠州锂威新能源科技有限公司 | 一种石墨材料及其制备方法、负极片和二次电池 |
| CN114314581A (zh) * | 2022-01-06 | 2022-04-12 | 河南佰利新能源材料有限公司 | 一种人造石墨负极材料的制备方法、锂离子电池 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109830669B (zh) | 一种高倍率人造石墨负极材料的制备方法 | |
| CN112479197A (zh) | 一种高容量兼顾快充石墨负极材料的制备方法 | |
| WO2016169149A1 (zh) | 一种石墨细粉作为锂离子电池负极材料的循环利用方法 | |
| CN112670466B (zh) | 一种复合石墨负极材料及其制备方法、锂离子电池 | |
| CN111293309B (zh) | 一种煤基钠离子电池负极材料的性能改进方法及其应用 | |
| CN114447305B (zh) | 一种多元碳基快充负极复合材料及其制备方法 | |
| CN112582592B (zh) | 一种高压实快充人造石墨材料及其制备方法 | |
| CN111620332A (zh) | 一种负极材料及其制备方法、负极片和锂离子电池 | |
| CN114171738A (zh) | 石墨负极材料及其制备方法和锂离子电池 | |
| CN113666368A (zh) | 一种人造石墨负极材料及其制备方法 | |
| CN110963489A (zh) | 一种碳负极材料及其制备方法和锂离子电池 | |
| CN111370694B (zh) | 一种高振实密度石墨负极材料及其制备方法 | |
| CN114597326A (zh) | 一种负极活性材料及含有该负极活性材料的负极片和电池 | |
| CN112670459B (zh) | 一种石墨负极材料及其制备和应用 | |
| CN113023724A (zh) | 一种锂离子动力电池用高倍率石墨负极材料的制备方法 | |
| CN110970599B (zh) | 一种石墨烯基复合负极材料、其制备方法及锂离子电池 | |
| WO2023179146A1 (zh) | 一种负极活性材料及含有该负极活性材料的负极片和电池 | |
| CN114933301A (zh) | 一种储能用长寿命人造石墨负极材料及其制备方法与应用 | |
| CN110993916B (zh) | 一种复合石墨负极材料及其制备方法 | |
| CN112563475B (zh) | 一种软碳负极材料及其制备方法和用途 | |
| KR100771840B1 (ko) | 내부에 이종 탄소재료가 공존된 소구체 탄소분말 및 그의 제조방법 | |
| CN114156446A (zh) | 一种负极活性材料及含有该负极活性材料的负极片和锂离子电池 | |
| CN113422018A (zh) | 一种高倍率多晶复合颗粒锂电负极活性材料的制备方法 | |
| CN112670465B (zh) | 一种复合热解炭材料及其制备方法和用途 | |
| CN113871601B (zh) | 一种石墨材料及其制备方法、负极片及锂离子电池 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210312 |