CN112582592A - 一种高压实快充人造石墨材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压实快充人造石墨材料及其制备方法，该高压实快充人造石墨材料包括人造石墨内核，以及碳材料炭化包覆形成的无定型外壳，无定型碳的包覆层完整，可有效降低材料中锂离子扩散阻力和颗粒表面极化，大电流充放电性能优异。该制备方法通过热液相、动态包覆对复合前驱体进行低温固化，保证无定型碳层的均匀性，对倍率充放电、低温、循环性能均有明显提升，使用本发明方法可制得具有优异高压实、高倍率充放电性能的石墨负极材料。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，尤其涉及一种高压实快充人造石墨材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有高电压、高容量、循环寿命长、自放电效率低、安全性能好等诸多优点，被广泛应用在3C/数码产品、电动汽车、启停电源、航模、储能等领域。目前，车用动力电池虽然能够满足 500km的行驶里程，但是充满电往往需要几个小时的充电时间，远不能满足客户需求；同时，对于数码消费类电池，消费者更希望在提升电池容量的基础上进一步降低电池充电时长，提升消费体验。因此，电池容量、充电时长便成为影响消费者决策的首要考虑因素之一，所以具备更高压实、更高倍率充电电池将会是锂离子电池下一个市场爆发点。
传统的快充类石墨材料，一般都是通过降低粉体粒径增加离子电导率，但收率和产能受到限制的同时，还大幅度降低了石墨负极压实密度和材料加工性能，使得该类材料的综合性能提升遭遇瓶颈。
此外，常见的无定型碳包覆处理方式，多属于固态包覆，包覆程度不完整，碳化过程中容易产生材料粉体粘结，在后续解聚处理中会对包覆层造成破坏，降低材料的快充性能；而常见的液相包覆，虽然可以形成较完整的包覆层，但工艺设备需求较高，需要配备专业的液相混合设备。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供一种高压实快充人造石墨材料及其制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种高压实快充人造石墨材料，包括人造石墨内核，以及碳材料炭化包覆形成的无定型外壳。
优选地，高压实快充人造石墨材料的粒度D50为10～20μm。
优选地，高压实快充人造石墨材料的比表面积≤2.0m2/g，克容量≥350mAh/g，压实密度≥1.65g/cm3，3C/3C循环900周容量保持率≥80％。
上述高压实快充人造石墨材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，整形粉碎：将炭素材料磨粉整形；
S2，混料：将所述S1所得物料与液相包覆剂进行混合，得复合前驱体；
S3，包覆：将S2所得复合前驱体置于反应釜内进行热液相动态包覆；
S4，石墨化：将S3所得物料进行石墨化处理；
S5，混合：将S4所得物料与液相包覆剂进行高速混合，得到复合前驱体；
S6，炭化：将S5所得复合前驱体进行高温炭化处理；
S7，混料筛分：将S6所得物料进行混料筛分，得到所述的高压实快充人造石墨材料。
优选地，所述炭素材料为针状焦、沥青焦、石油焦中的至少一种。
优选地，所述液相包覆剂为煤焦油、石油焦油、重质油、沥青油、液态沥青中的一种或多种。
进一步的，所述S1中，粉碎后的炭素材料的粒度D50在3μm～ 15μm之间。
进一步的，所述S3具体包括：将S2所得复合前驱体置于反应釜内，在惰性气氛保护下，以350℃～700℃低温热处理5h～15h；
所述S4中石墨化处理的温度为2800～3200℃。
所述S6具体包括：将S5所得复合前驱体，在惰性气氛保护下，以800～1500℃热处理3h～20h。
优选地，所述S2中，所述粉碎整形料和液相包覆剂的质量比为 50：50～95：5。
优选地，所述S5中，S4所得物料与液相包覆剂的质量比为70：30～97：3。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1，本发明的高压实快充人造石墨材料为核壳结构，内核为人造石墨，外壳为无定型碳，且无定型碳的包覆层完整，可有效降低材料中锂离子扩散阻力和颗粒表面极化，大电流充放电性能优异；
2，液相包覆剂既可以确保无定型碳均匀包覆在石墨颗粒表面，改善材料的高倍率充放电性能，同时较低的残碳量又避免了无定型碳对材料的容量、压实密度造成影响；
3，通过热液相、动态包覆对复合前驱体进行低温固化，保证无定型碳层的均匀性，对倍率充放电、低温、循环性能均有明显提升，使用本发明方法可制得具有优异高压实、高倍率充放电性能的石墨负极材料；
4，本发明工艺过程简单，产品批次间质量稳定，适用于大规模商业化生产。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。
图1是实施例1制备得到的高压实快充人造石墨材料扫描电镜图；
图2是实施例4制备得到的高压实快充人造石墨材料扫描电镜图；
图3是对比例制备得到的石墨材料扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
本发明公开的高压实快充人造石墨材料，为双层核壳结构，内核为人造石墨，为碳材料炭化包覆形成的无定型碳壳。
本发明的高压实快充人造石墨材料为核壳结构，内核为人造石墨，外壳为无定型碳，且无定型碳的包覆层完整，可有效降低材料中锂离子扩散阻力和颗粒表面极化，大电流充放电性能优异。
上述高压实快充人造石墨材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，整形粉碎：将炭素材料磨粉整形；粉碎后的炭素材料的粒度 D50在3μm～15μm之间。
S2，混料：将所述S1所得物料与液相包覆剂进行混合，得复合前驱体；
S3，包覆：将S2所得复合前驱体置于反应釜内，在惰性气氛保护下，以350℃～700℃低温热处理5h～15h，实现热液相动态包覆；
S4，石墨化：将S3所得物料在2800～3200℃高温条件下进行石墨化处理；
S5，混合：将S4所得物料与液相包覆剂进行高速混合，得到复合前驱体；
S6，炭化：将S5所得复合前驱体，在惰性气氛保护下，以800～ 1500℃热处理3h～20h；
S7，混料筛分：将S6所得物料进行混料筛分，得到所述的高压实快充人造石墨材料。
液相包覆剂可选择煤焦油、石油焦油、重质油、沥青油、液态沥青中的一种或多种。
炭素材料为针状焦、沥青焦、石油焦中的至少一种。
本实施方式中，所述粉碎整形料和液相包覆剂的质量比为50： 50～95：5。S5中，S4所得物料与液相包覆剂的质量比为70：30～ 97：3。
本发明中的液相包覆剂既可以确保无定型碳均匀包覆在石墨颗粒表面，改善材料的高倍率充放电性能，同时较低的残碳量又避免了无定型碳对材料的容量、压实密度造成影响；通过热液相、动态包覆对复合前驱体进行低温固化，保证无定型碳层的均匀性，对倍率充放电、低温、循环性能均有明显提升。使用本发明方法可制得具有优异高压实、高倍率充放电性能的石墨负极材料。
基于上述高压实快充人造石墨材料及制备方法，本发明公开方法的4个实施例。
实施例1
(1)原料粉碎整形：利用机械粉碎整形机对针状焦原料进行磨粉整形，控制粒度D50＝7μm；
(2)混料：将粉碎整形后的物料和重质油按照70：30的比例在机械混合机内进行高速混合，得到复合前驱体；
(3)热液相动态包覆：将得到的复合前驱体，置于反应釜内，在惰性气氛保护下，以650℃低温热处理12h；
(4)石墨化：将所得物料在3100℃高温条件下进行石墨化处理；
(5)混合：将步骤(4)所得物料在机械混合机内与重质油按照 90：10的比例进行高速混合，得到复合前驱体；
(6)炭化：将所得的复合前驱体，在惰性气氛保护下，以1400℃热处理20h；
(7)混料筛分：将炭化后的物料进行混料筛分，得到高压实快充石墨材料。
实施例2
(1)原料粉碎整形：将针状焦原料进行磨粉整形，控制粒度 D50＝7μm；
(2)混料：将粉碎整形后的物料和煤焦油按照60：40的比例在机械混合机内进行高速混合，得到复合前驱体；
(3)热液相动态包覆：将得到的复合前驱体，置于反应釜内，在惰性气氛保护下，以650℃低温热处理12h；
(4)石墨化：将所得物料在3100℃高温条件下进行石墨化处理；
(5)混合：将步骤(4)所得物料在机械混合机内与液相沥青按照80：20的比例进行高速混合，得到复合前驱体；
(6)炭化：将所得的复合前驱体，在惰性气氛保护下，以1400℃热处理20h；
(7)混料筛分：将炭化后的物料进行混料筛分，得到高压实快充石墨材料。
实施例3
(1)原料粉碎整形：将针状焦原料进行磨粉整形，控制粒度 D50＝10μm；
(2)混料：将粉碎整形后的物料和重质油按照70：30的比例在机械混合机内进行高速混合，得到复合前驱体；
(3)热液相动态包覆：将得到的复合前驱体，置于反应釜内，在惰性气氛保护下，以650℃低温热处理10h；
(4)石墨化：将所得物料在3100℃高温条件下进行石墨化处理；
(5)混合：将步骤(4)所得物料在机械混合机内与液相沥青按照80：20的比例进行高速混合，得到复合前驱体；
(6)炭化：将所得的复合前驱体，在惰性气氛保护下，以1400℃热处理20h；
(7)混料筛分：将炭化后的物料进行混料筛分，得到高压实快充石墨材料。
实施例4
(1)原料粉碎整形：将针状焦原料进行磨粉整形，控制粒度D50＝7μm；
(2)混料：将粉碎整形后的物料和液相沥青按照70：30的比例在机械混合机内进行高速混合，得到复合前驱体；
(3)热液相动态包覆：将得到的复合前驱体，置于反应釜内，在惰性气氛保护下，以650℃低温热处理12h；
(4)石墨化：将所得物料在2800℃高温条件下进行石墨化处理；
(5)混合：将步骤(4)所得物料在机械混合机内与重质油按照 85：15的比例进行高速混合，得到复合前驱体；
(6)炭化：将所得的复合前驱体，在惰性气氛保护下，以1400℃热处理20h；
(7)混料筛分：将炭化后的物料进行混料筛分，得到高压实快充石墨材料。
对比例1
(1)原料粉碎整形：将针状焦原料进行磨粉整形，控制粒度 D50＝7μm；
(2)热液相动态包覆：将得到的整形物料，置于反应釜内，在惰性气氛保护下，以650℃低温热处理12h；
(3)石墨化：将所得物料在3100℃高温条件下进行石墨化处理；
(4)混合：将步骤(4)所得物料在机械混合机内与重质油按照 90：10的比例进行高速混合，得到复合前驱体；
(5)炭化：将所得的复合前驱体，在惰性气氛保护下，以1400℃热处理20h；
(6)混料筛分：将炭化后的物料进行混料筛分，得到石墨材料。
将实施例1～4和对比例制得到的石墨材料进行涂布、裁片，组装制备扣式电池，然后分别测试石墨材料的粒度、比表面积、首次比容量、压实密度、充放电性能和循环性能，其结果见表1。
表1：测试结果
从表1可知，实施例1～4制备的人造石墨负极材料粒度D50控制在10～20μm，比表面积＜2.0m2/g，首次比容量＞350mAh/g，压实密度≥1.60g/cm3，3C/3C循环1200周容量保持率＞80％。
如图1-3所示，从实施例1、实施例4和对比例的电镜可知，实施例材料均有明显的造粒结构，而对比例基本为单颗粒结构，少量颗粒之间有一定程度粘结；此外，实施例4的颗粒团聚程度明显高于实施例1，致使实施例4的压实低于实施例1，导致材料在相同循环条件测试下，实施例1的性能最佳。
本发明方法制备的高压实快充人造石墨材料具有能量密度高、倍率充放电性能佳等优点，能够满足动力市场、3C数码市场上各项指标要求，具有良好的市场应用前景。
本发明工艺简单，产品批次间质量稳定，适用于大规模商业化生产。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高压实快充人造石墨材料，其特征在于：包括人造石墨内核，以及碳材料炭化包覆形成的无定型外壳。
2.如权利要求1所述的高压实快充人造石墨材料，其特征在于：它的粒度D50为10～20μm。
3.如权利要求1所述的高压实快充人造石墨材料，其特征在于：它的比表面积≤2.0m2/g，克容量≥350mAh/g，压实密度≥1.65g/cm3，3C/3C循环900周容量保持率≥80%。
4.如权利要求1-3中任一项所述的高压实快充人造石墨材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，整形粉碎：将炭素材料磨粉整形；
S2，混料：将所述S1所得物料与液相包覆剂进行混合，得复合前驱体；
S3，包覆：将S2所得复合前驱体置于反应釜内进行热液相动态包覆；
S4，石墨化：将S3所得物料进行石墨化处理；
S5，混合：将S4所得物料与液相包覆剂进行高速混合，得到复合前驱体；
S6，炭化：将S5所得复合前驱体进行高温炭化处理；
S7，混料筛分：将S6所得物料进行混料筛分，得到所述的高压实快充人造石墨材料。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述炭素材料为针状焦、沥青焦、石油焦中的至少一种。
6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述液相包覆剂为煤焦油、石油焦油、重质油、沥青油、液态沥青中的一种或多种。
7.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述S1中，粉碎后的炭素材料的粒度D50在3μm～15μm之间。
8.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述S3具体包括：将S2所得复合前驱体置于反应釜内，在惰性气氛保护下，以350℃～700℃低温热处理5h～15h；
所述S4中石墨化处理的温度为2800～3200℃；
所述S6具体包括：将S5所得复合前驱体，在惰性气氛保护下，以800～1500℃热处理3 h～20h。
9.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述S2中，所述粉碎整形料和液相包覆剂的质量比为50：50～95：5。
10.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述S5中， S4所得物料与液相包覆剂的质量比为70：30～97：3。
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Denomination of invention: A high-pressure solid fast charging artificial graphite material and its preparation method Effective date of registration: 20231025 Granted publication date: 20220719 Pledgee: Chengdu financial holding Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: CHENGDU AIMINTE NEW ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023510000234 |