CN102110813A - 锂离子电池负极石墨材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极石墨材料，其包含中间相石墨和人造石墨，质量比为90∶10～20∶80。本发明的锂离子电池负极石墨材料压实密度高，比表面积低，放电容量高，循环寿命长。本发明还公开了其制备方法。本发明的锂离子电池负极石墨材料压实密度高，放电容量高，比表面积低，充放电效率高，循环寿命长，产品性价比高。其制备方法中，工艺简便易行，原料来源广泛，成本较低。

Description

锂离子电池负极石墨材料及其制备方法
技术领域
本发明具体的涉及一种锂离子电池负极石墨材料及其制备方法。
背景技术
中间相炭微球石墨化产品是一种优良的锂离子电池负极材料，近年来，锂离子电池在移动电话、笔记本电脑、数码摄像机和便携式电器上得到了大量应用。锂离子电池有能量密度大、工作电压高、体积小、质量轻、无污染、快速充放电、循环寿命长等方面的优异性能，是21世纪发展的理想能源。中间相石墨作为锂离子二次电池的负极材料，具有电位低且平坦性好、比重大、初期的充放电效率高以及加工性好等特点。理论上LiC6的可逆储锂容量可达到372mAh/g，中间相石墨的可逆储锂容量却只有310mAh/g左右，能量密度低。普通人造石墨粉形状不规则，比表面积大(通常＞5m2/g)，导致材料加工性能差，首次效率低，灰分比较高，而且不易保证批次稳定。
随着电子信息产业的迅猛发展，各种产品对小型化、轻量化的要求不断提高，对锂离子二次电池大容量、快速充电等高性能的要求日益迫切。锂离子电池容量的提高主要依赖炭负极材料的发展和完善，因此提高锂离子电池负极材料的比容量、提高材料的压实密度、减少首次不可逆容量及改善循环稳定性一直是研究开发的重点。
因此，为克服中间相石墨和普通人造石墨各自性能的不足，现有技术都是对中间相石墨或人造石墨进行改性处理。文献：(1)《金属材料与冶金工程》Vol.35 No.1 P.6-9(2007年)报道了采用表面氧化对中间相炭微球进行改性；(2)《材料研究学报》Vol.21 No.4 P.404-408(2007年)报道了催化热处理锂离子电池用中间相炭微球，有效地缓解了碳表面的不可逆电化学反应；(3)美国专利US2006001003报道了催化石墨化处理人造石墨类负极材料的方法，能改善快速充放电性能和循环性能；(4)日本专利JP2000003708用机械方法对石墨材料进行圆整化，然后在重油、焦油或沥青中进行浸渍，再进行分离和洗涤。
上述文献报道的各种改进方法的不足是，或者制取过程复杂化，或者添加的成分不易获得，或者产品收率不十分显著，提高了生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了克服现有的石墨负极材料的制备方法中制备过程复杂、添加的成分不易获得、产品收率不理想和成本较高等缺陷，而提供了一种锂离子电池负极石墨材料及其制备方法。本发明的锂离子电池负极石墨材料压实密度高，放电容量高，比表面积低，充放电效率高，循环寿命长，产品性价比高。其制备方法中，工艺简便易行，原料来源广泛，成本较低。
因此，本发明涉及一种锂离子电池负极石墨材料，其包含中间相石墨和人造石墨，质量比为90∶10～20∶80。
其中，所述的质量比较佳地为90∶10～50∶50。所述的锂离子电池负极石墨材料的压实密度较佳地为1.66～1.80g/cm3，比表面积较佳地为1.5～2.5m2/g。
本发明中，所述的中间相石墨可由下列方法制得：将粉碎后的中间相炭微球原料进行石墨化高温处理，即可。
其中，所述的中间相炭微球原料是指本领域中，由沥青或稠环芳烃混合物经液相聚合反应而得到的中间相炭微球材料，本发明优选由沥青制得的中间相炭微球原料，如由煤焦油沥青或石油沥青制得的中间相炭微球原料。粉碎后的中间相炭微球原料的粒径一般在几微米到几十微米之间，选择粉碎后的中间相炭微球原料有利于提高产品的压实密度，有助于负极材料成为高压实、高容量负极材料。所述的粉碎后的中间相炭微球原料的粒径较佳地为2～80μm，更佳地为5～50μm。粉碎的方法较佳地为粉碎分级机处理方法。
其中，所述的石墨化高温处理的工艺可以利用现有技术，可采用常规的石墨化加工炉操作，本发明中，石墨化高温处理的温度较佳地控制在2500～2800℃。
本发明中，所述的人造石墨较佳地为容量型人造石墨。
本发明的锂离子电池负极石墨材料的首次放电容量在350mAh/g以上，首次充放电效率在91％以上。
本发明中，优选的锂离子电池负极石墨材料的性能参数如表1所示：
表1
Figure G2009102005973D00031
本发明的锂离子电池负极石墨材料中，还可包含本领域常规的添加剂，如炭黑、气相生长炭纤维和细颗粒人造石墨中任意一种。
本发明进一步涉及上述锂离子电池负极石墨材料的制备方法，其包括如下步骤：将中间相石墨与人造石墨混合，即可；其中，中间相石墨与人造石墨的质量比同前所述。
其中，中间相石墨的制备方法同前所述；将中间相石墨与人造石墨混合采用的设备较佳地为悬臂双螺旋锥形混合机，加料的步骤较佳为先加中间相石墨，或者先加人造石墨，然后交替加入以保证混料均匀一致。
除特殊说明外，本发明涉及的原料和试剂均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1、本发明的锂离子电池负极石墨材料，与现有的负极材料相比，有效地降低了比表面积，提高了压实密度和克容量，容量发挥和循环较好，以其为负极材料制成的扣式电池的综合性能优良，主要有以下优点：①压实密度较高，在水性体系下压实密度可达到1.66-1.80g/cm3；②电化学性能好，放电容量在350mAh/g以上；③放电平台及平台保持率较高；④大电流充放电性能较好；⑤循环性能好(300次循环，容量保持＞90％)；⑥安全性较好(130℃/60分钟，不爆、不涨)；⑦对电解液及其它添加剂适应性较好；⑧产品性质稳定，批次之间几乎没有差别。
2、本发明的锂离子电池负极石墨材料的制备方法中，工艺简便易行，原料来源广泛，成本较低；优选的制备方法中，中间相炭微球经过原料粉碎预处理及石墨化高温处理，以及中间相石墨和人造石墨复合等方法可以有效地提高锂离子二次电池用负极材料品质，不但可以提高石墨的可逆储锂容量，而且能够提高材料的压实密度。
附图说明
图1为本发明中由实施例2制备的锂离子电池负极石墨材料制成的扣式电池的首次充放电曲线。
图2为本发明中实施例2制备的锂离子电池负极石墨材料的扫描电镜图。
图3为本发明中实施例2制备的锂离子电池负极石墨材料制成的全电池的循环性能图。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制。
以下各实施例(包括对比实施例)中所用原料中间相炭微球产自上海杉杉科技有限公司沥青制得的中间相炭微球原料，产品型号：SSC-G25；所用原料人造石墨产自上海杉杉科技有限公司的容量型人造石墨，产品型号：AGP-039。所述的常规石墨化高温处理的操作过程，就是将粉碎后的中间相炭微球原料放在坩埚里，装入石墨化炉，经过送电升温、降温和出炉等高温处理，使中间相炭微球的非晶炭结构转变成微晶石墨类的碳层间结构的过程。
实施例1
中间相炭微球原料在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到粒径D50＝25.6μm粉末，再进行常规石墨化高温处理(2500℃)，得中间相石墨，将中间相石墨与人造石墨按70∶30的质量比混合均匀，制得锂离子电池负极石墨材料。组装的扣式电池容量353.6mAh/g，首次效率91.6％。
实施例2
中间相炭微球原料在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到粒径D50＝26.4μm粉末，再进行常规石墨化高温处理(2800℃)，得中间相石墨，将中间相石墨与人造石墨按90∶10的质量比混合均匀，制得锂离子电池负极石墨材料。组装的扣式电池容量350.1mAh/g，首次效率93.4％。
实施例3
中间相炭微球原料在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到粒径D50＝16.7μm粉末，再进行常规石墨化高温处理(2500℃)，得中间相石墨，将中间相石墨与人造石墨按80∶20的质量比混合均匀，制得锂离子电池负极石墨材料。组装的扣式电池容量355.9mAh/g，首次效率92.7％。
实施例4
中间相炭微球原料在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到粒径D50＝15.8μm粉末，再进行常规石墨化高温处理(2800℃)，得中间相石墨，将中间相石墨与人造石墨按50∶50的质量比混合均匀，制得锂离子电池负极石墨材料。组装的扣式电池容量350.5mAh/g，首次效率91.9％。
实施例5
中间相炭微球原料在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到粒径D50＝2.8μm粉末，再进行常规石墨化高温处理(2700℃)，得中间相石墨，将中间相石墨与人造石墨按60∶40的质量比混合均匀，制得锂离子电池负极石墨材料。组装的扣式电池容量350.2mAh/g，首次效率92.0％。
实施例6
中间相炭微球原料在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到粒径D50＝79.8μm粉末，再进行常规石墨化高温处理(2800℃)，得中间相石墨，将中间相石墨与人造石墨按10∶90的质量比混合均匀，制得锂离子电池负极石墨材料。组装的扣式电池容量353.3mAh/g，首次效率90.5％。
实施例7
中间相炭微球原料在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到粒径D50＝27.4μm粉末，再进行常规石墨化高温处理(2800℃)，得中间相石墨，将中间相石墨与人造石墨按20∶80的质量比混合均匀，制得锂离子电池负极石墨材料。组装的扣式电池容量360.7mAh/g，首次效率93.1％。
实施例8
中间相炭微球原料在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到粒径D50＝5.0μm粉末，再进行常规石墨化高温处理(2600℃)，得中间相石墨，将中间相石墨与人造石墨按20∶80的质量比混合均匀，将混合后的物料再与炭黑添加剂按99∶1的质量比混合均匀，制得锂离子电池负极石墨材料。组装的扣式电池容量360.9mAh/g，首次效率91.2％。
实施例9
中间相炭微球原料在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到粒径D50＝49.5μm粉末，再进行常规石墨化高温处理(2800℃)，得中间相石墨，将中间相石墨与人造石墨按30∶70的质量比混合均匀，制得锂离子电池负极石墨材料。组装的扣式电池容量359.1mAh/g，首次效率90.6％。
效果实施例1本发明的锂离子电池负极石墨材料制成的扣式电池的首次充放电化学性能测试
对实施例2中锂离子电池负极石墨材料制成的扣式电池进行首次充放电电化学性能测定，方法如下：石墨样品、含有6～7％聚偏氟乙烯(PVDF)的N-甲基吡咯烷酮溶液及2％的导电炭黑混合均匀，涂于铜箔上，将涂好的极片放入温度为110℃真空干燥箱中真空干燥4小时备用。扣式电池装配在充氩气的德国布劳恩手套箱中进行，电解液为1M LiPF6+EC∶DEC＝1∶1(体积比)，金属锂片为对电极，电化学性能测试在美国ArbinBT2000型电池测试仪上进行，充放电电压范围为0.005至1.0V，充放电速率为0.1C。结果见图1。
本发明中，其它实施例(包括对比实施例1～3)首次充放电电化学性能的测试方法与此相同。
效果实施例2本发明的锂离子电池负极石墨材料的扫描电镜测试
对实施例2中制得的锂离子电池负极石墨材料进行扫描电镜测试，条件如下：电压15.0KV，放大倍率500倍。结果见图2。
效果实施例3本发明的锂离子电池负极石墨材料制成的全电池的循环性能测试
对由实施例2制得的锂离子电池负极石墨材料制成的全电池进行循环性能测试，条件如下：以1C的电流充电至4.2V，再以1C的电流放电至3.0V。300周容量保持率＝第300次循环的放电容量/首次放电容量)×100％。结果见图3。
对比实施例(比较例1)
中间相炭微球原料在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到粒径D50＝28.2μm粉末，再进行常规石墨化高温处理(2800℃)，制得锂离子电池负极石墨材料。组装的扣式电池容量335.0mAh/g，首次效率91.2％。
对比实施例(比较例2)
锂离子电池负极人造石墨材料组装的扣式电池容量356.3mAh/g，首次效率90.9％。
对比实施例(比较例3)
中间相炭微球原料进行常规石墨化高温处理(2800℃)，得中间相石墨，中间相石墨与人造石墨按80∶20的质量比混合均匀，制得锂离子电池负极石墨材料。组装的扣式电池容量343.2mAh/g，首次效率90.6％。
上述实施例中的原料均为常规市售产品。
采用常规测定方法测定上述实施例及比较例1和比较例3的锂离子电池负极石墨材料物理性质和电化学性能，并与比较例2——人造石墨负极材料(上海杉杉科技有限公司生产的人造石墨产品)进行对比。
上述各实施例及对比实施例制得的锂离子电池负极石墨材料的性能参数如表2所示：
表2
实施例   粒径(μm)   真密度(g/cm3)   压实密度(g/cm3)   比表面积(m2/g)   灰分(％)   放电容量(mAh/g)   首次效率(％)
  1   22.1   2.24   1.66   2.1   0.04   353.6   91.6
  2   23.1   2.22   1.68   1.6   0.04   350.1   93.4
  3   22.6   2.23   1.66   1.6   0.04   355.9   92.7
  4   21.4   2.24   1.71   2.3   0.04   350.5   91.9
  5   21.7   2.24   1.69   2.4   0.04   350.2   92.0
  6   26.1   2.26   1.76   3.4   0.06   353.3   90.5
  7   20.3   2.25   1.79   3.6   0.07   360.7   93.1
  8   20.5   2.24   1.76   3.5   0.05   360.9   91.2
  9   20.8   2.25   1.78   3.4   0.08   359.1   90.6
 比较例1   24.4   2.22   1.52   1.4   0.06   335.0   91.2
 比较例2   19.8   2.25   1.50   5.3   0.04   356.3   90.9
 比较例3   41.3   2.24   1.61   3.6   0.08   343.2   90.6
从上面的数据可以看出，比较例1的放电容量低，为335.0mAh/g；比较例2的比表面积大；比较例3的放电容量低，为343.2mAh/g，且比表面积大；采用本专利所述方法制备的负极材料，比表面积可以控制在1.5-2.5m2/g，容量可达350mAh/g以上。
综上所述，本发明的锂离子电池负极石墨材料中，克容量及压实密度较高，降低了不可逆容量的损失，提高了能量密度，减少了正极的用量；比表面积低则有利于抑制锂离子电池体系产生气胀现象，电池的安全性能好；过充性能较好；极片加工性好；理想的电压平台，放电电压很快能达到平稳状态，如图1所示；大电流性能较好；循环性能好，循环300次后容量保持率可达到90％，如图3所示。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极石墨材料，其特征在于：其包含中间相石墨和人造石墨，质量比为90∶10～20∶80。
2.如权利要求1所述的锂离子电池负极石墨材料，其特征在于：所述的质量比为90∶10～50∶50。
3.如权利要求1所述的锂离子电池负极石墨材料，其特征在于：所述的锂离子电池负极石墨材料的压实密度为1.66～1.80g/cm3；所述的锂离子电池负极石墨材料的比表面积为1.5～2.5m2/g。
4.如权利要求1所述的锂离子电池负极石墨材料，其特征在于：所述的中间相石墨由下列方法制得：将粉碎后的中间相炭微球原料进行石墨化高温处理，即可。
5.如权利要求4所述的锂离子电池负极石墨材料，其特征在于：所述的中间相炭微球原料是由沥青制得的中间相炭微球原料。
6.如权利要求4所述的锂离子电池负极石墨材料，其特征在于：所述的粉碎后的中间相炭微球原料的粒径为2～80μm。
7.如权利要求6所述的锂离子电池负极石墨材料，其特征在于：所述的粉碎后的中间相炭微球原料的粒径为5～50μm。
8.如权利要求4所述的锂离子电池负极石墨材料，其特征在于：所述的石墨化高温处理的温度控制在2500～2800℃。
9.如权利要求1所述的锂离子电池负极石墨材料，其特征在于：所述的人造石墨为容量型人造石墨。
10.如权利要求1～9任一项所述的锂离子电池负极石墨材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将中间相石墨与人造石墨混合，即可。
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