CN103413923B - 一种锂离子电池的负极材料及锂离子电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种由铝碳组成锂离子电池的负极材料及锂离子电池的制备方法。该负极材料具有对锂0.2-0.3放电电位平台，放电容量可达800-1410mAh/g；锂离子电池负极材料的制备方法与石墨的制备工艺比较省去了超高温煅烧这个阶段具有显著节约能源的优点，并且所需各类原材料的来源广泛、价格低廉，通过这种工艺方法制备的负极材料比容量明显高于石墨碳负极材料，材料的充放电循环性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池负极材料及其锂离子电池的制备方法。
背景技术
随着电动汽车和便携式移动设备的广泛运用，近年来市场对于高比容量锂离子电池的需求越来越多，负极材料作为锂离子电池的重要组成部分，对锂离子电池的功率密度和能量密度提高有着重要的影响，因此对负极材料的研究就显得尤为重要。锂离子电池作为目前使用最广泛的二次电池，具有能量密度大、无记忆效应、循环寿命长，污染小等优点。锂离子电池负极材料应具备以下几个条件：
1、嵌入和脱出锂时较低的氧化还原电位，越接近金属锂的电位越好，有较平稳的电压平台，从而使电池具有较高的输出电压。
2、锂能够在主体材料中尽可能多的嵌入和脱出，具有良好的可逆性，比容量大。
3、具有较好的电子电导率和离子电导率，以减少极化带来的容量衰减。
4、资源丰富、价格低廉，对环境无污染等
通常锂离子电池的负极材料采用碳负极材料或者金属类材料。碳负极材料分为石墨，硬碳，软碳。石墨包括人工石墨和天然石墨两大类。石墨材料导电性好，结晶度较高，具有良好的层状结构，适合锂的嵌入和脱嵌，充放电比容量372mAh/g，放电电压平台在0.3V。目前已商业化的锂离子电池中普遍使用石墨类碳材料作为锂离子电池负极。软碳即易石墨化碳，是指在2500℃以上的高温下能石墨化的无定形碳。软碳的结晶度（即石墨化度）低，晶粒尺寸小，与电解液的相容性好，该负极材料的最大缺点是比容量低，仅能达到230-300mAh/g左右，远远小于石墨类负极材料，且没有明显的电位平台，常见的软碳有石油焦、针状焦、碳纤维、碳微球等。硬碳是指难石墨化碳，是高分子聚合物的热解碳，这类碳在2500℃以上的高温也难以石墨化。常见的硬碳有树脂碳（如酚醛树脂、环氧树脂等）、有机聚合物(如聚丙烯腈)热解碳。硬碳具有较大的首次不可逆比容量，但是无明显的放电平台。
铝基材料作为锂离子电池负极材料中的一种，其中的锂和铝可以形成AlLi、Al2Li3和Al4Li9等，比容量高达2234mAh/g，是石墨的7倍多，放电电压平台为0.3V，接近于金属锂的电位，目前的研究都倾向于通过将金属铝粉化或者铝合金（如Al2Cu，Al6Mn，AlNi）粉化，来改善其循环性能；单纯的金属铝箔不具有充放电循环性质。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种锂离子电池负极材料制备方法，解决原料来源受限，需要超高温煅烧等制造成本较高的问题，通过在低温煅制备出具有较好导电性和较好空间结构的碳材料，将其涂覆在金属铝合金箔上以提高铝合金箔的循环性能。
本发明还提供一种锂离子电池的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
a．热解碳的处理：将至少一种热解碳置于400-1000℃的管式炉或马弗炉中于惰性气氛下煅烧0.5-10小时，即得碳材料；
b．在铝箔上涂覆碳材料：将步骤（a）制备的碳材料与聚偏氟乙烯、导电碳按质量比6-10：1：1进行配料，然后加入溶剂N,N二甲基乙酰胺进行混合得到混合物，配料和溶剂的质量比为1:1-4；将上述混合物用涂布器涂覆在铝合金箔上，涂覆厚度为10-100μm，经干燥得到锂离子电池的负极。
进一步，一种锂离子电池的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
c．制备模拟电池：以金属锂作为对电极，以酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙脂(DEC)的体积比为1-3:1的混合液作为电解质的溶剂，浓度为1-3mol/l的六氟磷酸锂为电解液的溶质，聚丙烯Celgard2400为隔膜，金属材料作为集流体，采用上述锂离子电池的负极在干燥的手套箱中组成模拟电池；
d．性能测试：测试该锂离子电池负极材料的充放电电流和充放电电压，测试材料的第五周期放电比容量。
进一步，所述步骤a中的热解碳为聚丙烯氰、酚醛树脂、葡萄糖、石墨、赖氨酸或柠檬酸。
进一步，所述步骤a中的热解碳还包括单质硫、二氧化锰、三氧化二铝或石墨。
进一步，所述步骤a中的惰性气氛为氩气。
进一步，所述步骤b中的涂覆为单面涂覆或者双面涂覆。
进一步，所述步骤b中的铝合金箔中各组分的质量份数为：Al为95-99%、Fe为0-1%，Si为0-1%，铜为0-1%，Mn和其他元素为0-1%；各组分的质量份数之和为100%。
进一步，所述步骤c中的集流体为不锈钢或纯铜。
进一步，所述热解碳聚丙烯氰与分别与单质硫、二氧化锰、三氧化二铝或柠檬酸进行配料而得；
所述热解碳聚丙烯氰与单质硫按质量比为1:2、聚丙烯氰和三氧化二铝按质量比为1:0.7或聚丙烯氰和二氧化锰按质量比为3:1配料而得。
进一步，所述热解碳为特殊处理的石墨，石墨处理方法为：将天然石墨纯化并粉碎后，在90℃加入浓硝酸和浓硫酸及水处理，再经清洗，干燥，加入水、乙醇、丙酮等分散剂，将得到的石墨按质量比1:1与乙炔碳粉充分混合均匀，即为特殊处理石墨。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明涉及的锂离子电池负极材料采用铝碳，具有对锂0.2-0.3放电电位平台，放电容量可达800-1410mAh/g，该方法与石墨的制备工艺比较省去了超高温煅烧（2000℃以上的高温）这个阶段，具有显著节约能源的特点，并且所需各类原材料的来源广泛、价格低廉，通过这种工艺方法制备的负极材料比容量明显高于石墨碳负极材料，材料的循环性能良好。
2、本发明通过在低温（400-1000℃）煅烧条件下制备各类具有较好导电性和较好空间结构的碳材料，碳材料的制备温度低，相比于石墨的制备工艺，成本更低；将其涂覆在金属铝合金箔上，可大大提高所述铝合金箔的循环性能。
3、涂覆的碳材料包括各类不同煅烧条件下的热解碳（如热解聚丙烯腈，热解酚醛树脂，葡萄糖，赖氨酸，柠檬酸等）、金属氧化物掺杂不同煅烧条件下的热解碳、特殊处理石墨碳材料。
4、采用单面或双面涂覆碳材料以及单面涂覆多层碳材料的方式，进行不同充放电电压和电流的电化学性能测试。所述锂离子电池负极材料具有对锂0.2～0.3放电电位平台，放电容量达到800～1410mAh/g；锂离子电池负极材料的比容量高于石墨负极材料，其充放电循环良好。
5、本发明锂离子电池制备方法，具有工艺简单、节省能源的特点。
附图说明
图1为实施例2的第五周期充放电曲线图。
图2为实施例2的第五周期放电循环图。
图3为实施例5的第五周期放电循环图。
图4为实施例7的第五周期放电循环图。
具体实施方式
实施例1：一种锂离子电池负极材料及锂离子电池的制备方法，包含以下步骤：
a．碳材料的制备：将聚丙烯氰放置于600℃的管式炉中于氩气气氛下煅烧4小时，即得碳材料；
b．涂覆碳材料：将步骤（a）制备的碳材料与聚偏氟乙烯、导电碳按质量比8：1：1进行配料，然后加入溶剂N,N二甲基乙酰胺进行混和，加入配料和溶剂的质量比为1:2，上述四种物料混合均匀后用涂布器单面涂覆在铝合金箔上，作为锂离子电池的负极；
其中，铝合金箔中各组分的质量分数（含量）为：Al为99.3%、Fe为0.3%，Si为0.3%，铜为0.05%，Mn和其他元素为0.05%。
c．制备模拟电池：以步骤b取得的涂覆碳材料为阴极，以金属锂作为对电极，体积比为1：1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙烯酯的混合溶液为电解质的溶剂，浓度为1mol/L的六氟磷酸锂为电解液的溶质，溶质溶剂体积比为1:1；聚丙烯为隔膜，不锈钢作为集流体，在干燥的手套箱中组成模拟电池；
d．性能测试：经新威电池检测系统测试，设置充放电电流为0.3mA/cm2，充放电电压为0.01～0.8V，测量结果显示测试材料的第五周期放电比容量为928.1mAh/g。
实施例2：一种锂离子电池负极材料及锂离子电池的制备方法，包含以下步骤：
a．碳材料的制备：将聚丙烯氰和单质硫按质量比为1:2的比例进行配料，放置于600℃的管式炉中于氩气气氛下煅烧4小时，即得碳材料；
b．涂覆碳材料：将步骤（a）制备的碳材料与聚偏氟乙烯、导电碳按质量比8：1：1进行配料，然后加入溶剂N,N二甲基乙酰胺，加入配料和溶剂的质量比为1:3，上述四种物料混合均匀后用涂布器单面涂覆在铝箔上，作为锂离子电池的负极；
c．制备模拟电池：以步骤b取得的涂覆碳材料为阴极，以金属锂作为对电极，体积比为1：:1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙烯酯的混合溶液为电解质的溶剂，浓度为1mol/L的六氟磷酸锂为电解液的溶质，聚丙烯为隔膜，不锈钢作为集流体，在干燥的手套箱中组成模拟电池。
d．性能测试：经新威电池检测系统测试，设置充放电电流为0.3mA/cm2，充放电电压为0.01～0.8V，测量结果显示测试材料的第五周期放电比容量为1005.9mAh/g。典型的第五周期充放电曲线图如图1所示，典型的放电循环图如图2所示。
实施例3：一种锂离子电池负极材料及锂离子电池的制备方法，包含以下步骤：
a．碳材料的制备：将聚丙烯氰和二氧化锰按质量比为3:1的比例进行配料，放置于600℃的管式炉炉中于氩气气氛下煅烧4小时，即得碳材料；
b．涂覆碳材料：将步骤（a）制备的碳材料与聚偏氟乙烯、导电碳按质量比8：1：1进行配料，然后加入溶剂N,N二甲基乙酰胺，加入配料和溶剂的质量比为1:4，上述四种物料混合均匀后用涂布器双面涂覆在铝箔上，作为锂离子电池的负极；
c．制备模拟电池：以步骤b取得的涂覆碳材料为阴极，以金属锂作为对电极，体积比为1：1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙烯酯的混合溶液为电解质的溶剂，浓度为1mol/L的六氟磷酸锂为电解液的溶质，聚丙烯为隔膜，不锈钢作为集流体，在干燥的手套箱中组成模拟电池。
d．性能测试：经新威电池检测系统测试，设置充放电电流为0.3mA/cm2，充放电电压为0.01～0.8V，测量结果显示测试材料的第五周期放电比容量为978.6mAh/g。
实施例4：一种锂离子电池负极材料及锂离子电池的制备方法，包含以下步骤：
a．碳材料的制备：将聚丙烯氰和三氧化二铝按质量比为1:0.7的比例进行煅烧，放置于600℃的管式炉炉中于氩气气氛下煅烧4小时，即得碳材料；
b．涂覆碳材料：将步骤（a）制备的碳材料与聚偏氟乙烯、导电碳按质量比8：1：1进行配料，加入溶剂N,N二甲基乙酰胺，加入配料和溶剂的质量比为1:2，上述四种物料混合均匀后用涂布器单面涂覆在铝箔上，作为锂离子电池的负极；
c．制备模拟电池：以金属锂作为对电极，体积比为1：1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙烯酯的混合溶液为电解质的溶剂，浓度为1mol/L的六氟磷酸锂为电解液的溶质，聚丙烯为隔膜，不锈钢作为集流体，在干燥的手套箱中组成模拟电池；
d．性能测试：经新威电池检测系统测试，设置充放电电流为0.3mA/cm2，充放电电压为0.01～0.8V，测量结果显示测试材料的第五周期放电比容量为913.5mAh/g。
实施例5：一种锂离子电池负极材料及锂离子电池的制备方法，包含以下步骤：
a．碳材料的制备：将经过特殊处理的石墨作为碳材料；石墨处理方法：将天然石墨纯化并粉碎后，在90℃加入浓硝酸和浓硫酸及水处理，再经清洗，干燥，加入水、乙醇、丙酮等分散剂，将得到的石墨按质量比1:1与乙炔碳粉充分混合均匀，即为特殊处理石墨，该类石墨的原材料为天然石墨，材料来源广，经处理后的材料导电性能更好。
b．涂覆碳材料：将步骤（a）制备的碳材料与聚偏氟乙烯、导电碳按质量比8：1：1进行配料，加入溶剂N,N二甲基乙酰胺，加入配料和溶剂的质量比为1:4，上述四种物料混合均匀后用涂布器双面涂覆在铝箔上，作为锂离子电池的负极；
c．制备模拟电池：以金属锂作为对电极，体积比为1：1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙烯酯的混合溶液为电解质的溶剂，浓度为1mol/L的六氟磷酸锂为电解液的溶质，聚丙烯为隔膜，纯铜作为集流体，在干燥的手套箱中组成模拟电池；
d．性能测试：经新威电池检测系统测试，设置电池的充放电时间为540min，充放电电流为0.3mA/cm2，充放电电压为0.01～0.6V，测量结果显示测试材料的第五周期放电比容量为1040.8mAh/g。典型的循环图如图3所示。
实施例6：一种锂离子电池负极材料及锂离子电池的制备方法，包含以下步骤：
a．碳材料的制备：将经过特殊处理的石墨作为碳材料；石墨处理方法：将天然石墨纯化并粉碎后，在90℃加入浓硝酸和浓硫酸及水处理，再经清洗，干燥，加入水、乙醇、丙酮等分散剂，将得到的石墨按质量比1:1与乙炔碳粉充分混合均匀，即为特殊处理石墨，该类石墨的原材料为天然石墨，材料来源广，经处理后的材料导电性能更好。
b．涂覆碳材料：将步骤（a）制备的碳材料与聚偏氟乙烯、导电碳按质量比8：1：1进行配料，然后加入溶剂N,N二甲基乙酰胺，加入配料和溶剂的质量比为1:2，上述四种物料混合均匀后用涂布器双面面涂覆在铝箔上，作为锂离子电池的负极；
c．制备模拟电池：以金属锂作为对电极，体积比为1：1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙烯酯的混合溶液为电解质的溶剂，浓度为1mol/L的六氟磷酸锂为电解液的溶质，聚丙烯为隔膜，不锈钢作为集流体，在干燥的手套箱中组成模拟电池；
d．性能测试：经新威电池检测系统测试，设置电池的充放电时间为540min，充放电电流为0.3mA/cm2，充放电电压为0.01～0.6V，测量结果显示测试材料的第五周期放电比容量为995.2mAh/g。
实施例7：一种锂离子电池负极材料及锂离子电池的制备方法，包含以下步骤：
a．碳材料的制备：将聚丙烯氰和单质硫按质量比为1:2的比例进行配料，放置于350℃的马弗炉中于空气气氛下煅烧4小时，即得碳材料；
b．涂覆碳材料：将步骤（a）制备的碳材料与聚偏氟乙烯、导电碳按质量比8：1：1进行配料，然后加入溶剂N,N二甲基乙酰胺，加入配料和溶剂的质量比为1:2，上述四种物料混合均匀后用涂布器单面涂覆在铝箔上，作为锂离子电池的负极；
c．制备模拟电池：以金属锂作为对电极，体积比为1：1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙烯酯的混合溶液为电解质的溶剂，浓度为1mol/L的六氟磷酸锂为电解液的溶质，聚丙烯为隔膜，不锈钢作为集流体，在干燥的手套箱中组成模拟电池；
d．性能测试：经新威电池检测系统测试，设置电池的充放电电流为0.3mA/cm2，充放电电压为0.01～0.8V，测量结果显示测试材料的第五周期放电比容量为1410mAh/g。典型的放电循环图如图4所示。
实施例8：一种锂离子电池负极材料及锂离子电池的制备方法，包含以下步骤：
a．碳材料的制备：将酚醛树脂和单质硫按质量比为1:1的比例进行配料，放置于650℃的管式炉中于氩气氛下煅烧4小时，即得碳材料；
b．涂覆碳材料：将步骤（a）制备的碳材料与聚偏氟乙烯、导电碳按质量比8：1：1进行配料，然后加入溶剂N,N二甲基乙酰胺，配料和溶剂的质量比为1:2，上述四种物料混合均匀后用涂布器单面涂覆在铝箔上，作为锂离子电池的负极；
c．制备模拟电池：以金属锂作为对电极，体积比为1：1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙烯酯的混合溶液为电解质的溶剂，浓度为1mol/L的六氟磷酸锂为电解液的溶质，聚丙烯为隔膜，不锈钢作为集流体，在干燥的手套箱中组成模拟电池；
d．性能测试：经新威电池检测系统测试，设置电池的充放电电流为0.3mA/cm2，充放电电压为0.01～0.8V，测量结果显示测试材料的第五周期放电比容量为980mAh/g。
实施例9：一种锂离子电池负极材料及锂离子电池的制备方法，包含以下步骤：
a．碳材料的制备：将聚丙烯氰和葡萄糖按质量比为1:1的比例进行配料，放置于450℃的马弗炉中于空气气氛下煅烧4小时，即得碳材料；
b．涂覆碳材料：将步骤（a）制备的碳材料与聚偏氟乙烯、导电碳按质量比8：1：1进行配料，然后加入溶剂N,N二甲基乙酰胺，配料和溶剂的质量比为1:2.5,上述四种物料混合均匀后用涂布器单面涂覆在铝箔上，作为锂离子电池的负极；
c．制备模拟电池：以金属锂作为对电极，体积比为1：1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙烯酯的混合溶液为电解质的溶剂，浓度为1mol/L的六氟磷酸锂为电解液的溶质，聚丙烯为隔膜，不锈钢作为集流体，在干燥的手套箱中组成模拟电池；
d．性能测试：经新威电池检测系统测试，设置电池的充放电电流为0.3mA/cm2，充放电电压为0.01～0.8V，测量结果显示测试材料的第五周期放电比容量为965mAh/g。
实施例10：一种锂离子电池负极材料及锂离子电池的制备方法，包含以下步骤：
a．碳材料的制备：将葡萄糖、赖氨酸按质量比为2:1的比例进行配料混和，放置于350℃的马弗炉中于空气气氛下煅烧4小时，即得碳材料；
b．涂覆碳材料：将步骤（a）制备的碳材料与聚偏氟乙烯、导电碳按质量比8：1：1进行配料，然后加入溶剂N,N二甲基乙酰胺，配料和溶剂的质量比为1:3，上述四种物料混合均匀后用涂布器双面涂覆在铝箔上，作为锂离子电池的负极；
c．制备模拟电池：以金属锂作为对电极，体积比为1：1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙烯酯的混合溶液为电解质的溶剂，浓度为1mol/L的六氟磷酸锂为电解液的溶质，聚丙烯为隔膜，不锈钢作为集流体，在干燥的手套箱中组成模拟电池；
d．性能测试：经新威电池检测系统测试，设置电池的充放电电流为0.3mA/cm2，充放电电压为0.01～0.8V，测量结果显示测试材料的第五周期放电比容量为1021mAh/g。
实施例11：一种锂离子电池负极材料及锂离子电池的制备方法，包含以下步骤：
a．碳材料的制备：将聚丙烯氰与柠檬酸按质量比为3:1的比例进行配料混合，放置于350℃的马弗炉中于空气气氛下煅烧4小时，即得碳材料；
b．涂覆碳材料：将步骤（a）制备的碳材料与聚偏氟乙烯、导电碳按质量比8：1：1进行配料，然后加入溶剂N,N二甲基乙酰胺，配料和溶剂的质量比为1:3，上述四种物料混合均匀后用涂布器单面涂覆在铝箔上，作为锂离子电池的负极；
c．制备模拟电池：以金属锂作为对电极，体积比为1：1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙烯酯的混合溶液为电解质的溶剂，浓度为1mol/L的六氟磷酸锂为电解液的溶质，聚丙烯为隔膜，不锈钢作为集流体，在干燥的手套箱中组成模拟电池；
d．性能测试：经新威电池检测系统测试，设置电池的充放电电流为0.3mA/cm2，充放电电压为0.01～0.8V，测量结果显示测试材料的第五周期放电比容量为988mAh/g。
本发明所采用的导电碳可以采用KAJET导电碳纤维等常规材料。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
a．热解碳的处理：将至少一种热解碳置于400-1000℃的管式炉或马弗炉中于惰性气氛下煅烧0.5-10小时，即得碳材料；所述热解碳为聚丙烯氰分别与单质硫、二氧化锰、三氧化二铝或柠檬酸进行配料而得的混合材料或特殊处理的石墨；所述惰性气氛为氩气；
所述热解碳为聚丙烯氰与单质硫按质量比为1:2、聚丙烯氰和三氧化二铝按质量比为1:0.7、聚丙烯氰和二氧化锰按质量比为3:1或聚丙烯腈与柠檬酸按质量比3:1配料而得；
所述特殊处理的石墨，石墨处理方法为：将天然石墨纯化并粉碎后，在90℃加入浓硝酸和浓硫酸及水处理，再经清洗，干燥，加入水、乙醇或丙酮作为分散剂，将得到的石墨与乙炔碳粉按质量比1:1充分混合均匀，即为特殊处理石墨；
b．在铝合金箔上涂覆步骤（a）制备的碳材料：将步骤（a）制备的碳材料与聚偏氟乙烯、导电碳按质量比6-10：1：1进行配料，然后加入溶剂N,N二甲基乙酰胺进行混合得到混合物，配料和溶剂的质量比为1:1-4；将上述混合物用涂布器涂覆在铝合金箔上，涂覆厚度为10-100μm，经干燥得到锂离子电池的负极；所述涂覆为单面涂覆或者双面涂覆。
2.一种锂离子电池的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
c．制备模拟电池：以金属锂作为对电极，以碳酸乙烯酯EC和碳酸二乙脂DEC的体积比为1:1的混合液作为电解质的溶剂，浓度为1mol/L的六氟磷酸锂为电解液的溶质，聚丙烯Celgard2400为隔膜，不锈钢或纯铜作为对电极的集流体，采用权利要求1所述锂离子电池的负极在干燥的手套箱中组成模拟电池；
d．性能测试：测试该锂离子电池负极材料的充放电电流和充放电电压，测试材料的第五周期放电比容量。
3.根据权利要求1所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的铝合金箔中各组分的质量份数为：Al为95-99%、Fe为0-1%，Si为0-1%，铜为0-1%，Mn和其他元素为0-1%；各组分的质量份数之和为100%。
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