CN104218214A - 一种锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池负极材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：①将中间相碳微球生球，针状焦生焦粉及石墨化催化剂混合均匀；②进行石墨化高温处理，所述的石墨化高温处理的温度为2800～3200℃；其中，所述的中间相碳微球生球的粒径为20μｍ～30μｍ，所述的针状焦生焦粉的粒径为10～20μm；所述的中间相碳微球生球，针状焦生焦粉，石墨化催化剂的用量的质量比为80：10：10～10：85：5。本发明的制备方法简便易行，原料来源广泛，制备的锂离子电池负极材料比表面积低，压实密度大，电容量和充放电效率高。

Description

一种锂离子电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
中间相碳微球石墨化产品是一种优良的锂离子电池负极材料，近年来，锂离子电池在移动电话、笔记本电脑、数码摄像机和便携式电器上得到了大量应用。锂离子电池有能量密度大、工作电压高、体积小、质量轻、无污染、快速充放电、循环寿命长等方面的优异性能，是21世纪发展的理想能源。中间相碳微球作为锂离子二次电池的负极材料，具有电位低且平坦性好、比重大、初期的充放电效率高以及加工性好等特点。理论上LiC6的可逆储锂容量可达到372mAh/g，中间相碳微球的可逆储锂容量却只有310mAh/g左右，能量密度低。普通人造石墨粉形状不规则，比表面积大(通常＞5m2/g)，导致材料加工性能差，首次效率低，灰分比较高，而且不易保证批次稳定。
随着电子信息产业的迅猛发展，各种产品对小型化、轻量化的要求不断提高，对锂离子二次电池大容量、快速充电等高性能的要求日益迫切。锂离子电池容量的提高主要依赖炭负极材料的发展和完善，因此提高锂离子电池负极材料的比容量、提高材料的压实密度、减少首次不可逆容量及改善循环稳定性一直是研究开发的重点。
因此，为克服中间相碳微球和普通人造石墨各自性能上的不足，现有技术都是对中间相碳微球或人造石墨进行改性处理。文献：（1）《材料研究学报》Vol.21No.4P.404-408(2007年)报道了催化热处理锂离子电池用中间相炭，有效地缓解了碳表面的不可逆电化学反应；（2）美国专利US2006001003报道了催化石墨化处理人造石墨类负极材料的方法，能改善快速充放电性能和循环性能。
上述文献报道的改进方法的不足是，或者制取过程复杂化，或者添加的成分不易获得，或者产品收得率不十分显著，提高了生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题克服了现有技术中的锂电子电池负极材料制备过程复杂，压实密度小等缺陷，提供一种简便易行，电容量和充放电效率高，压实密度大的锂离子电池负极材料及其制备方法。
本发明提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，其包括如下步骤：①将中间相碳微球生球，针状焦生焦粉及石墨化催化剂混合均匀；其中，所述的中间相碳微球生球的粒径为20μｍ～30μｍ，所述的针状焦生焦粉的粒径为10～20μm；所述的中间相碳微球生球，针状焦生焦粉，石墨化催化剂的用量的质量比为80：10：10～10：85：5；②进行石墨化高温处理，所述的石墨化高温处理的温度为2800～3200℃。
其中，步骤①中所述的中间相碳微球生球是本领域常规，一般指由沥青经液相聚合反应而制备的中间相碳微球生球，如煤焦油沥青或石油沥青制备的中间相碳微球生球。
其中，较佳的，所述的中间相碳微球生球的粒径为20μｍ～25μｍ；所述的中间相碳微球生经过粉碎分级处理获得。
其中，较佳的，所述的针状焦生焦粉的粒径为10～15μm。
其中，较佳的，所述的中间相碳微球生球，针状焦生焦粉及石墨化催化剂混合均匀的设备是悬臂双螺旋锥形混合机。
其中，所述的石墨化催化剂为本领域常规的石墨化催化剂；所述的石墨化催化剂较佳的为碳化硅、铁的碳化物、硼的碳化物、二氧化硅，铁的氧化物，锡的氧化物和硼的氧化物中的一种或多种；所述的硼的氧化物较佳的为B2O3，所述的锡的氧化物较佳的为SnO2。
所述的石墨化催化剂更佳的为碳化硅和/或铁的氧化物；所述的铁的氧化物较佳的为Fe2O3。
其中，较佳的，所述的中间相碳微球生球，针状焦生焦粉，石墨化催化剂的用量的质量比为70：20：10～20：75：5。
其中，较佳的，所述的石墨化高温处理的温度为3000～3200℃；所述的石墨化高温处理的时间为24～48小时。
其中，较佳的，所述的石墨化高温处理按照常规在惰性气体氛围下进行，所述的惰性气体较佳的为氮气；所述的石墨化高温处理在石墨化加工炉中进行。
本发明还提供一种如上述制备方法制得的锂电池负极材料。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的制备方法简便易行，原料来源广泛，制备的产品比表面积低，压实密度高，容量发挥和循环较好。
本发明的锂离子电池负极材料，有效地降低了比表面积，提高了压实密度和克容量，其制成的扣式电池的综合性能优良，主要有以下优点：①压实密度较高，可达到1.65g/cm3以上；②比表面积在2.5m2/g以下；③电化学性能好，放电容量在350mAh/g以上；④放电平台及平台保持率较高；⑤大电流充放电性能较好；⑥循环性能好（300次循环，容量保持率≥90％）；⑦安全性较好（130℃/60分钟，不爆、不涨）；⑧对电解液及其它添加剂适应性较好；⑨产品性质稳定，批次之间几乎没有差别。
附图说明
图1为本发明实施例2的锂离子电池负极材料的首次充放电曲线。
图2为本发明实施例2的锂离子电池负极材料的扫描电镜图。
图3为本发明实施例2的锂离子电池负极材料的循环曲线。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
表1
本发明下述实施例均采用如表1所述的仪器进行参数测定。激光粒度分布仪MS2000，超级恒温水槽SC-15，高温电炉SX2-2.5-12，极片轧机JZL235X35-B111，比表面积测定仪NOVA2000，多通道电池测试Bt2000型。
下述实施例中，所使用的原料来源如下：
所用的中间相炭微球生球为上海杉杉科技有限公司生产的SSA25中间相炭微球生球；
所用的针状焦生焦粉为青岛泰能石墨有限公司生产的针状焦生焦粉。
实施例1
中间相炭微球生球在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到中间相炭微球生球F1料（D50为25.6μm），将中间相炭微球生球中间相炭微球生球F1料20kg与针状焦生焦粉（D50为15.2μm）10kg、石墨化催化剂（SiO2）1.6kg交替加入悬臂双螺旋锥形混合机中混合2小时后进行催化石墨化（3000℃）处理48小时，制得本发明锂离子电池负极材料，半电池容量356.3mAh/g，首次效率91.6％。
实施例2
中间相炭微球生球在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到中间相炭微球生球F1料（D50为25.6μm），将中间相炭微球生球中间相炭微球生球F1料15kg与针状焦生焦粉（D50为19.9μm）15kg、石墨化催化剂（Fe2O3）2.5kg交替加入悬臂双螺旋锥形混合机中混合2小时后进行催化石墨化（3200℃）处理48小时，制得本发明锂离子电池负极材料，半电池容量352.1mAh/g，首次效率93.4％。如图1，2，3所示本实施例的锂离子电池负极材料电流性能较好；循环性能好，循环300次后容量保持率可达到90％以上。
实施例3
中间相炭微球生球在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到中间相炭微球生球F1料（D50为20.7μm），将中间相炭微球生球中间相炭微球生球F1料10kg与针状焦生焦粉（D50为15.2μm）20kg、石墨化催化剂（SnO2）3.2kg交替加入悬臂双螺旋锥形混合机中混合2小时后进行催化石墨化（2800℃）处理48小时，制得本发明锂离子电池负极材料，半电池容量355.9mAh/g，首次效率92.7％。
实施例4
中间相炭微球生球在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到中间相炭微球生球F1料（D50为29.7μm），将中间相炭微球生球中间相炭微球生球F1料25kg与针状焦生焦粉（D50为19.9μm）5kg、石墨化催化剂（B2O3）3.2kg交替加入悬臂双螺旋锥形混合机中混合2小时后进行催化石墨化（3000℃）处理24小时，制得本发明锂离子电池负极材料，半电池容量354.5mAh/g，首次效率91.9％。
实施例5
中间相炭微球生球在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到中间相炭微球生球F1料（D50为20.7μm），将中间相炭微球生球中间相炭微球生球F1料3.3kg与针状焦生焦粉（D50为10.4μm）28kg、石墨化催化剂（SiO2）3.2kg交替加入悬臂双螺旋锥形混合机中混合2小时后进行催化石墨化（3000℃）处理36小时，制得本发明锂离子电池负极材料，半电池容量352.5mAh/g，首次效率92.9％。
实施例6
中间相炭微球生球在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到中间相炭微球生球F1料（D50为25.6μm），将中间相炭微球生球中间相炭微球生球F1料20kg与针状焦生焦粉（D50为15.2μm）10kg、石墨化催化剂（SiO2）2kg交替加入悬臂双螺旋锥形混合机中混合2小时后进行催化石墨化（3000℃）处理48小时，制得本发明锂离子电池负极材料，半电池容量353.3mAh/g，首次效率91.5％。
实施例7
中间相炭微球生球在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到中间相炭微球生球F1料（D50为25.6μm），将中间相炭微球生球中间相炭微球生球F1料20kg与针状焦生焦粉（D50为10.4μm）10kg、石墨化催化剂（SiC）2kg交替加入悬臂双螺旋锥形混合机中混合2小时后进行催化石墨化（3000℃）处理48小时，制得本发明锂离子电池负极材料，半电池容量360.7mAh/g，首次效率93.1％。
实施例8
中间相炭微球生球在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到中间相炭微球生球F1料（D50为20.7μm），将中间相炭微球生球中间相炭微球生球F1料28kg与针状焦生焦粉（D50为19.9μm）3.5kg、石墨化催化剂（SiO2）2kg交替加入悬臂双螺旋锥形混合机中混合2小时后进行催化石墨化（3000℃）处理48小时，制得本发明锂离子电池负极材料，半电池容量359.1mAh/g，首次效率91.6％。
对比例1
中间相炭微球生球在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到中间相炭微球生球中间相炭微球生球F1料（D50为20.7μm），将中间相炭微球生球中间相炭微球生球F1料30kg与石墨化催化剂（SiO2）2kg交替加入悬臂双螺旋锥形混合机中混合2小时后进行催化石墨化（3000℃）处理48小时，制得本发明负极材料，半电池容量335.0mAh/g，首次效率93.2％。
对比例2
针状焦生焦粉（D50为19.9μm）30kg、石墨化催化剂（SiC）2kg交替加入悬臂双螺旋锥形混合机中混合2小时后进行催化石墨化（3000℃）处理48小时，制得本发明负极材料，半电池容量356.3mAh/g，首次效率90.5％。
对比例3
中间相炭微球生球在粉碎分级机中粉碎分级处理，得到中间相炭微球生球中间相炭微球生球F1料（D50为25.6μm），将中间相炭微球生球中间相炭微球生球F1料20kg与针状焦生焦粉（D50为10.4μm）10kg交替加入悬臂双螺旋锥形混合机中混合2小时后进行常规石墨化（2800℃）处理48小时，制得本发明负极材料，半电池容量343.2mAh/g，首次效率90.6％。
上述实施例中的原料均为常规市售产品。
效果实施例
采用常规测定方法测定上述实施例1～8及对比例1～3锂离子电池负极材料的物理性质和电化学性能，其中电化学性能测定方法为：
将锂电子电池石墨负极材料、含有6～7％聚偏氟乙烯（PVDF）的N-甲基吡咯烷酮溶液及2％的导电炭黑混合均匀，涂于铜箔上，将涂好的极片放入温度为110℃真空干燥箱中真空干燥4小时备用。模拟电池装配在充氩气的德国布劳恩手套箱中进行，电解液为1M LiPF6+EC：DEC=1：1(体积比)，金属锂片为对电极，电化学性能测试在美国ArbinBT2000型电池测试仪上进行，充放电电压范围为0.005至1.0V，充放电速率为0.1C。
各实施例及对比实施例的性能参数如下表所示：
从上面的数据可以看出，对比例1的放电容量低，为335.0mAh/g；对比例2的比表面积大；对比例3的放电容量低，为343.2mAh/g，且压实密度低；采用本发明制备方法制备的锂离子电池负极材料，其压实密度不小于1.65g/cm3，比表面积可以控制在2.5m2/g以下，容量可达350mAh/g以上。克容量及压实密度较高，降低了不可逆容量的损失，提高了能量密度，减少正极的用量；比表面积低则有利于抑制锂离子电池体系产生气胀现象，电池的安全性能好；过充性能较好；极片加工性好；理想的电压平台，放电电压很快能达到平稳状态。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：①将中间相碳微球生球，针状焦生焦粉及石墨化催化剂混合均匀；其中，所述的中间相碳微球生球的粒径为20μｍ～30μｍ，所述的针状焦生焦粉的粒径为10～20μm；所述的中间相碳微球生球，针状焦生焦粉，石墨化催化剂的用量的质量比为80：10：10～10：85：5；②进行石墨化高温处理，所述的石墨化高温处理的温度为2800～3200℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的中间相碳微球生球的粒径为20μｍ～25μｍ；所述的中间相碳微球生球经过粉碎分级处理获得。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的针状焦生焦粉的粒径为10～15μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的石墨化催化剂为碳化硅、铁的碳化物、硼的碳化物、二氧化硅、铁的氧化物、锡的氧化物和硼的氧化物中的一种或多种；所述的硼的氧化物较佳的为B2O3，所述的锡的氧化物较佳的为SnO2。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的石墨化催化剂为碳化硅和/或铁的氧化物；所述的铁的氧化物较佳的为Fe2O3。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的中间相碳微球生球，针状焦生焦粉，石墨化催化剂的用量的质量比为70：20：10～20：75：5。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的中间相碳微球生球，针状焦生焦粉及石墨化催化剂混合均匀的设备是悬臂双螺旋锥形混合机。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的石墨化高温处理的温度为3000～3200℃；和/或，所述的石墨化高温处理的时间为24～48小时。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的石墨化高温处理在惰性气体氛围下进行，所述的惰性气体较佳的为氮气；所述的石墨化高温处理在石墨化加工炉中进行。
10.如权利要求1～9任一项所述的制备方法制得的锂离子电池负极材料。
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