CN106486669A - 一种高放电倍率锂离子电池石墨负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高放电倍率锂离子电池石墨负极材料及其制备方法,所述高放电倍率锂离子电池石墨负极材料采用天然石墨或沥青焦或石油焦中的一种或几种与沥青制备而成,具体包括以下步骤:首先将原材料混合,所述天然石墨或沥青焦或石油焦的平均粒径D50为3~6μm,天然石墨或沥青焦或石油焦与所述沥青的质量比为50:50~90:10;接着在惰性气体保护下,将混合材料于300~700℃条件下进行热处理;最后进行石墨化得到成品;本发明制备的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料的平均粒径D50在5~8μm之间,比表面积在2.0m2/g以下,用本发明制备的石墨负极材料制成的锂离子动力电池首次放电容量在345mAh/g以上,首次充放电效率在95%以上,放电倍率(50C/0.2C)在80%以上,电池充放电效率和放电倍率高。
Description
技术领域
本发明涉及石墨负极材料领域,具体是一种高放电倍率锂离子电池石墨负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池与传统电池相比,以其能量密度高、循环寿命长、无记忆效应等特点,在手机、笔记本电脑和动力电池等方面已经得到迅速普及;随着各种产品对小型轻量及多功能、大电流放电电动工具领域要求的不断增加,产品对锂离子电池的高倍率放电性能要求也日益提高,目前锂离子电池倍率性能主要依赖于负极材料,因此,提高锂离子电池负极材料的高放电倍率特性,是市场研究开发的热点;锂离子二次电池负极材料使用的天然石墨有理想的层状结构,具有很高的放电容量,接近理论容量372mAh/g,虽然成本低但其结构不稳定,在快速充放电过程中容易造成石墨层片脱落,导致电池容量衰减和安全性差;人造石墨具有稳定的结构,但其在合浆过程中会带来加工困难的问题;因此,为克服天然石墨充放电性能和人造石墨加工性能差的不足,现有技术都是对材料进行改性处理:日本专利JP10294111用沥青对石墨炭材料进行低温包覆,包覆后须进行不融化处理和轻度粉碎,这种方法难以做到包覆均匀;日本专利JP11246209是将石墨和硬炭颗粒在10~300℃温度下在沥青或焦油中浸渍,然后进行溶剂分离和热处理,这种方法难以在石墨和硬炭表面形成具有一定厚度的高度聚合的沥青层,对于天然石墨结构稳定性的提高将受到限制;日本专利JP2000003708用机械方法对石墨材料进行圆整化,然后在重油、焦油或沥青中进行浸渍,再进行分离和洗涤,单纯从包覆方法看与JP11246209相近;日本专利JP2000182617是采用天然石墨等与沥青或树脂或其混合物共炭化,这种方法能够降低石墨材料比表面积,但在包覆效果上难以达到较佳控制;日本专利JP2000243398是利用沥青热解产生的气氛对石墨材料进行表面处理,这种方法不大可能使被改性材料的形态得到很大改善,因而使电性能的提高受到限制;日本专利JP2002042816以芳烃为原料用化学气相沉积(CVD)法进行包覆或用沥青酚醛树脂进行包覆,这与JP2000182617和JP2000283398在效果上有相似之处;然而上述专利均无法很好的解决天然石墨充放电性能和人造石墨加工性能差的不足的问题,需要对现有技术的负极材料及其制备方法进行改进,以适应使用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能克服现有的沥青改性的石墨负极材料大电流放电过程稳定性差、容量衰减快的缺陷的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种高放电倍率锂离子电池石墨负极材料,采用天然石墨或沥青焦或石油焦中的一种或几种与沥青制备而成,所述高放电倍率锂离子电池石墨负极材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将天然石墨或沥青焦或石油焦中的一种或几种与沥青混合,所述天然石墨或沥青焦或石油焦的平均粒径D50为3~6μm,所述天然石墨或沥青焦或石油焦与所述沥青的质量比为50:50~90:10;
(2)将步骤1中得到的混合物在惰性气体保护下,于300~700℃条件下进行热处理;
(3)将步骤2中经过热处理的产物进行石墨化,得到成品。
作为本发明进一步的方案:步骤(1)中,所述天然石墨为椭球状或球状,所述沥青焦和石油焦为煅前焦;所述天然石墨、沥青焦、石油焦的平均粒径D50为3~6μm。
作为本发明再进一步的方案:步骤(1)中,所述沥青为石油沥青或煤沥青,所述沥青的平均粒径D50为2~5μm。
作为本发明再进一步的方案:步骤(1)中,所述天然石墨或沥青焦或石油焦与所述沥青的质量比为60:40~80:20。
作为本发明再进一步的方案:步骤(1)中,所述天然石墨或沥青焦或石油焦与所述沥青的混合方式为采用VC混料机进行混合,加料时将天然石墨或沥青焦或石油焦与沥青交替加入,所述VC混料机的转速为35~37rpm;混料时间为2~3小时。
作为本发明再进一步的方案:所述步骤(2)中,惰性气体采用氮气或氩气,热处理的温度为400~600℃,热处理的时间为12~24小时。
作为本发明再进一步的方案:所述步骤(3)中,石墨化的温度为2500~3000℃,石墨化的时间为20~60小时。
作为本发明再进一步的方案:所述步骤(3)中,石墨化过程后包含筛分分级步骤,所述的筛分分级的方法可为本领域常规方法,较佳的为采用振动式筛分机和/或超声式筛分机分级,通过筛分分级确保颗粒的平均粒径D50达到5~8μm,产品的形貌使放电倍率性能更佳。
作为本发明再进一步的方案:本发明中由上述制备方法制得的成品为用于生产高放电倍率锂离子电池石墨负极的原材料,由上述制备方法制得的石墨负极材料,平均粒径D50在5~8μm之间,比表面积在2.0m2/g以下,采用本发明制备方法制得的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料制成的扣式电池通过性能测试,其首次放电容量在345mAh/g以上,首次充放电效率在95%以上,快速放电倍率(50C/0.2C)能达到80%以上,产品充放电效率和放电倍率高,其性能参数如表1所示。
表1高放电倍率锂离子电池石墨负极材料的性能参数
由表1可见,本发明的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料有效地降低了粒径和比表面积,提高了放电倍率,其制成的扣式电池的综合性能优良。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实例,且本发明所用试剂和原料均市售可得。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明能克服现有的沥青改性的石墨负极材料大电流放电过程稳定性差、容量衰减快的缺陷;本发明的制备方法工艺简便易行,原料来源广泛且成本低;本发明的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料采用了沥青改性处理、石墨化等方法,制得的产品充放电效率和倍率性能高;本发明的制备方法制得的石墨负极材料产率高,工序简单,制得的锂离子电池石墨负极材料在高倍率放电性能方面得到了大大的改善。
附图说明
图1为本发明实施例2的石墨负极材料的电镜扫描图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中:
天然石墨为青岛泰和隆石墨有限公司生产的SG5天然石墨;
石油焦为营口博田耐火材料公司生产的煅前石油焦;
沥青焦为上海宝钢焦化厂生产的煅前沥青焦;
石油沥青为大连明强化工材料有限公司生产的MQ-260石油高温沥青;
煤沥青为河南博海化工有限公司生产的改质沥青。
实施例1
将天然石墨(D50为6.0μm)16kg、石油沥青(D50为4.0μm)4kg交替加入VC混料机中混合2小时,在氮气的保护下,并在500℃条件下进行热处理,热处理时间12小时,之后将反应产物冷却至室温,再于2800℃进行48小时石墨化处理,制得锂离子电池石墨负极材料,其扣式电池容量为349.9mAh/g,首次效率为95.8%,放电倍率(50C/0.2C)为82.8%。
实施例2
将石油焦(D50为6.0μm)16kg、煤沥青(D50为2.4μm)4kg交替加入VC混料机中混合2小时,在氮气的保护下,并在500℃下进行热处理,热处理时间18小时,之后将反应产物冷却至室温,再于3000℃进行48小时石墨化处理,制得锂离子电池石墨负极材料,其电镜扫描图如图1所示;其扣式电池容量为351.7mAh/g,首次效率为95.8%,放电倍率(50C/0.2C)为84.0%。
实施例3
将天然石墨(D50为5.0μm)10kg、石油沥青(D50为4.0μm)10kg交替加入VC混料机中混合2小时,在氮气的保护下,并在700℃下进行热处理,热处理时间18小时,之后将反应产物冷却至室温,再于2500℃进行20小时石墨化处理,制得锂离子电池石墨负极材料;其扣式电池容量为345.2mAh/g,首次效率为95.3%,充电倍率(50C/0.2C)为82.1%。
实施例4
将沥青焦(D50为3.0μm)14kg、石油沥青(D50为4.0μm)6kg交替加入VC混料机中混合2小时,在氮气的保护下,并在600℃下进行热处理,热处理时间15小时,之后将反应产物冷却至室温,再于2500℃进行60小时石墨化处理,制得锂离子电池石墨负极材料;其扣式电池容量为351.5mAh/g,首次效率为95.2%,充电倍率(50C/0.2C)为83.2%。
实施例5
将天然石墨(D50为6.0μm)14kg、石油沥青(D50为2.1μm)6kg交替加入VC混料机中混合2.5小时,在氮气的保护下,并在300℃下进行热处理,热处理时间24小时,之后将反应产物冷却至室温,再于2800℃进行48小时石墨化处理,制得锂离子电池石墨负极材料;其扣式电池容量为347.2mAh/g,首次效率为95.8%,充电倍率(50C/0.2C)为83.0%。
实施例6
将石油焦(D50为4.5μm)18kg、煤沥青(D50为3.4μm)2kg交替加入VC混料机中混合2小时,在氮气的保护下,并在500℃下进行热处理,热处理时间20小时,之后将反应产物冷却至室温,再于2800℃进行48小时石墨化处理,制得锂离子电池石墨负极材料;其扣式电池容量为350.8mAh/g,首次效率为95.5%,充电倍率(50C/0.2C)为82.0%。
实施例7
将天然石墨(D50为6.0μm)14kg、煤沥青(D50为5.0μm)6kg交替加入VC混料机中混合3小时,在氮气的保护下,并在400℃下进行热处理,热处理时间24小时,之后将反应产物冷却至室温,再于2800℃进行40小时石墨化处理,制得锂离子电池石墨负极材料;其扣式电池容量为346.2mAh/g,首次效率为96.0%,充电倍率(50C/0.2C)为83.8%。
实施例8
将天然石墨(D50为6.0μm)7kg、沥青焦(D50为5.0μm)7kg、石油沥青(D50为4.0μm)6kg交替加入VC混料机中混合2小时,在氮气的保护下,并在500℃下进行热处理,热处理时间18小时,之后将反应产物冷却至室温,再于2800℃进行48小时石墨化处理,制得锂离子电池石墨负极材料;其扣式电池容量为350.9mAh/g,首次效率为95.5%,充电倍率(50C/0.2C)为80.7%。
对比例1
将天然石墨(D50为15.0μm)14kg、石油沥青(D50为8.0μm)6kg交替加入VC混料机中混合2小时,在氮气的保护下,并在900℃下进行热处理,热处理时间18小时,之后将反应产物冷却至室温,再于2400℃进行15小时石墨化处理,制得锂离子电池石墨负极材料;其扣式电池容量为324.1mAh/g,首次效率为91.2%,充电倍率(50C/0.2C)为70.8%。
效果实施例
(1)将实施例1~8以及对比例1中的石墨负极材料分别进行粒径、比表面积等项指标测试,结果列于表2中;测试所使用的仪器名称及型号为:粒径-激光粒度分布仪MS2000;比表面积-比表面积测定仪NOVA2000。
(2)采用扣式电池测试方法对实施例1~8以及对比例1中的石墨负极材料进行放电容量以及首次效率的测试,结果列于表2。
本发明所用扣式电池测试方法为:在羧甲基纤维素(CMC)水溶液中加入导电炭黑,然后加入石墨样品,最后加入丁苯橡胶(SBR),搅拌均匀,在涂布机上将浆料均匀的涂在铜箔上做成极片;将涂好的极片放入温度为110℃真空干燥箱中真空干燥4小时,取出极片在辊压机上滚压,备用;模拟电池装配在充氩气的德国布劳恩手套箱中进行,电解液体积比为1MLiPF6EC:DEC:DMC=1:1:1,金属锂片为对电极;容量测试在美国ArbinBT2000型电池测试仪上进行,充放电电压范围为0.005至2.0V,充放电速率为0.1C。
本发明所用充电倍率测试方法为:本发明实施例或对比例的石墨作负极,钴酸锂作正极,1MLiPF6EC:DMC:EMC=1:1:1的体积比溶液作电解液装配成全电池,测试50C/0.2C放电倍率。
表2实施例及对比实施例的性能参数
从表2中的数据可以看出,对比例1中的放电容量和充放电效率低,大粒径的天然石墨的充放电效率仅为91.2%,比表面大,放电倍率(50C/0.2C)仅达到70.8%;采用本发明所述方法制备的石墨负极材料:粒径小,比表面小于2.0m2/g,放电容量大于345mAh/g,充放电效率大于95%,放电倍率(50C/0.2C)在80%以上。
本发明的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料采用了沥青改性处理、石墨化等方法,制得的产品充放电效率和倍率性能高。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种高放电倍率锂离子电池石墨负极材料,采用天然石墨或沥青焦或石油焦中的一种或几种与沥青制备而成,其特征在于:所述高放电倍率锂离子电池石墨负极材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将天然石墨或沥青焦或石油焦中的一种或几种与沥青混合,所述天然石墨或沥青焦或石油焦的平均粒径D50为3~6μm,所述天然石墨或沥青焦或石油焦与所述沥青的质量比为50:50~90:10;
(2)将步骤1中得到的混合物在惰性气体保护下,于300~700℃条件下进行热处理;
(3)将步骤2中经过热处理的产物进行石墨化,得到成品。
2.根据权利要求1所述的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述天然石墨为椭球状或球状,所述沥青焦和石油焦为煅前焦。
3.根据权利要求1所述的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料的制备方法,其特征在于,所述天然石墨、沥青焦、石油焦的平均粒径D50为3~6μm。
4.根据权利要求1所述的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述沥青为石油沥青或煤沥青,所述沥青的平均粒径D50为2~5μm。
5.根据权利要求1所述的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述天然石墨或沥青焦或石油焦与所述沥青的质量比为60:40~80:20。
6.根据权利要求1所述的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述天然石墨或沥青焦或石油焦与所述沥青的混合方式为采用VC混料机进行混合,加料时将天然石墨或沥青焦或石油焦与沥青交替加入,所述VC混料机的转速为35~37rpm;混料时间为2~3小时。
7.根据权利要求1所述的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,惰性气体采用氮气或氩气,热处理的温度为400~600℃,热处理的时间为12~24小时。
8.根据权利要求1所述的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,石墨化的温度为2500~3000℃,石墨化的时间为20~60小时。
9.根据权利要求1所述的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,石墨化过程后包含筛分分级步骤。
10.根据权利要求1~9中任意一项所述的高放电倍率锂离子电池石墨负极材料的制备方法制得的成品为用于生产高放电倍率锂离子电池石墨负极的原材料。
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