CN110071274A - 包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺，包括以下步骤：准备材料、制备焦粉、制备石墨化原料、混合加热、碳化处理和石墨化；本发明以生石油焦为材料，通过磨机制粉，在碳化炉和石墨化炉内按照一定的升温曲线，对焦粉加热和搅拌，使高温沥青对人造石墨进行包覆，在人造石墨的表面包覆一层无定形碳，可以显著改善人造石墨的表面缺陷，起到表面修复作用，能够很好地改善人造石墨的电化学性能，随着国家倡导新能源的发展，此负极材料市场前景广泛。

Description

包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺
技术领域
本发明涉及负极材料技术领域，具体为包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺。
背景技术
石墨类碳负极材料具有充放电电压平台低，成本低以及放电容量高等优势，是目前商业化锂离子电池主要采用的负极材料，但是传统的石墨类碳负极材料普遍存在首次容量、效率和循环性能低的缺陷，化学性能不佳；为此，我们提出一种包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺，以解决背景技术提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺，包括以下步骤：
步骤一：准备材料：石油焦、高温沥青和人造石墨；
步骤二：制备焦粉：将石油焦加入到气流磨粉机中研磨2-3小时，然后进行筛分，得到焦粉；
步骤三：制备石墨化原料：取人造石墨放入整形机中处理4-6小时，然后进行筛分，得到石墨化原料；
步骤四：混合加热：将石墨化原料、焦粉分别和质量分数为7.5%、10%、12.5%的高温沥青混合并搅拌均匀，加入到小型包覆机中，升温至300℃并维持60-80分钟，将混合料降温至室温；
步骤五：碳化处理：将步骤四中降温后的混合料放入到碳化炉中，在惰性气氛保护下升温至1100-1300℃，碳化60-80分钟，随后降温至室温；
步骤六：石墨化：将步骤五中降温后的混合料置于石墨化炉中先以10℃/min的升温速率升至1800-2200℃，再以5℃/min的升温速率升，2700-3000℃，并恒温8-10小时，降至室温后得到石墨化样品 。
优选的，所述步骤二中，经过筛分后的焦粉粒径不大于40μm。
优选的，所述步骤三中，经过筛分后的石墨化原料粒径不大于45μm。
优选的，所述步骤四中的搅拌速度为250-280r/min，搅拌时间不低于20分钟，搅拌时温度控制在25-35摄氏度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明以生石油焦为材料，通过磨机制粉，在碳化炉和石墨化炉内按照一定的升温曲线，对焦粉加热和搅拌，使高温沥青对人造石墨进行包覆，在人造石墨的表面包覆一层无定形碳，可以显著改善人造石墨的表面缺陷，起到表面修复作用；
2. 高温沥青包覆人造石墨后会形成核膜壳结构，不会改变人造石墨的结构和形貌 ；
3. 人造石墨经过包覆后，首次容量、效率和循环性能均有提升，综合粒度分布、首次充电容量、首次效率和循环性能方面，此工艺操作工序简洁，易进行产业化生产；
4. 采用沥青对石墨化后的人造石墨材料进行包覆处理能够很好地改善人造石墨的电化学性能；
5. 人造石墨晶体结构主要为3R型 ，可以抑制溶剂化锂离子共嵌入石墨层中，循环性能好，倍率性能也较天然石墨优异，目前广泛用于高端3C产品电池和动力电池领域，随着国家倡导新能源的发展，此负极材料市场前景广泛。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺，包括以下步骤：
步骤一：准备材料：石油焦、高温沥青和人造石墨；
步骤二：制备焦粉：将石油焦加入到气流磨粉机中研磨2小时，然后进行筛分，得到焦粉；
步骤三：制备石墨化原料：取人造石墨放入整形机中处理4小时，然后进行筛分，得到石墨化原料；
步骤四：混合加热：将石墨化原料、焦粉分别和质量分数为7.5%、10%、12.5%的高温沥青混合并搅拌均匀，加入到小型包覆机中，升温至300℃并维持60分钟，将混合料降温至室温；
步骤五：碳化处理：将步骤四中降温后的混合料放入到碳化炉中，在惰性气氛保护下升温至1100℃，碳化60分钟，随后降温至室温；
步骤六：石墨化：将步骤五中降温后的混合料置于石墨化炉中先以10℃/min的升温速率升至1800℃，再以5℃/min的升温速率升，2700℃，并恒温8小时，降至室温后得到石墨化样品。
进一步地，步骤二中，经过筛分后的焦粉粒径为38μm。
进一步地，步骤三中，经过筛分后的石墨化原料粒径为42μm。
进一步地，步骤四中的搅拌速度为250r/min，搅拌时间为25分钟，搅拌时温度控制在25摄氏度。
实施例二：
包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺，包括以下步骤：
步骤一：准备材料：石油焦、高温沥青和人造石墨；
步骤二：制备焦粉：将石油焦加入到气流磨粉机中研磨2.5小时，然后进行筛分，得到焦粉；
步骤三：制备石墨化原料：取人造石墨放入整形机中处理5小时，然后进行筛分，得到石墨化原料；
步骤四：混合加热：将石墨化原料、焦粉分别和质量分数为7.5%、10%、12.5%的高温沥青混合并搅拌均匀，加入到小型包覆机中，升温至300℃并维持70分钟，将混合料降温至室温；
步骤五：碳化处理：将步骤四中降温后的混合料放入到碳化炉中，在惰性气氛保护下升温至1200℃，碳化70分钟，随后降温至室温；
步骤六：石墨化：将步骤五中降温后的混合料置于石墨化炉中先以10℃/min的升温速率升至2000℃，再以5℃/min的升温速率升，2800℃，并恒温9小时，降至室温后得到石墨化样品。
进一步地，步骤二中，经过筛分后的焦粉粒径为35μm。
进一步地，步骤三中，经过筛分后的石墨化原料粒径为40μm。
进一步地，步骤四中的搅拌速度为270r/min，搅拌时间为27分钟，搅拌时温度控制在30摄氏度。
实施例三：
包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺，包括以下步骤：
步骤一：准备材料：石油焦、高温沥青和人造石墨；
步骤二：制备焦粉：将石油焦加入到气流磨粉机中研磨3小时，然后进行筛分，得到焦粉；
步骤三：制备石墨化原料：取人造石墨放入整形机中处理6小时，然后进行筛分，得到石墨化原料；
步骤四：混合加热：将石墨化原料、焦粉分别和质量分数为7.5%、10%、12.5%的高温沥青混合并搅拌均匀，加入到小型包覆机中，升温至300℃并维持80分钟，将混合料降温至室温；
步骤五：碳化处理：将步骤四中降温后的混合料放入到碳化炉中，在惰性气氛保护下升温至1300℃，碳化80分钟，随后降温至室温；
步骤六：石墨化：将步骤五中降温后的混合料置于石墨化炉中先以10℃/min的升温速率升至2200℃，再以5℃/min的升温速率升， 3000℃，并恒温10小时，降至室温后得到石墨化样品。
进一步地，步骤二中，经过筛分后的焦粉粒径为30μm。
进一步地，步骤三中，经过筛分后的石墨化原料粒径为35μm。
进一步地，步骤四中的搅拌速度为280r/min，搅拌时间为30分钟，搅拌时温度控制在35摄氏度。
以上三组实施例均为本发明的加工工艺，并且本发明具有以下优点：
1.本发明以生石油焦为材料，通过磨机制粉，在碳化炉和石墨化炉内按照一定的升温曲线，对焦粉加热和搅拌，使高温沥青对人造石墨进行包覆，在人造石墨的表面包覆一层无定形碳，可以显著改善人造石墨的表面缺陷，起到表面修复作用；
2. 高温沥青包覆人造石墨后会形成核膜壳结构，不会改变人造石墨的结构和形貌 ；
3. 人造石墨经过包覆后，首次容量、效率和循环性能均有提升，综合粒度分布、首次充电容量、首次效率和循环性能方面，此工艺操作工序简洁，易进行产业化生产；
4. 采用沥青对石墨化后的人造石墨材料进行包覆处理能够很好地改善人造石墨的电化学性能；
5. 人造石墨晶体结构主要为3R型 ，可以抑制溶剂化锂离子共嵌入石墨层中，循环性能好，倍率性能也较天然石墨优异，目前广泛用于高端3C产品电池和动力电池领域，随着国家倡导新能源的发展，此负极材料市场前景广泛。
石油焦：
挥发份 灰分 硫 水分
10.9 0.31 0.24 8.2
高温沥青指标：
挥发份 灰分 结焦值 水分 甲苯不溶物 软化点
59.8 0.31 51.3 0.1 31.9 109
将石油焦加入到气流磨粉机中研磨过筛后，进行粒度分析：
D10 D50 D90
4.5 11.3 24.5
检测数据：
检测项目 测试数据
振实密度g/cm<sup>2</sup> 1.16
比表面积m<sup>2</sup>/g-1 5.6
首次效率% 90.1
首次充电容量(0.1C)/(mA.h.g<sup>-1</sup>) 351
粒度um (D10:D50:D90) 6.1:18.4:45.8
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：准备材料：石油焦、高温沥青和人造石墨；
步骤二：制备焦粉：将石油焦加入到气流磨粉机中研磨2-3小时，然后进行筛分，得到焦粉；
步骤三：制备石墨化原料：取人造石墨放入整形机中处理4-6小时，然后进行筛分，得到石墨化原料；
步骤四：混合加热：将石墨化原料、焦粉分别和质量分数为7.5%、10%、12.5%的高温沥青混合并搅拌均匀，加入到小型包覆机中，升温至300℃并维持60-80分钟，将混合料降温至室温；
步骤五：碳化处理：将步骤四中降温后的混合料放入到碳化炉中，在惰性气氛保护下升温至1100-1300℃，碳化60-80分钟，随后降温至室温；
步骤六：石墨化：将步骤五中降温后的混合料置于石墨化炉中先以10℃/min的升温速率升至1800-2200℃，再以5℃/min的升温速率升，2700-3000℃，并恒温8-10小时，降至室温后得到石墨化样品 。
2.根据权利要求1所述的包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺，其特征在于：所述步骤二中，经过筛分后的焦粉粒径不大于40μm。
3.根据权利要求1所述的包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺，其特征在于：所述步骤三中，经过筛分后的石墨化原料粒径不大于45μm。
4.根据权利要求1所述的包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺，其特征在于：所述步骤四中的搅拌速度为250-280r/min，搅拌时间不低于20分钟，搅拌时温度控制在25-35摄氏度。
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