CN107528049A - 一种锂电池负极材料的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种锂电池负极材料的生产工艺,包括:第一步,制备人造石墨:除杂,制煤沥青,煤沥青催化改性;制焦,将改性煤沥青焦化、煅烧得到同性焦;整形,将同性焦破碎、过筛后进行整形,得到长径比1‑1.5的卵石状的焦粉;石墨化,将焦粉进行石墨化制得人造石墨;第二步,对人造石墨进行表面改性;第三步,预氧化:将第二步所得的产品升温至300‑330℃,之后恒温保持120‑200min;第四步,炭化。本发明采用自制的低杂质的原料制备负极材料,并采用程序升温方式在炭化之前进行预氧化处理,将包覆层的无定形炭大分子链转化为稳定结构,使其处于热力学稳定状态,极大地提高了后续的炭化收率,改善了负极材料的性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池负极材料技术领域,特别是一种锂电池负极材料的生产工艺。
背景技术
负极材料作为锂电池四大组成材料之一,在提高锂电池的容量以及循环性能方面起到了非常重要的作用,是锂电池产业中游的核心环节。负极材料分类众多,其中石墨类碳材料一直处于负极材料的主流地位。石墨分为天然石墨与人造石墨,目前用于动力电池上占优势的为人造石墨。相对于天然石墨而言,人造石墨的层间距较大,石墨化度较低(≤93%),结晶度较低,存在部分乱层结构。而且,人造石墨表面粗糙、多孔、比表面较大,对电解液中的溶剂比较敏感,因而人造石墨的首次效率和比容量(≤350mAh/g)都较低。为了获得性能优良的负极材料,需要对人造石墨进行表面的改性与修饰。现有技术中,有研究者采用沥青等包覆人造石墨并进行炭化,使得人造石墨的表面形成一层无定形的炭包覆层,该包覆层既可以阻止有机溶剂的共嵌入,又可以阻止石墨胀缩引起的表层脱落,使得人造石墨保持高容量、低电位及与溶剂相容的特性。但是,该现有技术存在如下缺陷:1、炭化过程易结块,导致炭化收率低、包覆层均匀性差;2、包覆后需要进行破碎,不符合节能减排的要求。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提出一种锂电池负极材料的生产工艺。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种锂电池负极材料的生产工艺,包括如下生产步骤:
第一步,制备人造石墨:
除杂,对煤焦油进行净化使其喹啉不溶物含量<0.05%,之后以此为原料制得煤沥青,将所制备的煤沥青催化改性并除去煤沥青中的硫、氮和喹啉不溶物后得到改性煤沥青;
制焦;
整形,将同性焦破碎、过筛后进行整形;
石墨化,将焦粉进行石墨化制得人造石墨;
第二步,对人造石墨进行表面改性:
第三步,预氧化:将第二步所得的产品升温至300-330℃,之后恒温保持120-200min;
第四步,炭化。
优选的,第一步中整形后得到长径比1-1.5的卵石状的焦粉。该形貌可以有效降低负极材料的比表面,提高负极材料的循环效率,而且包覆后无需破碎。
更为优选的,第三步中采用程序升温法进行升温,所述程序升温的具体步骤为:以1-2℃/min先升温至130℃,恒温保持30min;再以0.7-1.5℃/min升温至200℃,恒温保持60min;最后以0.5-1.3℃/min升温至300-330℃。
程序升温的第一步,以1-2℃/min先升温至130℃,恒温保持30min,这一阶段,逸出小分子,有助于提高预氧化收率;第二步,以0.7-1.5℃/min升温至200℃,恒温保持60min,此阶段包覆沥青大分子链内发生环化反应,开始初步形成网状梯形结构,构建稳定的热力学形态;第三步,以0.5-1.3℃/min升温至300-330℃,恒温保持120-200min,包覆沥青进行充分的环化和交联反应,形成稳定的网状梯形结构,维持沥青包覆形态。采用该程序升温方式进行预氧化处理,有助于包覆层的无定形炭大分子链转化为稳定结构,使其的热力学处于稳定状态,显著提高了后续的炭化收率,改善了产品的质量。
进一步优选的,第二步的具体操作为:称取一定量的人造石墨至搅拌包覆设备中,180-210℃下搅拌加热1.5-2h,之后称取一定量的改性煤沥青、加热至180-210℃用喷枪喷洒到正在搅拌的人造石墨上,喷洒完成后继续恒温搅拌1-2h完成包覆;所述人造石墨的称取量为所述改性煤沥青称取量的8.5-10倍。
进一步优选的,第一步中,改性煤沥青的软化点80-100℃,结焦值45-55%,喹啉不溶物含量<0.01%;石墨化处理中,焦粉的石墨化度≥96%。上述改性煤沥青中硫、氮及喹啉不溶物等杂质含量极低,以此作为制备人造石墨的原料,有助于改善锂电池负极材料的各项性能。
更为优选的,
第一步中制焦的具体操作为:将改性煤沥青在510-550℃下焦化并于700-800℃下煅烧,得到同性焦;
第四步炭化的具体操作为:将第三步所得的产品在氮气保护下升温至800-1000℃,之后恒温保持120-200min。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、炭化之前采用程序升温方式进行预氧化处理,将包覆层的无定形炭大分子链转化为稳定结构,使其处于热力学稳定状态,极大地提高了后续的炭化收率,改善了产品的质量;
2、整形处理后焦粉呈卵石状,该形貌可以有效降低负极材料的比表面,提高负极材料的循环效率,而且包覆后无需破碎,符合节能减排的要求;
3、所用原料人造石墨及外层包覆材料改性煤沥青均为自制,其性能优异,硫、氮及喹啉不溶物等杂质含量极低,有助于改善产品的稳定性及其他各项性能。
附图说明
图1为实施例1整形后得到的焦粉的SEM图一;
图2为实施例1整形后得到的焦粉的SEM图二;
图3为实施例1所得锂电池负极材料的XRD图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种锂电池负极材料的生产工艺,包括如下生产步骤:
第一步,制备人造石墨:
除杂,对煤焦油进行净化使其喹啉不溶物含量<0.05%,之后以此为原料制得煤沥青,将所制备的煤沥青催化改性并除去煤沥青中的硫、氮和喹啉不溶物后得到改性煤沥青,改性煤沥青的软化点80℃,结焦值55%,喹啉不溶物含量<0.01%;
制焦,将改性煤沥青在510℃下焦化并于800℃下煅烧,得到同性焦;
整形,将同性焦破碎、过筛后进行整形,得到长径比1-1.5的卵石状的焦粉(形貌如图1所示,物相结构如图2所示);
石墨化,将焦粉进行石墨化制得人造石墨,焦粉的石墨化度≥96%;
第二步,对人造石墨进行表面改性:
称取100g的人造石墨至搅拌包覆设备中,200℃下搅拌加热1.8h,之后称取10g的改性煤沥青、加热至200℃用喷枪喷洒到正在搅拌的人造石墨上,喷洒完成后继续恒温搅拌1.5h完成包覆;
第三步,预氧化:将第二步所得的产品采用程序升温法升温至300℃,之后恒温保持200min,程序升温的具体步骤为:以1℃/min先升温至130℃,恒温保持30min;再以1.5℃/min升温至200℃,恒温保持60min;最后以0.5℃/min升温至300℃;
第四步,炭化:将第三步所得的产品氮气保护下升温至950℃,之后恒温保持180min。
实施例2
一种锂电池负极材料的生产工艺,包括如下生产步骤:
第一步,制备人造石墨:
除杂,对煤焦油进行净化使其喹啉不溶物含量<0.05%,之后以此为原料制得煤沥青,将所制备的煤沥青催化改性并除去煤沥青中的硫、氮和喹啉不溶物后得到改性煤沥青,改性煤沥青的软化点100℃,结焦值45%,喹啉不溶物含量<0.01%;
制焦,将改性煤沥青在550℃下焦化并于700℃下煅烧,得到同性焦;
整形,将同性焦破碎、过筛后进行整形,得到长径比1-1.5的卵石状的焦粉;
石墨化,将焦粉进行石墨化制得人造石墨,焦粉的石墨化度≥96%;
第二步,对人造石墨进行表面改性:
称取95g人造石墨至搅拌包覆设备中,180℃下搅拌加热2h,之后称取10g改性煤沥青、加热至210℃用喷枪喷洒到正在搅拌的人造石墨上,喷洒完成后继续恒温搅拌1完成包覆;
第三步,预氧化:将第二步所得的产品采用程序升温法升温至330℃,之后恒温保持120min,程序升温的具体步骤为:以2℃/min先升温至130℃,恒温保持30min;再以0.7℃/min升温至200℃,恒温保持60min;最后以1.3℃/min升温至330℃;
第四步,炭化:将第三步所得的产品氮气保护下升温至900℃,之后恒温保持160min。
实施例3
一种锂电池负极材料的生产工艺,包括如下生产步骤:
第一步,制备人造石墨:
除杂,对煤焦油进行净化使其喹啉不溶物含量<0.05%,之后以此为原料制得煤沥青,将所制备的煤沥青催化改性并除去煤沥青中的硫、氮和喹啉不溶物后得到改性煤沥青,改性煤沥青的软化点90℃,结焦值50%,喹啉不溶物含量<0.01%;
制焦,将改性煤沥青在530℃下焦化并于750℃下煅烧,得到同性焦;
整形,将同性焦破碎、过筛后进行整形,得到长径比1-1.5的卵石状的焦粉;
石墨化,将焦粉进行石墨化制得人造石墨,焦粉的石墨化度≥96%;
第二步,对人造石墨进行表面改性:
称取90g人造石墨至搅拌包覆设备中,210℃下搅拌加热1.5h,之后称取10g改性煤沥青、加热至180℃用喷枪喷洒到正在搅拌的人造石墨上,喷洒完成后继续恒温搅拌2h完成包覆;
第三步,预氧化:将第二步所得的产品采用程序升温法升温至310℃,之后恒温保持160min,程序升温的具体步骤为:以1.5℃/min先升温至130℃,恒温保持30min;再以1℃/min升温至200℃,恒温保持60min;最后以0.9℃/min升温至310℃;
第四步,炭化:将第三步所得的产品氮气保护下升温至1000℃,之后恒温保持120min。
实施例4
一种锂电池负极材料的生产工艺,包括如下生产步骤:
第一步,制备人造石墨:
除杂,对煤焦油进行净化使其喹啉不溶物含量<0.05%,之后以此为原料制得煤沥青,将所制备的煤沥青催化改性并除去煤沥青中的硫、氮和喹啉不溶物后得到改性煤沥青,改性煤沥青的软化点85℃,结焦值55%,喹啉不溶物含量<0.01%;
制焦,将改性煤沥青在540℃下焦化并于780℃下煅烧,得到同性焦;
整形,将同性焦破碎、过筛后进行整形,得到长径比1-1.5的卵石状的焦粉;
石墨化,将焦粉进行石墨化制得人造石墨,焦粉的石墨化度≥96%;
第二步,对人造石墨进行表面改性:
称取85g人造石墨至搅拌包覆设备中,200℃下搅拌加热2h,之后称取10g改性煤沥青、加热至200℃用喷枪喷洒到正在搅拌的人造石墨上,喷洒完成后继续恒温搅拌1.4h完成包覆;
第三步,预氧化:将第二步所得的产品采用程序升温法升温至320℃,之后恒温保持180min,程序升温的具体步骤为:以2℃/min先升温至130℃,恒温保持30min;再以0.7℃/min升温至200℃,恒温保持60min;最后以0.8℃/min升温至320℃;
第四步,炭化:将第三步所得的产品氮气保护下升温至800℃,之后恒温保持200min。
测试表征:
以上海杉杉科技有限公司CMS-G15负极材料为对比例,对实施例1-4所得的产品进行SEM、XRD和电化学性能测试。
电化学性能测试,分别将实例1-4中制得的负极材料添加粘结剂、导电剂和溶剂,进行真空搅拌制浆,涂敷在铜箔上,经过烘干、碾压制得。所用的粘结剂是溶于N-甲基吡络烷酮(NMP)的聚偏佛乙烯(PVDF),或者水溶性的丁苯橡胶乳(SBR)。所用电解液是LiPF6/EC:EMC:DMC(1:1:1),金属锂片为对电极,隔膜采用聚丙烯(PP)或聚乙丙烯(PEP)复合膜,模拟电池组装在高纯氩气氛围下的手套箱中进行,电化学性能用武汉蓝电CT2001A型8通道电池组测试仪上进行,充放电电压范围0-2V,充放电速率0.2C。
测试结果如下表所示。
实施例1-4所得的产品电化学性能优良、性能稳定,实施例1-2首次充放电效率≥95%,充放电比容量≥365mAh·g-1,不可逆容量≤20mAh·g-1。实施例3-4,首次充放电效率≥96%,充放电比容量≥356mAh·g-1,不可逆容量≤15mAh·g-1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种锂电池负极材料的生产工艺,其特征在于,包括如下生产步骤:
第一步,制备人造石墨:
除杂,对煤焦油进行净化使其喹啉不溶物含量<0.05%,之后以此为原料制得煤沥青,将所制备的煤沥青催化改性并除去煤沥青中的硫、氮和喹啉不溶物后得到改性煤沥青;
制焦;
整形,将所述同性焦破碎、过筛后进行整形;
石墨化,将所述焦粉进行石墨化制得人造石墨;
第二步,对人造石墨进行表面改性:
第三步,预氧化:将第二步所得的产品升温至300-330℃,之后恒温保持120-200min;
第四步,炭化。
2.根据权利要求1所述的锂电池负极材料的生产工艺,其特征在于,第一步中整形后得到长径比1-1.5的卵石状的焦粉。
3.根据权利要求1所述的锂电池负极材料的生产工艺,其特征在于,第三步中采用程序升温法进行升温,所述程序升温的具体步骤为:以1-2℃/min先升温至130℃,恒温保持30min;再以0.7-1.5℃/min升温至200℃,恒温保持60min;最后以0.5-1.3℃/min升温至300-330℃。
4.根据权利要求1所述的锂电池负极材料的生产工艺,其特征在于,第二步的具体操作为:称取一定量的人造石墨至搅拌包覆设备中,180-210℃下搅拌加热1.5-2h,之后称取一定量的所述改性煤沥青、加热至180-210℃用喷枪喷洒到正在搅拌的所述人造石墨上,喷洒完成后继续恒温搅拌1-2h完成包覆;所述人造石墨的称取量为所述改性煤沥青称取量的8.5-10倍。
5.根据权利要求1-4任一项所述的锂电池负极材料的生产工艺,其特征在于,第一步中,所述改性煤沥青的软化点80-100℃,结焦值45-55%,喹啉不溶物含量<0.01%,所述石墨化处理中,所述焦粉的石墨化度≥96%。
6.根据权利要求5所述的锂电池负极材料的生产工艺,其特征在于,
第一步中制焦的具体操作为:将所述改性煤沥青在510-550℃下焦化并于700-800℃下煅烧,得到同性焦;
第四步炭化的具体操作为:将第三步所得的产品在氮气保护下升温至800-1000℃,之后恒温保持120-200min。
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