CN105401261A - 一种电解氧化法制备煤沥青基碳纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解氧化法制备煤沥青基碳纤维的方法，属于碳纤维制备技术领域。本发明利用研磨后的煤渣粉为原料，高压反应后得沥青液经纺丝装置制备出沥青纤维，通过电解氧化后炭化，从而得到电解氧化法制备煤沥青基碳纤维的方法。实例证明，本发明操作过程中无任何二次污染，不仅利用煤渣粉末为原料代替了化工成品沥青，节约了成本，简化工艺，而且制成的碳纤维产率高，纤维强度大，有利于碳纤维在复合材料中的应用。

Description

一种电解氧化法制备煤沥青基碳纤维的方法
技术领域
本发明公开了一种电解氧化法制备煤沥青基碳纤维的方法，属于碳纤维制备技术领域。
背景技术
沥青基碳纤维是一种以石油沥青或煤沥青为原料，经沥青的精制、纺丝、预氧化、碳化或石墨化而制得的含碳量大于92%的特种纤维，是一种力学性能优异的新材料，它的比重不到钢的1/4，碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500MPa以上，是钢的7～9倍，抗拉弹性模量为230～430GPa亦高于钢，其具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能，是航空航天工业中不可缺少的工程材料，另在交通、机械、体育娱乐、休闲用品、医疗卫生和土木建筑方面也有广泛应用，这个意义上已预示了碳纤维在工程的广阔应用前景。
沥青基碳纤维主要有两种类型：一种是通用沥青基碳纤维，也被成为各向同性沥青基碳纤维，另一种是中间沥青基碳纤维，也被成为各向异性沥青碳纤维。
目前，沥青基碳纤维的处理方法主要有液相氧化法和气相氧化法。
（1）液相氧化方法是用硝酸、硫酸、高锰酸钾等氧化性液体，对沥青纤维进行预氧化处理，采用液相氧化时，处理溶液、温度、时间等方面存在许多问题，例如在挥发性酸中处理时，设备的材质、调整处理液的pH值、处理后脱酸等都很复杂，但是该方法的设备昂贵成本高，操作困难，且污染大，对于环境破坏严重；
（2）气相氧化方法是使用臭氧进行氧化处理，是在70℃处理1-3小时，然后再在空气中加热至260℃；卤素也能促进高聚物的交联，也可在沥青纤维的预氧化处理中使用，例如：将沥青纤维与氯或溴蒸汽在60-80℃下反应4-30分钟，然后在加热空气中脱氯化氢后，就可直接在氮气中进行碳化处理，制得碳纤维。除用卤素外，还可以用胺类、HCI或HNO等进行预氧化处理后再碳化，但是该方法工艺复杂，操作繁琐，得到的碳纤维产率低，纤维脆性比较大，不利于碳纤维在复合材料中的应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统沥青基碳纤维在制备的过程中，液相氧化方法工艺复杂污染大，操作困难，设备昂贵成本高，而另外的气相氧化法虽可以得到碳纤维材料，但仍然存在碳纤维产率低，纤维脆性大，不利于碳纤维在复合材料中应用的弊端，提供了以一种利用研磨后的煤渣粉为原料，高压反应后得沥青液经纺丝装置制备出沥青纤维，通过电解氧化后炭化，从而得到电解氧化法制备煤沥青基碳纤维的方法。本发明操作过程中无任何二次污染，不仅利用煤渣粉末为原料代替了化工成品沥青，节约了成本，简化工艺，而且制成的碳纤维产率高，纤维强度大，有利于碳纤维在复合材料中的应用，电化学氧化法代替了传统的液相和气相氧化法，更加绿色环保。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将2～3kg煤渣放入石英研钵中研磨成粉并过200～300目标准筛，取500～600g过筛后的煤粉溶于1～2L浓度为0.8mol/L的甲醇溶液中，混合均匀后将其倒入高压釜中，以10～20mL/min的速率向里通入氮气，直至排尽高压釜内的空气；
（2）排尽空气后，将釜内温度升至200～400℃并加压至3～5MPa，高温高压反应1～2h，开釜排气，再加入釜内底料等质量的甲苯，用搅拌棒搅拌均匀形成悬浮液，密闭高压釜继续通入氢气直至罐内压力达到10～13MPa，升温至300～400℃反应6～8h后放气出料，得到煤沥青液；
（3）将上述煤沥青液放入高压静电喷丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将煤沥青液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的煤沥青液射流被固化形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；
（4）取一个2L的饮料瓶，用剪刀剪去瓶口锥形部分，在瓶壁四周均匀扎出10～20个小孔，用过滤纱布将瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根铜条作为阴极，加入制得的沥青纤维，将塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入1～2L质量浓度为5%的硫酸溶液，以铂电极为阳极，接入晶体管直流电源，电解2～3天后，放入布氏漏斗抽滤得电解氧化后的沥青纤维；
（5）将氧化后的沥青纤维立即放入炭化炉中，先以5℃/min的速率程序升温至400～500℃，在氮气的保护下预炭化20～30min，再以10℃/min的速率升温至1000～1200℃，完全炭化30～60min后即得一种电解氧化法制备得到的煤沥青基碳纤维。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为7:2配成的水溶液作为凝固浴，将煤沥青液射流固化。
本发明的应用方法是：使用时，按固液比为1∶10～3∶10，将本发明制得的煤沥青基碳纤维和管道专用水性涂料搅拌均匀，之后均匀涂抹于管道内壁，涂抹厚度为0.1～0.15cm，待全部涂抹结束，自然晾干即可，可以有效提高管道的防腐性，增强管道的耐磨性，具有较大的经济效益和社会效益。
本发明的有益效果是：
（1）本发明工艺简单易行，利用煤渣粉末为原料代替了化工成品沥青，节约了成本，对环境也没有任何污染；
（2）本发明制成的碳纤维产率高，纤维强度大，有利于碳纤维在复合材料中的应用，实现了产业化。
具体实施方式
首先将2～3kg煤渣放入石英研钵中研磨成粉并过200～300目标准筛，取500～600g过筛后的煤粉溶于1～2L浓度为0.8mol/L的甲醇溶液中，混合均匀后将其倒入高压釜中，以10～20mL/min的速率向里通入氮气，直至排尽高压釜内的空气；然后排尽空气后，将釜内温度升至200～400℃并加压至3～5MPa，高温高压反应1～2h，开釜排气，再加入釜内底料等质量的甲苯，用搅拌棒搅拌均匀形成悬浮液，密闭高压釜继续通入氢气直至罐内压力达到10～13MPa，升温至300～400℃反应6～8h后放气出料，得到煤沥青液；随后将上述煤沥青液放入高压静电喷丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将煤沥青液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的煤沥青液射流被固化形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；接下来取一个2L的饮料瓶，用剪刀剪去瓶口锥形部分，在瓶壁四周均匀扎出10～20个小孔，用过滤纱布将瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根铜条作为阴极，加入制得的沥青纤维，将塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入1～2L质量浓度为5%的硫酸溶液，以铂电极为阳极，接入晶体管直流电源，电解2～3天后，放入布氏漏斗抽滤得电解氧化后的沥青纤维；最后将氧化后的沥青纤维立即放入炭化炉中，先以5℃/min的速率程序升温至400～500℃，在氮气的保护下预炭化20～30min，再以10℃/min的速率升温至1000～1200℃，完全炭化30～60min后即得一种电解氧化法制备得到的煤沥青基碳纤维。其中所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为7:2配成的水溶液作为凝固浴，将煤沥青液射流固化。
实例1
首先将2kg煤渣放入石英研钵中研磨成粉并过200目标准筛，取500g过筛后的煤粉溶于1L浓度为0.8mol/L的甲醇溶液中，混合均匀后将其倒入高压釜中，以10mL/min的速率向里通入氮气，直至排尽高压釜内的空气；然后排尽空气后，将釜内温度升至200℃并加压至3MPa，高温高压反应1h，开釜排气，再加入釜内底料等质量的甲苯，用搅拌棒搅拌均匀形成悬浮液，密闭高压釜继续通入氢气直至罐内压力达到10MPa，升温至300℃反应6h后放气出料，得到煤沥青液；随后将上述煤沥青液放入高压静电喷丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将煤沥青液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的煤沥青液射流被固化形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；接下来取一个2L的饮料瓶，用剪刀剪去瓶口锥形部分，在瓶壁四周均匀扎出10个小孔，用过滤纱布将瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根铜条作为阴极，加入制得的沥青纤维，将塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入1L质量浓度为5%的硫酸溶液，以铂电极为阳极，接入晶体管直流电源，电解2天后，放入布氏漏斗抽滤得电解氧化后的沥青纤维；最后将氧化后的沥青纤维立即放入炭化炉中，先以5℃/min的速率程序升温至400℃，在氮气的保护下预炭化20min，再以10℃/min的速率升温至1000℃，完全炭化30min后即得一种电解氧化法制备得到的煤沥青基碳纤维。
本实例操作简单易行，使用时，按固液比为1∶10，将本发明制得的煤沥青基碳纤维和管道专用水性涂料搅拌均匀，之后均匀涂抹于管道内壁，涂抹厚度为0.1cm，待全部涂抹结束，自然晾干即可，可以有效提高管道的防腐性，增强管道的耐磨性，具有较大的经济效益和社会效益。
实例2
首先将2.5kg煤渣放入石英研钵中研磨成粉并过250目标准筛，取550g过筛后的煤粉溶于1.5L浓度为0.8mol/L的甲醇溶液中，混合均匀后将其倒入高压釜中，以15mL/min的速率向里通入氮气，直至排尽高压釜内的空气；然后排尽空气后，将釜内温度升至300℃并加压至4MPa，高温高压反应1.5h，开釜排气，再加入釜内底料等质量的甲苯，用搅拌棒搅拌均匀形成悬浮液，密闭高压釜继续通入氢气直至罐内压力达到12MPa，升温至350℃反应7h后放气出料，得到煤沥青液；随后将上述煤沥青液放入高压静电喷丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将煤沥青液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的煤沥青液射流被固化形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；接下来取一个2L的饮料瓶，用剪刀剪去瓶口锥形部分，在瓶壁四周均匀扎出15个小孔，用过滤纱布将瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根铜条作为阴极，加入制得的沥青纤维，将塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入1.5L质量浓度为5%的硫酸溶液，以铂电极为阳极，接入晶体管直流电源，电解2.5天后，放入布氏漏斗抽滤得电解氧化后的沥青纤维；最后将氧化后的沥青纤维立即放入炭化炉中，先以5℃/min的速率程序升温至450℃，在氮气的保护下预炭化25min，再以10℃/min的速率升温至1100℃，完全炭化45min后即得一种电解氧化法制备得到的煤沥青基碳纤维。
本实例操作简单易行，使用时，按固液比为2∶10，将本发明制得的煤沥青基碳纤维和管道专用水性涂料搅拌均匀，之后均匀涂抹于管道内壁，涂抹厚度为0.13cm，待全部涂抹结束，自然晾干即可，可以有效提高管道的防腐性，增强管道的耐磨性，具有较大的经济效益和社会效益。
实例3
首先将3kg煤渣放入石英研钵中研磨成粉并过300目标准筛，取600g过筛后的煤粉溶于2L浓度为0.8mol/L的甲醇溶液中，混合均匀后将其倒入高压釜中，以20mL/min的速率向里通入氮气，直至排尽高压釜内的空气；然后排尽空气后，将釜内温度升至400℃并加压至5MPa，高温高压反应2h，开釜排气，再加入釜内底料等质量的甲苯，用搅拌棒搅拌均匀形成悬浮液，密闭高压釜继续通入氢气直至罐内压力达到13MPa，升温至400℃反应8h后放气出料，得到煤沥青液；随后将上述煤沥青液放入高压静电喷丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将煤沥青液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的煤沥青液射流被固化形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；接下来取一个2L的饮料瓶，用剪刀剪去瓶口锥形部分，在瓶壁四周均匀扎出20个小孔，用过滤纱布将瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根铜条作为阴极，加入制得的沥青纤维，将塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入2L质量浓度为5%的硫酸溶液，以铂电极为阳极，接入晶体管直流电源，电解3天后，放入布氏漏斗抽滤得电解氧化后的沥青纤维；最后将氧化后的沥青纤维立即放入炭化炉中，先以5℃/min的速率程序升温至500℃，在氮气的保护下预炭化30min，再以10℃/min的速率升温至1200℃，完全炭化60min后即得一种电解氧化法制备得到的煤沥青基碳纤维。
本实例操作简单易行，使用时，按固液比为3∶10，将本发明制得的煤沥青基碳纤维和管道专用水性涂料搅拌均匀，之后均匀涂抹于管道内壁，涂抹厚度为0.15cm，待全部涂抹结束，自然晾干即可，可以有效提高管道的防腐性，增强管道的耐磨性，具有较大的经济效益和社会效益。

Claims (2)

1.一种电解氧化法制备煤沥青基碳纤维的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将2～3kg煤渣放入石英研钵中研磨成粉并过200～300目标准筛，取500～600g过筛后的煤粉溶于1～2L浓度为0.8mol/L的甲醇溶液中，混合均匀后将其倒入高压釜中，以10～20mL/min的速率向里通入氮气，直至排尽高压釜内的空气；
（2）排尽空气后，将釜内温度升至200～400℃并加压至3～5MPa，高温高压反应1～2h，开釜排气，再加入釜内底料等质量的甲苯，用搅拌棒搅拌均匀形成悬浮液，密闭高压釜继续通入氢气直至罐内压力达到10～13MPa，升温至300～400℃反应6～8h后放气出料，得到煤沥青液；
（3）将上述煤沥青液放入高压静电喷丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将煤沥青液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的煤沥青液射流被固化形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；
（4）取一个2L的饮料瓶，用剪刀剪去瓶口锥形部分，在瓶壁四周均匀扎出10～20个小孔，用过滤纱布将瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根铜条作为阴极，加入制得的沥青纤维，将塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入1～2L质量浓度为5%的硫酸溶液，以铂电极为阳极，接入晶体管直流电源，电解2～3天后，放入布氏漏斗抽滤得电解氧化后的沥青纤维；
（5）将氧化后的沥青纤维立即放入炭化炉中，先以5℃/min的速率程序升温至400～500℃，在氮气的保护下预炭化20～30min，再以10℃/min的速率升温至1000～1200℃，完全炭化30～60min后即得一种电解氧化法制备得到的煤沥青基碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种电解氧化法制备煤沥青基碳纤维的方法，其特征在于：所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为7:2配成的水溶液作为凝固浴，将煤沥青液射流固化。
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