CN105862173A - 一种碱木质素基静电纺丝碳纤维及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物质材料加工技术领域，公开了一种碱木质素基静电纺丝碳纤维及其制备方法与应用。所述制备方法为：将碱木质素和聚丙烯腈溶于N，N二甲基甲酰胺，得到均一的木质素/聚丙烯腈溶液，然后通过静电纺丝，得到木质素基纳米纤维薄膜，将所得薄膜置于碳化设备中升温至200～280℃，于空气气氛下预氧化2～8h；然后升温至600～900℃，于氮气或氩气气氛下进行碳化，最后研磨得到碱木质素基静电纺丝碳纤维。本发明采用碱木质素和聚丙烯腈作为碳材料的碳源，具有绿色环保、制备成本低的优点。所得碳纤维可替代石墨作为锂电池阳极材料。

Description

一种碱木质素基静电纺丝碳纤维及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于生物质材料加工技术领域，具体涉及一种碱木质素基静电纺丝碳纤维及其制备方法与应用。
背景技术
随着能源问题的日益加剧，如何更加有效和充分利用绿色能源如生物质能以解决日益加剧的资源和环境问题得到了社会的广泛关注。
木质素作为自然界最广泛存在的资源之一，是植物界含量仅次于纤维素的第二大无定型态的多酚聚合物。它是一种可再生、绿色、环保的天然高分子材料。商业木质素作为造纸工业的副产品，存在于造纸黑液中，很少被进一步的加工和利用，造成了资源的浪费，甚至带来环境问题。木质素的结构复杂，是一类具有芳香族特性，并以苯丙烷单体为骨架，非结晶性的，具有三维网状结构的无定型高聚物。由于木质素的分子链中具有大量苯环结构，含碳量高达60％，因此被认为是碳素材料的合适原料。木质素作为碳材料的前驱体作为储能材料已引起了研究者的广泛重视。
1959年，日本人近藤昭男首先发明了用聚丙烯腈纤维制造碳纤维，其后经过几十年的不断发展，又相继出现了以沥青、粘胶纤维为基体的碳纤维产品。随着石油资源的日趋枯竭，开发一种可再生、易降解的新型生物材质碳纤维已成为一种必然的趋势。研究木质素基碳纤维不仅可以拓宽碳纤维原料的来源，而且可以减少石油产品对地球生态带来的负面影响，具有优良的社会和经济效益。结合静电纺丝技术对木质素进行加工利用，将制备得到纳米木质素或木质素基纤维粘毡进行高温处理，可得到木质素基碳纤维材料。
目前，锂电池中鲜有对造纸工业废弃物-杨木碱木质素基静电纺丝碳材料的研究，本发明以期解决能源储存中所使用的商业石墨成本高的问题，以加快工业级木质素直接产业化应用的进程。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种碱木质素基静电纺丝碳纤维的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的碱木质素基静电纺丝碳纤维。
本发明的再一目的在于提供上述碱木质素基静电纺丝碳纤维在锂电池阳极中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种碱木质素基静电纺丝碳纤维的制备方法，包括如下制备步骤：
将碱木质素和聚丙烯腈溶于N，N二甲基甲酰胺，得到均一的木质素/聚丙烯腈溶液，然后通过静电纺丝，得到木质素基纳米纤维薄膜，将所得薄膜置于碳化设备中升温至200～280℃，于空气气氛下预氧化2～8h；然后升温至600～900℃，于氮气或氩气气氛下进行碳化，得到木质素基纳米碳纤维膜材料，最后研磨得到碱木质素基静电纺丝碳纤维。
优选地，所述碱木质素与聚丙烯腈的质量比为(3:7)～(7:3)；所述木质素/聚丙烯腈溶液的质量浓度为10％～20％。
优选地，所述静电纺丝的条件为：静电压为15～20KV，接收距离为10～20cm，纺丝溶液的推进速度为1～5mL/h。
优选地，所述预氧化过程的升温速率为0.5～5℃/min；所述碳化过程的升温速率为2～5℃/min。
一种碱木质素基静电纺丝碳纤维，通过上述方法制备得到。
上述碱木质素基静电纺丝碳纤维用于替代石墨作为锂电池阳极材料中的应用。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明碳纤维的制备使用原料廉价、来源广泛易得、可再生的造纸工业废弃物-碱木质素和工业级的聚丙烯腈作为碳材料的碳源，具有绿色环保、制备成本低的优点；
(2)本发明的碱木质素基静电纺丝碳纤维可用于替代石墨作为锂电池阳极材料应用，与以往的锂电池阳极材料相比，具有制备方法简单易行的优点。
附图说明
图1为本发明实施例4所得碱木质素基静电纺丝碳纤维的SEM图；
图2为本发明实施例4所得碱木质素基静电纺丝碳纤维用于锂电池的阳极材料的前5次循环伏安曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
配置杨木碱木质素/聚丙烯腈3/7(w/w)质量分数为15％的N，N-二甲基甲酰胺溶液，通过静电纺丝制备木质素基纳米纤维薄膜，静电纺丝的条件为：静电压为15KV，接收距离为10cm，纺丝溶液的推进速度为1mL/h；将该纳米纤维膜放置于于管式炉中进行预氧化和碳化，预氧化温度控制在200℃，升温速率为0.5℃/min，预氧化时间为2h，然后将其进行碳化，控制升温速率为5℃/min，碳化温度为900℃，碳化时间为2h，得到木质素基纳米碳纤维膜材料，最后研磨得到碱木质素基静电纺丝碳纤维。将其用于锂电池的阳极材料，进行电化学测试，研究表明该木质素基碳纤维材料具备良好的电化学性能。
实施例2
配置杨木碱木质素/聚丙烯腈5/5(w/w)质量分数为15％的N，N-二甲基甲酰胺溶液，通过静电纺丝制备木质素基纳米纤维薄膜，静电纺丝的条件为：静电压为20KV，接收距离为20cm，纺丝溶液的推进速度为5mL/h；将该纳米纤维膜放置于于管式炉中进行预氧化和碳化，预氧化温度控制在200℃，升温速率为0.5℃/min，预氧化时间为2h，然后将其进行碳化，控制升温速率为5℃/min，碳化温度为900℃，碳化时间为2h，得到木质素基纳米碳纤维膜材料，最后研磨得到碱木质素基静电纺丝碳纤维。将其用于锂电池的阳极材料，进行电化学测试，研究表明该木质素基碳纤维材料具备良好的电化学性能。
实施例3
配置杨木碱木质素/聚丙烯腈7/3(w/w)质量分数为15％的N，N-二甲基甲酰胺溶液，通过静电纺丝制备木质素基纳米纤维薄膜，静电纺丝的条件为：静电压为20KV，接收距离为15cm，纺丝溶液的推进速度为3mL/h；将该纳米纤维膜放置于于管式炉中进行预氧化和碳化，预氧化温度控制在200℃，升温速率为2℃/min，预氧化时间为2h，然后将其进行碳化，控制升温速率为5℃/min，碳化温度为900℃，碳化时间为2h，得到木质素基纳米碳纤维膜材料，最后研磨得到碱木质素基静电纺丝碳纤维。将其用于锂电池的阳极材料，进行电化学测试，研究表明该木质素基碳纤维材料具备良好的电化学性能。
实施例4
配置杨木碱木质素/聚丙烯腈7/3(w/w)质量分数为20％的N，N-二甲基甲酰胺溶液，通过静电纺丝制备木质素基纳米纤维薄膜，静电纺丝的条件为：静电压为20KV，接收距离为15cm，纺丝溶液的推进速度为3mL/h；将该纳米纤维膜放置于于管式炉中进行预氧化和碳化，预氧化温度控制在260℃，升温速率为5℃/min，预氧化时间为3h，然后将其进行碳化，控制升温速率为5℃/min，碳化温度为800℃，碳化时间为2h，得到木质素基纳米碳纤维膜材料，最后研磨得到碱木质素基静电纺丝碳纤维。本实施例所得碱木质素基静电纺丝碳纤维的SEM图如图1所示。将其用于锂电池的阳极材料，进行电化学测试，其前5次循环伏安曲线图如图2所示。图2结果表明该木质素基碳纤维材料具备良好的电化学性能。
实施例5
配置杨木碱木质素/聚丙烯腈7/3(w/w)质量分数为20％的N，N-二甲基甲酰胺溶液，通过静电纺丝制备木质素基纳米纤维薄膜，静电纺丝的条件为：静电压为15KV，接收距离为15cm，纺丝溶液的推进速度为2mL/h；将该纳米纤维膜放置于于管式炉中进行预氧化和碳化，预氧化温度控制在260℃，升温速率为5℃/min，预氧化时间为3h，然后将其进行碳化，控制升温速率为5℃/min，碳化温度为600℃，碳化时间为2h，得到木质素基纳米碳纤维膜材料，最后研磨得到碱木质素基静电纺丝碳纤维。将其用于锂电池的阳极材料，进行电化学测试，研究表明该木质素基碳纤维材料具备良好的电化学性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种碱木质素基静电纺丝碳纤维的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
将碱木质素和聚丙烯腈溶于N，N二甲基甲酰胺，得到均一的木质素/聚丙烯腈溶液，然后通过静电纺丝，得到木质素基纳米纤维薄膜，将所得薄膜置于碳化设备中升温至200～280℃，于空气气氛下预氧化2～8h；然后升温至600～900℃，于氮气或氩气气氛下进行碳化，得到木质素基纳米碳纤维膜材料，最后研磨得到碱木质素基静电纺丝碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种碱木质素基静电纺丝碳纤维的制备方法，其特征在于：所述碱木质素与聚丙烯腈的质量比为(3:7)～(7:3)；所述木质素/聚丙烯腈溶液的质量浓度为10％～20％。
3.根据权利要求1所述的一种碱木质素基静电纺丝碳纤维的制备方法，其特征在于所述静电纺丝的条件为：静电压为15～20KV，接收距离为10～20cm，纺丝溶液的推进速度为1～5mL/h。
4.根据权利要求1所述的一种碱木质素基静电纺丝碳纤维的制备方法，其特征在于：所述预氧化过程的升温速率为0.5～5℃/min；所述碳化过程的升温速率为2～5℃/min。
5.一种碱木质素基静电纺丝碳纤维，其特征在于：通过权利要求1～4任一项所述的方法制备得到。
6.权利要求5所述的碱木质素基静电纺丝碳纤维用于替代石墨作为锂电池阳极材料中的应用。
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