CN106757536A - 一种碱活化的木质素基活性碳纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碱活化的木质素基活性碳纤维及其制备方法，属于活性碳纤维材料领域。所述制备方法包括如下步骤：木质素的制备步骤、纺丝液的制备步骤、高压静电纺丝步骤、碳化步骤和碱活化步骤。本发明制备的碱活化的木质素基活性碳纤维可以替代聚丙烯晴基碳纤维和活性炭在吸附上的应用。

Description

一种碱活化的木质素基活性碳纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碱活化的木质素基活性碳纤维及其制备方法，属于活性碳纤维材料领域。
背景技术
活性碳纤维是一种线性具有多孔性的材料，其具有比表面积大、吸附路径短、吸附速率快、热稳定性好及化学稳定性好等优点，可广泛应用于水体净化、空气净化、催化剂载体、电极材料及过滤系统等方面。早在上世纪六十年代日本就开始活性炭纤维的研究，但目前为止，生产活性碳纤维的原材料主要还是化石材料，随着化石能源的日益减少，如果继续使用化石材料为原材料，会使活性碳纤维的生产成本越来越高且可持续性也受到挑战，在提倡可持续发展的今天，使用生物质材料生产活性碳纤维变得越来越有意义。
木质素是世界上第一大含有芳香环的生物质资源，其含碳量超过60％，是生产碳材料最具潜力的原材料。目前，世界上每年木质素产量为4000-5000万吨，其大部分都被制浆造纸工厂作为燃料使用，只有2％的木质素被有效利用。使用木质素作为活性碳纤维的原料，不仅实现了废物循环利用和活性碳纤维原料的可持续性，还节约了化石材料、减轻对环境的污染与破坏。
发明内容
本发明通过利用木质素作为活性碳纤维的原料，解决了上述问题。
本发明提供了一种碱活化的木质素基活性碳纤维的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
纺丝液的制备：将助纺剂溶于有机溶剂中，再加入木质素，溶解后得到纺丝液，所述助纺剂、有机溶剂与木质素的重量比为0.2-1：19-19.8：46.7-80；
高压静电纺丝：喷头与接收器的距离为10-30cm，纺丝电压为10-20kV，纺丝液的推进速率为0.3-1.5mL/h，得到纤维原丝；
碳化：将纤维原丝在空气氛围下，以0.1-5℃/min升温至250℃，保温1-5h，再在惰性气体保护下，以0.1-10℃/min升温至600℃，保温1-10h，自然冷却至室温，得到碳纤维；
碱活化：将碳纤维浸在20-60g/L的碱溶液中，使碳纤维与碱的重量比为1：1-6，干燥，以1-10℃/min升温至600-800℃，保温1-5h，再以1-5℃/min降温至300℃，然后自然冷却至室温，水洗至中性，干燥，得到碱活化的木质素基活性碳纤维。
本发明所述助纺剂优选为聚乙烯腈、聚氧化乙烯或聚乙烯醇。
本发明所述有机溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮或四氢呋喃。
本发明所述惰性气体优选为高纯氮气或高纯氩气。
本发明所述碱优选为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明所述木质素的制备方法优选为：将原料蒸煮，过滤，将滤液加入到水中，调节pH值至1-3，静置，木质素析出后，离心，干燥，得到木质素，所述原料为玉米秸秆酶解残渣、玉米秸秆、芦苇或麦草。
本发明所述蒸煮的方法优选为自催化乙醇法、碱/酸乙醇法、硫酸盐法或氢氧化钠法。
本发明所述离心方法优选为1000-5000r/min离心5-60min。
本发明所述干燥方法优选为-80--70℃冷冻干燥或40-80℃干燥3-48h。
本发明另一目的为提供一种上述方法制备的碱活化的木质素基活性碳纤维。
本发明有益效果为：
①本发明以农业废弃物为原料，既降低了活性碳纤维的成本，又实现了废物利用，同时又减少了对石油基材料的使用；
②本发明采用静电纺丝法，可得到直径纳米级的纤维，有利于增加纤维的比表面积；
③本发明采用氢氧化钠、氢氧化钾等基础碱对碳纤维进行活化，药品来源普遍，成本小，适合工业化生产；
④本发明制备的碱活化的木质素基活性碳纤维可以替代聚丙烯晴基碳纤维和活性炭在吸附上的应用。
附图说明
本发明附图2幅，
图1为实施例1制备的碱活化的木质素基活性碳纤维的扫描电镜图；
图2为实施例1制备的碱活化的木质素基活性碳纤维吸附亚甲基蓝的吸附量图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种碱活化的木质素基活性碳纤维的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
木质素的制备：将玉米秸秆酶解残渣研磨，采用氢氧化钠法蒸煮，过滤，将滤液加入到其10倍体积的去离子水中，采用盐酸调节pH值至1，静置过夜，木质素析出后，2000r/min离心30min，60℃干燥24h，得到木质素；
纺丝液的制备：将聚氧化乙烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，60℃搅拌溶解，再加入木质素，30℃搅拌溶解，得到纺丝液，所述聚氧化乙烯、N,N-二甲基甲酰胺与木质素的重量比为1：19：80；
高压静电纺丝：将纺丝液加入到注射器中，注射器针头与滚筒的距离为20cm，注射器针头与正电压为14kV的正高压电源连接，滚筒与3kV的负高压电源连接，纺丝液的推进速率为1mL/h，滚筒的转速为500r/min，得到纤维原丝；
碳化：将纤维原丝在空气氛围下，以2.2℃/min升温至250℃，保温1h，再在高纯氮气保护下，以7℃/min升温至600℃，保温1h，自然冷却至室温，得到碳纤维；
碱活化：将碳纤维浸在60g/L的氢氧化钾溶液中，使碳纤维与氢氧化钾的重量比为1：6，110℃干燥，以4℃/min升温至800℃，保温1h，再以5℃/min降温至300℃，然后自然冷却至室温，水洗至中性，干燥，得到碱活化的木质素基活性碳纤维。
实施例2
一种碱活化的木质素基活性碳纤维的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
木质素的制备：将玉米秸秆研磨，采用硫酸盐法蒸煮，过滤，将滤液加入到其10倍体积的去离子水中，采用盐酸调节pH值至2，静置过夜，木质素析出后，3000r/min离心40min，80℃干燥20h，得到木质素；
纺丝液的制备：将聚乙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中，60℃搅拌溶解，再加入木质素，30℃搅拌溶解，得到纺丝液，所述聚乙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺与木质素的重量比为0.6：19.4：60；
高压静电纺丝：将纺丝液加入到注射器中，注射器针头与滚筒的距离为10cm，注射器针头与正电压为12kV的正高压电源连接，滚筒与3kV的负高压电源连接，纺丝液的推进速率为1mL/h，滚筒的转速为500r/min，得到纤维原丝；
碳化：将纤维原丝在空气氛围下，以1.5℃/min升温至250℃，保温1h，再在高纯氮气保护下，以6℃/min升温至600℃，保温1h，自然冷却至室温，得到碳纤维；
碱活化：将碳纤维浸在60g/L的氢氧化钾溶液中，使碳纤维与氢氧化钾的重量比为1：3，110℃干燥，以3℃/min升温至700℃，保温1h，再以4℃/min降温至300℃，然后自然冷却至室温，水洗至中性，干燥，得到碱活化的木质素基活性碳纤维。
实施例3
一种碱活化的木质素基活性碳纤维的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
木质素的制备：将麦草研磨，采用碱乙醇法蒸煮，过滤，将滤液加入到其10倍体积的去离子水中，采用盐酸调节pH值至3，静置过夜，木质素析出后，4500r/min离心10min，40℃干燥36h，得到木质素；
纺丝液的制备：将聚氧化乙烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，60℃搅拌溶解，再加入木质素，30℃搅拌溶解，得到纺丝液，所述聚氧化乙烯、N,N-二甲基甲酰胺与木质素的重量比为0.2：19.8：46.7；
高压静电纺丝：将纺丝液加入到注射器中，注射器针头与滚筒的距离为25cm，注射器针头与正电压为13kV的正高压电源连接，滚筒与3kV的负高压电源连接，纺丝液的推进速率为1.5mL/h，滚筒的转速为500r/min，得到纤维原丝；
碳化：将纤维原丝在空气氛围下，以3.5℃/min升温至250℃，保温1h，再在高纯氮气保护下，以8℃/min升温至600℃，保温1h，自然冷却至室温，得到碳纤维；
碱活化：将碳纤维浸在40g/L的氢氧化钾溶液中，使碳纤维与氢氧化钾的重量比为1：1，110℃干燥，以8℃/min升温至700℃，保温1h，再以2℃/min降温至300℃，然后自然冷却至室温，水洗至中性，干燥，得到碱活化的木质素基活性碳纤维。

Claims (7)

1.一种碱活化的木质素基活性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
纺丝液的制备：将助纺剂溶于有机溶剂中，再加入木质素，溶解后得到纺丝液，所述助纺剂、有机溶剂与木质素的重量比为0.2-1：19-19.8：46.7-80；
高压静电纺丝：喷头与接收器的距离为10-30cm，纺丝电压为10-20kV，纺丝液的推进速率为0.3-1.5mL/h，得到纤维原丝；
碳化：将纤维原丝在空气氛围下，以0.1-5℃/min升温至250℃，保温1-5h，再在惰性气体保护下，以0.1-10℃/min升温至600℃，保温1-10h，自然冷却至室温，得到碳纤维；
碱活化：将碳纤维浸在20-60g/L的碱溶液中，使碳纤维与碱的重量比为1：1-6，干燥，以1-10℃/min升温至600-800℃，保温1-5h，再以1-5℃/min降温至300℃，然后自然冷却至室温，水洗至中性，干燥，得到碱活化的木质素基活性碳纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述助纺剂为聚乙烯腈、聚氧化乙烯或聚乙烯醇。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮或四氢呋喃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述木质素的制备方法为：将原料蒸煮，过滤，将滤液加入到水中，调节pH值至1-3，静置，木质素析出后，离心，干燥，得到木质素，所述原料为玉米秸秆酶解残渣、玉米秸秆、芦苇或麦草。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述蒸煮的方法为自催化乙醇法、碱/酸乙醇法、硫酸盐法或氢氧化钠法。
7.权利要求1、2、3、4、5或6所述方法制备的碱活化的木质素基活性碳纤维。
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