CN105506780A - 一种石墨烯聚苯胺复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯聚苯胺复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯聚苯胺复合材料的制备方法，其具体步骤如下：（1）将石墨烯溶解于无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺复合溶液中，超声分散，制得石墨烯溶液；（2）将聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加热搅拌溶解，获得聚丙烯腈溶液；（3）将聚苯胺加入到溶剂中，搅拌溶解，制得聚苯胺溶液；（4）将石墨烯溶液和聚苯胺溶液滴入聚丙烯腈溶液中，充分搅拌，静置脱泡后得到静电纺丝前驱液，将上述纺丝溶液加入到静电纺丝装置中进行静电纺丝，真空干燥后制备获得石墨烯聚苯胺复合纳米纤维膜。本发明的制备方法操作简单、成本低廉。

Description

一种石墨烯聚苯胺复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机-有机复合材料技术领域，特别涉及一种石墨烯聚苯胺复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的日益发展，人们逐渐从单纯的无机复合物料或有机复合材料转向无机-有机复合材料，因其兼具无机材料和有机材料的双重性能，同时还具有某些独特的复合结构而备受青睐。
自从英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(AndreK.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视，石墨烯被喻为材料科学与凝聚态物理领域正在升起的“新星”，它所具有的许多新颖而独特的性质与潜在的应用正吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯具有大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数。但是单一的石墨烯材料作为电极材料，受到了诸多方面的限制，如：石墨烯之间容易聚集，导致了其比表面积的降低，从而大大的降低了其作为电极材料的比容量和电导率，直接影响到其作为电极材料的性能。因此，很多研究致力于将单层石墨与其它材料结合，形成复合材料，以克服以上不足。目前，石墨烯材料应用最广泛的是作为电极材料，例如用作超级电容器。然而，由于单一的石墨烯材料的上述缺点限制其在电极材料上的应用。聚合物由于具有价廉易得、质量轻、成型加工性好等优点，成为与石墨烯材料复合的研究热点之一。例如，将石墨烯与聚苯胺、聚乙烯等采用纺丝工艺制备出聚合物复合纤维材料。聚苯胺的出现虽然已有一百多年的历史，但聚苯胺作为导电高分子的研究只是近20年的事情。在这期间，国内外相关研究者已对聚苯胺的结构、特性、合成、掺杂、改性等方面进行了较为深入的研究。聚苯胺与其它结构型导电聚合物相比，具有原料易得、制备简便、在空气和水中的稳定性好、电荷贮存能力强、电导率高，还具有独特的掺杂现象等特点，因而引起国内外研究者的广泛兴趣，并被认为是最有前途的导电聚合物之一。用聚苯胺制备导电纤维，不仅导电性优良持久，而且通过改变掺杂酸的浓度，易于调节纤维的电阻率，这是其它导电纤维所不具备的优良性质；除导电性之外，聚苯胺还具有优良的电磁微波吸收性能、电化学性能、光学性能等，在许多特殊领域有广阔的应用前景。因此，在聚苯胺的应用开发研究中，制备聚苯胺导电纤维是研究重点之一。石墨烯与聚苯胺复合时，由于聚合物易于加工，因而，复合材料可以利用单层石墨烯的大比表面积，整个复合材料的比表面积获得提高，同时这种复合纤维材料的比容量得到较大提高，这使得这种复合材料可以直接用于超级电容器等电极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯聚苯胺复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将石墨烯加入无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺复合溶液中，石墨烯与复合溶剂的质量比为1:100～1000，超声分散1～3h，得到分散均匀的石墨烯溶液；
（2）将聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，浓度为5～15%，在温度为T=60～80℃下搅拌溶解，获得聚丙烯腈溶液；
（3）将聚苯胺加入到溶剂中，在温度T=70～90℃下搅拌溶解，制得浓度为5～20%的聚苯胺溶液；
（4）将石墨烯溶液和聚苯胺溶液滴入聚丙烯腈溶液中，充分搅拌，静置脱泡后得到静电纺丝前驱液，将上述纺丝溶液加入到静电纺丝装置中进行静电纺丝，真空干燥后制备获得石墨烯聚苯胺复合纳米纤维膜；静电纺丝条件为：：纺丝电压为15～35kV，温度为20～40℃，相对湿度为30%～70%，纺丝距离为20cm，喷丝头纺丝溶液的流速为0.5～2mL/h；
上述方法步骤（1）中所述的乙醇与N,N-二甲基甲酰胺复合溶液的质量比为7:3～9:1。
上述方法步骤（2）中所述的聚丙烯腈的分子量Mw=1×105～3×105g/mol。
上述方法步骤（3）中所述的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
上述方法步骤（4）中所述的石墨烯溶液、聚苯胺溶液和聚丙烯腈溶液混合的质量比为1:1:1～1:3:5
本发明的有益效果：
（1）本发明利用聚丙烯腈较好的成纤性，提高了复合材料中聚苯胺的含量。
（2）本发明的制备方法操作简单、成本低廉；制备的复合材料具有导电率高、比表面积大等优点，
（3）本发明可用于超级电容器电极材料、储能材料等领域，尤其用作电容器电极材料，可使电容器的电化学活性高、比容高、稳定性好。
具体实施方式
实施例1
（1）将石墨烯加入到质量比为7:3的无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺复合溶液中，石墨烯与复合溶剂的质量比为1:100，超声分散1h，得到分散均匀的石墨烯溶液；
（2）将分子量Mw=1×105g/mol的聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，浓度为8%，在温度为T=60℃下搅拌溶解，获得聚丙烯腈溶液；
（3）将聚苯胺加入到二氯甲烷溶剂中，在温度T=70℃下搅拌溶解，制得浓度为10%的聚苯胺溶液；
（4）将石墨烯溶液和聚苯胺溶液滴入聚丙烯腈溶液中，三者的质量比为1:1:1，充分搅拌，静置脱泡后得到静电纺丝前驱液，将上述纺丝溶液加入到静电纺丝装置中进行静电纺丝，真空干燥后制备获得石墨烯聚苯胺复合纳米纤维膜；静电纺丝条件为：：纺丝电压为15kV，温度为25℃，相对湿度为30%，纺丝距离为20cm，喷丝头纺丝溶液的流速为0.5mL/h；
实施例2
（1）将石墨烯加入到质量比为7:3的无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺复合溶液中，石墨烯与复合溶剂的质量比为1:500，超声分散2h，得到分散均匀的石墨烯溶液；
（2）将分子量Mw=1×105g/mol的聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，浓度为10%，在温度为T=60℃下搅拌溶解，获得聚丙烯腈溶液；
（3）将聚苯胺加入到二氯甲烷溶剂中，在温度T=70℃下搅拌溶解，制得浓度为15%的聚苯胺溶液；
（4）将石墨烯溶液和聚苯胺溶液滴入聚丙烯腈溶液中，三者的质量比为1:1:1，充分搅拌，静置脱泡后得到静电纺丝前驱液，将上述纺丝溶液加入到静电纺丝装置中进行静电纺丝，真空干燥后制备获得石墨烯聚苯胺复合纳米纤维膜；静电纺丝条件为：：纺丝电压为15kV，温度为25℃，相对湿度为30%，纺丝距离为20cm，喷丝头纺丝溶液的流速为0.5mL/h；
实施例3
（1）将石墨烯加入到质量比为8:2的无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺复合溶液中，石墨烯与复合溶剂的质量比为1:500，超声分散2h，得到分散均匀的石墨烯溶液；
（2）将分子量Mw=1×105g/mol的聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，浓度为10%，在温度为T=60℃下搅拌溶解，获得聚丙烯腈溶液；
（3）将聚苯胺加入到三氯甲烷溶剂中，在温度T=70℃下搅拌溶解，制得浓度为10%的聚苯胺溶液；
（4）将石墨烯溶液和聚苯胺溶液滴入聚丙烯腈溶液中，三者的质量比为1:1:1，充分搅拌，静置脱泡后得到静电纺丝前驱液，将上述纺丝溶液加入到静电纺丝装置中进行静电纺丝，真空干燥后制备获得石墨烯聚苯胺复合纳米纤维膜；静电纺丝条件为：：纺丝电压为20kV，温度为25℃，相对湿度为30%，纺丝距离为20cm，喷丝头纺丝溶液的流速为1mL/h；
实施例4
（1）将石墨烯加入到质量比为8:2的无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺复合溶液中，石墨烯与复合溶剂的质量比为1:1000，超声分散3h，得到分散均匀的石墨烯溶液；
（2）将分子量Mw=2×105g/mol的聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，浓度为10%，在温度为T=60℃下搅拌溶解，获得聚丙烯腈溶液；
（3）将聚苯胺加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，在温度T=70℃下搅拌溶解，制得浓度为10%的聚苯胺溶液；
（4）将石墨烯溶液和聚苯胺溶液滴入聚丙烯腈溶液中，三者的质量比为1:1:2，充分搅拌，静置脱泡后得到静电纺丝前驱液，将上述纺丝溶液加入到静电纺丝装置中进行静电纺丝，真空干燥后制备获得石墨烯聚苯胺复合纳米纤维膜；静电纺丝条件为：：纺丝电压为20kV，温度为25℃，相对湿度为30%，纺丝距离为20cm，喷丝头纺丝溶液的流速为1mL/h。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (5)

1.一种石墨烯聚苯胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨烯加入无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺复合溶液中，石墨烯与复合溶剂的质量比为1:100～1000，超声分散1～3h，得到分散均匀的石墨烯溶液；
（2）将聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，浓度为5～15%，在温度为T=60～80℃下搅拌溶解，获得聚丙烯腈溶液；
（3）将聚苯胺加入到溶剂中，在温度T=70～90℃下搅拌溶解，制得浓度为1～5%的聚苯胺溶液；
（4）将石墨烯溶液和聚苯胺溶液滴入聚丙烯腈溶液中，充分搅拌，静置脱泡后得到静电纺丝前驱液，将上述纺丝溶液加入到静电纺丝装置中进行静电纺丝，真空干燥后制备获得石墨烯聚苯胺复合纳米纤维膜；静电纺丝条件为：：纺丝电压为15～35kV，温度为20～40℃，相对湿度为30%～70%，纺丝距离为20cm，喷丝头纺丝溶液的流速为0.5～2mL/h。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的乙醇与N,N-二甲基甲酰胺复合溶液的质量比为7:3～9:1。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的聚丙烯腈的分子量Mw=1×105～3×105g/mol。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的石墨烯溶液、聚苯胺溶液和聚丙烯腈溶液混合的质量比为1:1:1～1:3:5。
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