CN107680824A - 一种MXene基复合纤维超级电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明阐述一种MXene基复合纤维超级电容器，首先通过湿法纺丝以及还原得到MXene基复合纤维；再将负极为MXene基复合纤维与正极纤维浸泡于液体电解液中得到所述超级电容器或由凝胶电解质包覆在一起然后在干燥得到一种柔性MXene基复合纤维超级电容器。本发明公开的MXene基复合纤维基超级电容器制作简便、成本低、适合大规模工业化生产，且具有良好的导电性能，电容器比电容高，循环性良好，有很好的韧性，可用于能量储存、柔性材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种超级电容器，尤其涉及一种MXene基复合纤维超级电容器。
背景技术
近年来，随着谷歌眼镜及Apple watch等产品的亮相，智能可穿戴电子设备逐渐成为一大热点被市场广泛认同。随着这些产品功能的开发，耗电量逐渐增加，对可穿戴能量存储与转化器件的要求越来越苛刻。如何在赋予可穿戴电子设备柔性、轻质和可集成等特征的同时有效解决制约智能可穿戴电子设备发展的能量瓶颈问题是目前工业及科学界努力的方向。将能源器件制成的纤维结构是目前解决这些问题的思路之一。主要由于纤维状能源器件具有柔性、可编织等优势，可望解决目前薄膜状能源器件柔性相对较低、无法紧贴不规则基底(如人体)以及透气性差等问题，从而有效满足可穿戴电子设备的发展需求。然而受传统材料本身储能性能的影响，可穿戴超级电容器的储能性能仍不能满足实际应用需求，因而开发出性能更高的有效电极材料势在必行。
MXene是一种二维层状过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物，具有二维层状类石墨烯结构。由于MXene独特的化学成分、高电导率、二和高电化学活性等特点，MXene在电容器、锂离子电池等新兴能源产业、民用及军工等电磁屏蔽和吸波领域具广泛的应用潜力。然而，受现有MXene合成制备工艺限制，所制备MXene的尺寸分布较宽，尺寸小于1um片层含量较多，加之MXene片层自支撑能力较弱的以及尚没有非常有效的纺丝技术开发等问题，以MXene为组成单元的纤维宏观材料迄今为止一直未取得任何进展，这大大限制了MXene在柔性可穿戴领域发挥其高导电高电化学活性等特长。由于MXene其熔融温度远高于其高温稳定温度，不可熔融加工，只能采用溶液加工方法。然而，如何将MXene分散溶液组装制备为连续高性能的纤维结构是需致力解决的关键问题之一。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的不足，提供一种MXene基纤维状柔性超级电容器，其合成工艺简单、节约环保、价格低廉、电极材料选取多样化。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种MXene基复合纤维超级电容器，所述电容器包括正极、电解液、负极和集流体，所述负极为MXene基柔性纤维结构，所述两根相互分离的正极和负极纤维浸泡于液体电解液中封装得到所述超级电容器或由凝胶电解质包覆在一起然后在50-100℃干燥得到所述电容器。
进一步地，所述正极纤维，为MXene、石墨烯、碳纳米管，聚苯胺、聚乙烯醇、羟甲基纤维素、聚吡咯、聚(3，4-乙烯二氧噻吩)、二氧化锰、五氧化二钒、氧化钌、氢氧化镍中的一种或多种复合组成。
进一步地，沿轴向有序排列的二维片状MXene通过沿轴向分布的单层石墨烯相互搭接，形成所述负极MXene基复合纤维，其中石墨烯含量为5wt％～90wt％，纤维中，片层的取向度为80～90％。
进一步地，负极MXene基复合纤维通过以下方法制备得到：
(1)向二维层状MXene分散液中加入单层氧化石墨烯，其中单层氧化石墨烯的质量为溶质总质量的5％～90％；
(2)将步骤(1)中得到的MXene-氧化石墨烯混合液，通过纺丝头毛细管挤出后，进入凝固浴，得到MXene初生纤维；
(3)将步骤(2)得到的MXene初生纤维，置于还原剂中还原氧化石墨烯，洗涤干燥，得到MXene基复合纤维。
进一步地，步骤(1)中所述的二维层状MXene是采用HF溶液或者LiF和HCl的混合溶液处理MAX原料，反应完全后加入去离子水离心洗涤至中性，溶液剥离后得到的；其中，MAX原料成分为Mn+1XnTx(n＝1-3)，M为Ti、Sc、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo中的一种或多种混合，X为C或N中的一种或两种混合，Tx为MXene二维片层表面-OH、F、O等功能官能团。
进一步地，所述步骤(1)中，MXene分散液的溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙腈、碳酸丙烯酯以及水中的一种或多种。
进一步地，所述步骤(2)中的凝固剂包括要由氯化钙，氢氧化钠、硫酸钠、氯化钙液、硝酸钠、硝酸钙、磷酸钠、氯化铁水或水/乙醇或水/异丙醇或水/甲醇混合液的一种或多种混合组成。
进一步地，所述步骤(3)中的还原剂为由水合肼、硼氢化钠、氢溴酸、氢碘酸、溴化氢、醋酸、三氟乙酸等中的一种或多种按照任意配比混合组成。
进一步地，所述步骤(1)中，单层氧化石墨烯以氧化石墨烯分散液的方式加入。
进一步地，所述液体电解液为硫酸钠水溶液、氢氧化钾水溶液、四乙基四氟硼酸铵的乙腈溶液或者四乙基四氟硼酸铵的碳酸丙烯酯溶液。
进一步地，所述凝胶电解液为聚乙烯醇、氯化锂、硫酸钠、氢氧化钾、磷酸、硫酸中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述导电集流体包括金属丝、金属片材、导电银胶或者导电双面胶，其中，所述金属丝或者所述金属片材的材料包括金、银、铜、铂、镍。
本发明的有益效果在于：本发明以氧化石墨烯为模板，小尺寸的MXene在氧化石墨烯的辅助下实现相互搭接，因此可连续纺丝得到MXene基复合纤维。这种MXene基复合纤维导电性好，长度可以根据使用的纤维长度而自由调节；制得的MXene基复合纤维电容器具有很高的比容量以及稳定的充放电特性。
附图说明
图1为MXene(Ti3C2)片层在水中的分散液；
图2为石墨烯含量为5％的MXene(Ti3C2)纤维照片；
图3为石墨烯含量为5％的MXene(Ti3C2)纤维截面结构图；
图4为石墨烯含量为50％的MXene(Ti3C2)/纤维表面及内部Ti元素分布图；
图5为石墨烯含量为90％的MXene(Ti3C2)纤维表面结构图；
图6为不加石墨烯的MXene短纤维照片。
图7是本发明实例2中制备的MXene基复合纤维纤维超级电容器实物图；
图8是本发明实例2中MXene/石墨烯复合纤维电容器的弹性示范图；
图9是本发明实例2中MXene/石墨烯复合纤维超级电容器在不同电流密度下的恒电流充放电图。
图10是本发明实例2中MXene/石墨烯复合纤维电容器在恒电流充放电测试中体现的循环性能图。
图11是本发明实例3中MXene/石墨烯复合纤维超级电容器在不同扫描速率下的循环伏安图；
图12是本发明实例2、实例4中MXene/石墨烯复合纤维电容器和对比例1中的石墨烯纤维电容器在不同扫描速率下的体积比电容对比图。
图13a是本发明实例5中MXene/石墨烯复合纤维电容器的弹性示范图，图中电容器弯曲角度为0度；
图13b是本发明实例5中MXene/石墨烯复合纤维电容器的弹性示范图，图中电容器弯曲角度为45度；
图13c是本发明实例5中MXene/石墨烯复合纤维电容器的弹性示范图，图中电容器弯曲角度为90度；
图13d是本发明实例5中MXene/石墨烯复合纤维电容器的弹性示范图，图中电容器弯曲角度为180度；
图14是本发明实例5中MXene/石墨烯复合纤维电容器在不同弯曲角度的比电容变化曲线，电流密度为0.2mA/cm2；
图15是本发明实例5中MXene/石墨烯复合纤维电容器在1000次弯折下的电容保持率。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整均属本发明的保护范围。
实施例1:MXene/石墨烯复合纤维的制备
实施例1-1
(1)向如图1所示的二维层状Ti3C2分散液中加入单层氧化石墨烯，其中单层氧化石墨烯的质量为溶质总质量的5％；
(2)将MXene-氧化石墨烯混合液以100mL/h的挤出速度，通过孔径为250μm的纺丝头毛细管挤出后，进入5wt％氯化钙的水/异丙醇溶液凝固浴，得到直径约为25微米MXene/氧化石墨烯复合纤维；
(3)将步骤(2)得到的MXene初生纤维，置于氢碘酸和乙酸还原剂中，在90℃下还原12h洗涤干燥，得到的MXene/还原氧化石墨烯复合纤维。
经上述步骤，得到MXene纤维，如图2所示；所得MXene纤维的横截面扫描电镜图如图3所示；纤维的具体性能如表1所示。
实施例1-2
(1)向如图1所示的二维层状Ti3C2分散液中加入单层氧化石墨烯，其中单层氧化石墨烯的质量为溶质总质量的50％；
(2)将MXene-氧化石墨烯混合液以60mL/h的挤出速度，通过孔径为250μm的纺丝头毛细管挤出后，进入5wt％氯化钙的水/异丙醇溶液凝固浴，得到直径约为19微米MXene/氧化石墨烯复合纤维；
(3)将MXene初生纤维置于氢碘酸和乙酸还原剂中，在90℃下还原12h洗涤干燥，得到的MXene/还原氧化石墨烯复合纤维。
经上述步骤，得到MXene纤维；所得MXene纤维中富含Ti元素的MXene均匀分布于MXene纤维之中，其表面及内部Ti元素的分布图如图4所示；纤维的具体性能如表1所示。
实施例1-3
(1)向二维层状Ti3C2分散液中加入单层氧化石墨烯，其中单层氧化石墨烯的质量为溶质总质量的90％；
(2)将MXene-氧化石墨烯混合液，以100mL/h的挤出速度，通过孔径为250μm的纺丝头毛细管挤出后，进入5wt％氯化钙的水/异丙醇溶液凝固浴，得到直径约为16微米MXene-氧化石墨烯复合纤维；
(3)将MXene初生纤维置于氢碘酸和乙酸还原剂中，在90℃下还原12h洗涤干燥，得到MXene-还原氧化石墨烯复合纤维。
经上述步骤，得到MXene纤维；所得纤维的侧面扫描电镜图如图5所示；纤维的具体性能如表1所示。
实施例1-4
(1)向二维层状Ti3C2分散液中加入单层氧化石墨烯，其中单层氧化石墨烯的质量为溶质总质量的23％；
(2)将MXene-氧化石墨烯混合液，以1000mL/h的挤出速度，通过孔径为500μm的纺丝头毛细管挤出后，进入5wt％氯化钙的水/异丙醇溶液凝固浴，得到直径为52微米MXene-氧化石墨烯复合纤维；
(3)将MXene初生纤维置于氢碘酸和乙酸还原剂中，在90℃下还原12h洗涤干燥，得到MXene-还原氧化石墨烯复合纤维。
经上述步骤，得到MXene纤维；所得纤维的具体性能如表1所示。
实施例1-5
(1)向二维层状Ti3C2分散液中加入单层氧化石墨烯，其中单层氧化石墨烯的质量为溶质总质量的23％；
(2)将MXene-氧化石墨烯混合液，以100mL/h的挤出速度，通过孔径为250μm的纺丝头毛细管挤出后，进入5wt％氯化钙的水/异丙醇溶液凝固浴，得到直径为20微米MXene-氧化石墨烯复合纤维；
(3)将MXene初生纤维置于水合肼蒸汽还原剂中，在90℃下还原24h，得到MXene-还原氧化石墨烯复合纤维。
经上述步骤，得到MXene纤维；所得纤维的具体性能如表1所示。
对比例1
(1)将氧化石墨烯分散液，以100mL/h的挤出速度，通过孔径为250μm的纺丝头毛细管挤出后，进入5wt％氯化钙的水/异丙醇溶液凝固浴，得到直径为19微米氧化石墨烯复合纤维；
(2)将氧化石墨烯纤维置于氢碘酸和乙酸还原剂中，在90℃下还原12h洗涤干燥，得到还原氧化石墨烯复合纤维。
经上述步骤，得到还原石墨烯纤维；所得纤维的具体性能如表1所示。
对比例2
将二维层状Ti3C2分散液以100mL/h的挤出速度，通过孔径为250μm的纺丝头毛细管挤出后，进入5wt％氯化钙的水/异丙醇溶液凝固浴，得到长度为若干厘米的短MXene纤维，而无法形成连续长纤维，如图6所示。
表1实施例具体参数与性质
实施例2
一种制备MXene/石墨烯复合纤维超级电容器的方法，包括以下过程：
(1)向二维层状Ti3C2分散液中加入单层氧化石墨烯，其中单层氧化石墨烯的质量为溶质总质量的10％；
(2)将MXene-氧化石墨烯混合液以60mL/h的挤出速度，通过孔径为250μm的纺丝头毛细管挤出后，进入5wt％氯化钙的水/异丙醇溶液凝固浴，得到直径约为25微米MXene/氧化石墨烯复合纤维；
(3)将步骤(2)得到的MXene初生纤维，置于氢碘酸和乙酸还原剂中，在90℃下还原12h洗涤干燥，得到的MXene/还原氧化石墨烯复合纤维；
(4)如图1所示，将两根3cm长的MXene含量90％的Ti3C2/石墨烯复合纤维按平行排列的方式固定于聚对苯二甲酸乙二酯透明弹性塑料薄膜上，保持小于1mm间距，两端用铜胶带固定。中间部分涂覆包裹所配凝胶电解质。所述凝胶电解质的配方为：按质量算，聚乙烯醇：水：磷酸＝1:10:1。所得产品经过自然风干得到全固态电解质的MXene/石墨烯复合纤维超级电容器。
本方法制备的MXene基复合纤维电容器表现出良好的电容性质。按照如图7所示的方式可以测得所得超级电容器的电容性质。如图8循环伏安图所示体现了所得超级电容器较好的电容行为。随着扫描速率的提高，循环曲线所包围的面积有所减小。如图9恒电流充放电图所示，从0.2m A/cm2至2m A/cm2的电流密度下充放电曲线表现了较好的对称性，对应该线性电容器的近似为1的库伦效率。图10为在恒电流充放电测试中体现的循环性能图，由图可知该MXene/石墨烯复合纤维电容器表现出优秀的循环稳定性。
实施例3
本实施例与实施例2不同的是：二正负电极材料不变，将正、负极分别浸入到制备好的对应的1M硫酸电解液中，采用封装纤维状超级电容器。
所得电容器的在不同扫描速率下的循环伏安图如图11所示。
实施例4
本实施例与实施例2不同的是：电解质材料和制作方法不变，正负电极材料均为1cm长的MXene含量70％的Ti3C2/石墨烯复合纤维。
所得MXene基复合纤维超级电容器的性能如图12所示。
实施例5
本实施例与实施例2不同的是：电解质材料和制作方法不变，正负电极材料均为4cm长的MXene含量77％的Ti3C2/石墨烯复合纤维。
所得超级电容器具有良好的柔性；如图13-15所示，实例5中所制备的超级电容器在1000次弯折下表现了较好的电容值保持率。
实施例6
本实施例与实施例2不同的是：电解质材料和制作方法不变，正负电极材料均为4cm长的质量比为3:7的Mo2TiC2/石墨烯复合纤维。
实施例7
本实施例与实施例2不同的是：负电极材料、电解质材料和制作方法不变，正电极材料为4cm长的质量比为1:2:7的Ti3C2/聚苯胺/石墨烯复合纤维。制得的电容器具有较好的储能性能。
实施例8
本实施例与实施例2不同的是：负电极材料、电解质材料和制作方法不变，正电极材料为3cm长的二氧化锰涂覆的石墨烯纤维。制得的电容器具有较好的储能性能。
实施例9
本实施例与实施例2不同的是：负电极材料不变、电解质材料和制作方法不变，正电极材料为3cm长的五氧化二钒涂覆的石墨烯纤维。制得的电容器具有较好的储能性能。
实施例9
本实施例与实施例2不同的是：负电极材料不变、电解质材料和制作方法不变，正电极材料为3cm长的聚苯胺涂覆的石墨烯纤维。制得的电容器具有较好的储能性能。
对比例3
一种制备石墨烯纤维超级电容器的方法，包括以下过程：
(1)将氧化石墨烯分散液，以100mL/h的挤出速度，通过孔径为250μm的纺丝头毛细管挤出后，进入5wt％氯化钙的水/异丙醇溶液凝固浴，得到直径为19微米氧化石墨烯复合纤维；
(2)将氧化石墨烯初生纤维置于氢碘酸和乙酸还原剂中，在90℃下还原12h洗涤干燥，得到还原氧化石墨烯复合纤维。
(3)将两根1cm长的石墨烯纤维按平行排列的方式固定于聚对苯二甲酸乙二酯透明弹性塑料薄膜上，保持～1mm间距，两端用铜胶带固定。中间部分涂覆包裹所配凝胶电解质。所述凝胶电解质的配方为：按质量算，聚乙烯醇：水：磷酸＝1:10:1。所得产品经过自然风干得到全固态电解质的石墨烯纤维超级电容器。
所得纯石墨烯纤维电容器在不同扫描速率下的体积比电容图如图12所示；对比实例1和实例3中所得MXene/石墨烯复合纤维超级电容器的性能可知，MXene的加入大大提高了纤维石墨烯纤维电容器储能性能。
Claims (10)
1.一种MXene基复合纤维超级电容器，其特征在于，所述电容器包括正极、电解液、负极和集流体，所述负极为MXene/石墨烯柔性复合纤维结构，所述两根相互分离的正极和负极纤维浸泡于液体电解液中封装得到所述超级电容器或由凝胶电解质包覆在一起然后在50-100℃干燥得到所述电容器。
2.根据权利要求1所述的电容器，其特征在于，所述正极纤维，为MXene、石墨烯、碳纳米管，聚苯胺、聚乙烯醇、羟甲基纤维素、聚吡咯、聚(3，4-乙烯二氧噻吩)、二氧化锰、五氧化二钒、氧化钌、氢氧化镍中的一种或多种复合组成。
3.根据权利要求1所述的电容器，其特征在于，沿轴向有序排列的二维片状MXene通过沿轴向分布的单层石墨烯相互搭接，形成所述负极MXene基复合纤维，其中石墨烯含量为5wt％～90wt％，纤维中，片层的取向度为80～90％。
4.根据权利要求3所述的电容器，其特征在于，负极MXene基复合纤维通过以下方法制备得到：
(1)向二维层状MXene分散液中加入单层氧化石墨烯，其中单层氧化石墨烯的质量为溶质总质量的5％～90％；
(2)将步骤(1)中得到的MXene-氧化石墨烯混合液，通过纺丝头毛细管挤出后，进入凝固浴，得到MXene初生纤维；
(3)将步骤(2)得到的MXene初生纤维，置于还原剂中还原氧化石墨烯，洗涤干燥，得到MXene基复合纤维。
5.根据权利要求3所述的电容器，其特征在于，步骤(1)中所述的二维层状MXene是采用HF溶液或者LiF和HCl的混合溶液处理MAX原料，反应完全后加入去离子水离心洗涤至中性，溶液剥离后得到的；其中，MAX原料成分为Mn+1XnTx(n＝1-3)，M为Ti、Sc、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo中的一种或多种混合，X为C或N中的一种或两种混合，Tx为MXene二维片层表面-OH、F、O等功能官能团。
6.根据权利要求3所述的电容器，其特征在于，所述步骤(1)中，MXene分散液的溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙腈、碳酸丙烯酯以及水中的一种或多种；所述步骤(2)中的凝固剂包括要由氯化钙，氢氧化钠、硫酸钠、氯化钙液、硝酸钠、硝酸钙、磷酸钠、氯化铁水或水/乙醇或水/异丙醇或水/甲醇混合液的一种或多种混合组成。
7.根据权利要求3所述的电容器，其特征在于，所述步骤(1)中，单层氧化石墨烯以氧化石墨烯分散液的方式加入。
8.根据权利要求1所述的电容器，其特征在于，所述液体电解液为硫酸钠水溶液、氢氧化钾水溶液、四乙基四氟硼酸铵的乙腈溶液或者四乙基四氟硼酸铵的碳酸丙烯酯溶液。
9.根据权利要求1所述的电容器，其特征在于，所述凝胶电解液为聚乙烯醇、氯化锂、硫酸钠、氢氧化钾、磷酸、硫酸中的一种或多种的混合物。
10.根据权利要求1所述的电容器，所述导电集流体包括金属丝、金属片材、导电银胶或者导电双面胶，其中，所述金属丝或者所述金属片材的材料包括金、银、铜、铂、镍等。
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