CN106220180A - 一种二维晶体MXene纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二维晶体MXene纳米材料的制备方法，包括：将高纯三元层状MAX相陶瓷块体材料研磨后过筛，得到MAX相陶瓷粉体；将MAX相陶瓷粉体和HF的酸式盐晶体按照质量比2：（5～15）称量后加入到去离子水中，在30～85℃下进行刻蚀反应，再经清洗并干燥，得到所述二维晶体MXene纳米材料。本发明制备的MXene纳米材料具有明显的类石墨烯的二维层状结构，有望应用于超级电容器、锂离子电池、吸附等领域；本发明利用酸式盐对MAX相进行刻蚀处理，方法简单易行，安全可靠，易于大规模工业化推广。

Description

一种二维晶体MXene纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于二维晶体MXene纳米材料制备领域，特别涉及一种利用HF酸式盐刻蚀MAX相陶瓷制备二维晶体MXene的方法。
背景技术
MXene材料是一种新型的二维过渡金属碳化物或碳氮化物，具有类石墨烯结构，其化学式为Mn+1XnTx，其中M代表过渡金属，X代表碳或者氮，Tx为-OH/＝O、-F，n＝1、2、3。MXene具有良好的导电性、亲水性、透光性、磁性，可应用于超级电容器、锂离子电池、储氢、传感器等领域。
目前二维晶体MXene材料主要通过浓HF酸刻蚀三元层状化合物MAX相陶瓷获得，但浓HF危险性高，对人危害大，且存放条件要求较高。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种简单易行，安全可靠，易于大规模工业化推广的二维晶体MXene纳米材料的制备方法。
一方面，本发明发明了一种二维晶体MXene纳米材料的制备方法，其特征在于，包括：
将高纯三元层状MAX相陶瓷块体材料研磨后过筛，得到MAX相陶瓷粉体；
将MAX相陶瓷粉体和HF的酸式盐晶体按照质量比2：(5～15)称量后加入到去离子水中，在30～85℃下进行刻蚀反应，再经清洗并干燥，得到所述二维晶体MXene纳米材料。
本发明利用HF的酸式盐晶体在受热情况下，可以分解产生氟化物及HF对MAX相陶瓷粉体进行刻蚀。此外，HF的酸式盐为晶体，便于存放。本发明利用HF的酸式盐晶体刻蚀MAX相陶瓷可以更安全可靠地制备二维晶体MXene材料。
较佳地，所述高纯三元层状MAX相陶瓷块体材料为Ti3AlC2、Ti2AlC、Cr2AlC中的至少一种。
较佳地，所述HF的酸式盐晶体为NaHF2、KHF2、NH4HF2中的至少一种。
较佳地，所述去离子水与HF的酸式盐晶体的质量比为(10～60)：(1～3)。
较佳地，所述MAX相陶瓷粉体的细度为325目～500目。
较佳地，所述刻蚀反应为在30～85℃下反应8～24小时。优选地，所述刻蚀反应为在30～85℃下反应18～24小时。
较佳地，所述清洗为利用去离子水和无水乙醇充分洗涤至上层滤液的pH＝7。所述干燥的方式为真空干燥或冷冻干燥。
另一方面，本发明提供了一种二维晶体MXene纳米材料。其中二维晶体MXene纳米材料为Ti3C2Tx(Tx为-OH、-F等官能团)、Ti2CTx(Tx为-OH、-F等官能团)、Cr2CTx(Tx为-OH、-F等官能团)中的至少一种。
有益效果：
本发明制备的MXene纳米材料具有明显的类石墨烯的二维层状结构，有望应用于超级电容器、锂离子电池、吸附等领域；
本发明利用酸式盐对MAX相进行刻蚀处理，方法简单易行，安全可靠，易于大规模工业化推广。
附图说明
图1为实施例1-3制备的Ti3AlC2陶瓷及在各种HF的酸式盐水溶液中刻蚀Ti3AlC2制备的Ti3C2Tx的XRD图谱；
图2为本发明制备的Ti3AlC2陶瓷的SEM形貌图；
图3为实施例1制备的NaHF2刻蚀Ti3AlC2制备的Ti3C2Tx的SEM形貌图；
图4为实施例2制备的KHF2刻蚀Ti3AlC2制备的Ti3C2Tx的SEM形貌图；
图5为实施例3制备的NH4HF2刻蚀Ti3AlC2制备的Ti3C2Tx的SEM形貌图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明利用无压烧结工艺制备高纯三元层状MAX陶瓷块体材料，将制备的MAX相陶瓷材料进行研磨处理。称取一定量的HF酸式盐晶体(即，HF的酸式盐)，加入去离子水，配制酸式盐溶液，将得到MAX粉体加到酸式盐溶液中，在一定的温度下进行充分刻蚀反应。利用去离子水、无水乙醇充分洗涤反应产物，干燥得到二维晶体MXene纳米材料。
以下示例性地说明本发明提供的二维晶体MXene纳米材料的制备方法。
本发明利用无压烧结工艺制备高纯三元层状MAX陶瓷块体材料。作为一个示例，将TiH2、TiC、Al粉按摩尔比＝1:2:1.1称量，球磨12h，使其混合均匀。利用真空管式炉，以高纯氩气为保护气体，1400℃无压烧结2h制备出高纯Ti3AlC2块体材料。
将制备的高纯三元层状MAX陶瓷块体材料进行研磨处理，得到MAX相陶瓷粉体。其中高纯三元层状MAX陶瓷块体材料可为Ti3AlC2、Ti2AlC、Cr2AlC中的一种或几种。制备的MAX相陶瓷粉体的细度为325目～500目。颗粒越小，反应物之间的接触面积越大，越有利于刻蚀，缩短刻蚀时间，但制备过细的粉体成本较高。
将MAX相陶瓷粉体与HF的酸式盐晶体(例如，可为NaHF2、KHF2、NH4HF2等)加入到去离子水中，在一定温度下进行刻蚀反应。本发明可采用磁力搅拌的方式加快刻蚀反应。具体来说，称取2g MAX相陶瓷粉体与5～15g HF的酸式盐晶体，将它们放入塑料烧杯中，加入50～300ml去离子水，利用封口纸密封烧杯。在30～85℃温度下，磁力搅拌进行刻蚀反应后，将反应产物清洗并干燥，得到二维晶体MXene纳米材料。其中刻蚀温度为30℃～85℃。刻蚀时间为8-24小时。反应温度对刻蚀时间影响较大，温度过低，反应时间过长；温度太高，酸式盐分解速度快速增大，产生大量HF，危险性增大。因此将刻蚀温度控制在30℃～85℃之间。实验表明在60℃情况下，反应8小时，大部分MAX相未被刻蚀，而反应到达18小时后，只有少量的MAX陶瓷粉体未被刻蚀。因此，为了达到最佳的刻蚀效果，将反应时间优选地控制在18-24小时。所述HF的酸式盐晶体与MAX相陶瓷粉体的质量比可为(5～15)：2。所述去离子水与HF的酸式盐晶体的质量比可为(10～60)：(1～3)。
将刻蚀反应后的产物再经去离子水、无水乙醇充分洗涤至上层滤液接近中性(pH≈7)，干燥处理得到所述二维晶体MXene纳米材料。其中干燥方式可为真空干燥或冷冻干燥，例如80℃下真空干燥。
本发明制备的二维晶体MXene纳米材料具有明显的类石墨烯的二维层状结构，化学式可为Ti3C2Tx(Tx为-OH、-F等官能团)、Ti2CTx(X为-OH、-F等官能团)、Cr2C Tx(Tx为-OH、-F等官能团)中的一种或几种。本发明利用酸式盐对MAX相进行刻蚀处理，该方法操作简便，安全可靠，便于工业化生产。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非限定于下文示例的具体数值。
实施例1
将TiH2、TiC、Al粉按摩尔比＝1:2:1.1称量，球磨12h，使其混合均匀。利用真空管式炉，以高纯氩气为保护气体，1400℃无压烧结2h制备出高纯Ti3AlC2块体材料，后研磨成325目粉体，其XRD图谱见图1，微观结构见图2。从图1和图2可知本实施例制备出了具有层状结构的高纯Ti3AlC2材料(或称Ti3AlC2陶瓷)。
称取2g Ti3AlC2粉体、7.5g NaHF2加入100ml去离子水，磁力搅拌，60℃反应24h，将反应产物经去离子水、无水乙醇充分洗涤至上清液近中性，80℃真空干燥，得到二维晶体碳化钛纳米材料Ti3C2Tx，其微观结构见图3。从图3可知本实施例制备的二维晶体碳化钛纳米材料Ti3C2Tx具有明显的类石墨烯的二维层状结构。
实施例2
将TiH2、TiC、Al粉按摩尔比＝1:2:1.1称量，球磨12h，使其混合均匀。利用真空管式炉，以高纯氩气为保护气体，1400℃无压烧结2h制备出高纯Ti3AlC2块体材料，后研磨成325目粉体。称取2g Ti3AlC2粉体、10g KHF2加入200ml去离子水，磁力搅拌，60℃反应24h，将反应产物经去离子水、无水乙醇充分洗涤至上清液近中性，80℃真空干燥，得到二维晶体碳化钛纳米材料Ti3C2Tx，其微观结构见图4。从图4可知本实施例制备的二维晶体碳化钛纳米材料Ti3C2Tx具有明显的类石墨烯的二维层状结构。
实施例3
将TiH2、TiC、Al粉按摩尔比＝1:2:1.1称量，球磨12h，使其混合均匀。利用真空管式炉，以高纯氩气为保护气体，1400℃无压烧结2h制备出高纯Ti3AlC2块体材料，后研磨成325目粉体。称取2g Ti3AlC2粉体、10g NH4HF2加入200ml去离子水，磁力搅拌，60℃反应18h，将反应产物经去离子水、无水乙醇充分洗涤至上清液近中性，80℃真空干燥，得到二维晶体碳化钛纳米材料Ti3C2Tx，其微观结构见图5。从图5可知本实施例制备的二维晶体碳化钛纳米材料Ti3C2Tx具有明显的类石墨烯的二维层状结构。
本发明利用NaHF2、KHF2刻蚀Ti3AlC2制备二维MXene时，其反应产物较难清洗，制备的MXene表面比较粗糙，而NH4HF2刻蚀Ti3AlC2制备二维MXene时，其反应产物容易清洗，制备的MXene微观结构更加完整。
图1为实施例1-3制备的Ti3AlC2陶瓷及在各种HF的酸式盐水溶液中刻蚀Ti3AlC2制备的Ti3C2Tx的XRD图谱。从图1可以看出，Ti3AlC2的结晶性良好，纯度较高，未发现其它物质的特征峰。经过酸式盐处理后，Ti3AlC2中Al层元素被选择性刻蚀，Ti3C2TX成为主要相物质。在各种酸式盐刻蚀产物的XRD图谱上均显示出明显的Ti3C2TX特征峰，证明成功利用酸式盐刻蚀Ti3AlC2粉体制备出了Ti3C2Tx。此外，利用KHF2及NH4HF2刻蚀制备的Ti3AlC2的(002)衍射峰的位置更偏向小角度方向，表明其刻蚀制备的Ti3AlC2的层间距更大。

Claims (9)

1.一种二维晶体MXene纳米材料的制备方法，其特征在于，包括：
将高纯三元层状MAX相陶瓷块体材料研磨后过筛，得到MAX相陶瓷粉体；
将MAX相陶瓷粉体和HF的酸式盐晶体按照质量比2：（5～15）称量后加入到去离子水中，在30～85℃下进行刻蚀反应，再经清洗并干燥，得到所述二维晶体MXene纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高纯三元层状MAX相陶瓷块体材料为Ti3AlC2、Ti2AlC、Cr2AlC中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述MAX相陶瓷粉体的细度为325目～500目。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述HF的酸式盐晶体为NaHF2、KHF2、NH4HF2中的至少一种。
5.根据权利要求1-4所述的制备方法，其特征在于，所述去离子水与HF的酸式盐晶体的质量比为（10～60）：（1～3）。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述刻蚀反应为在30～85℃下反应8～24小时。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述清洗为利用去离子水和无水乙醇充分洗涤至上层滤液pH=7。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的方式为真空干燥或冷冻干燥。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备的二维晶体MXene纳米材料。
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