CN110872121A - 一种Nb4AlC3陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents

一种Nb4AlC3陶瓷粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Nb4AlC3陶瓷粉体的制备方法，包括：将铌粉、铝粉和碳粉混合，得到混合粉体；将所得混合粉体置于保护气氛中，在1400～1750℃下无压煅烧1～720分钟，再经粉碎和过筛，得到所述Nb4AlC3陶瓷粉体。

Description

一种Nb4AlC3陶瓷粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三元层状化合物单相陶瓷粉体的制备方法，属于陶瓷粉体制备领域。
背景技术
近年来，一类具有层状结构的三元碳化物或氮化物吸引了科研人员的广泛关注。这类化合物通常用Mn+1AXn表示(n＝1，2，3)，简称为MAX相，其中，“M”大多为ⅢB-ⅥB的早期过渡金属元素，“A”为ⅢA-ⅥA的主族元素，“X”为C和/或N。根据通式中n值的不同，可以将MAX相分为M2AX相(也称为211相)、M3AX2相(也称为312相)和M4AX3相(也称为413相)等。独特的层状结构和多种化学键共存的特点使MAX相兼具有陶瓷和金属的一些优良性能。如高杨氏模量、高断裂韧性、优异的耐损伤容忍性、良好的导热性和导电性等。与大多数绝缘的传统陶瓷相比，MAX陶瓷可以采用线切割的方式进行加工，从而大大降低加工成本。优异的性能使其在航空、航天、能源和通信等领域具有广阔的应用前景。
Nb4AlC3是最近被合成出的一种新型MAX陶瓷。属于六方晶系，空间群为P63/mmc，单胞晶格常数
Figure BDA0001782362120000011
理论密度为7.06g/cm3，晶体结构是相近邻的闭合Nb原子层由Al原子层在c轴方向上周期性隔开，且C原子填充在Nb原子的八面体间隙中，形成Nb6C八面体堆积结构。与被广泛研究的Ti3SiC2、Ti3AlC2和Ti2AlC相比，Nb4AlC3陶瓷具有优异的高温力学性能，其杨氏模量在1580℃下只损失21％，抗弯强度可以维持到1400℃而不出现下降，是最有希望应用于高温环境的MAX相陶瓷材料之一。目前，对于Nb4AlC3的制备主要集中在块体材料方面。而关于Nb4AlC3陶瓷粉体的报道极少，赫晓东等[中国申请号200910073098.2]采用自蔓延高温合成技术以铌、铝和碳单质粉体为原料制备出了疏松状的Nb4AlC3陶瓷材料，经过后续的粉碎、研磨、过筛和干燥可以得到高纯度的Nb4AlC3陶瓷粉体，但此制备方法的燃烧合成温度较高2000-3000℃，会使Nb4AlC3部分分解产生副产物，反应过程也难以控制。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种Nb4AlC3陶瓷粉体的制备方法，包括：
将铌粉、铝粉和碳粉混合，得到混合粉体；
将所得混合粉体置于保护气氛中，在1400～1750℃下无压煅烧1～720min，再经粉碎和过筛，得到所述Nb4AlC3陶瓷粉体。
较佳地，所述铌粉、铝粉和碳粉的摩尔比为4:(0.8～1.7):(2.5～3.2)，优选为4:(1.1～1.5):(2.6～2.9)。
较佳地，所述碳粉为石墨粉或/和炭黑粉。
较佳地，所述铌粉的粒径为30～80μm，铝粉的粒径为75～150μm，碳粉的粒径为1～10μm。
较佳地，所述混合的方式为球磨混合，所述球磨混合的参数包括：球料质量比(4～12):1，公转速率100～500rpm，自转速率100～600rpm，时间1～24h；优选地，所述球磨混合的参数包括：球料质量比(6～10):1，公转速率200～400rpm，自转速率200～500rpm，时间3～16h。
较佳地，所述保护气氛为氩气、或氢气的质量百分数低于10％的氢气和氩气的混合气体。
较佳地，所述无压煅烧的温度为1500～1700℃，时间为3～360min。
较佳地，所述粉碎的方式为研磨。
较佳地，所述无压煅烧的升温速率为1～20℃/min，优选为3～8℃/min。
另一方面，本发明还提供了一种根据上述的制备方法制备的Nb4AlC3陶瓷粉体，所述Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度大于49wt％，优选大于99wt％。
本发明的有益效果：
在较低的能耗下，采用工艺简单的球磨-煅烧的制备方法，以铌、铝和碳单质粉体为原料，通过设计球磨工艺参数(球料比、球磨转速和球磨时间)、原料配比以及煅烧工艺(煅烧温度和保温时间)，制备出呈疏松状且纯度高的Nb4AlC3陶瓷粉体材料，经过研磨、过筛可以得到细化的粉体，有望用于航空、航天、能源和通信等领域。且本发明方法包括后续的研磨工艺均具有成本低、生产效率高、工艺简单、适合大规模工业生产的特点。
附图说明
图1为本发明实施例3所制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的XRD图；
图2为本发明实施例3所制得的Nb4AlC3陶瓷粉体(未研磨)的扫描形貌图；
图3为本发明实施例9所制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的XRD图；
图4为本发明实施例9所制得的Nb4AlC3陶瓷粉体(研磨后)的扫描形貌图；
图5为本发明实施例21所制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的XRD图；
图6为本发明实施例21所制得的Nb4AlC3陶瓷粉体(未研磨)的扫描形貌图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了一种Nb4AlC3陶瓷粉体，所述Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度大于49wt％，优选大于99wt％。
本发明公开了一种Nb4AlC3陶瓷粉体的制备方法，具体涉及一种三元层状化合物单相陶瓷粉体的制备方法。本发明解决了现有传统陶瓷粉体的制备方法能耗大、工艺复杂、成本高、生产效率低的问题。以下示例性地说明Nb4AlC3陶瓷粉体的制备方法。
Nb4AlC3陶瓷粉体的制备原料粉体包括：铌粉、铝粉和碳粉。其中，碳粉为石墨粉或/和炭黑粉。铌粉的粒径可为30～80μm，铝粉的粒径可为75～150μm，碳粉的粒径可为1～10μm。
先对原料粉体进行混合，得到均匀、细化且具有一定活性的混合粉体。其中，铌粉和铝粉的摩尔比可为4:(0.8～1.7)，优选为4:(1.1～1.5)。铌粉和碳粉的摩尔比可为4:(2.5～3.2)，优选为4:(2.6～2.9)。混合的方式可为球磨混合，具体包括：将铌粉、铝粉和碳粉放入可通有保护性气体的球磨罐中球磨，自然冷却至室温得到混合粉体。球磨罐内衬和磨球材料为氧化物(如ZrO2、Al2O3等)、氮化物(如Si3N4等)、碳化物(如WC等)或合金材料中的至少一种。球磨的球料质量比为(4～12):1，优选为(6～10):1。球磨时的公转速率为100～500rpm，优选为200～400rpm；自转速率为100～600rpm，优选为200～500rpm。球磨的时间为1～24h，优选为3～16h。
将混合粉体置于保护气氛中进行无压煅烧处理，冷却后经粉碎、过筛、干燥，得到Nb4AlC3陶瓷粉体。其中，保护气氛可为氩气、或氢气的质量百分数低于10％的氢气和氩气的混合气体。粉碎的方式可为研磨等。作为一个示例，将混合粉体装入坩埚，再将坩埚放入气氛炉中，在高温下进行无压煅烧处理，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体。煅烧温度可为1400～1750℃，优选为1500～1700℃。煅烧保温时间可为1～720min，优选为3～360min。其中，无压煅烧的升温速率为1～20℃/min，优选为3～8℃/min。
本发明采用XRD内标法测得所制备的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度大于49wt％，优选大于99wt％。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内的选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。下述实施例中，若无特殊说明，铌粉、铝粉和石墨粉均为市售产品，纯度均大于98wt％，其中，铌粉粒径为30～80μm，铝粉粒径为75～150μm，石墨粉粒径为1～10μm。
实施例1：
称量55.75g铌粉、4.45g铝粉和4.86g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加520g氧化锆球磨子球磨混合3h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为300rpm，自转速率为300rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1700℃下煅烧处理30min，升温速率4℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为80.5wt％。
实施例2：
本实施方式与实施例1不同的是球磨时间为8h，煅烧保温时间为20min。其它步骤及参数与实施例1相同；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为90.0wt％。
实施例3：
本实施方式与实施例1不同的是球磨时间为8h，煅烧温度为1500℃，保温时间为360min。其它步骤及参数与实施例1相同；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为87.5wt％。
该材料的XRD图如图1所示，所制备Nb4AlC3陶瓷粉体的主相为Nb4AlC3，含有少量的NbC衍射峰；无压煅烧后所得粉体(未研磨)的扫描形貌图如图2所示，可以看出有大量长条状的Nb4AlC3相生成，局部位置的Nb4AlC3有明显的片层状结构。且粉体呈疏松状，有利于后续的研磨。
实施例4：
本实施方式与实施例1不同的是球磨时间为12h，煅烧温度为1500℃，保温时间为720min。其它步骤及参数与实施例1相同；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为70.1wt％。
实施例5：
本实施方式与实施例1不同的是球磨时间为12h。其它步骤及参数与实施例1相同；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为88.6wt％。
实施例6：
称量55.75g铌粉、5.26g铝粉和4.86g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加527g氧化锆球磨子球磨混合8h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为300rpm，自转速率为300rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1650℃下煅烧处理120min，升温速率5℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为92.2wt％。
实施例7：
本实施方式与实施例6不同的是球磨时间为16h，煅烧温度为1700℃，保温时间为10min。其它步骤及参数与实施例6相同；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为91.3wt％。
实施例8：
称量55.75g铌粉、6.07g铝粉和4.86g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加533g氧化锆球磨子球磨混合4h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为300rpm，自转速率为300rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1700℃下煅烧处理5min，升温速率5℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为92.7wt％。
实施例9：
本实施方式与实施例8不同的是球磨时间为8h，煅烧保温时间为3min。其它步骤及参数与实施例8相同；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为99.5wt％。
该材料的XRD图如图3所示，所制备Nb4AlC3陶瓷粉体的物相为Nb4AlC3；其扫描形貌图如图4所示，所制备的Nb4AlC3粉体颗粒呈典型的片层状结构，晶粒尺寸小于10μm。可以通过延长研磨时间并过筛得到更细化的Nb4AlC3陶瓷粉体，且细化工艺具有成本低，适合大规模工业化生产的特点。
实施例10：
称量55.75g铌粉、6.07g铝粉和4.86g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加533g氧化锆球磨子球磨混合6h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为400rpm，自转速率为300rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1600℃下煅烧处理180min，升温速率5℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为83.2wt％。
实施例11：
称量55.75g铌粉、6.07g铝粉和4.86g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加533g氧化锆球磨子球磨混合3h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为200rpm，自转速率为500rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1700℃下煅烧处理5min，升温速率5℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为86.9wt％。
实施例12：
称量55.75g铌粉、6.07g铝粉和4.86g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加400g氧化锆球磨子球磨混合8h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为300rpm，自转速率为400rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1680℃下煅烧处理60min，升温速率5℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为88.6wt％。
实施例13：
称量55.75g铌粉、6.07g铝粉和4.86g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加667g氧化锆球磨子球磨混合20h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为300rpm，自转速率为200rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1700℃下煅烧处理5min，升温速率5℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为86.5wt％。
实施例14：
称量55.75g铌粉、6.07g铝粉和4.50g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加663g氧化锆球磨子球磨混合6h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为300rpm，自转速率为350rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1700℃下煅烧处理20min，升温速率8℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体。由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为84.3wt％。
实施例15：
称量55.75g铌粉、6.07g铝粉和5.40g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加672g氧化锆球磨子球磨混合5h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为300rpm，自转速率为350rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1680℃下煅烧处理10min，升温速率8℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为78.6wt％。
实施例16：
称量55.75g铌粉、6.07g铝粉和5.76g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加676g氧化锆球磨子球磨混合5h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为300rpm，自转速率为350rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1700℃下煅烧处理10min，升温速率8℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为63.9wt％。
实施例17：
称量55.75g铌粉、4.86g铝粉和4.86g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加786g氧化锆球磨子球磨混合24h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为500rpm，自转速率为100rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1600℃下煅烧处理20min，升温速率5℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为79.4wt％。
实施例18：
称量55.75g铌粉、4.05g铝粉和4.86g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加776g氧化锆球磨子球磨混合24h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为500rpm，自转速率为100rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1600℃下煅烧处理10min，升温速率5℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为65.7wt％。
实施例19：
称量55.75g铌粉、3.24g铝粉和4.86g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加766g氧化锆球磨子球磨混合24h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为500rpm，自转速率为100rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1500℃下煅烧处理720min，升温速率5℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为60.6wt％。
实施例20：
称量55.75g铌粉、3.24g铝粉和4.50g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加381g氧化锆球磨子球磨混合1h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为100rpm，自转速率为600rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1700℃下煅烧处理1min，升温速率1℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为58.1wt％。
实施例21：
称量55.75g铌粉、3.24g铝粉和5.76g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加389g氧化锆球磨子球磨混合1h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为100rpm，自转速率为600rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1750℃下煅烧处理3min，升温速率1℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为49.2wt％。
该材料的XRD图如图5所示，所制备Nb4AlC3陶瓷粉体的物相由Nb4AlC3和NbC组成；无压煅烧后所得粉体(未研磨)的扫描形貌图如图6所示，可以看出粉体表面只有少量呈片层状的Nb4AlC3的生成，呈黑色衬度的颗粒为Al2O3，这是在制备过程中Al粉的氧化引起的。
实施例22：
称量55.75g铌粉、6.88g铝粉和4.50g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加671g氧化锆球磨子球磨混合6h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为400rpm，自转速率为300rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1400℃下煅烧处理720min，升温速率10℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为76.5wt％。
实施例23：
称量55.75g铌粉、6.88g铝粉和5.76g石墨粉体，倒入氧化锆球磨罐中，添加684g氧化锆球磨子球磨混合6h，冷却后得到混合均匀的粉体。其中，球磨的公转速率为400rpm，自转速率为300rpm。将混合粉体装入刚玉舟，再将刚玉舟放入管式炉中并通入95wt％氩气+5wt％氢气，在1650℃下煅烧处理30min，升温速率10℃/min，随炉冷却后将其研磨、过筛得到Nb4AlC3陶瓷粉体；
由本实施例制得的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度为50.4wt％。
为详细说明本发明，表1列举了本发明所述Nb4AlC3陶瓷粉体的制备条件和纯度：
Figure BDA0001782362120000091
Figure BDA0001782362120000101
从上述表1可知，不同实施例制备的Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度变化较大，例如实施例9可高达99.5wt％，实施例21可低至49.2wt％。说明本发明中Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度是由原料配比、球磨工艺和无压煅烧工艺共同决定的。
最后应该指出，虽然本发明仅使用了行星式球磨机、氧化锆材质的球磨罐内衬和磨球进行球磨，但必须指出，使用其他形式的球磨机(如摆动式球磨机等)、其他材质的球磨罐，如其他氧化物(如Al2O3等)、氮化物(如Si3N4等)、碳化物(如WC等)或合金，采用不同粒径的铌粉、铝粉和碳粉作为原料，通过调节原料配比、球磨和煅烧处理的实验参数同样可以制备出Nb4AlC3陶瓷粉体材料。因此本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的非本质性改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种Nb4AlC3陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括：
将铌粉、铝粉和碳粉混合，得到混合粉体；
将所得混合粉体置于保护气氛中，在1400～1750℃下无压煅烧1～720分钟，再经粉碎和过筛，得到所述Nb4AlC3陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铌粉、铝粉和碳粉的摩尔比为4 :（0.8～1.7）:（2.5～3.2），优选为4 :（1.1～1.5）:（2.6～2.9）。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碳粉为石墨粉或/和炭黑粉。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铌粉的粒径为30～80μm，铝粉的粒径为75～150μm，碳粉的粒径为1～10μm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合的方式为球磨混合，所述球磨混合的参数包括：球料质量比（4～12）: 1，公转速率100～500 rpm，自转速率100～600 rpm，时间1～24小时；优选地，所述球磨混合的参数包括：球料质量比（6～10）:1，公转速率200～400 rpm，自转速率200～500 rpm，时间3～16小时。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气、或氢气的质量百分数低于10%的氢气和氩气的混合气体。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述无压煅烧的温度为1500～1700℃，时间为 3～360分钟。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粉碎的方式为研磨。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述无压煅烧的升温速率为1～20℃/分钟，优选为3～8℃/分钟。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备的Nb4AlC3陶瓷粉体，其特征在于，所述Nb4AlC3陶瓷粉体的纯度大于49 wt%，优选大于99 wt%。
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