CN110436930A - 一种高性能纳米SiC陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷技术领域，公开了一种高性能纳米SiC陶瓷及其制备方法和应用，所述SiC陶瓷是在氮气气氛下，将聚碳硅烷先升温至200～400℃并保温，然后再升温至600～1400℃裂解后，将裂解产物球磨、造粒后，在保护气氛下，加压10～100MPa，升温至1700～2200℃进行放电等离子烧结制得。所述纳米SiC陶瓷的硬度为30～40GPa，抗弯强度为800～1200MPa，在1200℃下的高温强度为1000～1300MPa。本发明采用放电等离子烧结前驱体裂解后的非晶SiC，本发明的纳米SiC陶瓷致密度高于95～99％，SiC晶粒小于30～100nm，可应用在防弹装甲或核应用领域中。

Description

一种高性能纳米SiC陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种高性能纳米SiC陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
SiC陶瓷具有高强、高硬度、耐磨、耐高温、高导热等优异性能，广泛应用于太空反射镜、核反应堆包壳材料以及防弹装甲等。因为SiC作为一种共价键化合物，纯SiC粉体很难烧结致密，通常SiC陶瓷的制备是以高纯SiC粉体为原料、在添加烧结助剂的前提下，通过无压、气压、热压或热等静压烧结制备，但是烧结助剂的添加会影响SiC陶瓷的高温性能以及抗中子辐照等性能，从而阻碍SiC陶瓷的应用。
对于纯SiC陶瓷的制备，目前主要采用化学气相层积方法制备，但是这种方法制备的成本太高，而且无法大规模生产，同时，化学气相层积制备的SiC晶粒粗大，不利于高强度SiC的制备；虽然，也有学者尝试直接用纳米SiC粉体进行热压制备，但是通常制备温度在2400℃以上，过高的温度会使得SiC晶粒过度长大，不利于性能的提高。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种高性能纳米SiC陶瓷。
本发明的另一目的在于提供上述高性能纳米SiC陶瓷的制备方法。采用SiC前驱体作为原料，低温裂解得到非晶相后，继续在放电等离子烧结设备中快速制备纳米SiC陶瓷。
本发明的再一目的在于提供上述高性能纳米SiC陶瓷的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种高性能纳米SiC陶瓷，所述SiC陶瓷是在氮气气氛下，将聚碳硅烷先升温至200～400℃并保温，然后再升温至600～1400℃裂解后，将裂解产物球磨、造粒后，在保护气氛下，加压10～100MPa，升温至1700～2200℃进行放电等离子烧结制得；所述纳米SiC陶瓷的硬度为30～40GPa，抗弯强度为800～1200MPa，在1200℃下的高温强度为1000～1300MPa。
优选地，所述球磨的转数为200～500r/min，所述球磨的时间为8～24h。
优选地，所述升温至200～400℃的速率为1～5℃/min，所述升温至600～1400℃的速率为5～20℃/min。
优选地，所述保温的时间为0.5～2h。
优选地，所述保护气氛为氮气或氩气。
优选地，所述升温至1700～2200℃的速率为100～400℃/min。
优选地，所述烧结的时间为1～10min。
优选地，所述纳米SiC陶瓷的致密度高于95～99％，SiC陶瓷的晶粒30～100nm。
所述的高性能纳米SiC陶瓷的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.在氮气气氛下，将聚碳硅烷先升温至200～400℃并保温，然后再升温至600～1400℃进行裂解，得到产物A；
S2.将裂解产物A球磨、造粒后，在保护气氛下，加压10～100MPa，升温至1700～2200℃进行放电等离子烧结，制得高性能纳米SiC陶瓷。
所述的高性能纳米SiC陶瓷在防弹装甲或核应用领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用SiC前驱体聚碳硅烷作为原料，在低温裂解后得到非晶状态下的SiC粉体，非晶粉体具有很好的烧结活性，结合放电等离子烧结方式，可实现高性能纳米SiC陶瓷的快速制备，防止SiC晶粒的长大，从而制备得到高纯和高性能纳米SiC陶瓷。
2.本发明中SiC的制备不需要添加任何烧结助剂，制备的SiC陶瓷具有非常好的高温性能、抗腐蚀和抗辐照性能。
附图说明
图1为实施例1-3中前驱体聚碳硅烷在不同温度裂解的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.制备：
以聚碳硅烷为原料，将聚碳硅烷干压成块体后，以2℃/min升温到200℃保温1h后继续以10℃/min升温到800℃保温1h，得到裂解产物继续进行球磨处理，采用无水乙醇为溶剂，Si3N4磨球为球磨介质，在行星球磨机上进行400r/min运行24h，得到浆料烘干造粒后，放入放电等离子烧结设备中，在氮气下，加压80MPa，以200℃/min升温到1800℃，保温10min，制得纳米SiC陶瓷。
2.性能测试：本实施例制得的SiC陶瓷的致密度为99％。前驱体聚碳硅烷裂解后物相如图1中(a)所示，从图1中可知，此时裂解得到的SiC为非晶态，测得SiC陶瓷的晶粒为60nm，硬度为40GPa，抗弯强度为1200MPa，在1200℃下的高温强度为1300MPa。
实施例2
与实施例1不同的在于：聚碳硅烷前驱体在1000℃下保温1h裂解，裂解产物继续在放电等离子烧结设备中进行2000℃保温1min，加压100MPa，烧结气氛为氩气。
本实施例中聚碳硅烷裂解后物相如图1中(b)所示，此时粉体主要呈非晶状态。制备所得SiC陶瓷的晶粒为80nm，硬度为35GPa，抗弯强度为1000MPa，在1200℃下的高温强度为1200MPa。
实施例3
与实施例1不同的在于：聚碳硅烷前驱体在1200℃下保温1h裂解，裂解产物继续在放电等离子烧结设备中进行2200℃保温10min，加压100MPa，烧结气氛为氩气。
裂解后物相如图1中(c)所示，此时粉体呈部分非晶状态。制备所得SiC陶瓷的晶粒为90nm，硬度为30GPa，抗弯强度为800MPa，在1200℃下的高温强度为1000MPa。
实施例4
与实施例1不同的在于：聚碳硅烷前驱体在600℃下保温1h裂解，裂解后得到粉体继续在放电等离子烧结设备中进行1700℃保温10min，加压50MPa，烧结气氛为氩气。
制备所得SiC陶瓷的晶粒为30nm，硬度为40GPa，抗弯强度为1200MPa，在1200℃下的高温强度为1300MPa。
实施例5
与实施例1不同的在于：聚碳硅烷前驱体在1400℃下保温1h裂解，裂解后得到粉体继续在放电等离子烧结设备中进行2000℃保温10min，加压100MPa，烧结气氛为氩气。
制备所得SiC陶瓷的晶粒为80nm，硬度为30GPa，抗弯强度为1000MPa，在1200℃下的高温强度为1200MPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高性能纳米SiC陶瓷，其特征在于，所述SiC陶瓷是在氮气气氛下，将聚碳硅烷先升温至200～400℃并保温，然后再升温至600～1400℃裂解后，将裂解产物球磨、造粒后，在保护气氛下，加压10～100MPa，升温至1700～2200℃进行放电等离子烧结制得；所述纳米SiC陶瓷的硬度为30～40GPa，抗弯强度为800～1200MPa，在1200℃下的高温强度为1000～1300MPa。
2.根据权利要求1所述的高性能纳米SiC陶瓷，其特征在于，所述球磨的转数为200～500r/min，所述球磨的时间为8～24h。
3.根据权利要求1所述的高性能纳米SiC陶瓷，其特征在于，所述升温至200～400℃的速率为1～5℃/min，所述升温至600～1400℃的速率为5～20℃/min。
4.根据权利要求1所述的高性能纳米SiC陶瓷，其特征在于，所述保温的时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的高性能纳米SiC陶瓷，其特征在于，所述保护气氛为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的高性能纳米SiC陶瓷，其特征在于，所述升温至1700～2200℃的速率为100～400℃/min。
7.根据权利要求1所述的高性能纳米SiC陶瓷，其特征在于，所述烧结的时间为1～10min。
8.根据权利要求1所述的高性能纳米SiC陶瓷，其特征在于，所述纳米SiC陶瓷的致密度高于95～99％，SiC陶瓷的晶粒30～100nm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的高性能纳米SiC陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.在氮气气氛下，将聚碳硅烷先升温至200～400℃并保温，然后再升温至600～1400℃进行裂解，得到产物A；
S2.将裂解产物A球磨、造粒后，在保护气氛下，加压10～100MPa，升温至1700～2200℃进行放电等离子烧结，制得高性能纳米SiC陶瓷。
10.权利要求1-8任一项所述的高性能纳米SiC陶瓷在防弹装甲或核工业领域中的应用。
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