CN105218102A - 一种前驱体法制备SiC/TiC复合陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种前驱体法制备SiC/TiC复合陶瓷的方法。其特征在于：包括以下步骤：(1)将PCS用溶剂充分溶解，配制成PCS透明溶液，加入Ti粉，加热搅拌蒸除溶剂，至体系难以搅拌，干燥得到PCS(聚碳硅烷)和Ti粉的混合物；(2)将PCS和Ti粉的混合物在高温炉中于惰性气氛下进行高温热解，得到SiC/TiC复合粉末；(3)再将SiC/TiC复合粉末经热压烧结致密化，得到SiC/TiC复合陶瓷。本方法工艺简便、烧结温度低、制备的SiC/TiC复合材料显微结构均匀、晶粒细小，硬度高。

Description

一种前驱体法制备SiC/TiC复合陶瓷的方法
技术领域
本发明属于SiC/TiC复合陶瓷制备领域，具体涉及一种用前驱体法制备SiC/TiC复合陶瓷的方法。
背景技术
碳化钛(TitaniumCarbide,TiC)具有高熔点(3060℃)、高硬度(30Gpa)、良好的化学和热稳定性、优异的耐磨损性和耐腐蚀性。作为一种重要的结构陶瓷材料，TiC已被广泛应用到机械、航空、微电子等高科技术领域。随着现代科技的发展，TiC陶瓷的应用领域也越来越广泛。20世纪90年代，TiC作为第4代核反应堆的材料已被关注。但是，断裂韧性及抗氧化性较差严重限制了TiC陶瓷材料在高温、高辐照环境中的应用。在过去的研究中，通过第二分散相来增韧增强陶瓷基体已被广泛认可。SiC具有优良机械性能和抗氧化性能，SiC也可以明显改善陶瓷材料的抗氧化性能和力学性能。目前SiC/TiC陶瓷的制备工艺方法主要包括反应合成技术、直接烧结技术等。反应合成技术是采用氧化钛(TiO2)、碳粉(石墨粉)和硅粉(Si)通过高温化学反应来得到SiC/TiC陶瓷；直接烧结技术主要是采用SiC和TiC纳米或微米粉末，均匀混合后高温烧结获得SiC/TiC陶瓷。但这些工艺技术中存在烧结温度高、材料显微结构不均匀、晶粒较粗大等技术缺陷。
发明内容
本发明的目的是采用前驱体转化工艺，原位合成纳米SiC/TiC陶瓷复合材料，实现低温快速烧结制备SiC/TiC纳米复合材料的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PCS用溶剂充分溶解，配制成PCS透明溶液，加入Ti粉，加热搅拌蒸除溶剂，至体系难以搅拌，干燥得到PCS(聚碳硅烷)和Ti粉的混合物；
(2)将PCS和Ti粉的混合物在高温炉中于惰性气氛下进行高温热解，得到SiC/TiC复合粉末；
(3)再将SiC/TiC复合粉末经热压烧结致密化，得到SiC/TiC复合陶瓷。
按上述方案，步骤(1)中的溶剂为环己烷,PCS透明溶液加入Ti粉后升温至60～65℃，保温搅拌，蒸除溶剂。
按上述方案，PCS(聚碳硅烷)和Ti粉的质量比为3.69:1～3.69:2.。
按上述方案，步骤(2)中的惰性气氛为Ar气氛。
按上述方案，步骤(2)中的高温热解温度为1050～1100℃，热解时间为60～120分钟。
按上述方案，步骤(2)中热解升温的速率为5～10℃/分钟。
按上述方案，所述步骤(3)的热压烧结为将SiC/TiC复合粉末放入石墨模具,置入热压烧结炉中，在真空条件下升温到1500～1600℃,于氩气气氛下进行烧结，获得致密的SiC/TiC复合陶瓷。
按上述方案，所述的烧结压力为25～35Mpa,烧结时间为30～60min。
按上述方案，所述热压烧结过程中的升温速率为15～20℃/分钟。
本发明通过采用陶瓷高分子化学前驱体法：将有机先驱体聚碳硅烷(PCS)和Ti粉作为前驱体进行热解，聚碳硅烷(PCS)热解会形成SiC和碳，碳与添加的Ti粉发生原位化学合成反应形成TiC，由此在碳化钛中引入了碳化硅纳米陶瓷增强相，制备得到了SiC/TiC复合粉末材料，进而致密化即得SiC/TiC陶瓷材料。与传统的工艺技术相比，本方法工艺简便、SiC/TiC复合粉末合成温度低、制备的SiC/TiC复合材料显微结构均匀、晶粒细小，硬度高。该复合陶瓷材料可用于制造各种高性能的机械、航空、微电子等产品，具有高熔点、高硬度、良好的化学和热稳定性，优良的抗氧化和抗化学腐蚀性能,高温强度高,耐磨性好的特点。
附图说明
图1本发明工艺制备的SiC/TiC复合陶瓷材料的物相分析。
图2为本发明热压烧结后SiC/TiC复合陶瓷材料的显微结构。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
(1)3.69克PCS加上50ml环己烷，充分溶解，配制成PCS透明溶液，然后在其中加入1克Ti粉。边搅拌边加热，逐步升温到60℃，保温搅拌60分钟。然后放入干燥箱中继续蒸发溶剂60分钟，干燥得到PCS和Ti粉的混合物。
(2)将所得PCS和Ti粉的混合物在高温炉进行热解，热解气氛为氩气，升温速率为5℃/min,从室温升到1050℃，保温60分钟，得到SiC/TiC复合粉末。
(3)将所得SiC/TiC复合粉末放入石墨模具,置入热压烧结炉中，在真空条件下以15℃/min升温到1500℃,充入氩气，烧结，烧结压力25MPa，保温30分钟，获得SiC/TiC复合陶瓷。烧结后材料的物相分析结果见图1，可见，材料样品中只有SiC和TiC物相，表明得到了SiC/TiC复合陶瓷；材料的显微结构如图2所示，图2表明：材料显微结构均匀。材料性能测试表明，材料相对密度97.2％，显微硬度23.3GPa。
实施例2：
(1)3.69克PCS加上50ml环己烷，充分溶解，配制成PCS透明溶液，然后在其中加1.5克Ti粉。边搅拌边加热，逐步升温到63℃，保温搅拌60分钟。然后放入干燥箱中继续蒸发溶剂60分钟，干燥得到PCS和Ti粉的混合物。
(2)将所得PCS和Ti粉的混合物在高温炉进行热解，热解气氛为氩气，升温速率为8℃/min,从室温升到1080℃，保温100分钟，得到SiC/TiC复合粉末。
(3)将所得复合粉体放入石墨模具,置入热压烧结炉中，在真空条件下以17℃/min升温到1550℃,充入氩气，烧结，烧结压力30MPa，保温45分钟，获得SiC/TiC复合陶瓷。材料性能测试表明，材料相对密度97.8％，显微硬度25.1GPa。
实施例3：
(1)3.69克PCS加上50ml环己烷，充分溶解，配制成PCS透明溶液，然后在其中加入2克Ti粉。边搅拌边加热，逐步升温到65℃，保温搅拌。然后放入干燥箱中继续蒸发溶剂60分钟，至体系难以搅拌，干燥得到PCS和Ti粉的混合物。
(2)将所得PCS和Ti粉的混合物在高温炉进行热解，热解气氛为氩气，升温速率为10℃/min,从室温升到1100℃，保温120分钟，得到SiC/TiC复合粉末。
(3)将所得SiC/TiC复合粉末放入石墨模具,置入热压烧结炉中，在真空条件下以20℃/min升温到1600℃,充入氩气，烧结，烧结压力35MPa，保温60分钟，获得SiC/TiC复合陶瓷。材料性能测试表明，材料相对密度98.3％，显微硬度26.5GPa。

Claims (9)

1.一种SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将PCS用溶剂充分溶解，配制成PCS透明溶液，加入Ti粉，加热搅拌蒸除溶剂，至体系难以搅拌，干燥得到PCS和Ti粉的混合物；
(2)将PCS和Ti粉的混合物在高温炉中于惰性气氛下进行高温热解，得到SiC/TiC复合粉末；
(3)再将SiC/TiC复合粉末经热压烧结致密化，得到SiC/TiC复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的溶剂为环己烷,PCS透明溶液加入Ti粉后升温至60～65℃，保温搅拌，蒸除溶剂。
3.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于：PCS(聚碳硅烷)和Ti粉的质量比为3.69:1～3.69:2。
4.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的惰性气氛为Ar气氛。
5.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的高温热解温度为1050～1100℃，热解时间为60～120分钟。
6.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的热解升温速率为5～10℃/分钟。
7.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的热压烧结为将SiC/TiC复合粉末放入石墨模具,置入热压烧结炉中，在真空条件下升温到1500～1600℃,于氮气气氛下进行烧结，获得致密的SiC/TiC复合陶瓷。
8.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的烧结压力为25～35Mpa,烧结时间为30～60min。
9.根据权利要求1所述的SiC/TiC纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述热压烧结过程中的升温速率为15～20℃/分钟。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105732041A (zh) * 2016-01-22 2016-07-06 中国人民解放军国防科学技术大学 一种MC-SiC超高温陶瓷纤维的制备方法
CN109909497A (zh) * 2019-02-22 2019-06-21 北京科技大学 粉末表面处理剂、钛或钛合金粉末注射成形方法及制品
CN110436930A (zh) * 2019-08-05 2019-11-12 广东工业大学 一种高性能纳米SiC陶瓷及其制备方法和应用
CN111732437A (zh) * 2020-07-08 2020-10-02 淄博星澳新材料研究院有限公司 超高温复相陶瓷粉体的制备方法及其致密化工艺
CN111867973A (zh) * 2018-03-23 2020-10-30 日清工程株式会社 复合粒子及复合粒子的制造方法
CN114315364A (zh) * 2020-09-30 2022-04-12 山东硅纳新材料科技有限公司 一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102964114A (zh) * 2012-11-09 2013-03-13 航天材料及工艺研究所 一种利用陶瓷前驱体制备复相陶瓷材料的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102964114A (zh) * 2012-11-09 2013-03-13 航天材料及工艺研究所 一种利用陶瓷前驱体制备复相陶瓷材料的方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105732041A (zh) * 2016-01-22 2016-07-06 中国人民解放军国防科学技术大学 一种MC-SiC超高温陶瓷纤维的制备方法
CN105732041B (zh) * 2016-01-22 2018-06-05 中国人民解放军国防科学技术大学 一种MC-SiC超高温陶瓷纤维的制备方法
CN111867973A (zh) * 2018-03-23 2020-10-30 日清工程株式会社 复合粒子及复合粒子的制造方法
CN109909497A (zh) * 2019-02-22 2019-06-21 北京科技大学 粉末表面处理剂、钛或钛合金粉末注射成形方法及制品
CN109909497B (zh) * 2019-02-22 2020-07-17 北京科技大学 粉末表面处理剂、钛或钛合金粉末注射成形方法及制品
CN110436930A (zh) * 2019-08-05 2019-11-12 广东工业大学 一种高性能纳米SiC陶瓷及其制备方法和应用
CN111732437A (zh) * 2020-07-08 2020-10-02 淄博星澳新材料研究院有限公司 超高温复相陶瓷粉体的制备方法及其致密化工艺
CN114315364A (zh) * 2020-09-30 2022-04-12 山东硅纳新材料科技有限公司 一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法

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