CN114315364A - 一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法。所述方法包括以一定质量比的SiC陶瓷粉，纳米Si粉以及SiC陶瓷先驱体通过共混无压烧结进行制备。传统的碳化硅陶瓷材料采用加压成型烧结或热压烧结进行，对设备的要求较高，工艺复杂成本昂贵，且加工性能差。相比较传统碳化硅陶瓷制备方法，采用先驱体作为粘结剂制备SiC陶瓷得到了广泛的关注，此方法工艺简单，烧结温度低，对设备要求低，成本低廉；但是先驱体在裂解过程后得到的产物为非化学计量比的SiC非晶，一般情况下会有较多的裂解碳残留，对材料的高温性能影响较大。针对这个缺点，本方法通过在体系中加入纳米Si粉与裂解碳进行反应生成SiC，最终得到了符合化学计量比的SiC陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷制备领域，涉及一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法。
背景技术
碳化硅陶瓷材料具有良好的耐磨性、导热性、抗氧化性及优异的高温力学性能,被广泛应用于能源环保、化工机械、半导体、国防军工等领域。然而,由于碳化硅为强共价键化合物,且具有低的扩散系数,导致其在制备过程中的主要问题之一是烧结致密化困难。因此,大量研究工作通过烧结技术的研究与烧结助剂的选择和优化等手段促进碳化硅致密化过程,降低烧结温度,细化晶粒,改善碳化硅陶瓷材料的各项性能。
随着先驱体技术的发展，SiC先驱体的工业化生产为SiC陶瓷的制备提供了新的方向。通过先驱体转化法制备SiC陶瓷材料具有烧结温度低，加工性能好，工艺简单，成本低的优点，在制备形状要求复杂的构件上具有一定的优势。但是，先驱体转化法制备的SiC陶瓷材料通常含有过量的裂解碳，这是由于先驱体的裂解产物通常富碳，从而降低材料的高温性能。
本发明通过在先驱体中加入一定量的纳米Si粉，使其与过量的裂解碳反应生成SiC，从而得到符合化学计量比的净SiC陶瓷。
发明内容
本发明所要解决的问题在于解决了先驱体转化法制备的SiC陶瓷材料含有过量的裂解碳的问题，提供了一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法。本方法通过将碳化硅先驱体聚硅乙炔与碳化硅陶瓷粉和纳米硅粉共混，在体系中引入纳米硅粉，使其在烧结的过程中与体系中的裂解碳反应，恰好与过剩的碳反应，最终得到符合化学计量比的净SiC陶瓷。此制备方法工艺简单，能充分降低成本，缩短生产周期，有利于碳化硅陶瓷材料的进一步应用，碳化硅陶瓷的硬度，密度，强度等可以满足一般工业需求，且有较好的加工性能和优异的高温性能。
一方面，本发明提供了一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法，其包括以下步骤：
1）将SiC先驱体在1200-1500℃热处理，取裂解产物进行元素分析计算其中的多余裂解碳含量。
2）将SiC陶瓷粉，纳米Si粉与SiC先驱体混合搅拌配成浆料，其中碳化硅陶瓷粉的质量占总体质量的40%~60%，SiC先驱体与Si粉的质量占总体质量的40%-60%，SiC先驱体与Si粉的比例按照多余裂解碳含量计算，比例基本在2：1-1：2之间。
3）将所得浆料进行球磨，所用溶剂为无水乙醇或四氢呋喃等有机溶剂，球磨转速为1000~2000 r/min，球磨时间为6~9小时。
4）球磨完成后将所得浆料在烘箱中80~100℃保温1~2小时，除去溶剂，得到泥状预烧体。
5）将所得坯体在真空气氛中进行烧结，烧结温度1200~1500℃，保温时间为3~5小时，冷却后即可得所述碳化硅陶瓷。
步骤1）中，所述的碳化硅先驱体为聚硅乙炔，聚硅乙炔为主链为Si和炔基交替链接的高分子树脂，其在常温下为液态棕红色树脂，具有良好流动性。
步骤1）中，所述的碳化硅先驱体的数均分子量为1000~2000。
步骤1）中，所述的元素分析方法为将裂解产物完全氧化计算产物重量，从而得到裂解产物中Si的质量。
步骤2）中，所述的使用的碳化硅陶瓷粉为工业级陶瓷粉，其粒径在10~100 μm。
步骤2）中，所述的纳米Si陶瓷粉，其粒径在20~100 nm，并在使用前后真空封装保存。
步骤2）中，所述的碳化硅粉占总体重量的比例为40%-60%，其余为碳化硅先驱体和纳米硅粉，且SiC先驱体与Si粉的比例比例基本在2：1-1：2之间。
步骤2）中，所使用的混合搅拌方式为机械搅拌，搅拌过程中不需要外加溶剂，搅拌速率为600~800 r/min，搅拌时间为3~4小时。
步骤3）中，所述的球磨方式为湿磨，所使用的球磨介质为氧化锆陶瓷球，且球料比优选为2：1或3：1，球磨过程中需加入溶剂降低体系粘度，所用溶剂为无水乙醇或四氢呋喃等有机溶剂。
步骤3）中，所述的氧化锆陶瓷球分别由不同的大小组成，为提高球磨效果，大中小氧化锆陶瓷球的比例优选为1：3：1或1：3：2。
步骤4）中，所述的浆料在鼓风干燥箱中80~100℃烘干1~2小时。
步骤4）中，所述的浆料在烘干后为泥状坯体，需在室温下进行沉降12~24小时，以排出坯体中的空气。
步骤5）中，所述的烧结过程应在真空保护下完成，真空度应<500Pa。
步骤5）中，所述的烧结温度为1200~1500℃，保温时间为3~5小时。
步骤5）中，所述的升温制度是以5~10℃/min的升温速率升温至200~300℃并保温1~2小时，再以5~10℃/min的升温速率升温至1200~1500℃，保温3~5小时。
步骤5）中，所述的冷却方式为真空下随炉冷却，冷却后即可得所述碳化硅陶瓷。
综上所述，本发明提供了一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法。本发明的方案具有以下优点：
1.本发明通过先驱体转化法制备了碳化硅陶瓷，这种制备方法有着工艺简单，设备要求低，成本较低的优点。与传统的碳化硅陶瓷制备方式相比，本发明提供的碳化硅陶瓷制备方法中无需外加压力进行成型，且烧结温度低，对设备要求较低，降低了生产成本与生产难度；本发明所提供的碳化硅陶瓷制备方法采用碳化硅先驱体作为陶瓷粉末粘结剂，无需添加烧结助剂作为液相；本发明所提供的碳化硅陶瓷制备方法具有出色的加工性能，所用碳化硅先驱体为有一定粘度的树脂，与碳化硅陶瓷粉混合后在烧结前就可得到所需形状，也可支持复杂结构的成型，烧结后仅需要简单加工便可，减少原料浪费的同时降低了生产成本。
2.本发明针对先驱体转化法制备的SiC陶瓷材料通常含有过量裂解碳的问题，通过将碳化硅先驱体聚硅乙炔与碳化硅陶瓷粉和纳米硅粉共混，在体系中引入纳米硅粉，使其在烧结的过程中与体系中的裂解碳反应，恰好与过剩的碳反应，最终得到符合化学计量比的净SiC陶瓷。通过加入Si粉，可以与体系中过量的裂解碳反应，降低体系中的碳含量，提高材料的高温性能；Si粉作为一种活性填料，在与裂解碳反应的过程中，也会造成体积的增加，弥补先驱体裂解过程中的体积收缩，降低材料内部的缺陷，提高材料的力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例示例的一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法的制备工艺流程图；
图2为本发明实施例示例的一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法的所用纳米硅粉的扫描照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
碳化硅选用碳化硅粉末（纯度>98%，粒径分别为10 μm和20μm），纳米硅粉为山东硅纳新材料公司产品（纯度>99%，粒径为25±5 nm），先驱体选用聚硅乙炔，数均分子量为1200，按质量比碳化硅粉末占总体质量的40%，其余先驱体与硅粉的质量比为1：1，分别占总质量的30%。配得浆料后搅拌均匀。对浆料进行球磨，球料比为3：1，所用溶剂为无水乙醇，球磨转速设置为1400 r/min，球磨时间为8小时。球磨完成后在鼓风干燥箱中烘出溶剂。在氮气气氛中以5℃/min的升温速率升温至300℃，保温1小时，使先驱体充分固化；再以5℃/min的升温速率升温至1200℃，保温5小时，使先驱体充分裂解并充分与硅粉反应，随炉自然冷却至室温后，完成烧结，得到碳化硅陶瓷材料。所述陶瓷材料的密度为2.7 g/cm3，抗弯强度不低于80 MPa，XRD分析有少量SiC生成。
实施例2
碳化硅选用碳化硅粉木（纯度>98%，粒径分别为10 μm和30μm），纳米硅粉为山东硅纳新材料公司产品（纯度>99%，粒径为50±5 nm），先驱体选用聚硅乙炔，数均分子量为1200。按质量比碳化硅粉末占总体质量的50%，其余先驱体与硅粉的质量比为1：1，分别占总质量的25%。配得浆料后搅拌均匀。对浆料进行球磨，球料比为3：1，所用溶剂为无水乙醇，球磨转速设置为1400 r/min，球磨时间为8小时。球磨完成后在鼓风干燥箱中烘出溶剂。在氮气气氛中以5℃/min的升温速率升温至200℃，保温1小时，使先驱体充分固化；再以5℃/min的升温速率升温至1400℃，保温5小时，使先驱体充分裂解并充分与硅粉反应，随炉自然冷却至室温后，完成烧结，得到碳化硅陶瓷材料。所述陶瓷材料的密度为2.8 g/cm3，抗弯强度不低于100 MPa，XRD分析有明显的SiC峰。
实施例3
碳化硅选用碳化硅粉木（纯度>98%，粒径分别为10 μm和50μm），纳米硅粉为山东硅纳新材料公司产品（纯度>99%，粒径为100±10 nm），先驱体选用聚硅乙炔，数均分子量为1200。按质量比碳化硅粉末占总体质量的50%，其余先驱体与硅粉的质量比为1：1，分别占总质量的25%。配得浆料后搅拌均匀。对浆料进行球磨，球料比为3：1，所用溶剂为无水乙醇，球磨转速设置为1500 r/min，球磨时间为8小时。球磨完成后在鼓风干燥箱中烘出溶剂。在氮气气氛中以5℃/min的升温速率升温至200℃，保温1小时，使先驱体充分固化；再以5℃/min的升温速率升温至1400℃，保温3小时，使先驱体充分裂解并充分与硅粉反应，随炉自然冷却至室温后，完成烧结，得到碳化硅陶瓷材料。所述陶瓷材料的密度为2.8 g/cm3，抗弯强度不低于70 MPa，
XRD分析有明显的SiC峰。
实施例4
碳化硅选用碳化硅粉木（纯度>98%，粒径分别为10 μm和100μm），纳米硅粉为山东硅纳新材料公司产品（纯度>99%，粒径为50±10 nm）。先驱体选用聚硅乙炔，数均分子量为1200。按质量比碳化硅粉末占总体质量的60%，其余先驱体与硅粉的质量比为1：1，分别占总质量的20%。配得浆料后搅拌均匀。对浆料进行球磨，球料比为3：1，所用溶剂为无水乙醇，球磨转速设置为1500 r/min，球磨时间为8小时。球磨完成后在鼓风干燥箱中烘出溶剂。在氮气气氛中以5℃/min的升温速率升温至200℃，保温1小时，使先驱体充分固化；再以5℃/min的升温速率升温至1500℃，保温5小时，使先驱体充分裂解并充分与硅粉反应，随炉自然冷却至室温后，完成烧结，得到碳化硅陶瓷材料。所述陶瓷材料的密度为2.9 g/cm3，抗弯强度不低于100 MPa，XRD分析的SiC峰具有较高的强度。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所设计的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所属发明构思的情况下，有上述技术特征或其同特征进行任意组合而形成的其他技术方案。例如上述特征与本申请中公开的（但不限于）具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (10)
1.一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法，其特征在于包括如下步骤：将SiC先驱体在1200-1500℃热处理，取裂解产物进行元素分析计算其中的多余裂解碳含量；将SiC陶瓷粉，纳米Si粉与SiC先驱体混合搅拌配成浆料，其中碳化硅陶瓷粉的质量占总体质量的40%~60%，SiC先驱体与Si粉的质量占总体质量的40%-60%，SiC先驱体与Si粉的比例按照多余裂解碳含量计算，比例基本在2：1-1：2之间，将所得浆料进行球磨，所用溶剂为无水乙醇或四氢呋喃等有机溶剂，球磨转速为1000~2000 r/min，球磨时间为6~9小时，
球磨完成后将所得浆料在烘箱中80~100℃保温1~2小时，除去溶剂，得到泥状预烧体，将所得坯体在真空气氛中进行烧结，烧结温度为1200~1500℃，保温时间为3~5小时，冷却后即可得所述碳化硅陶瓷。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述SiC陶瓷粉，其粒径在10~100 μm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述SiC先驱体为聚硅乙炔，其在常温下为液态棕红色树脂，具有良好流动性。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述纳米Si陶瓷粉，其粒径在20~100 nm，并在使用前后真空封装保存。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1的元素分析方法为将裂解产物完全氧化计算产物重量，从而得到裂解产物中Si的质量。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2的混合搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为600~800 r/min，搅拌时间为3~4小时。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3的球磨方式为湿磨，球磨介质为氧化锆陶瓷球，球料比为2：1，所用溶剂为无水乙醇或四氢呋喃等有机溶剂。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤5的以5~10℃/min的升温速率升温至200~300℃并保温1~2小时，再以5~10℃/min的升温速率升温至1200~1500℃，保温3~5小时。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤5的烧结气氛为真空烧结，并在保温结束后随炉冷却。
10.种如权利要求1~9任一项所述的制备方法制得的碳化硅陶瓷材料。
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