JPS60255672A - 炭化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素質焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS60255672A JPS60255672A JP59111799A JP11179984A JPS60255672A JP S60255672 A JPS60255672 A JP S60255672A JP 59111799 A JP59111799 A JP 59111799A JP 11179984 A JP11179984 A JP 11179984A JP S60255672 A JPS60255672 A JP S60255672A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon carbide
- sintered body
- carbide sintered
- temperature
- strength
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高強度かつ高緻密な炭化珪素質焼結体の製造方
法に関するものである。
法に関するものである。
近時、炭化珪素は例えばガスタービンロータ、ロータブ
レードなどに広く応用されており、高温かつ高応力の条
件に耐える熱機関部品とし７て充分に機械的強度を向上
させるため、その焼結助剤や焼成方法が盛んに研究され
つつある。
レードなどに広く応用されており、高温かつ高応力の条
件に耐える熱機関部品とし７て充分に機械的強度を向上
させるため、その焼結助剤や焼成方法が盛んに研究され
つつある。
従来から炭化珪素（ｓｉ、ｃ）に焼結助剤としてホウ素
（Ｂｌ及びホウ素化合物のうち少なくとも１種と炭素（
Ｃ）とを添加してなる組成物を不活性雰囲気中において
２０００℃以上の高温度で焼結することにより、曲げ強
度が５０ ｋｇ／ｆｉ程度の炭化珪素質焼結体が得られ
ることが知られている。しかしながら、上記の曲げ強度
では未だ不充分であり、高温かつ高応力の条件Ｆに耐え
る熱機関部品として少なくとも７０ｋｇ／ａ＋以上の強
度を有することが必要である。
（Ｂｌ及びホウ素化合物のうち少なくとも１種と炭素（
Ｃ）とを添加してなる組成物を不活性雰囲気中において
２０００℃以上の高温度で焼結することにより、曲げ強
度が５０ ｋｇ／ｆｉ程度の炭化珪素質焼結体が得られ
ることが知られている。しかしながら、上記の曲げ強度
では未だ不充分であり、高温かつ高応力の条件Ｆに耐え
る熱機関部品として少なくとも７０ｋｇ／ａ＋以上の強
度を有することが必要である。
そこで、上記組成物を高温加圧焼結法（ホットプレス法
）によりその強度の向上を計ることが考えられるが、焼
結体の形状昏こ制約を受けるため、ガスタービンロータ
の如き羽根部を有する複雑な形状の焼結体を得ることが
困難である。
）によりその強度の向上を計ることが考えられるが、焼
結体の形状昏こ制約を受けるため、ガスタービンロータ
の如き羽根部を有する複雑な形状の焼結体を得ることが
困難である。
また、無加圧雰囲気焼結法によれば、局所的な粒成長を
伴うため、高強度かつ高緻密質体を得ることが困難であ
る。
伴うため、高強度かつ高緻密質体を得ることが困難であ
る。
次に、Ｈ工Ｐ処理（熱間静水圧プレス法）は形状の制約
を受けず高緻密体を得ることが可能である。
を受けず高緻密体を得ることが可能である。
しかしながら、単にＨ工Ｐ処理、即ち隣接する結晶粒の
空間（ボイド）を小さくし、もしくは消滅させるだけで
は充分な強度の向上がみられず、Ｅ（ＩＰ処理において
この強度を向上させるためには炭化珪素チこ添加する焼
結助剤を一定組成範囲とし、かつ焼成条件及工程を充分
考慮することにより達成されるものと思われる。しかし
ながら、ＨＩＰ処理工程におけるランニングコストはか
なりのコスト高となり、そのため短時間の焼成処理が要
望される。
空間（ボイド）を小さくし、もしくは消滅させるだけで
は充分な強度の向上がみられず、Ｅ（ＩＰ処理において
この強度を向上させるためには炭化珪素チこ添加する焼
結助剤を一定組成範囲とし、かつ焼成条件及工程を充分
考慮することにより達成されるものと思われる。しかし
ながら、ＨＩＰ処理工程におけるランニングコストはか
なりのコスト高となり、そのため短時間の焼成処理が要
望される。
本発明者は上記の現状に鑑み鋭意研究の結果炭化珪素（
ＳＩＣ）にホウ素（Ｂｌ及びホウ素化合物のうち少なく
とも１種と炭素ｔｃ＋とからなる焼結助剤を添加した組
成を一定組成範囲とすると共蛋こ、これらを一定温度範
囲において予備焼成して得た理論密度９０〜９９．３％
の炭化珪素質予備焼成体をさらに一定条件でＨＩＰ処理
することにより短時間のＨ工Ｐ処理において理論密度９
９．３％以上−こ高緻密化し高強度な炭化珪素質焼結体
が得られることを知見した。
ＳＩＣ）にホウ素（Ｂｌ及びホウ素化合物のうち少なく
とも１種と炭素ｔｃ＋とからなる焼結助剤を添加した組
成を一定組成範囲とすると共蛋こ、これらを一定温度範
囲において予備焼成して得た理論密度９０〜９９．３％
の炭化珪素質予備焼成体をさらに一定条件でＨＩＰ処理
することにより短時間のＨ工Ｐ処理において理論密度９
９．３％以上−こ高緻密化し高強度な炭化珪素質焼結体
が得られることを知見した。
したがって、本発明においては、炭化珪素（ＳＣ）に上
記の如き焼結助剤を添加した一定組成範囲のものを一定
条件において予備焼成後、ｆ（ＩＰ処理すること１こよ
りＨＩＰ処理時間が短かくても高緻密化した焼結体が得
られ、かつその曲げ強度が７０ｋｇ／鱈２以上である炭
化珪素質焼結体の製造方法を提供することを目的とする
。
記の如き焼結助剤を添加した一定組成範囲のものを一定
条件において予備焼成後、ｆ（ＩＰ処理すること１こよ
りＨＩＰ処理時間が短かくても高緻密化した焼結体が得
られ、かつその曲げ強度が７０ｋｇ／鱈２以上である炭
化珪素質焼結体の製造方法を提供することを目的とする
。
本発明によれば、炭化珪素（Ｓｉｎ）の９３．５〜９９
．３重量％に対し、ホウ素（Ｂｌ及びホウ素化合物のう
ち少なくとも１種を０．２〜０．５重量％と、 炭素（
Ｃ１の０．５〜８重量％とからなる焼結助剤を添加した
混合物からなる成形体を不活性雰囲気中で１９５０〜２
１５０℃の温度で予備焼成し、その後不活性雰囲気中１
８５０〜１９８０℃の温度で１００気圧以上の圧力でＨ
工Ｐ処理することを特徴とする炭化珪素質焼結体の製造
方法が提供される。
．３重量％に対し、ホウ素（Ｂｌ及びホウ素化合物のう
ち少なくとも１種を０．２〜０．５重量％と、 炭素（
Ｃ１の０．５〜８重量％とからなる焼結助剤を添加した
混合物からなる成形体を不活性雰囲気中で１９５０〜２
１５０℃の温度で予備焼成し、その後不活性雰囲気中１
８５０〜１９８０℃の温度で１００気圧以上の圧力でＨ
工Ｐ処理することを特徴とする炭化珪素質焼結体の製造
方法が提供される。
炭化珪素（ＳＩＣ） 、炭素（Ｃ）が上記組成範囲外で
あり、かつホウ素（）３）及びホウ素化合物のうち少な
（とも１種が０．２重量％未満である場合、緻密化せず
、またホウ素量が８重量％を超えると異常粒成長が生じ
る。
あり、かつホウ素（）３）及びホウ素化合物のうち少な
（とも１種が０．２重量％未満である場合、緻密化せず
、またホウ素量が８重量％を超えると異常粒成長が生じ
る。
本発明においては上記一定組成範囲の混合物からなる成
形体を不活性雰囲気中で１９５０〜２１５０℃の温度で
予備焼成して理論密度９０〜９９．３％の炭化珪素質予
備焼成体を得ることが重要である。
形体を不活性雰囲気中で１９５０〜２１５０℃の温度で
予備焼成して理論密度９０〜９９．３％の炭化珪素質予
備焼成体を得ることが重要である。
Ｈ工Ｐ処理前に充分緻密化させることによりＨＩＰ処理
時間が短か（でも充分緻密化した焼結体が得られる。上
記予備焼成温度が１９５０℃未満では末だボイドが多く
理論密度は９０％未満となり緻密化するのに長時間のＨ
工Ｐ処理を要するため本発明の目的薯こ合致しない。ま
た、２１５０℃を超えると予備焼成すると異常粒成長が
生じ曲げ強度劣化の原因となる。
時間が短か（でも充分緻密化した焼結体が得られる。上
記予備焼成温度が１９５０℃未満では末だボイドが多く
理論密度は９０％未満となり緻密化するのに長時間のＨ
工Ｐ処理を要するため本発明の目的薯こ合致しない。ま
た、２１５０℃を超えると予備焼成すると異常粒成長が
生じ曲げ強度劣化の原因となる。
さらに、本発明においては上記予備焼成後の焼成体を１
８５０〜１９８０℃の温度で１００気圧以上の圧力でＨ
工Ｐ処理することが重要である。
８５０〜１９８０℃の温度で１００気圧以上の圧力でＨ
工Ｐ処理することが重要である。
これにより、理論密度９９．３％以上の高密度化した炭
化珪素質焼結体を得ることができる。この様な結晶相を
有し理論密度９９．３％以上に高密度化した焼結体は曲
げ強度最低７０ｋｇ／ｆｌである。 ＨＩＰ処理時の温
度が１８５０℃未満では焼結不足であり、１９８０℃を
超えると異常粒成長を起こし、その曲げ強度は著じるし
く劣化する。また、上記Ｈ工Ｐ処理時の圧力を１００気
圧以上とした理由は、１００気圧以下では上記の如く焼
結体の理論密度を９９６３％以上とすることができず、
充分な強度を得ることができない。
化珪素質焼結体を得ることができる。この様な結晶相を
有し理論密度９９．３％以上に高密度化した焼結体は曲
げ強度最低７０ｋｇ／ｆｌである。 ＨＩＰ処理時の温
度が１８５０℃未満では焼結不足であり、１９８０℃を
超えると異常粒成長を起こし、その曲げ強度は著じるし
く劣化する。また、上記Ｈ工Ｐ処理時の圧力を１００気
圧以上とした理由は、１００気圧以下では上記の如く焼
結体の理論密度を９９６３％以上とすることができず、
充分な強度を得ることができない。
実施例：
平均粒径１μｍ以下のα若しくはβ炭化珪素（ＳｉＣ）
粉末にＢ４Ｃ粉末を第１表に示す混合組成比となる様に
配合し、充分に混合する。得られた混合物をボールミル
に入れ７２時間水を用いて湿式混合し、次いで、第１表
に示すカーボンｔｃｔ量に相当する水溶性フェノール樹
脂を加え更に５時間混合し、得られた泥漿をスプレード
ライヤーにて熱風乾燥及び造粒を行ない成形用原料を得
た。然る後、この原料をプレス成形し、該成形体をアル
ゴン雰囲気中で第１表に示す予備焼成条件で焼成した。
粉末にＢ４Ｃ粉末を第１表に示す混合組成比となる様に
配合し、充分に混合する。得られた混合物をボールミル
に入れ７２時間水を用いて湿式混合し、次いで、第１表
に示すカーボンｔｃｔ量に相当する水溶性フェノール樹
脂を加え更に５時間混合し、得られた泥漿をスプレード
ライヤーにて熱風乾燥及び造粒を行ない成形用原料を得
た。然る後、この原料をプレス成形し、該成形体をアル
ゴン雰囲気中で第１表に示す予備焼成条件で焼成した。
次いで、得られた予備焼成体をアルゴン雰囲気中で第１
表に示すＨ工Ｐ処理条件にてＨ工Ｐ処理を行い第１表に
示す１〜１７の試料を得た。
表に示すＨ工Ｐ処理条件にてＨ工Ｐ処理を行い第１表に
示す１〜１７の試料を得た。
更に予備焼成を行なわないでガラスカプセル法によりＨ
工Ｐ処理を行なった比較試料１９及び２０を第１表に同
様に示す。
工Ｐ処理を行なった比較試料１９及び２０を第１表に同
様に示す。
これらの各試料を研磨後アルキメデス法により比重を５
１８４点曲げ強度測定法にて曲げ強度を測定すると共に
、各試料を鏡面研磨後、アルカリ溶融液などの腐食液に
てエツチングし、顕微鏡観察を行ない焼結体の組織を評
価した。この結果を第試料２．３．５，６，９．１０及
び１８のものは本発明の範囲内のものであり理論密度９
９．４％以上で、曲げ強度が７４２に９／ＩＮ以上と充
分であり、特に試料１８のものは曲げ強度が９８３ ｋ
ｇ／ｆｌと優れている。
１８４点曲げ強度測定法にて曲げ強度を測定すると共に
、各試料を鏡面研磨後、アルカリ溶融液などの腐食液に
てエツチングし、顕微鏡観察を行ない焼結体の組織を評
価した。この結果を第試料２．３．５，６，９．１０及
び１８のものは本発明の範囲内のものであり理論密度９
９．４％以上で、曲げ強度が７４２に９／ＩＮ以上と充
分であり、特に試料１８のものは曲げ強度が９８３ ｋ
ｇ／ｆｌと優れている。
これ憂こ比べ、試料１．４，７，８，１１，１２゜１３
、１４．１５ 、１６．１７．１９及び２０のものは混
合組成比、予備焼成温度又はＨＩＰ処理温度の何れかが
本発明の範囲外のものであり、理論密度が９９３％未満
か又はそれ以上であったとしても焼結体の組織が粒間隙
が多いか、異常粒成長しているか、緻密化が不充分であ
るかであり、その結果曲げ強度が６８．８以下と劣って
いることが理解される。
、１４．１５ 、１６．１７．１９及び２０のものは混
合組成比、予備焼成温度又はＨＩＰ処理温度の何れかが
本発明の範囲外のものであり、理論密度が９９３％未満
か又はそれ以上であったとしても焼結体の組織が粒間隙
が多いか、異常粒成長しているか、緻密化が不充分であ
るかであり、その結果曲げ強度が６８．８以下と劣って
いることが理解される。
特許出願人 京セラ株式会社
Claims (1)
- （１） 炭化珪素（Ｓｉｎ）の９３．５〜９９．３重量
％に対し、ホウ素（Ｂ）及びホウ素化合物のうち少なく
とも１種を０．２〜０．５重量％と、炭素（Ｃ）の０．
５〜８重量％とを添加した混合物からなる成形体を不活
性雰囲気中１９５０〜２１５０℃の温度で焼成し、その
後不活性雰囲気中１８５０〜１９８０℃の温度で１００
気圧以上の圧力でＨ工Ｐ処理したことを特徴とする炭化
珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59111799A JPS60255672A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 炭化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59111799A JPS60255672A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 炭化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60255672A true JPS60255672A (ja) | 1985-12-17 |
Family
ID=14570444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59111799A Pending JPS60255672A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 炭化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60255672A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS638262A (ja) * | 1986-06-26 | 1988-01-14 | 日本ピラ−工業株式会社 | 炭化珪素焼結体からなる摺動部材およびその製造方法 |
| US5139719A (en) * | 1989-08-10 | 1992-08-18 | The British Petroleum Company P.L.C. | Sintering process and novel ceramic material |
| US5182059A (en) * | 1989-01-17 | 1993-01-26 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for producing high density SiC sintered bodies |
| CN108558405A (zh) * | 2017-03-10 | 2018-09-21 | 成都超纯应用材料有限责任公司 | 一种高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法 |
-
1984
- 1984-05-30 JP JP59111799A patent/JPS60255672A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS638262A (ja) * | 1986-06-26 | 1988-01-14 | 日本ピラ−工業株式会社 | 炭化珪素焼結体からなる摺動部材およびその製造方法 |
| US5182059A (en) * | 1989-01-17 | 1993-01-26 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for producing high density SiC sintered bodies |
| US5139719A (en) * | 1989-08-10 | 1992-08-18 | The British Petroleum Company P.L.C. | Sintering process and novel ceramic material |
| CN108558405A (zh) * | 2017-03-10 | 2018-09-21 | 成都超纯应用材料有限责任公司 | 一种高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法 |
| CN108558405B (zh) * | 2017-03-10 | 2021-08-24 | 成都超纯应用材料有限责任公司 | 一种高致密度高纯度碳化硅衬底材料的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110590377B (zh) | 一种高β相致密氮化硅陶瓷及低温制备方法 | |
| JPH0753604B2 (ja) | 炭化ケイ素質複合セラミツクス | |
| JPH07277814A (ja) | アルミナ基セラミックス焼結体 | |
| JPH02172864A (ja) | 炭化ケイ素焼結体の調製方法 | |
| JPS5851910B2 (ja) | チツカケイソケイシヨウケツタイノセイゾウホウホウ | |
| JP3607939B2 (ja) | 炭化ケイ素−窒化ホウ素複合材料の反応合成 | |
| CN103664179A (zh) | β-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料 | |
| JPS60255672A (ja) | 炭化珪素質焼結体の製造方法 | |
| CN109400176A (zh) | 一种高性能氮化硅陶瓷及其制备方法和应用 | |
| JPS632913B2 (ja) | ||
| CN111704465A (zh) | 原位生成氮化铝-碳化硅固溶体复相陶瓷及其制备方法 | |
| JPH078746B2 (ja) | 窒化ケイ素質セラミツクス及びその製造方法 | |
| JP4292255B2 (ja) | α−サイアロン焼結体及びその製造方法 | |
| JPH0227306B2 (ja) | ||
| JP2944787B2 (ja) | ＳｉＣ系酸化物焼結体およびその製造方法 | |
| CN116161965A (zh) | 一种催化反应烧结碳化硅陶瓷及其制备方法 | |
| JP2003327478A (ja) | 炭化珪素発熱体およびその接合方法 | |
| JPH05339061A (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JPH0585823A (ja) | 炭化ケイ素−窒化ケイ素−混合酸化物系焼結体およびその製造方法 | |
| JPH05286765A (ja) | 炭化珪素質複合材料およびその製造方法 | |
| JPH08259332A (ja) | セラミックス繊維強化タービン翼及びその製造方法 | |
| JPH10182237A (ja) | 窒化珪素質複合焼結体およびその製造方法 | |
| JP2000247749A (ja) | 窒化珪素−炭化珪素質複合焼結体およびその製造方法 | |
| JPS6389469A (ja) | ムライト質複合セラミツクスの製造法 | |
| JPH09268062A (ja) | 炭化ケイ素焼結体及びその製造方法 |