JPH05339061A - 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体及びその製造方法Info
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- JPH05339061A JPH05339061A JP4149541A JP14954192A JPH05339061A JP H05339061 A JPH05339061 A JP H05339061A JP 4149541 A JP4149541 A JP 4149541A JP 14954192 A JP14954192 A JP 14954192A JP H05339061 A JPH05339061 A JP H05339061A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 窒化珪素を主原料とする窒化珪素質焼結体及
びその製造方法に関し、高密度で高靱性、高抗折強度の
性質を持ち、しかも高温下であっても機械的強度の低下
が小さい窒化珪素質焼結体及びその製造方法を提供する
ことを目的とする。 【構成】 窒化珪素を主原料とする窒化珪素質焼結体と
その製造方法において、少なくとも１種類以上の希土
類酸化物０．５〜１０重量％、酸化アルミニウム（Ａ
ｌ2 Ｏ3 ）０．５〜６重量％、二硼化チタニウム（Ｔ
ｉＢ2 ）、二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ2 ）の少なくと
もいずれか１種の硼素化合物０．１〜３重量％を配合し
た混合粉末で成形体を形成し、該成形体を窒素雰囲気中
で１６００〜１９５０℃の温度域で常圧もしくは加圧焼
結させる構成とする。
びその製造方法に関し、高密度で高靱性、高抗折強度の
性質を持ち、しかも高温下であっても機械的強度の低下
が小さい窒化珪素質焼結体及びその製造方法を提供する
ことを目的とする。 【構成】 窒化珪素を主原料とする窒化珪素質焼結体と
その製造方法において、少なくとも１種類以上の希土
類酸化物０．５〜１０重量％、酸化アルミニウム（Ａ
ｌ2 Ｏ3 ）０．５〜６重量％、二硼化チタニウム（Ｔ
ｉＢ2 ）、二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ2 ）の少なくと
もいずれか１種の硼素化合物０．１〜３重量％を配合し
た混合粉末で成形体を形成し、該成形体を窒素雰囲気中
で１６００〜１９５０℃の温度域で常圧もしくは加圧焼
結させる構成とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化珪素を主原料とする
窒化珪素質焼結体及びその製造方法に関するものであ
る。
窒化珪素質焼結体及びその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】耐熱性に優れた窒化珪素質焼結体は、窒
化珪素を主原料とし、酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）単
独、酸化イットリウム＋酸化アルミニウム（Ａｌ
2 Ｏ3 ）、酸化イットリウム＋スピネルなどを焼結助剤
として添加して成形し、得られる成形体をホットプレス
や加圧下の窒素雰囲気中で焼結して製造されている。上
記各焼結助剤は、焼成時の温度下で液相を形成して窒化
珪素同士の焼結を促進させる目的で添加されている。
化珪素を主原料とし、酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）単
独、酸化イットリウム＋酸化アルミニウム（Ａｌ
2 Ｏ3 ）、酸化イットリウム＋スピネルなどを焼結助剤
として添加して成形し、得られる成形体をホットプレス
や加圧下の窒素雰囲気中で焼結して製造されている。上
記各焼結助剤は、焼成時の温度下で液相を形成して窒化
珪素同士の焼結を促進させる目的で添加されている。
【０００３】また、比較的大型でかつ複雑な形状の焼結
体を得るのが困難で量産が難しいという上記ホットプレ
ス法の欠点を補うために、常圧下で加熱して焼結させる
試みがなされている。
体を得るのが困難で量産が難しいという上記ホットプレ
ス法の欠点を補うために、常圧下で加熱して焼結させる
試みがなされている。
【０００４】しかしながら、上記の各焼結助剤は、焼結
後にはガラス相を形成して焼結体中の粒界に残存してい
る。このため、該焼結助剤成分は焼結体が再び高温にさ
らされると液相に還元し、焼結体の強度が低下するの
で、高温度で使用される部品としての使用は好ましくな
い。
後にはガラス相を形成して焼結体中の粒界に残存してい
る。このため、該焼結助剤成分は焼結体が再び高温にさ
らされると液相に還元し、焼結体の強度が低下するの
で、高温度で使用される部品としての使用は好ましくな
い。
【０００５】そこで例えば特開昭５７−２００２６６号
公報では、窒化珪素にＹ2 Ｏ3 、酸化アルミニウム（Ａ
ｌ2 Ｏ3 ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）をそれぞれ１
０重量％以下、ニッケル、コバルト等の酸化物又はクロ
ム、ニオブ等の炭化物を５重量％以下で添加したセラミ
ックス焼結体及びその製造方法が開示されている。これ
は、すなわち焼結体中の粒界に存在するガラス相を結晶
化し、これによって高温下での焼結助剤成分の再液相化
を抑制するものである。
公報では、窒化珪素にＹ2 Ｏ3 、酸化アルミニウム（Ａ
ｌ2 Ｏ3 ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）をそれぞれ１
０重量％以下、ニッケル、コバルト等の酸化物又はクロ
ム、ニオブ等の炭化物を５重量％以下で添加したセラミ
ックス焼結体及びその製造方法が開示されている。これ
は、すなわち焼結体中の粒界に存在するガラス相を結晶
化し、これによって高温下での焼結助剤成分の再液相化
を抑制するものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
開昭５７−２００２６６号公報に記載の発明において使
用されているＡｌＮは不安定で、空気中、水中で容易に
Ａｌ2 Ｏ3 に変化することと、他の成分、すなわちＡｌ
2 Ｏ3 等と反応して液相を生成しやすく、これが窒化珪
素中に固溶してβ−サイアロンを生成する。このβ−サ
イアロンはβ−窒化珪素と比較して焼結体中では六角柱
状晶の結晶が発達しにくい。そのため、相対的に強度が
低いレベルとなる。
開昭５７−２００２６６号公報に記載の発明において使
用されているＡｌＮは不安定で、空気中、水中で容易に
Ａｌ2 Ｏ3 に変化することと、他の成分、すなわちＡｌ
2 Ｏ3 等と反応して液相を生成しやすく、これが窒化珪
素中に固溶してβ−サイアロンを生成する。このβ−サ
イアロンはβ−窒化珪素と比較して焼結体中では六角柱
状晶の結晶が発達しにくい。そのため、相対的に強度が
低いレベルとなる。
【０００７】本発明は上記の問題点を解決し、高密度で
高靱性、高抗折強度の性質を持ち、しかも高温下であっ
ても機械的強度の低下が小さい窒化珪素質焼結体及びそ
の製造方法を提供することを目的とするものである。
高靱性、高抗折強度の性質を持ち、しかも高温下であっ
ても機械的強度の低下が小さい窒化珪素質焼結体及びそ
の製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに本発明は、窒化珪素を主原料とする窒化珪素質焼結
体において以下の手段を採用する。すなわち、少なく
とも１種類以上の希土類酸化物０．５〜１０重量％、
酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）０．５〜６重量％、
二硼化チタニウム（ＴｉＢ2 ）、二硼化ジルコニウム
（ＺｒＢ2 ）の少なくともいずれか１種の硼素化合物
０．１〜３重量％とを配合してなる窒化珪素質焼結体で
ある。また、この窒化珪素質焼結体の製造方法は、上記
混合粉末で成形体を形成し、該成形体を窒素雰囲気中で
１６００〜１９５０℃の温度域で常圧もしくは加圧焼結
させる。
めに本発明は、窒化珪素を主原料とする窒化珪素質焼結
体において以下の手段を採用する。すなわち、少なく
とも１種類以上の希土類酸化物０．５〜１０重量％、
酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）０．５〜６重量％、
二硼化チタニウム（ＴｉＢ2 ）、二硼化ジルコニウム
（ＺｒＢ2 ）の少なくともいずれか１種の硼素化合物
０．１〜３重量％とを配合してなる窒化珪素質焼結体で
ある。また、この窒化珪素質焼結体の製造方法は、上記
混合粉末で成形体を形成し、該成形体を窒素雰囲気中で
１６００〜１９５０℃の温度域で常圧もしくは加圧焼結
させる。
【０００９】
【作用】上記構成における希土類元素酸化物としては、
例えばイットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セレン
（Ｃｅ）の酸化物を例示することができ、酸化アルミニ
ウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）とともに、窒化珪素の焼結時にα相
からβ相への結晶相転移をその融液中で促進させる機能
を持つ。特に、希土類元素の酸化物の中ではＹ2Ｏ3 、
Ｌａ2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 の促進機能が大きい。
例えばイットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セレン
（Ｃｅ）の酸化物を例示することができ、酸化アルミニ
ウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）とともに、窒化珪素の焼結時にα相
からβ相への結晶相転移をその融液中で促進させる機能
を持つ。特に、希土類元素の酸化物の中ではＹ2Ｏ3 、
Ｌａ2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 の促進機能が大きい。
【００１０】上記希土類元素酸化物及び酸化アルミニウ
ムの配合量の合計は５〜１６重量％が好ましく、１６重
量％を超えると得られた焼結体の機械的強度が低下し、
また、５重量％より少ないと粒界中の融液が不十分で常
圧ではなかなか緻密化しないこととなり、好ましくな
い。
ムの配合量の合計は５〜１６重量％が好ましく、１６重
量％を超えると得られた焼結体の機械的強度が低下し、
また、５重量％より少ないと粒界中の融液が不十分で常
圧ではなかなか緻密化しないこととなり、好ましくな
い。
【００１１】ＴｉＢ2 及びＺｒＢ2 はそれ自体が高温下
で高強度、高硬度である上に、いずれも希土類元素の酸
化物及びＡｌ2 Ｏ3 によって形成される焼結時の融液の
粘性を上昇させ、さらに融液の融点も上昇させる効果を
持つ。さらにもう一つの特徴はＴｉＢ2 及びＺｒＢ2 を
微量添加することによって、窒化珪素の分解が抑制さ
れ、より高温での焼結が可能になる。これらによって得
られた焼結体は充分に緻密化し、高強度化するととも
に、高温での強度低下も少なく、ホットプレス法によっ
て得られる焼結体と同程度の高温強度を有することにな
る。
で高強度、高硬度である上に、いずれも希土類元素の酸
化物及びＡｌ2 Ｏ3 によって形成される焼結時の融液の
粘性を上昇させ、さらに融液の融点も上昇させる効果を
持つ。さらにもう一つの特徴はＴｉＢ2 及びＺｒＢ2 を
微量添加することによって、窒化珪素の分解が抑制さ
れ、より高温での焼結が可能になる。これらによって得
られた焼結体は充分に緻密化し、高強度化するととも
に、高温での強度低下も少なく、ホットプレス法によっ
て得られる焼結体と同程度の高温強度を有することにな
る。
【００１２】本発明において、例えばこれらの各原料混
合はアルミナ質もしくは樹脂製ボールミルによって行
い、混合媒体としては水もしくはアルコール等を使用す
ることができ、該混合粉末に、ＰＶＡ、ワックス等の有
機物を加え、その後スプレードライヤーを用いて乾燥造
粒を行い、成形用粉末を作製する。その後、金型プレス
またはラバープレスによって加圧成形し、所定の形状の
成形体とする。この時、最大成形圧力としては８００〜
１５００kgf/cm2 が好適といえる。尚、成形工程として
上述のプレス成形以外に石膏型を用いたスリップキャス
ト法でも可能である。
合はアルミナ質もしくは樹脂製ボールミルによって行
い、混合媒体としては水もしくはアルコール等を使用す
ることができ、該混合粉末に、ＰＶＡ、ワックス等の有
機物を加え、その後スプレードライヤーを用いて乾燥造
粒を行い、成形用粉末を作製する。その後、金型プレス
またはラバープレスによって加圧成形し、所定の形状の
成形体とする。この時、最大成形圧力としては８００〜
１５００kgf/cm2 が好適といえる。尚、成形工程として
上述のプレス成形以外に石膏型を用いたスリップキャス
ト法でも可能である。
【００１３】さらに得られた成形体を電気炉等でバイン
ダーとして添加した有機物を飛散させ、その後この成形
体を１６００〜１９５０℃で加熱焼結し、焼結体を得
る。焼結工程は通常の条件、例えば、非酸化性雰囲気中
で１６００〜１９５０℃で常圧、または加圧下で行うこ
とができる。焼結温度が１６００℃未満では充分に緻密
化した焼結体とはならず、１９５０℃を超えると異常粒
成長により組織が緻密化せず、強度が低下するので好ま
しくない。また、雰囲気のガス圧は焼結体の緻密性を高
めることと、Ｓｉ3 Ｎ4 自体の分解を抑えるために５kg
f/cm2 以上の窒素ガス中で行うのが好ましい。
ダーとして添加した有機物を飛散させ、その後この成形
体を１６００〜１９５０℃で加熱焼結し、焼結体を得
る。焼結工程は通常の条件、例えば、非酸化性雰囲気中
で１６００〜１９５０℃で常圧、または加圧下で行うこ
とができる。焼結温度が１６００℃未満では充分に緻密
化した焼結体とはならず、１９５０℃を超えると異常粒
成長により組織が緻密化せず、強度が低下するので好ま
しくない。また、雰囲気のガス圧は焼結体の緻密性を高
めることと、Ｓｉ3 Ｎ4 自体の分解を抑えるために５kg
f/cm2 以上の窒素ガス中で行うのが好ましい。
【００１４】以上のような本発明により得られた焼結体
は、相対密度が９８％以上の高密度、抗折強度が室温で
９８０ＭＰａ以上、１３００℃の高温で６００ＭＰａ以
上で、かつ破壊靱性値が６ＭＮ／ｍ3/2 以上の高靱性を
有する窒化珪素セラミックスである。これらの値はホッ
トプレスすることなしに、窒素雰囲気中の常圧もしくは
窒素加圧下で容易に得られる。
は、相対密度が９８％以上の高密度、抗折強度が室温で
９８０ＭＰａ以上、１３００℃の高温で６００ＭＰａ以
上で、かつ破壊靱性値が６ＭＮ／ｍ3/2 以上の高靱性を
有する窒化珪素セラミックスである。これらの値はホッ
トプレスすることなしに、窒素雰囲気中の常圧もしくは
窒素加圧下で容易に得られる。
【００１５】
〔実施例１〕下記表１に示した配合比で各成分を所定の
配合比（重量％）で配合し、水を混合媒体して樹脂製ボ
ールミルで３２時間混合し、得られたスラリーを乾燥、
造粒した後、この混合粉末を用いて金型でペレット状に
成形した。
配合比（重量％）で配合し、水を混合媒体して樹脂製ボ
ールミルで３２時間混合し、得られたスラリーを乾燥、
造粒した後、この混合粉末を用いて金型でペレット状に
成形した。
【００１６】次に得られた成形体を二次成形としてＣＩ
Ｐにより１５００kgf/cm2 の静水圧を付加して５３φ×
２０Ｈmmの成形体を作製した。上記の成形体を窒素雰囲
気下でガス圧を９kgf/cm2 として１８５０℃で焼成を行
った。表１には各試料の原料の組成と焼結体の相対密
度、抗折強度（室温と１３００℃）を示す。相対密度は
アルキメデス法により測定した。抗折強度は４点曲げを
行い、ＪＩＳ Ｒ−１６０１規格の曲げ試験片（３×４
×３６mm）に加工し、ＪＩＳ規格に基づき室温、１３０
０℃の曲げ強度を測定した。破壊靱性値（ＫＩＣ）はＳ
ＥＰＢ法によって測定した。
Ｐにより１５００kgf/cm2 の静水圧を付加して５３φ×
２０Ｈmmの成形体を作製した。上記の成形体を窒素雰囲
気下でガス圧を９kgf/cm2 として１８５０℃で焼成を行
った。表１には各試料の原料の組成と焼結体の相対密
度、抗折強度（室温と１３００℃）を示す。相対密度は
アルキメデス法により測定した。抗折強度は４点曲げを
行い、ＪＩＳ Ｒ−１６０１規格の曲げ試験片（３×４
×３６mm）に加工し、ＪＩＳ規格に基づき室温、１３０
０℃の曲げ強度を測定した。破壊靱性値（ＫＩＣ）はＳ
ＥＰＢ法によって測定した。
【００１７】その結果、実施例１〜６は相対密度が９
８．０％以上あり、抗折強度は室温で９８０（ＭＰａ）
以上あり、１３００℃では６００ＭＰａで高温強度が著
しく優れている。比較例No. ７〜８では高密度焼結体に
もかかわらず、１３００℃の強度が３００（ＭＰａ）程
度と室温強度からの低下が著しい。
８．０％以上あり、抗折強度は室温で９８０（ＭＰａ）
以上あり、１３００℃では６００ＭＰａで高温強度が著
しく優れている。比較例No. ７〜８では高密度焼結体に
もかかわらず、１３００℃の強度が３００（ＭＰａ）程
度と室温強度からの低下が著しい。
【００１８】
【表１】
【００１９】〔実施例２〕前記実施例１と同様に酸化イ
ットリウムにかわって他の希土類酸化物として酸化ラン
タンを用いた例を同方法にて評価し、その結果を表２に
示した。
ットリウムにかわって他の希土類酸化物として酸化ラン
タンを用いた例を同方法にて評価し、その結果を表２に
示した。
【００２０】この実施例においても、１３００℃での抗
折強度は室温からの落ち込みは比較例よりも小さく、破
壊靱性値も比較例よりも高い。
折強度は室温からの落ち込みは比較例よりも小さく、破
壊靱性値も比較例よりも高い。
【００２１】
【表２】
【００２２】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、希土類
金属酸化物、酸化アルミニウム、及び二硼化チタニウム
又は二硼化ジルコニウムとよりなる混合粉末を用いるこ
とにより、窒化珪素質焼結体の高温度での強度低下が抑
制できるとともに、破壊靱性値の向上も図ることがで
き、例えばエンジン部品に適用することができる。
金属酸化物、酸化アルミニウム、及び二硼化チタニウム
又は二硼化ジルコニウムとよりなる混合粉末を用いるこ
とにより、窒化珪素質焼結体の高温度での強度低下が抑
制できるとともに、破壊靱性値の向上も図ることがで
き、例えばエンジン部品に適用することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 窒化珪素を主原料とする窒化珪素質焼結
体において、 少なくとも１種類以上の希土類酸化物０．５〜１０重
量％、 酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）０．５〜６重量％、 二硼化チタニウム（ＴｉＢ2 ）、二硼化ジルコニウム
（ＺｒＢ2 ）の少なくともいずれか１種の硼素化合物
０．１〜３重量％、 を配合してなる窒化珪素質焼結体。 - 【請求項２】 窒化珪素を主原料とする窒化珪素質焼結
体の製造方法において、 少なくとも１種類以上の希土類酸化物０．５〜１０重
量％、 酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）０．５〜６重量％、 二硼化チタニウム（ＴｉＢ2 ）、二硼化ジルコニウム
（ＺｒＢ2 ）の少なくともいずれか１種の硼素化合物
０．１〜３重量％、 を配合した混合粉末で成形体を形成し、該成形体を窒素
雰囲気中で１６００〜１９５０℃の温度域で常圧もしく
は加圧焼結させる窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4149541A JPH05339061A (ja) | 1992-06-09 | 1992-06-09 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4149541A JPH05339061A (ja) | 1992-06-09 | 1992-06-09 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05339061A true JPH05339061A (ja) | 1993-12-21 |
Family
ID=15477404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4149541A Pending JPH05339061A (ja) | 1992-06-09 | 1992-06-09 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05339061A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100321939B1 (ko) * | 1999-07-03 | 2002-02-04 | 최동환 | 질화규소를 소결조제로 첨가한 붕화티타늄 소결체 및 그 제조방법 |
| KR20160138545A (ko) * | 2014-04-01 | 2016-12-05 | 도요보 가부시키가이샤 | 열수축성 폴리에스테르계 필름 및 포장체 |
-
1992
- 1992-06-09 JP JP4149541A patent/JPH05339061A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100321939B1 (ko) * | 1999-07-03 | 2002-02-04 | 최동환 | 질화규소를 소결조제로 첨가한 붕화티타늄 소결체 및 그 제조방법 |
| US6420294B1 (en) * | 1999-07-03 | 2002-07-16 | Agency For Defense Development | Titanium diboride sintered body with silicon nitride as a sintering aid and a method for manufacture thereof |
| US6534428B2 (en) * | 1999-07-03 | 2003-03-18 | Agency For Defense Development | Titanium diboride sintered body with silicon nitride as a sintering aid |
| KR20160138545A (ko) * | 2014-04-01 | 2016-12-05 | 도요보 가부시키가이샤 | 열수축성 폴리에스테르계 필름 및 포장체 |
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