JPH07172925A - 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体及びその製造方法Info
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- JPH07172925A JPH07172925A JP5315465A JP31546593A JPH07172925A JP H07172925 A JPH07172925 A JP H07172925A JP 5315465 A JP5315465 A JP 5315465A JP 31546593 A JP31546593 A JP 31546593A JP H07172925 A JPH07172925 A JP H07172925A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 窒化珪素を主原料とする窒化珪素質焼結体お
よびその製造方法に関し、高密度で高靱性、高抗折強度
の性質を持ち、しかも高温下であっても機械的強度の低
下が小さい窒化珪素質焼結体及びその製造方法を提供す
ることを目的とする。 【構成】 主原料たる窒化珪素原料に、少なくとも１種
類以上の希土類酸化物０．５〜１０重量％と、酸化アル
ミニウム(Al2O3) ０．５〜１０重量％と、硼化ニオブ、
硼化タンタル、硼化モリブデン、硼化タングステン、硼
化バナジウムの中から選ばれた硼化物の１種又は２種以
上０．３〜６重量％とからなる焼結助剤を添加して合量
１００重量％とした窒化珪素質焼結体であり、上記混合
粉末で成形体を形成し、該成形体を窒素雰囲気中で１６
００〜１９５０℃の温度域で常圧もしくは加圧焼結させ
るようにして製造される。
よびその製造方法に関し、高密度で高靱性、高抗折強度
の性質を持ち、しかも高温下であっても機械的強度の低
下が小さい窒化珪素質焼結体及びその製造方法を提供す
ることを目的とする。 【構成】 主原料たる窒化珪素原料に、少なくとも１種
類以上の希土類酸化物０．５〜１０重量％と、酸化アル
ミニウム(Al2O3) ０．５〜１０重量％と、硼化ニオブ、
硼化タンタル、硼化モリブデン、硼化タングステン、硼
化バナジウムの中から選ばれた硼化物の１種又は２種以
上０．３〜６重量％とからなる焼結助剤を添加して合量
１００重量％とした窒化珪素質焼結体であり、上記混合
粉末で成形体を形成し、該成形体を窒素雰囲気中で１６
００〜１９５０℃の温度域で常圧もしくは加圧焼結させ
るようにして製造される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化珪素を主原料とする
窒化珪素質焼結体およびその製造方法に関するものであ
る。
窒化珪素質焼結体およびその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】窒化珪素
質焼結体は高温における強度、硬度、熱的化学的安定性
に優れることから、エンジニアリングセラミックスとし
て多用されている。
質焼結体は高温における強度、硬度、熱的化学的安定性
に優れることから、エンジニアリングセラミックスとし
て多用されている。
【０００３】通常、窒化珪素は単独での焼結が困難であ
ることから、酸化イットリウム（Ｙ 2 Ｏ3)単体、酸化イ
ットリウム＋酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3)、あるいは
酸化イットリウム＋スピネル等を焼結助剤として添加し
て焼成することによって得られる。
ることから、酸化イットリウム（Ｙ 2 Ｏ3)単体、酸化イ
ットリウム＋酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3)、あるいは
酸化イットリウム＋スピネル等を焼結助剤として添加し
て焼成することによって得られる。
【０００４】上記各焼結助剤は、焼成時の温度下で液相
を形成して窒化珪素同士の焼結を促進させる目的で添加
されるものの、焼結後にはガラス相を形成して焼結体組
織内の窒化珪素結晶粒界に残存することになる。このた
め、該焼結助剤成分からなるガラス相は再び高温にさら
されると、溶融軟化し、焼結体の強度劣化につながり、
これによって得られた製品は高温下での使用に制限を受
ける。
を形成して窒化珪素同士の焼結を促進させる目的で添加
されるものの、焼結後にはガラス相を形成して焼結体組
織内の窒化珪素結晶粒界に残存することになる。このた
め、該焼結助剤成分からなるガラス相は再び高温にさら
されると、溶融軟化し、焼結体の強度劣化につながり、
これによって得られた製品は高温下での使用に制限を受
ける。
【０００５】そこで、例えば特開昭５７−２００２６６
号公報には、上記焼結助剤に代えて、窒化珪素にＹ2 Ｏ
3 、酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3)、窒化アルミニウム
（ＡｌＮ）をそれぞれ１０重量％以下、ニッケル、コバ
ルト等の酸化物又はクロム、ニオブ等の炭化物を５重量
％以下の配合で添加したセラミックス焼結体及びその製
造方法が開示されている。これは、すなわち焼結体中の
粒界に存在するガラス相を結晶化し、これによって高温
下での焼結助剤成分の再液相化を抑制するものである。
号公報には、上記焼結助剤に代えて、窒化珪素にＹ2 Ｏ
3 、酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3)、窒化アルミニウム
（ＡｌＮ）をそれぞれ１０重量％以下、ニッケル、コバ
ルト等の酸化物又はクロム、ニオブ等の炭化物を５重量
％以下の配合で添加したセラミックス焼結体及びその製
造方法が開示されている。これは、すなわち焼結体中の
粒界に存在するガラス相を結晶化し、これによって高温
下での焼結助剤成分の再液相化を抑制するものである。
【０００６】しかしながら、上記特開昭５７−２００２
６６号公報に記載の発明において使用されているＡｌＮ
は不安定で、空気中や水中で容易にＡｌ2 Ｏ3 に変化す
ることと、上記Ａｌ2 Ｏ3 等の他の焼結助剤成分と反応
して液相を生成しやすく、これが窒化珪素中に固溶して
β−サイアロンが生成される。このβ−サイアロンはβ
−窒化珪素と比較して焼結体中では六角柱状晶の結晶が
発達しにくく、そのため、窒化珪素焼結体の強度は相対
的に低いレベルとなることが確認された。
６６号公報に記載の発明において使用されているＡｌＮ
は不安定で、空気中や水中で容易にＡｌ2 Ｏ3 に変化す
ることと、上記Ａｌ2 Ｏ3 等の他の焼結助剤成分と反応
して液相を生成しやすく、これが窒化珪素中に固溶して
β−サイアロンが生成される。このβ−サイアロンはβ
−窒化珪素と比較して焼結体中では六角柱状晶の結晶が
発達しにくく、そのため、窒化珪素焼結体の強度は相対
的に低いレベルとなることが確認された。
【０００７】また上記特開昭５７−２００２６６号公報
に記載の発明に代わって高温での強度劣化を抑制するた
めに、上記焼結助剤の添加量を減らし、焼結体組織内の
窒化珪素結晶粒界に残存するガラス相の量を減少させる
ことによって対処することも考えられる。
に記載の発明に代わって高温での強度劣化を抑制するた
めに、上記焼結助剤の添加量を減らし、焼結体組織内の
窒化珪素結晶粒界に残存するガラス相の量を減少させる
ことによって対処することも考えられる。
【０００８】しかしながら、この方法によれば焼結体の
高温下での強度は維持される利点がある半面、充分な焼
結をみるためには焼成温度を高めるしか方策はなく、か
かる温度条件の下での焼成は窒化珪素自体を分解させる
恐れもあり、好ましい方法ではない。
高温下での強度は維持される利点がある半面、充分な焼
結をみるためには焼成温度を高めるしか方策はなく、か
かる温度条件の下での焼成は窒化珪素自体を分解させる
恐れもあり、好ましい方法ではない。
【０００９】本発明は上記の問題点を解決し、高密度で
高靱性、高抗折強度の性質を持ち、しかも高温下であっ
ても機械的強度の低下が小さい窒化珪素質焼結体及びそ
の製造方法を提供することを目的とするものである。
高靱性、高抗折強度の性質を持ち、しかも高温下であっ
ても機械的強度の低下が小さい窒化珪素質焼結体及びそ
の製造方法を提供することを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに種々検討を加えた結果、以下の方法により目的とす
る性能を有する窒化珪素質焼結体を得ることができた。
めに種々検討を加えた結果、以下の方法により目的とす
る性能を有する窒化珪素質焼結体を得ることができた。
【００１１】すなわち、主原料たる窒化珪素原料に、少
なくとも１種類以上の希土類酸化物０．５〜１０重量％
と、酸化アルミニウム(Al2O3) ０．５〜１０重量％と、
硼化ニオブ、硼化タンタル、硼化モリブデン、硼化タン
グステン、硼化バナジウムの中から選ばれた硼化物の１
種又は２種以上０．３〜６重量％とからなる焼結助剤を
添加して合量１００重量％とした窒化珪素質焼結体であ
る。
なくとも１種類以上の希土類酸化物０．５〜１０重量％
と、酸化アルミニウム(Al2O3) ０．５〜１０重量％と、
硼化ニオブ、硼化タンタル、硼化モリブデン、硼化タン
グステン、硼化バナジウムの中から選ばれた硼化物の１
種又は２種以上０．３〜６重量％とからなる焼結助剤を
添加して合量１００重量％とした窒化珪素質焼結体であ
る。
【００１２】またこの窒化珪素質焼結体の製造方法は上
記混合粉末で成形体を形成し、該成形体を窒素雰囲気中
で１６００〜１９５０℃の温度域で常圧もしくは加圧焼
結させる。
記混合粉末で成形体を形成し、該成形体を窒素雰囲気中
で１６００〜１９５０℃の温度域で常圧もしくは加圧焼
結させる。
【００１３】
【作用】上記構成にみられる本発明の特有の構成として
は、焼結助剤の一成分に硼化物を採用したことにある。
かかる硼化物はそれ自体が優れた耐熱性を備え、高温下
で高強度、高硬度である上に、いずれも希土類元素の酸
化物及び酸化アルミニウムによって形成される焼結時の
融液の融点を上昇させる作用を発揮する。
は、焼結助剤の一成分に硼化物を採用したことにある。
かかる硼化物はそれ自体が優れた耐熱性を備え、高温下
で高強度、高硬度である上に、いずれも希土類元素の酸
化物及び酸化アルミニウムによって形成される焼結時の
融液の融点を上昇させる作用を発揮する。
【００１４】これによって焼結時の窒化珪素の分解が抑
制され、少ないガラス相からなる窒化珪素質焼結体にお
いて、より高温での焼成が可能になるととともに、窒化
珪素質焼結体の耐酸化性の向上が確認された。
制され、少ないガラス相からなる窒化珪素質焼結体にお
いて、より高温での焼成が可能になるととともに、窒化
珪素質焼結体の耐酸化性の向上が確認された。
【００１５】尚、上記硼化物としては上記記載の各物質
が適当であり、その粒度は１〜２０μｍが好適である。
一方他の焼結助剤の構成成分として添加される希土類元
素酸化物及び酸化アルミニウムの配合量の合計は３〜１
２重量％が好ましく、１２重量％を超えると得られた焼
結体の高温強度が低下し、また３重量％より少ない焼結
体組織内の窒化珪素結晶粒界のガラス相の量が不十分と
なり、常圧下では緻密化が進行しない。
が適当であり、その粒度は１〜２０μｍが好適である。
一方他の焼結助剤の構成成分として添加される希土類元
素酸化物及び酸化アルミニウムの配合量の合計は３〜１
２重量％が好ましく、１２重量％を超えると得られた焼
結体の高温強度が低下し、また３重量％より少ない焼結
体組織内の窒化珪素結晶粒界のガラス相の量が不十分と
なり、常圧下では緻密化が進行しない。
【００１６】尚、上記構成における希土類元素酸化物と
しては、例えばイットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌ
ａ）、セレン（Ｃｅ）の酸化物を例示することができ、
酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3)とともに、窒化珪素の焼
結時にα相からβ相への結晶相転移をその融液中で促進
させる機能を持つ。特に、希土類元素の酸化物の中では
Ｙ 2 Ｏ3 、Ｌａ2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 の促進機能が大きい。
しては、例えばイットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌ
ａ）、セレン（Ｃｅ）の酸化物を例示することができ、
酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3)とともに、窒化珪素の焼
結時にα相からβ相への結晶相転移をその融液中で促進
させる機能を持つ。特に、希土類元素の酸化物の中では
Ｙ 2 Ｏ3 、Ｌａ2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 の促進機能が大きい。
【００１７】本発明においては上記主原料たる窒化珪素
と焼結助剤各成分の混合や成形等、焼成に到るまでの具
体的な作業手順については何ら限定を加えるものではな
いが、例えば以下のような手順によって行うことができ
る。
と焼結助剤各成分の混合や成形等、焼成に到るまでの具
体的な作業手順については何ら限定を加えるものではな
いが、例えば以下のような手順によって行うことができ
る。
【００１８】すなわち、上記各原料の混合はアルミナ質
もしくは樹脂製ボールミルによって行い、混合媒体とし
ては水もしくはアルコール等を使用することができ、該
混合粉末に、ＰＶＡ、ワックス等の有機物を加え、その
後スプレードライヤーを用いて乾燥造粒を行い、成形用
粉末を作製する。その後、金型プレスまたはラバープレ
スによって加圧成形し、所定の形状の成形体とする。こ
の時、最大成形圧力としては８００〜１５００ ｆ／
が好適といえる。尚、成形工程として上述のプレス成形
以外に石膏型を用いたスリップキャスト法でも可能であ
る。さらに得られた成形体を電気炉等でバインダーとし
て添加した有機物を飛散させる焼成前処理を行う。
もしくは樹脂製ボールミルによって行い、混合媒体とし
ては水もしくはアルコール等を使用することができ、該
混合粉末に、ＰＶＡ、ワックス等の有機物を加え、その
後スプレードライヤーを用いて乾燥造粒を行い、成形用
粉末を作製する。その後、金型プレスまたはラバープレ
スによって加圧成形し、所定の形状の成形体とする。こ
の時、最大成形圧力としては８００〜１５００ ｆ／
が好適といえる。尚、成形工程として上述のプレス成形
以外に石膏型を用いたスリップキャスト法でも可能であ
る。さらに得られた成形体を電気炉等でバインダーとし
て添加した有機物を飛散させる焼成前処理を行う。
【００１９】本発明においては上記成形体の焼成温度を
１６００〜１９５０℃の範囲の温度域と規定し、該焼成
温度が１６００℃未満では充分に緻密化した焼結体とは
ならず、１９５０℃を超えると異常粒成長により組織が
緻密化せず、強度が低下するので好ましくない。また、
雰囲気のガス圧は焼結体の緻密性を高めることと、窒化
珪素自体の分解を抑えるために５kgf/cm2 以上の窒素ガ
ス中で行うのが好ましい。
１６００〜１９５０℃の範囲の温度域と規定し、該焼成
温度が１６００℃未満では充分に緻密化した焼結体とは
ならず、１９５０℃を超えると異常粒成長により組織が
緻密化せず、強度が低下するので好ましくない。また、
雰囲気のガス圧は焼結体の緻密性を高めることと、窒化
珪素自体の分解を抑えるために５kgf/cm2 以上の窒素ガ
ス中で行うのが好ましい。
【００２０】
【実施例】以下本発明に係る実施例に関し、比較例とと
もに説明する。下記表１左欄に示した配合比で各原料粉
末を配合し、水を混合媒体として樹脂製ボールミルで２
４時間混合し、得られたスラリーを乾燥・造粒した。こ
れら造粒粉末に１５００kgf/cm2 の静水圧を付加して、
φ４０×５０Ｈmmの成形体になるようＣＩＰ成形した。
上記の成形体を窒素ガス圧７kgf/cm2 、１９００で焼成
を行い、実施例１〜８及び比較例９、１０たる試料を作
製した。
もに説明する。下記表１左欄に示した配合比で各原料粉
末を配合し、水を混合媒体として樹脂製ボールミルで２
４時間混合し、得られたスラリーを乾燥・造粒した。こ
れら造粒粉末に１５００kgf/cm2 の静水圧を付加して、
φ４０×５０Ｈmmの成形体になるようＣＩＰ成形した。
上記の成形体を窒素ガス圧７kgf/cm2 、１９００で焼成
を行い、実施例１〜８及び比較例９、１０たる試料を作
製した。
【００２１】表１右欄には各実施例及び比較例の原料組
成と焼結体の相対密度、抗折強度（常温と１３００
℃）、破壊靱性値、耐酸化性の指標として酸化増量値を
示す。尚、上記相対密度はアルキメデス法により測定
し、抗折強度は４点曲げを行い、ＪＩＳ Ｒ−１６０１
規格の曲げ試験片（３×４×３６mm）に加工し、ＪＩＳ
規格に基づき常温、１３００℃の曲げ強度を測定した。
破壊靱性値（ＫIC）はＳＥＰＢ法によって測定した。
成と焼結体の相対密度、抗折強度（常温と１３００
℃）、破壊靱性値、耐酸化性の指標として酸化増量値を
示す。尚、上記相対密度はアルキメデス法により測定
し、抗折強度は４点曲げを行い、ＪＩＳ Ｒ−１６０１
規格の曲げ試験片（３×４×３６mm）に加工し、ＪＩＳ
規格に基づき常温、１３００℃の曲げ強度を測定した。
破壊靱性値（ＫIC）はＳＥＰＢ法によって測定した。
【００２２】耐酸化性の指標値は上記曲げ試験片を大気
中、１３００℃で３時間熱処理し、重量増加によって評
価した。
中、１３００℃で３時間熱処理し、重量増加によって評
価した。
【００２３】
【表１】
【００２４】上記表１からも明らかなように、本発明に
係る実施例１〜８の全ては、相対密度や常温下での抗折
強度において比較例９、１０と同等以上の成績を挙げて
いることに加え、１３００℃での抗折強度及び破壊靱性
値は比較例９、１０を凌駕する値を得ている。また、耐
酸化性の指標値からもわかるようにいずれの実施例も耐
酸化性が比較例よりも向上することが明らかとなった。
係る実施例１〜８の全ては、相対密度や常温下での抗折
強度において比較例９、１０と同等以上の成績を挙げて
いることに加え、１３００℃での抗折強度及び破壊靱性
値は比較例９、１０を凌駕する値を得ている。また、耐
酸化性の指標値からもわかるようにいずれの実施例も耐
酸化性が比較例よりも向上することが明らかとなった。
【００２５】尚、本発明は上記実施例に限定されるもの
ではなく、本発明において規定した範囲において適宜製
造条件の変更が可能であることはいうまでもない。
ではなく、本発明において規定した範囲において適宜製
造条件の変更が可能であることはいうまでもない。
【００２６】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、希土類金
属酸化物、酸化アルミニウム及び硼化ニオブ、硼化タン
タル、硼化モリブデン、硼化タングステン、硼化バナジ
ウムのなかから選ばれた１種又は２種以上からなる混合
粉末を用いることにより、窒化珪素質焼結体の高温度で
の強度低下が抑制できるとともに、耐酸化性に優れ、か
つ破壊靱性値の向上も図ることができ、例えば、エンジ
ン部品、ガスタービンに適用することができる。
属酸化物、酸化アルミニウム及び硼化ニオブ、硼化タン
タル、硼化モリブデン、硼化タングステン、硼化バナジ
ウムのなかから選ばれた１種又は２種以上からなる混合
粉末を用いることにより、窒化珪素質焼結体の高温度で
の強度低下が抑制できるとともに、耐酸化性に優れ、か
つ破壊靱性値の向上も図ることができ、例えば、エンジ
ン部品、ガスタービンに適用することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 主原料たる窒化珪素原料に、少なくとも
１種類以上の希土類酸化物０．５〜１０重量％と、酸化
アルミニウム(Al2O3) ０．５〜１０重量％と、硼化ニオ
ブ、硼化タンタル、硼化モリブデン、硼化タングステ
ン、硼化バナジウムの中から選ばれた硼化物の１種又は
２種以上０．３〜６重量％とからなる焼結助剤を添加し
て合量１００重量％とした窒化珪素質焼結体。 - 【請求項２】 主原料たる窒化珪素原料に、少なくとも
１種類以上の希土類酸化物０．５〜１０重量％と、酸化
アルミニウム(Al2O3) ０．５〜１０重量％と、硼化ニオ
ブ、硼化タンタル、硼化モリブデン、硼化タングステ
ン、硼化バナジウムの中から選ばれた硼化物の１種又は
２種以上０．３〜６重量％とからなる焼結助剤を添加し
て合量１００重量％とした混合粉末で成形体を形成し、
該成形体を窒素雰囲気中で１６００〜１９５０℃の温度
域で常圧もしくは加圧焼結させるようにした窒化珪素質
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5315465A JPH07172925A (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5315465A JPH07172925A (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07172925A true JPH07172925A (ja) | 1995-07-11 |
Family
ID=18065691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5315465A Pending JPH07172925A (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07172925A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109942302A (zh) * | 2019-03-20 | 2019-06-28 | 广东工业大学 | 一种硼化物增强增韧氮化硅陶瓷及其制备方法 |
-
1993
- 1993-12-15 JP JP5315465A patent/JPH07172925A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109942302A (zh) * | 2019-03-20 | 2019-06-28 | 广东工业大学 | 一种硼化物增强增韧氮化硅陶瓷及其制备方法 |
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