JPH0640770A - アルミナ基複合焼結体及びその製造方法 - Google Patents
アルミナ基複合焼結体及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH0640770A JPH0640770A JP4214800A JP21480092A JPH0640770A JP H0640770 A JPH0640770 A JP H0640770A JP 4214800 A JP4214800 A JP 4214800A JP 21480092 A JP21480092 A JP 21480092A JP H0640770 A JPH0640770 A JP H0640770A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zro
- tic
- sintered body
- alumina
- hardness
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 強度、硬度、靱性、導電性に優れた新規なア
ルミナ基複合焼結体を提供すること。 【構成】 19〜50ｗｔ％のＡｌ2Ｏ3、1〜50ｗｔ％のＴ
ｉＣ及び5〜80ｗｔ％のＺｒＯ2からなるＡｌ2Ｏ3−Ｔｉ
Ｃ−ＺｒＯ2系アルミナ基複合焼結体。 【効果】 従来のＡｌ2Ｏ3単味、Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系や
Ａｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2系焼結体に比して高強度で高硬度か
つ高靱性の焼結体及び放電加工が可能な焼結体を得るこ
とができる。そして、本発明により、高強度、高硬度、
高靱性が要求される構造用部材や被加工性が要求される
電子材料などに好適な新材料を提供することができる。
ルミナ基複合焼結体を提供すること。 【構成】 19〜50ｗｔ％のＡｌ2Ｏ3、1〜50ｗｔ％のＴ
ｉＣ及び5〜80ｗｔ％のＺｒＯ2からなるＡｌ2Ｏ3−Ｔｉ
Ｃ−ＺｒＯ2系アルミナ基複合焼結体。 【効果】 従来のＡｌ2Ｏ3単味、Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系や
Ａｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2系焼結体に比して高強度で高硬度か
つ高靱性の焼結体及び放電加工が可能な焼結体を得るこ
とができる。そして、本発明により、高強度、高硬度、
高靱性が要求される構造用部材や被加工性が要求される
電子材料などに好適な新材料を提供することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、強度、硬度、靱性、導
電性に優れた新規なＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−ＺｒＯ2系アル
ミナ基複合焼結体に関し、特に高強度、高硬度および高
靱性が要求される構造用部材や被加工性が要求される電
子材料などの用途に用いられる新規なＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ
−ＺｒＯ2系アルミナ基複合焼結体に関する。
電性に優れた新規なＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−ＺｒＯ2系アル
ミナ基複合焼結体に関し、特に高強度、高硬度および高
靱性が要求される構造用部材や被加工性が要求される電
子材料などの用途に用いられる新規なＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ
−ＺｒＯ2系アルミナ基複合焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ａｌ2Ｏ3焼結体において、Ｍｇ
Ｏ、ＴｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3等を焼結助剤として用いること
によりＡｌ2Ｏ3の粒成長を抑制し、気孔を減少させ、機
械的特性の向上が図られてきている。
Ｏ、ＴｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3等を焼結助剤として用いること
によりＡｌ2Ｏ3の粒成長を抑制し、気孔を減少させ、機
械的特性の向上が図られてきている。
【０００３】また、Ａｌ2Ｏ3にＴｉＣ又はＺｒＯ2を複
合した焼結体も従来から知られている。例えばＴｉＣと
の複合化によるＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体については、
特開平3−247554号公報等にＡｌ2Ｏ3の強度、耐磨耗
性、耐熱衝撃性を改善することが報告されている。 ま
た、ＺｒＯ2と複合化したＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2系焼結体に
ついては、靱性の向上を意図するものとして特開昭61−
21963号公報等に報告されている。
合した焼結体も従来から知られている。例えばＴｉＣと
の複合化によるＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体については、
特開平3−247554号公報等にＡｌ2Ｏ3の強度、耐磨耗
性、耐熱衝撃性を改善することが報告されている。 ま
た、ＺｒＯ2と複合化したＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2系焼結体に
ついては、靱性の向上を意図するものとして特開昭61−
21963号公報等に報告されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体では、強度及び硬度について
はＡｌ2Ｏ3単味の焼結体より大幅な向上が認められる
が、靱性が低い欠点を有し、このため被加工性や信頼性
の点で問題があった。また、Ａｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2系焼結
体では、強度及び靱性においてはＡｌ2Ｏ3単味の焼結体
より向上が認められるが、ＺｒＯ2の添加により硬度が
低下する欠点を有し、このため耐磨耗性の点で問題とな
っていた。
Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体では、強度及び硬度について
はＡｌ2Ｏ3単味の焼結体より大幅な向上が認められる
が、靱性が低い欠点を有し、このため被加工性や信頼性
の点で問題があった。また、Ａｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2系焼結
体では、強度及び靱性においてはＡｌ2Ｏ3単味の焼結体
より向上が認められるが、ＺｒＯ2の添加により硬度が
低下する欠点を有し、このため耐磨耗性の点で問題とな
っていた。
【０００５】ところで、日経テレコムにより文献検索を
したところ（1980年1月〜1992年5月までの12年分）、Ａ
ｌ2Ｏ3にＴｉＣ、ＺｒＯ2を複合した焼結体に関するも
のとして計97件存在していた。これら文献の大部分は、
Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系、Ａｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2系等個々の組
合わせに関する研究報告であった（例えばTrans Indian
Ceram SoC vol.47，No.3 P60，Mater Sci Eng A vol.1
05/106，No.Pt1 P193〜P200等）。
したところ（1980年1月〜1992年5月までの12年分）、Ａ
ｌ2Ｏ3にＴｉＣ、ＺｒＯ2を複合した焼結体に関するも
のとして計97件存在していた。これら文献の大部分は、
Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系、Ａｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2系等個々の組
合わせに関する研究報告であった（例えばTrans Indian
Ceram SoC vol.47，No.3 P60，Mater Sci Eng A vol.1
05/106，No.Pt1 P193〜P200等）。
【０００６】一部の文献中にＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−ＺｒＯ
2の３成分系焼結体について開示されているものが存在
したけれども、これらは、ＴｉＣ量が１ｖｏｌ％以下
（SciCeram vol13 Pcl733-737）やＺｒＯ2量が５％以下
（Am Ceram Soc Bull vol.67，No.6 P1003〜P1005等）
に関するものであり、ＴｉＣ及びＺｒＯ2を多量に添加
する研究報告が存在しなかった。
2の３成分系焼結体について開示されているものが存在
したけれども、これらは、ＴｉＣ量が１ｖｏｌ％以下
（SciCeram vol13 Pcl733-737）やＺｒＯ2量が５％以下
（Am Ceram Soc Bull vol.67，No.6 P1003〜P1005等）
に関するものであり、ＴｉＣ及びＺｒＯ2を多量に添加
する研究報告が存在しなかった。
【０００７】この理由としては、Ａｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2系
にさらにＴｉＣを添加すると、緻密化が阻害され、上記
文献中に記載されているように、ＴｉＣ量１％以上の添
加で硬度、ヤング率、靱性が低下する原因の１つとなる
と考えらていたからであると推察できる。一方、Ａｌ2
Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体は、従来その高硬度のため、切削
工具としての開発及び使用が一般的であり、このために
硬度の低下を引き起こすＺｒＯ2の多量添加が行われて
いなかったと推察される。
にさらにＴｉＣを添加すると、緻密化が阻害され、上記
文献中に記載されているように、ＴｉＣ量１％以上の添
加で硬度、ヤング率、靱性が低下する原因の１つとなる
と考えらていたからであると推察できる。一方、Ａｌ2
Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体は、従来その高硬度のため、切削
工具としての開発及び使用が一般的であり、このために
硬度の低下を引き起こすＺｒＯ2の多量添加が行われて
いなかったと推察される。
【０００８】本発明は、前記従来技術のＡｌ2Ｏ3系材料
の問題点を解決し、強度、硬度、靱性において優れた新
規なＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−ＺｒＯ2系アルミナ基複合焼結
体を提供することを技術的課題（目的）とする。また本
発明は、高強度、高硬度、高靱性が要求される構造用部
材や被加工性が要求される電子材料などの用途に用いら
れる新規なＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−ＺｒＯ2系アルミナ基複
合焼結体を提供することを技術的課題（目的）とする。
の問題点を解決し、強度、硬度、靱性において優れた新
規なＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−ＺｒＯ2系アルミナ基複合焼結
体を提供することを技術的課題（目的）とする。また本
発明は、高強度、高硬度、高靱性が要求される構造用部
材や被加工性が要求される電子材料などの用途に用いら
れる新規なＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−ＺｒＯ2系アルミナ基複
合焼結体を提供することを技術的課題（目的）とする。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】そして、本発明は、上
記技術的課題を達成するため、Ａｌ2Ｏ3に特定量のＴｉ
ＣとＺｒＯ2を添加し、均一に分散させ、複合化させる
ことにより、1650℃以上の焼成温度でもＡｌ2Ｏ3の結晶
粒成長を抑制し、結晶粒径3μｍ以下の均質な結晶粒分
布を有し、かつ、界面の反応を伴わないものであり、し
かも、高強度であって、ＴｉＣ配合に伴う高硬度及びＺ
ｒＯ2配合に伴う高靱性を合せ持ち、更に、ＴｉＣの添
加量により導電性を有する新規なＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−Ｚ
ｒＯ2系アルミナ基複合焼結体を提供するものである。
記技術的課題を達成するため、Ａｌ2Ｏ3に特定量のＴｉ
ＣとＺｒＯ2を添加し、均一に分散させ、複合化させる
ことにより、1650℃以上の焼成温度でもＡｌ2Ｏ3の結晶
粒成長を抑制し、結晶粒径3μｍ以下の均質な結晶粒分
布を有し、かつ、界面の反応を伴わないものであり、し
かも、高強度であって、ＴｉＣ配合に伴う高硬度及びＺ
ｒＯ2配合に伴う高靱性を合せ持ち、更に、ＴｉＣの添
加量により導電性を有する新規なＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−Ｚ
ｒＯ2系アルミナ基複合焼結体を提供するものである。
【００１０】即ち、本発明のアルミナ基複合焼結体は、
「19〜50ｗｔ％のＡｌ2Ｏ3、1〜50ｗｔ％のＴｉＣ及び5
〜80ｗｔ％のＺｒＯ2からなることを特徴とするアルミ
ナ基複合焼結体。」を要旨とする。
「19〜50ｗｔ％のＡｌ2Ｏ3、1〜50ｗｔ％のＴｉＣ及び5
〜80ｗｔ％のＺｒＯ2からなることを特徴とするアルミ
ナ基複合焼結体。」を要旨とする。
【００１１】また、本発明のアルミナ基複合焼結体の製
造方法は、「19〜50ｗｔ％のＡｌ2Ｏ3に1〜50ｗｔ％の
ＴｉＣ及び5〜80ｗｔ％のＺｒＯ2を配合し、必要に応じ
焼結助剤としてＭｇ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｉ、
Ｙ及びＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ等の希土類元素よりなる群から
選ばれた少なくとも１種の金属の酸化物を10ｗｔ％以下
及び／又はＺｒＯ2の安定化剤としてＹ、Ｍｇ、Ｃａ及
びＹｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ等の希土類元素よりなる群か
ら選ばれた少なくとも１種の金属の酸化物をＺｒＯ2に
対し6ｍｏｌ％未満添加し、成形後Ａｒ或いは真空中で1
500〜1900℃で常圧焼結又はその後さらにＨＩＰ焼結す
ることを特徴とするアルミナ基複合焼結体の製造方
法。」を要旨とする。
造方法は、「19〜50ｗｔ％のＡｌ2Ｏ3に1〜50ｗｔ％の
ＴｉＣ及び5〜80ｗｔ％のＺｒＯ2を配合し、必要に応じ
焼結助剤としてＭｇ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｉ、
Ｙ及びＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ等の希土類元素よりなる群から
選ばれた少なくとも１種の金属の酸化物を10ｗｔ％以下
及び／又はＺｒＯ2の安定化剤としてＹ、Ｍｇ、Ｃａ及
びＹｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ等の希土類元素よりなる群か
ら選ばれた少なくとも１種の金属の酸化物をＺｒＯ2に
対し6ｍｏｌ％未満添加し、成形後Ａｒ或いは真空中で1
500〜1900℃で常圧焼結又はその後さらにＨＩＰ焼結す
ることを特徴とするアルミナ基複合焼結体の製造方
法。」を要旨とする。
【００１２】以下本発明を詳細に説明すると、本発明の
アルミナ基複合焼結体は、その組成範囲として、 Ａｌ2Ｏ3 19〜50ｗｔ％ ＴｉＣ 1〜50ｗｔ％ ＺｒＯ2 5〜80ｗｔ％ とするものであり、このＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−ＺｒＯ2系
における各成分の特性について、まず説明する。
アルミナ基複合焼結体は、その組成範囲として、 Ａｌ2Ｏ3 19〜50ｗｔ％ ＴｉＣ 1〜50ｗｔ％ ＺｒＯ2 5〜80ｗｔ％ とするものであり、このＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−ＺｒＯ2系
における各成分の特性について、まず説明する。
【００１３】（Ａｌ2Ｏ3成分について）Ａｌ2Ｏ3の添加
量が19ｗｔ％未満では、相対的にＴｉＣ、ＺｒＯ2の添
加量が増加することになり、次に記載するように好まし
くない。ＴｉＣが増加すると、焼結性が低下し、緻密化
が困難となり、また、ＺｒＯ2が増加すると、硬度が低
下すると同時に焼成中のＺｒＯ2の体積変化のために亀
裂が入ってしまうので、いずれも好ましくない。一方、
Ａｌ2Ｏ3添加量が50ｗｔ％を越える量では、ＴｉＣ及び
ＺｒＯ2の併用効果が低下するので好ましくない。従っ
て、本発明では、Ａｌ2Ｏ3の添加量として19〜50ｗｔ％
が好ましい。
量が19ｗｔ％未満では、相対的にＴｉＣ、ＺｒＯ2の添
加量が増加することになり、次に記載するように好まし
くない。ＴｉＣが増加すると、焼結性が低下し、緻密化
が困難となり、また、ＺｒＯ2が増加すると、硬度が低
下すると同時に焼成中のＺｒＯ2の体積変化のために亀
裂が入ってしまうので、いずれも好ましくない。一方、
Ａｌ2Ｏ3添加量が50ｗｔ％を越える量では、ＴｉＣ及び
ＺｒＯ2の併用効果が低下するので好ましくない。従っ
て、本発明では、Ａｌ2Ｏ3の添加量として19〜50ｗｔ％
が好ましい。
【００１４】（ＴｉＣ成分について）ＴｉＣの添加量が
１％未満では、強度、硬度の向上が小さく、一方、50％
を越える量では、焼結性が低下し、緻密化困難となるの
で好ましくない。このＴｉＣについて、これを25％以上
添加したものは、導電性が良好であり、放電加工が可能
となるので好ましい。
１％未満では、強度、硬度の向上が小さく、一方、50％
を越える量では、焼結性が低下し、緻密化困難となるの
で好ましくない。このＴｉＣについて、これを25％以上
添加したものは、導電性が良好であり、放電加工が可能
となるので好ましい。
【００１５】（ＺｒＯ2成分について）ＺｒＯ2の添加量
が5％未満では、靱性の向上が低く、Ａｌ2Ｏ3の粒成長
抑制効果も小さく、一方、80％を越える量では、硬度低
下が認められ、また、亀裂発生の原因となるので、いず
れも好ましくない。
が5％未満では、靱性の向上が低く、Ａｌ2Ｏ3の粒成長
抑制効果も小さく、一方、80％を越える量では、硬度低
下が認められ、また、亀裂発生の原因となるので、いず
れも好ましくない。
【００１６】本発明において、上記Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−
ＺｒＯ2系に焼結助剤としてＭｇ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｆｅ、
Ｍｏ、Ｎｉ、Ｙ及びＹｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ等希土類元
素よりなる群から選ばれた少なくとも１種の金属の酸化
物を10ｗｔ％以下添加することができる。この添加によ
り、前記したＴｉＣ、ＺｒＯ2の添加効果と同様、結晶
の粒成長を抑制し、しかも、焼結助剤としての作用を奏
するため、気孔の減少にもつながり、高強度なＡｌ2 Ｏ
3基複合焼結体を得ることができるので、本発明の好ま
しい実施態様である。
ＺｒＯ2系に焼結助剤としてＭｇ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｆｅ、
Ｍｏ、Ｎｉ、Ｙ及びＹｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ等希土類元
素よりなる群から選ばれた少なくとも１種の金属の酸化
物を10ｗｔ％以下添加することができる。この添加によ
り、前記したＴｉＣ、ＺｒＯ2の添加効果と同様、結晶
の粒成長を抑制し、しかも、焼結助剤としての作用を奏
するため、気孔の減少にもつながり、高強度なＡｌ2 Ｏ
3基複合焼結体を得ることができるので、本発明の好ま
しい実施態様である。
【００１７】また、本発明において、ＺｒＯ2の安定化
剤としてＹ、Ｍｇ、Ｃａ及びＹｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ等
希土類元素より選ばれた少なくとも１種の金属の酸化物
をＺｒＯ2に対し6ｍｏｌ％未満添加、固溶させることが
できる。この添加により、未安定化あるいは部分安定化
されたＺｒＯ2がクラックの偏向、応力誘起変態などを
引き起こし、高強度、高靱性なＡｌ2Ｏ3基複合焼結体を
得ることができるので、これも本発明の好ましい実施態
様である。
剤としてＹ、Ｍｇ、Ｃａ及びＹｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ等
希土類元素より選ばれた少なくとも１種の金属の酸化物
をＺｒＯ2に対し6ｍｏｌ％未満添加、固溶させることが
できる。この添加により、未安定化あるいは部分安定化
されたＺｒＯ2がクラックの偏向、応力誘起変態などを
引き起こし、高強度、高靱性なＡｌ2Ｏ3基複合焼結体を
得ることができるので、これも本発明の好ましい実施態
様である。
【００１８】次に、本発明のアルミナ基複合焼結体の製
造方法について説明すると、まず前記したＡｌ2Ｏ3、Ｔ
ｉＣ、ＺｒＯ2の各原料を非酸化性有機溶媒中で均一混
合し、乾燥する。次に、この乾燥原料粉末を所望の形に
成形し、加工した後1500〜1900℃で1〜5ｈｒ焼成するこ
とにより、Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−ＺｒＯ2系焼結体を製造
する。上記焼成温度としては、1500〜1900℃で可能であ
るが、焼結性、粒成長等の点より1650〜1850℃がより好
ましい。また、焼成雰囲気としては、非酸化性雰囲気で
あれば有効であり、これを例示すれば、Ａｒ、真空、Ｈ
2中又はこれらの混合雰囲気を挙げることができ 、いず
れも本発明の製造法において好適である。
造方法について説明すると、まず前記したＡｌ2Ｏ3、Ｔ
ｉＣ、ＺｒＯ2の各原料を非酸化性有機溶媒中で均一混
合し、乾燥する。次に、この乾燥原料粉末を所望の形に
成形し、加工した後1500〜1900℃で1〜5ｈｒ焼成するこ
とにより、Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−ＺｒＯ2系焼結体を製造
する。上記焼成温度としては、1500〜1900℃で可能であ
るが、焼結性、粒成長等の点より1650〜1850℃がより好
ましい。また、焼成雰囲気としては、非酸化性雰囲気で
あれば有効であり、これを例示すれば、Ａｒ、真空、Ｈ
2中又はこれらの混合雰囲気を挙げることができ 、いず
れも本発明の製造法において好適である。
【００１９】また、本発明の製造法において、上記方法
で得られた焼結体に対し更にＨＰ（ホットプレス）やＨ
ＩＰ（ホットアイソスタティックプレス）処理を施すこ
とができる。このＨＰやＨＩＰ処理を施すことにより、
より高密度の焼結体を得ることができ、本発明のより好
ましい実施態様である。
で得られた焼結体に対し更にＨＰ（ホットプレス）やＨ
ＩＰ（ホットアイソスタティックプレス）処理を施すこ
とができる。このＨＰやＨＩＰ処理を施すことにより、
より高密度の焼結体を得ることができ、本発明のより好
ましい実施態様である。
【００２０】また、本発明の製造法において、前記した
Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＣ、ＺｒＯ2の各原料にさらに同じく前
記した焼結助剤及び／又はＺｒＯ2の安定化剤を添加
し、前記焼成条件で焼成することができ、これも本発明
の好ましい実施態様である。
Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＣ、ＺｒＯ2の各原料にさらに同じく前
記した焼結助剤及び／又はＺｒＯ2の安定化剤を添加
し、前記焼成条件で焼成することができ、これも本発明
の好ましい実施態様である。
【００２１】
【実施例】次に、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。
本発明をより詳細に説明する。
【００２２】（実施例１）高純度Ａｌ2Ｏ3（純度99.99
％、平均粒径0.4μｍ）19〜50ｗｔ％にＴｉＣ（平均粒
径1.0μｍ）1〜50ｗｔ％及びＺｒＯ2（Ｙ2Ｏ32.6ｍｏｌ
％固溶、平均粒径0.2μｍ）5〜80ｗｔ％を表１に示す割
合で配合し（ただし、Ａｌ2Ｏ3量は省略して表示し
た。）、さらに、これにＭｇＯを0.1ｗｔ％配合したも
のをエタノ−ル中で24時間ボ−ルミルにて混練し、その
後乾燥する。この乾燥原料粉末を1000ｋｇｆ／ｃｍ2で
ＣＩＰ成形した後、Ａｒ中1700℃、3時間焼成した。
％、平均粒径0.4μｍ）19〜50ｗｔ％にＴｉＣ（平均粒
径1.0μｍ）1〜50ｗｔ％及びＺｒＯ2（Ｙ2Ｏ32.6ｍｏｌ
％固溶、平均粒径0.2μｍ）5〜80ｗｔ％を表１に示す割
合で配合し（ただし、Ａｌ2Ｏ3量は省略して表示し
た。）、さらに、これにＭｇＯを0.1ｗｔ％配合したも
のをエタノ−ル中で24時間ボ−ルミルにて混練し、その
後乾燥する。この乾燥原料粉末を1000ｋｇｆ／ｃｍ2で
ＣＩＰ成形した後、Ａｒ中1700℃、3時間焼成した。
【００２３】得られた各焼成体について、強度、硬度、
靱性を測定した。各測定法は、4×3×36ｍｍの各焼成体
の試験片を作製し、JIS R1601に基づき強度を測定し
た。また、硬度はビッカ−ス圧痕を押し込み、靱性はJI
S R1607に基づきＩＦ法により測定した。測定結果を表
１に示す。なお、表１中の試験番号１及び９は、本発明
の数値限定範囲外のものであって、比較のために参考例
として表１に併記した。
靱性を測定した。各測定法は、4×3×36ｍｍの各焼成体
の試験片を作製し、JIS R1601に基づき強度を測定し
た。また、硬度はビッカ−ス圧痕を押し込み、靱性はJI
S R1607に基づきＩＦ法により測定した。測定結果を表
１に示す。なお、表１中の試験番号１及び９は、本発明
の数値限定範囲外のものであって、比較のために参考例
として表１に併記した。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１より、試験番号４のＴｉＣ 10％、Ｚ
ｒＯ2 60％（Ａｌ2Ｏ3 30％）において、強度及び靱性
のピ−クが認められた。しかし、硬度の点からみると、
ＴｉＣ量が多い試験番号６のＴｉＣ 35％、ＺｒＯ2 20
％（Ａｌ2Ｏ3 45％）において、ピ−ク値となることが
理解できる。
ｒＯ2 60％（Ａｌ2Ｏ3 30％）において、強度及び靱性
のピ−クが認められた。しかし、硬度の点からみると、
ＴｉＣ量が多い試験番号６のＴｉＣ 35％、ＺｒＯ2 20
％（Ａｌ2Ｏ3 45％）において、ピ−ク値となることが
理解できる。
【００２６】（実施例２）実施例１の試験番号４の試料
について、焼結助剤としてＭｇＯに代えてＮｉＯを使用
し、実施例１と同様の手順で焼成体を作製した。このＮ
ｉＯの添加量と強度の関係を表２に示す。なお、表２に
試験番号４の試量を併記し、また、比較のため試験番号
14として本発明の数値限定範囲外の例（参考例）を合わ
せて記載した。
について、焼結助剤としてＭｇＯに代えてＮｉＯを使用
し、実施例１と同様の手順で焼成体を作製した。このＮ
ｉＯの添加量と強度の関係を表２に示す。なお、表２に
試験番号４の試量を併記し、また、比較のため試験番号
14として本発明の数値限定範囲外の例（参考例）を合わ
せて記載した。
【００２７】
【表２】
【００２８】表２より、10ｗｔ％までのＮｉＯの添加は
強度向上に有効であることが理解できる。これは、助剤
による気孔の減少や粒成長抑制のためと考えられる。一
方、試験番号14（参考例）で明らかなように、10ｗｔ％
を越える15ｗｔ％の添加では、強度特性の低下をもたら
すことが認められ、これは、粒界ガラス相が過剰となる
ためと考えられる。
強度向上に有効であることが理解できる。これは、助剤
による気孔の減少や粒成長抑制のためと考えられる。一
方、試験番号14（参考例）で明らかなように、10ｗｔ％
を越える15ｗｔ％の添加では、強度特性の低下をもたら
すことが認められ、これは、粒界ガラス相が過剰となる
ためと考えられる。
【００２９】（実施例３）実施例１の配合（表１の試験
番号2〜9）におけるＺｒＯ2の安定化剤として、Ｙ2Ｏ3
を2.6ｍｏｌ％固溶した部分安定化のものとこの安定化
剤を含まない未安定化のものを用い、実施例１と同一条
件で焼成体を作製した。各焼成体について実施例１と同
一の試験片を作製し、同様の測定を行なった。測定結果
を表３に示す。
番号2〜9）におけるＺｒＯ2の安定化剤として、Ｙ2Ｏ3
を2.6ｍｏｌ％固溶した部分安定化のものとこの安定化
剤を含まない未安定化のものを用い、実施例１と同一条
件で焼成体を作製した。各焼成体について実施例１と同
一の試験片を作製し、同様の測定を行なった。測定結果
を表３に示す。
【００３０】
【表３】
【００３１】表３より、強度及び硬度に関しては、部分
安定化ＺｒＯ2を用いたものも未安定化ＺｒＯ2を用いた
ものも似通った値であった。しかしながら、靱性値につ
いては、ＺｒＯ2量30ｗｔ％以上では、未安定化のＺｒ
Ｏ2を用いたものが部分安定化させたＺｒＯ2を用いたも
のよりやや値が大きい傾向となっている。また、6ｍｏ
ｌ％以上固溶させたものは、安定化度が大きくなり、特
性の向上が望めないことが認められた。
安定化ＺｒＯ2を用いたものも未安定化ＺｒＯ2を用いた
ものも似通った値であった。しかしながら、靱性値につ
いては、ＺｒＯ2量30ｗｔ％以上では、未安定化のＺｒ
Ｏ2を用いたものが部分安定化させたＺｒＯ2を用いたも
のよりやや値が大きい傾向となっている。また、6ｍｏ
ｌ％以上固溶させたものは、安定化度が大きくなり、特
性の向上が望めないことが認められた。
【００３２】（実施例４）実施例１の試験番号4の試料
の表面をエッチングし、該表面のＳＥＭ写真を図１に示
す。また、比較のためＺｒＯ2を配合しないＡｌ2Ｏ3−
ＴｉＣ系焼成体（Ａｌ2Ｏ3にＴｉＣ量10％添加したＡｌ
2Ｏ3−ＴｉＣ系焼成体）における同様のエッチング表面
のＳＥＭ写真を図２に示す。
の表面をエッチングし、該表面のＳＥＭ写真を図１に示
す。また、比較のためＺｒＯ2を配合しないＡｌ2Ｏ3−
ＴｉＣ系焼成体（Ａｌ2Ｏ3にＴｉＣ量10％添加したＡｌ
2Ｏ3−ＴｉＣ系焼成体）における同様のエッチング表面
のＳＥＭ写真を図２に示す。
【００３３】図２よりＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系でのＡｌ2Ｏ3
の結晶粒径は、3〜5μｍであるのに対し、図１より明ら
かなように、試験番号4のＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−ＺｒＯ2焼
成体は、１μｍ程度であることが理解できる。これは、
均一に分散されたＺｒＯ2の複合化がＡｌ2Ｏ3の粒成長
を抑制したことを示しており、このことが強度向上をも
たらした一因であると考えられる。
の結晶粒径は、3〜5μｍであるのに対し、図１より明ら
かなように、試験番号4のＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−ＺｒＯ2焼
成体は、１μｍ程度であることが理解できる。これは、
均一に分散されたＺｒＯ2の複合化がＡｌ2Ｏ3の粒成長
を抑制したことを示しており、このことが強度向上をも
たらした一因であると考えられる。
【００３４】（実施例５）実施例１の試料について真鍮
ワイヤ−を用い、ワイヤ放電加工を行なったところ、Ｔ
ｉＣ量25％以上の試料（表１中の試験番号6〜8、体積固
有抵抗0.1Ω．ｃｍ以下の試料）については、加工可能
であった。
ワイヤ−を用い、ワイヤ放電加工を行なったところ、Ｔ
ｉＣ量25％以上の試料（表１中の試験番号6〜8、体積固
有抵抗0.1Ω．ｃｍ以下の試料）については、加工可能
であった。
【００３５】（比較例１）実施例１の原料中でＺｒＯ2
を含まないＡｌ2Ｏ3 −ＴｉＣ複合体について、実施例
１と同様の手順で試料作製から測定まで行なった。測定
結果を表４に示す。
を含まないＡｌ2Ｏ3 −ＴｉＣ複合体について、実施例
１と同様の手順で試料作製から測定まで行なった。測定
結果を表４に示す。
【００３６】
【表４】
【００３７】表４より、ＴｉＣ20ｗｔ％（Ａｌ2Ｏ380ｗ
ｔ％）において、強度80ｋｇf／ｍｍ2、硬度2100ｋｇf
／ｍｍ2、靱性3.5Ｍｐａ・ｍ1/2となり、強度、硬度的
にピ−クを示しているが、特に強度について本発明品よ
り低い値であることが理解できる。
ｔ％）において、強度80ｋｇf／ｍｍ2、硬度2100ｋｇf
／ｍｍ2、靱性3.5Ｍｐａ・ｍ1/2となり、強度、硬度的
にピ−クを示しているが、特に強度について本発明品よ
り低い値であることが理解できる。
【００３８】（比較例２）実施例１の原料中でＴｉＣを
含まないＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2複合体について、実施例１
と同様の手順で試料作製から測定まで行なった。その測
定結果を表５に示す。
含まないＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2複合体について、実施例１
と同様の手順で試料作製から測定まで行なった。その測
定結果を表５に示す。
【００３９】
【表５】
【００４０】表５より、ＺｒＯ2の添加により靱性は上
昇していく傾向にあるが、その反面硬度の低下が大き
く、表１との対比で明らかなように、本発明品における
ＴｉＣの添加効果が大きいことが理解できる。
昇していく傾向にあるが、その反面硬度の低下が大き
く、表１との対比で明らかなように、本発明品における
ＴｉＣの添加効果が大きいことが理解できる。
【００４１】
【発明の効果】本発明は、以上詳記したとおり、従来の
Ａｌ2Ｏ3単味或いはＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系やＡｌ2Ｏ3−Ｚ
ｒＯ2系焼結体に比べて高強度で高硬度かつ高靱性を有
する焼結体を得ることができ、また、本発明の焼結体
（ＴｉＣ量25％以上の焼成体）では、放電加工も可能で
あるものをも得ることができる効果が生ずる。そして、
本発明により、高強度、高硬度及び高靱性が要求される
構造用部材や被加工性が要求される電子材料などに好適
な新材料を提供することができる。
Ａｌ2Ｏ3単味或いはＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系やＡｌ2Ｏ3−Ｚ
ｒＯ2系焼結体に比べて高強度で高硬度かつ高靱性を有
する焼結体を得ることができ、また、本発明の焼結体
（ＴｉＣ量25％以上の焼成体）では、放電加工も可能で
あるものをも得ることができる効果が生ずる。そして、
本発明により、高強度、高硬度及び高靱性が要求される
構造用部材や被加工性が要求される電子材料などに好適
な新材料を提供することができる。
【図１】本発明のＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ−ＺｒＯ2系焼結体
のＳＥＭ写真図である。
のＳＥＭ写真図である。
【図２】Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体のＳＥＭ写真図であ
る。
る。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年３月２３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＡｌ２Ｏ３−ＴｉＣ−ＺｒＯ２系焼結
体の結晶構造のＳＥＭ写真。
体の結晶構造のＳＥＭ写真。
【図２】Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＣ系焼結体の結晶構造のＳＥ
Ｍ写真。
Ｍ写真。
Claims (4)
- 【請求項１】 19〜50ｗｔ％のＡｌ2Ｏ3、1〜50ｗｔ％
のＴｉＣ及び5〜80ｗｔ％のＺｒＯ2からなることを特徴
とするアルミナ基複合焼結体。 - 【請求項２】 19〜50ｗｔ％のＡｌ2Ｏ3に1〜50ｗｔ％
のＴｉＣ及び5〜80ｗｔ％のＺｒＯ2を配合し、さらに焼
結助剤としてＭｇ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｙ
及びＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ等の希土類元素よりなる群から選
ばれた少なくとも１種の金属の酸化物を10ｗｔ％以下添
加し、焼結してなることを特徴とするアルミナ基複合焼
結体。 - 【請求項３】 19〜50ｗｔ％のＡｌ2Ｏ3に1〜50ｗｔ％
のＴｉＣ及び5〜80ｗｔ％のＺｒＯ2を配合し、さらにＺ
ｒＯ2の安定化剤としてＹ、Ｍｇ、Ｃａ及びＹｂ、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｐｒ等の希土類元素よりなる群から選ばれた
少なくとも１種の金属の酸化物をＺｒＯ2に対し6ｍｏｌ
％未満添加し、焼結してなることを特徴とするアルミナ
基複合焼結体。 - 【請求項４】 19〜50ｗｔ％のＡｌ2Ｏ3に1〜50ｗｔ％
のＴｉＣ及び5〜80ｗｔ％のＺｒＯ2を配合し、必要に応
じ焼結助剤としてＭｇ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎ
ｉ、Ｙ及びＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ等の希土類元素よりなる群
から選ばれた少なくとも１種の金属の酸化物を10ｗｔ％
以下及び／又はＺｒＯ2の安定化剤としてＹ、Ｍｇ、Ｃ
ａ及びＹｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ等の希土類元素よりなる
群から選ばれた少なくとも１種の金属の酸化物をＺｒＯ
2に対し6ｍｏｌ％未満添加し、成形後Ａｒ或いは真空中
で1650〜1850℃で常圧焼結又はその後さらにＨＩＰ焼結
することを特徴とするアルミナ基複合焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4214800A JPH0640770A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | アルミナ基複合焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4214800A JPH0640770A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | アルミナ基複合焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0640770A true JPH0640770A (ja) | 1994-02-15 |
Family
ID=16661738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4214800A Pending JPH0640770A (ja) | 1992-07-21 | 1992-07-21 | アルミナ基複合焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0640770A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006508011A (ja) * | 2002-11-22 | 2006-03-09 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | ジルコニア強化アルミナのｅｓｄ保護用セラミック組成物、部材及びそれを形成するための方法 |
| WO2013126204A3 (en) * | 2012-02-20 | 2013-10-17 | Branson Ultrasonics Corporation | Method of welding parts with vibratory welder having low thermal conductivity tool and high mechanical caracteristics; corresponding vibratory welder |
| WO2018074017A1 (ja) * | 2016-10-17 | 2018-04-26 | 住友電気工業株式会社 | 焼結体およびそれを含む切削工具 |
-
1992
- 1992-07-21 JP JP4214800A patent/JPH0640770A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006508011A (ja) * | 2002-11-22 | 2006-03-09 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | ジルコニア強化アルミナのｅｓｄ保護用セラミック組成物、部材及びそれを形成するための方法 |
| WO2013126204A3 (en) * | 2012-02-20 | 2013-10-17 | Branson Ultrasonics Corporation | Method of welding parts with vibratory welder having low thermal conductivity tool and high mechanical caracteristics; corresponding vibratory welder |
| WO2018074017A1 (ja) * | 2016-10-17 | 2018-04-26 | 住友電気工業株式会社 | 焼結体およびそれを含む切削工具 |
| JPWO2018074017A1 (ja) * | 2016-10-17 | 2019-08-08 | 住友電気工業株式会社 | 焼結体およびそれを含む切削工具 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2524201B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP2829229B2 (ja) | 窒化ケイ素系セラミックス焼結体 | |
| EP0347920B1 (en) | High strength high toughness TiB2 ceramics | |
| US5114888A (en) | Silicon nitride sintered body and method for producing same | |
| EP0497355B1 (en) | Method for preparing silicon nitride based ceramics | |
| JPH0645389A (ja) | ボンディングツール | |
| JPH0640770A (ja) | アルミナ基複合焼結体及びその製造方法 | |
| JP3208181B2 (ja) | 窒化ケイ素系焼結体 | |
| JP3550420B2 (ja) | 耐摩耗性窒化珪素質焼結体及びその製造方法、並びに切削工具 | |
| JPS6346031B2 (ja) | ||
| JP3426823B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JPH07157362A (ja) | 高強度および高靭性を有する酸化アルミニウム基セラミックス | |
| EP0399750A1 (en) | Sialon-containing ceramic sinter | |
| JP3137405B2 (ja) | 窒化珪素基セラミックスの製造法 | |
| JPH05279121A (ja) | 炭化タングステン−アルミナ質焼結体およびその製法 | |
| JPH02255570A (ja) | ジルコニア系セラミック材料とその製造法 | |
| JPH069264A (ja) | ＷＣ―Ａｌ２Ｏ３系複合焼結体 | |
| JP2858965B2 (ja) | 酸化アルミニウム質焼結体 | |
| JP2684250B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JPH05208870A (ja) | 窒化ケイ素系焼結体 | |
| JP3029221B2 (ja) | サイアロン基焼結体およびその製造方法 | |
| JPS5945969A (ja) | 高硬度と高靭性を具備した酸化ジルコニウ系セラミック | |
| JP3216973B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP2592267B2 (ja) | 炭化珪素ウィスカー強化サイアロン | |
| JP2720201B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 |