JPS632913B2 - - Google Patents

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JPS632913B2
JPS632913B2 JP54073614A JP7361479A JPS632913B2 JP S632913 B2 JPS632913 B2 JP S632913B2 JP 54073614 A JP54073614 A JP 54073614A JP 7361479 A JP7361479 A JP 7361479A JP S632913 B2 JPS632913 B2 JP S632913B2
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JP
Japan
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silicon carbide
aluminum nitride
sintered
sintering
weight percent
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JP54073614A
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JPS553396A (en
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Murata Yorihiro
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Kennecott Corp
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Kennecott Corp
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Publication date
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Publication of JPS632913B2 publication Critical patent/JPS632913B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、0.5〜43重量パーセントの窒化アル
ミニウムと共焼結された55〜97重量パーセントの
炭化珪素および2重量パーセントより多く6重量
パーセント以下の窒素から成る 但し、窒化アルミニウムのアルミニウム含有量
とは別個に、アルミニウムを約0.2ないし2.0重量
%含有するものは除く、 ことを特徴とする焼結セラミツク製品に関する。 炭化珪素(珪素と炭素との結晶性化合物)は、
その硬度、強度および酸化と腐食に対する優れた
抵抗性によつて、古くから知られている。炭化珪
素は低い膨張率、良好な熱伝導性を有し、且つ高
温において高い強度を保持している。最近、炭化
珪素粉末から高密度炭化珪素成形体を製造する技
術が開発された。これらの方法は、反応結合、薬
品蒸気析出、熱加圧、および無圧力焼結(最初に
製品を成形したのち焼結する)を包含する。これ
らの方法は、アメリカ合衆国特許3853566号;
3852099号;3945483号および3960577号に記され
ている。このようにして製造した高密度炭化珪素
成形体は、すぐれた工学材料であつて、苛酷な摩
耗および/または高温条件下の操作にさらされ
る、タービン、熱交換装置、ポンプ、およびその
他の装置または工具に対する部品の製作におい
て、用途が見出される。 高密度且つ高強度の炭化珪素セラミツク材料を
取得するためには、各種の添加剤が使用されてい
る。たとえば緻密化助剤としてのアルミニウムお
よび鉄の添加によつて、理論の98パーセントの程
度の密度まで炭化珪素を熱加圧する方法が、アリ
ーグロら(Alliegro et al、J.Chem.Soc.、39巻
11号、1965年11月、386頁〜389頁)によつて記さ
れている。かれらは、1重量パーセントのアルミ
ニウムを含有する粉末混合物から緻密な炭化珪素
を製造することができることを見出した。かれら
の製品は、室温において54000psi(3796Kg/cm2)、
1371℃において70000psi(4921Kg/cm2)の破壊係
数を有していた。 窒化アルミニウム(アルミニウムと窒素の結晶
珪化合物)は耐火材料として広く用いられてい
る。窒化アルミニウムは溶融金属に対するすぐれ
た耐性を有し且つ溶融したアルミニウムに対する
特に有用な耐火物である。窒化アルミニウムは良
好な熱衝撃抵抗性、良好な強度、および大部分の
化学薬品に対するきわめてすぐれた抵抗性を有し
ている。 炭化珪素と窒化アルミニウムを結び付けること
によつて、苛酷な操作条件に耐えることができる
製品へ、または炭化珪素の強度と窒素アルミニウ
ムの不活性度を提供する耐火材料へと加工するこ
とができる改良した高密度素材を製造しようとす
る多くの試みが行なわれている。このような組合
わせは、炭化珪素抵抗素子の導電性を向上させ且
つ高温における腐食に対する炭化珪素の抵抗性を
改善するために提案されている。このような混合
物の例は、アメリカ合衆国特許3259509号、
3287478号および3492153号に見出される。しかし
ながら、従来提案された製品は、高密度の共焼結
した製品を与えるようには焼結させてない炭化珪
素と窒化アルミニウムとの混合物である。窒化ア
ルミニウムの不利な一特性は温水に可溶性である
ということである。この性質は、それさえなけれ
ば有利に使用することができるであろうと思われ
る多くの用途において、窒化アルミニウムの使用
を阻害している。従来の方法において提案されて
いる混合物は温水中における窒化アルミニウムの
溶解性を実質的に取り除いてはいない。今や、炭
化珪素と窒化アルミニウムの両者の有用な性質を
有し且つ温水中に実質的に不溶である、約43パー
セントに至るまでの窒化アルミニウムを含有す
る、共焼結させた炭化珪素−窒化アルミニウム製
品を製造しうることが見出された。 本発明の焼結可能な混合物は炭化珪素、炭素お
よび窒化アルミニウムから成る。これらの混合物
は無圧力焼結操作において使用して、硬く緻密な
焼結セラミツク製品を与えるために特に適してい
る。本発明の焼結セラミツク製品は、共焼結させ
た炭化珪素と窒化アルミニウムから成つている。
焼結セラミツク製品は、約0.5乃至約43重量パー
セントの窒化アルミニウムと共焼結させた約55乃
至97重量パーセントの炭化珪素を含有する。最終
焼結製品は、実質的に完全に共焼結させた炭化珪
素と窒化アルミニウムから成つているけれども、
比較的少量、通常は約1.0重量パーセント未満の、
過剰炭素または焼結助剤、あるいは焼結助剤から
の残渣を、何らの悪影響なしに存在せしめること
ができる。 炭化珪素の理論密度は3.21g/c.c.である。本発
明の焼結させた炭化珪素−窒化アルミニウム製品
は、理論の75%よりも大きく、通常は理論の85パ
ーセントよりも大きい密度を有している。理論の
90パーセントを超える密度を有する共焼結セラミ
ツク製品を本発明によつて製造することができ
る。焼結製品は、焼結工程の間に約10パーセント
の収縮を受ける。焼結製品は、焼結させたときの
形態で使用することができ、あるいはそれを更に
複雑な形態に機械加工することもできる。 本発明の焼結製品を製造するために使用する成
分は、炭化珪素、窒化アルミニウムおよび結合で
きる炭素または結合できる炭素源材料である。た
とえば硼素または硼素源材料のような焼結助剤を
使用して焼結工程を助けることもできる。一般
に、各成分は約55.0乃至約97重量パーセントの炭
化珪素、約0.5乃至約43重量パーセントの窒化ア
ルミニウムおよび約2乃至約6.0重量パーセント
の炭素の範囲の量で存在せしめる。煉瓦、るつ
ぼ、または炉の部品として有用なセラミツク材料
を製造する場合には、出発組成物は、通常は約
3.0乃至約43重量パーセントの範囲の比較的多量
の窒化アルミニウムを含有することが好ましい。
たとえばタービンの羽根または高温工具のような
製品の製造のために有用なセラミツク材料の製造
においては、出発組成物は、通常は約90.0乃至約
99.0重量パーセントの、比較的多量の炭化珪素を
含有する。 本発明の焼結可能な混合物は、無圧力焼結工程
において使用するために特に適している。本発明
の一方式においては、出発成分を混合し、その混
合物を冷圧縮して生の成形体を生ぜしめ、次いで
その生の成形体を焼結して緻密な、硬い製品を形
成せしめる。別の方式においては、炭化珪素およ
び炭素成分のみを混合し、冷圧縮し、且つ窒化ア
ルミニウムを含有する雰囲気中で焼結させる。何
れの方式においても、炭化珪素成分と窒化アルミ
ニウム成分を共焼結させることによつて、温水中
に不溶性であるという性質を有する硬い緻密な製
品を生ぜしめる。 炭化珪素出発材料は、アルフアまたはベータ相
炭化珪素から選択することが適当である。アルフ
アおよびベータ相材料の混合物を使用することも
できる。本発明の炭化珪素出発材料は、焼結可能
な材料の取得のために相の分離または精製を必要
としない。比較的少量の無定形炭化珪素を、悪影
響なしに、包含することもできる。 炭化珪素出発材料は細かく粉砕した状態で使用
することが好ましい。適当な細かく粉砕した材料
は、炭化珪素の比較的大きな粒子を摩砕し、ボー
ルミリングまたは噴流ミリングし、次いで本発明
において使用するために適する成分を分級または
分離することによつて製造することができる。炭
化珪素出発材料は約5ミクロンの最大粒径と約
0.10乃至約2.50ミクロンの平均粒径を有すること
が好ましい。約1ミクロン未満の粒径を有する炭
化珪素粉末に対する正確な粒径分布を求めること
は困難であり、それ故、適当な材料の決定には表
面積が適当であると思われる。従つて、本発明に
おいて使用するための好適な炭化珪素粒子は約1
乃至約100m2/gの表面積を有している。この範
囲内において、粒子の表面積は約2乃至約50m2
gの範囲であることが好ましく、その範囲内にお
いて、約2乃至約20m2/gの範囲がもつとも有用
であることが認められた。 本発明の窒化アルミニウム成分は、他の成分と
緊密に混和させるためには、細かく粉砕した粉末
の形態として使用するとよい。5ミクロン未満の
粒径のものを用いることが好ましく、更に好まし
くは約2ミクロン未満の粒径が望ましい。窒化ア
ルミニウムの焼結雰囲気を供給するために使用す
る場合には、それを、焼結炉中に入れた圧縮ペレ
ツトまたは圧縮体の形態で、使用すればよい。あ
るいは、焼結炉内において窒化アルミニウムをそ
の場で主成せしめることもできるが、しかしなが
ら、この方法は製品中の窒化アルミニウムの量の
調節が困難であること、および炉の条件を窒化ア
ルミニウムの焼結と製造の両者に対して伝導性に
保つための問題の故に、一般に好ましくない。焼
結炉中に窒化アルミニウムの雰囲気を与えるため
の好適な一方法は、単に、焼結炉中に既知重量の
窒化アルミニウムの圧縮体またはペレツトを置い
て、焼結操作の間に窒化アルミニウムを蒸発させ
るという方法である。窒化アルミニウムは、75重
量パーセントのアルミニウム粉と25重量パーセン
トのフツ化アルミニウムを80パーセントの窒素と
20パーセントの水素から成る雰囲気中で1000℃の
温度において窒化することによつて、製造するこ
とが適当である。窒化物を適度に粉砕したのち、
ペレツト状とすることによつて、有用な窒化アル
ミニウム源を取得することができる。 本発明の組成物は、約2乃至約6.0重量パーセ
ントの量の、過剰または結合可能な炭素をも含有
することができる。炭素成分は後続する焼結操作
を促進し且つ最終焼結製品中に残存する可能性の
ある酸化物の量を低下させる助けとなる。好適組
成物においては、結合可能な炭素を、炭化珪素材
料の約2.0乃至約5.0重量パーセントの量で存在せ
しめる。炭素成分は、混合物全体にわたる炭素の
分散を達成するための炭素成分と炭化珪素成分の
混合を容易にする如何なる形態においても、使用
することができる。炭素成分を細かく粉砕した状
態で使用する場合には、それはコロイド状黒鉛の
形態であることが適している。しかしながら、特
に有用な炭素の形態は、炭化可能な有機材料であ
る炭素源材料である。このような材料は、初冷圧
縮または成形操作において結合剤として使用し
て、炭化珪素成分中全体に容易に分散させること
ができ、次いで焼結操作の間における分解によつ
て、必要な過剰または結合可能な炭素を与えるこ
とができる。特に好適なものは、たとえばフエノ
ール樹脂、アクリル樹脂およびポリフエニレン樹
脂のような炭化可能な有機材料である。一般に、
このような炭化可能な有機材料は、その初重量の
約30乃至約50パーセントの結合可能炭素を提供す
る。 本発明を遂行するための一方式においては、炭
化珪素成分、炭素成分および窒化アルミニウム成
分を好ましくは炭素源材料を炭化珪素および窒化
アルミニウム成分の全体にわたつて分散させるこ
とによつて、混合する。次いでこの混合物を約
12000psi乃至約18000psi(約844〜約1265Kg/cm2
の圧力において冷加圧することによつて、生の成
形体を生ぜしめる。次いでこの生の成形体を実質
的に無圧力焼結条件下に焼結して、共焼結製品を
生ぜしめる。この方式は、組成物が約3乃至約43
重量パーセントの比較的多量の窒化アルミニウム
を含有する場合に、特に適している。このような
焼結組成物は、るつぼ、耐火煉瓦または炉部品の
製造における用途が見出される。 本発明の方式においては、焼結製品は、通常は
約0.5乃至約3.0重量パーセントの、比較的少量の
窒化アルミニウムを含有している。このような製
品は、炭化珪素と炭素成分を緊密に混合し、冷加
圧して生の成形体を生ぜしめ、且つその生地成形
体を窒化アルミニウムの雰囲気中で焼結すること
によつて、製造することが適している。窒化アル
ミニウムの雰囲気は、焼結段階の間に、窒化アル
ミニウム源をその気化点よりも高い温度まで加熱
することによつて、生ぜしめることができる。こ
の方式の製品は、苛酷な摩耗、高温または腐食条
件下に使用すべき装置または工具のための成分の
製造において使用するために、特に適している。 本発明の出発混合物は、焼結助剤として働らく
比較的少量の材料、たとえば、硼素または硼素含
有化合物をも、含有することができる。焼結助剤
は一般に、炭化珪素成分の重量に対して、約0.3
乃至約3.0重量パーセントの助剤、たとえば硼素、
という範囲で有効である。硼素含有雰囲気を焼結
の間に炉中に与えることによつて、緻密化を助け
ることができる。このような方式においては、硼
素ガスを焼結雰囲気中で使用することができ、あ
るは硼素源、たとえばH2BO3またはB2O3を炉中
に入れて焼結操作の間に分解させてもよい。何れ
の方式においても、少なくとも約10-7気圧の硼素
の分圧を、焼結操作の間に保つことが好ましい。 本発明の焼結セラミツク製品は、高密度、高強
度のもので、実質的に非多孔性であり、且つ工学
的用途において特に有用である。希望するなら
ば、高密度、高強度炭化珪素製品を、引続いて、
ダイヤモンド研摩、電気化学的加工、超音波加工
または電気放電加工により、加工することによつ
て、精密な公差を要する工具または機械部品を与
えることができる。 本発明の焼結セラミツク製品は、約0.5乃至約
43重量パーセントの窒化アルミニウムと共焼結さ
せた約55乃至約97重量パーセントの炭化珪素から
成つている。本発明の製品は、温水中に実質的に
不溶である。焼結製品は炭化珪素の理論密度の少
なくとも75パーセントのカサ密度を有している。
多くの用途に対して、理論の少なくとも85パーセ
ントの密度が望ましく、且つ本発明の混合物によ
つて、90パーセントを超える密度を達成すること
ができる。 炭化珪素出発材料は、約5ミクロン未満、更に
好ましくは約2ミクロン未満の粒径を有する、細
かく粉砕した形態で使用することが好ましい。炭
化珪素出発材料は8.0m2/gを超える表面積を有
し、且つ約20m2/gを超える表面積がきわめて有
用である。 約2乃至約6.0重量パーセントの量で存在する
炭素成分は、約5ミクロン未満、好ましくは約
2.0ミクロン未満の粒径を有する細かく粉砕した
形態で使用することができる。しかしながら、冷
加圧操作の間の結合剤として、且つ引続いて焼結
操作の間にそれを炭化するときの炭素源として働
らかせるための二重目的に役立つ、たとえば炭化
可能な有機材料のような炭化源材料を使用するこ
とが好ましい。この方式においては、炭化後に約
30乃至約50重量パーセントの量の残留炭素を与え
る有機樹脂が特に有用である。 炭化珪素出発材料および炭素または炭素源材料
を充分に混和することによつて、炭化珪素材料の
全体にわたる炭素源材料の分散を達成する。 本発明の一方式において、特に焼結製品中で所
望する窒化アルミニウムの量が、混合物の全重量
に対して、約3.0乃至約43重量パーセントである
場合には、細かく粉砕した形態にある窒化アルミ
ニウム成分を、炭化珪素および炭素または炭素源
材料成分と混和する。10ミクロン未満の粒径が好
適である。5ミクロン未満の粒径が特に有用であ
り、且つ均一な分散のためには、約2ミクロン未
満の粒径が特に有用である。 本発明の別の方式においては、特に焼結製品中
で所望する窒化アルミニウムの量が混合物の約
0.5乃至約3.0重量パーセントである場合には、窒
化アルミニウム成分を、焼結の間に、気体状態で
炭化珪素−炭素混合物に添加するとよい。この方
式においては、炭化珪素および炭素または炭素源
成分を混合し、冷加圧によつて成形し、その後に
約5・10-5乃至約1・10-3気圧の窒化アルミニウ
ムを含有する雰囲気中で焼結する。窒化アルミニ
ウム雰囲気は、焼結の間に気化する固体の窒化ア
ルミニウムを炉中に含有せしめることによつて、
与えることが適当である。あるいは別の方法とし
て、窒化アルミニウムを焼結の間に炉中でその場
で生ぜしめることもできる。 冷加圧段階は、約12000乃至約18000psi(約844
〜約1265Kg/cm2)の圧力において金属型中で行な
うことが適当である。一般に、約12500psi(878.8
Kg/cm2)以上の圧力が有用である。約18000psiを
超える圧力を用いることもできる;しかしなが
ら、最終焼結製品中で得られる有利な結果は、き
わめて僅かであるに過ぎない。 本発明の混合物の2回目の加圧は、最終製品の
密度の向上をもたらす。このような方法において
は、混合物を最初に冷加圧し、約40メツシユの大
きさの粉末に粉砕したのち、再加圧する。この方
法は、粉末粒子からの空気の除去のために有効で
あり、それが、比較的高い生の成形体密度および
比較的高い焼結製品密度を与えるものと考えられ
る。しかしながら、2重加圧は、本発明に対して
必須ではなく、且つ改良の程度は、2回の加圧
を、あらゆる場合に使用すべき手順として正当な
らしめるに足るほど大きくはない。 圧縮した製品、生の成形体は、典型的には約
1.74乃至約1.95g/c.c.の範囲の密度を有してい
る。本発明の混合物によつて製造した生の成形体
の多孔度は典型的には、約39.3乃至約45.8パーセ
ントの範囲である。 焼結段階は黒鉛抵抗炉を使用して行なうことが
適当である。約1900゜乃至約2250℃の温度がきわ
めて有用である。通常は、約1900℃よりも低い温
度を用いる場合には、焼結工程は望ましい緻密な
製品を与えるようには進行しない。2250℃よりも
高い温度を用いる場合は、焼結製品の劣化が生ず
るおそれがある。 焼結段階は、焼結せしめる混合物に対して不活
性な雰囲気中で行なうことが好ましい。たとえば
アルゴン、ヘリウムおよび窒素のような不活性ガ
スを使用することができる。アンモニアの雰囲気
を使用してもよい。約10-3トルの程度の真空を用
いることもできる。 一般に、本発明の混合物は、約1/4乃至6時間
の焼結時間を用いる場合に望ましい共焼結した製
品を与えるべき上記の条件下に、焼結させる。通
常は、約1/2乃至約2時間の焼結時間で充分であ
る。 本発明を以下の実施例によつて更に詳しく例証
するが、これらの実施例は、本発明を制限するも
のとして解釈すべきではない。他のことわりがな
い限りは、すべての部数および百分率は重量によ
り、且つ温度はすべて摂氏である。 実施例 1 5ミクロン未満の平均粒径を有するアルフア相
の炭化珪素95部、同じく5ミクロン未満の平均粒
径を有する窒化アルミニウム1部、およびフエノ
ール樹脂(バーカム ケミカル支社、ライヒホー
ルド ケミカルズ、インコーポレーテツドにより
B178樹脂として市販されている製品)を用いる
4部の炭素から成る混合物を、アセトンスラリー
中の各成分をボールミル中で8時間混和すること
によつて、調製した。次いでこの混合物を約12時
間にわたつて室温で乾燥した。乾燥した混合物を
次いで乾燥ボールミルを用いて粉砕したのち、80
メツシユのふるいを用いてふるつた。 次いで、ふるいにかけた粉末を、金型を用いて
15000psi(1054.5Kg/cm2)で冷加圧することによ
つて、直径1/2″、高さ1/2″の生の成形体を生ぜし
めた。次いでこの成形体を室温で乾燥させたの
ち、空気中で110℃において1時間にわたつて加
熱することによつて、フエノール樹脂組成物を硬
化させた。 次いで生の成形体を2150℃の黒鉛抵抗炉中でア
ルゴン雰囲気中で30分間焼結した。共焼結した製
品は、10.98%の線収縮を受けていることが認め
られた。この製品は2.91%の多孔度と3.00g/c.c.
のかさ密度を有していたが、それは炭化珪素の理
論密度の93.30%に相当する。 この実施例を下表中に実施例1として示す。実
施例2〜10も同様にして行なつた。
【表】 実施例 2 5ミクロン未満の平均粒径を有するアルフア相
炭化珪素96.0部およびB−178フエノール樹脂組
成物を用いる炭素4.0部の混合物を、アセトン中
のスラリーとしての炭化珪素と樹脂成分をボール
ミル中で8時間混和することによつて、調製し
た。この混合物を室温で乾燥したのち、実施例1
におけるように処理して、生の成形体を得た。こ
の生の成形体を、窒化アルミニウムのペレツトと
共に、焼結炉中に入れた。アルゴン雰囲気下に、
1950℃の焼結温度を30分間保つた。窒化アルミニ
ウムの分圧は約5・10-3気圧であると計算され
た。焼結製品は4.25%の多孔度と2.62g/c.c.のカ
サ密度を有し、それは炭化珪素の理論密度の
81.62%に相当する。 実施例11を、第2表中に実施例11として示す。
実施例12〜16も、同様にして行なつた。
【表】 本発明は上記の特定実施例および実施形態に限
定されるものと考えるべきではなく、この技術分
野の熟練者は、本発明の精神および範囲から逸脱
することなく、種々の変更を行なうことができる
ということを了解すべきである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 0.5〜43重量パーセントの窒化アルミニウム
    と共焼結された55〜97重量パーセントの炭化珪素
    および2重量パーセントより多く6重量パーセン
    ト以下の炭素から成る 但し、窒化アルミニウムのアルミニウム含有量
    とは別個に、アルミニウムを約0.2ないし2.0重量
    %含有するものは除く、 ことを特徴とする焼結セラミツク製品。 2 炭化珪素の理論密度の少なくとも75パーセン
    トの密度を有する特許請求の範囲第1項記載の焼
    結セラミツク製品。 3 炭化珪素の理論密度の少なくとも85パーセン
    トの密度を有する特許請求の範囲第1項記載の焼
    結セラミツクの製品。
JP7361479A 1978-06-15 1979-06-13 Silicon carbideealuminum nitride sintered product and its manugacture Granted JPS553396A (en)

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