JPH02229767A - 制御された粒寸を有する焼結成形体のための方法 - Google Patents
制御された粒寸を有する焼結成形体のための方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、耐火粉末、代表的には金属硼化物、金属一炭
化物、特にはＴｉＢ．及びＳｉＣのホットプレス成形体
の製造方法に関するものである。
化物、特にはＴｉＢ．及びＳｉＣのホットプレス成形体
の製造方法に関するものである。
鷹米技Ｉ
ホットプレス或いは焼結された金属炭化物及び硼化物成
形体の原料粉末からの製造においては、７ｉＢ＊のよう
な粉末が型内で昇温下で圧縮されて粉末粒子を互いに焼
結する．しばしば、これら焼結成形体は、高い応力下に
置かれそして機械的及び熱的衝撃に対して乏しい耐性し
か示さない。これは、主に、ＴｉＢ２のようなこれら材
料の多くの熱的異方性並びに焼結成形体における大きな
粒寸（グレイン或いはパーティクルサイズ）に由るもの
と信ぜられる。微細な粉末が焼結体を成形するのに使用
されつるけれども、焼結成形体を形成するのに関与する
温度及び圧力が粒成長に寄与し、その結果所望されざる
程に大きな粒寸を有する焼結成形体が生じる． 大きな粒寸の影響は、周知のグリフィスーアーウイン（
Ｇｒｉｆｆｉｔｈ−Ｉｒｗｉｎ）破壊方程式により示す
ことが出来る。この式に従えば、次の通り、セラミック
スの強度（Ｓ）は、臨界きず寸法（Ｃ）と応力度係数（
Ｋ．）の関数である。
形体の原料粉末からの製造においては、７ｉＢ＊のよう
な粉末が型内で昇温下で圧縮されて粉末粒子を互いに焼
結する．しばしば、これら焼結成形体は、高い応力下に
置かれそして機械的及び熱的衝撃に対して乏しい耐性し
か示さない。これは、主に、ＴｉＢ２のようなこれら材
料の多くの熱的異方性並びに焼結成形体における大きな
粒寸（グレイン或いはパーティクルサイズ）に由るもの
と信ぜられる。微細な粉末が焼結体を成形するのに使用
されつるけれども、焼結成形体を形成するのに関与する
温度及び圧力が粒成長に寄与し、その結果所望されざる
程に大きな粒寸を有する焼結成形体が生じる． 大きな粒寸の影響は、周知のグリフィスーアーウイン（
Ｇｒｉｆｆｉｔｈ−Ｉｒｗｉｎ）破壊方程式により示す
ことが出来る。この式に従えば、次の通り、セラミック
スの強度（Ｓ）は、臨界きず寸法（Ｃ）と応力度係数（
Ｋ．）の関数である。
（Ｙ） （Ｃ）
ここで、Ｙは幾何学的因子である。臨界きず寸法は通常
粒寸に関連づけられる．即ち、大きな粒は幾何学的に焼
結体中に一層大きな欠陥を保持しよう。従って、大きな
粒寸を有する焼結体の臨界きず寸法は一般に−１大きく
なり、従って強度は小さな粒寸を有する焼結体に対して
よりも小さくなろう。加えて、ＴｉＢｍのような熱的に
異方性の材料に対しては、クラックが粒内即ち微結晶自
体、或いは粒界に発生する傾向は，粒寸増加に伴い増大
する。従って、焼結体の強度を最大限としそして微結晶
及び粒界におけるクラック発生の傾向を最小限とするた
めには、粒寸をなるたけ小さく維持することが所望され
る。
粒寸に関連づけられる．即ち、大きな粒は幾何学的に焼
結体中に一層大きな欠陥を保持しよう。従って、大きな
粒寸を有する焼結体の臨界きず寸法は一般に−１大きく
なり、従って強度は小さな粒寸を有する焼結体に対して
よりも小さくなろう。加えて、ＴｉＢｍのような熱的に
異方性の材料に対しては、クラックが粒内即ち微結晶自
体、或いは粒界に発生する傾向は，粒寸増加に伴い増大
する。従って、焼結体の強度を最大限としそして微結晶
及び粒界におけるクラック発生の傾向を最小限とするた
めには、粒寸をなるたけ小さく維持することが所望され
る。
追加的問題は、大きな粒寸の焼結体組織中に形成される
クラックのネットワークが、強度、ヤングモジュラス、
破壊靭性等のような機械的性質に影響するのみならず、
溶融金属や気体に対する組織の透過性をも増大すること
である。後者は、耐火材用途に使用される焼結体に対し
ては所望されないことが多い。
クラックのネットワークが、強度、ヤングモジュラス、
破壊靭性等のような機械的性質に影響するのみならず、
溶融金属や気体に対する組織の透過性をも増大すること
である。後者は、耐火材用途に使用される焼結体に対し
ては所望されないことが多い。
焼結体の形成中の粒成長により小さな粒の焼結成形体を
形成するに際しての困難さにより、大きな粒の形成なく
焼結体を形成しつる方法が要望されている。
形成するに際しての困難さにより、大きな粒の形成なく
焼結体を形成しつる方法が要望されている。
米国特許第４．４０８．ｌｌＪ号は、ホールセル用の二
硼化チタン電極の作製において成形体の焼結中掃去剤（
スカンベンジャー）として作用するよう少量の炭素質物
質を使用することを開示する。
硼化チタン電極の作製において成形体の焼結中掃去剤（
スカンベンジャー）として作用するよう少量の炭素質物
質を使用することを開示する。
米国特許第３．６６１．７３６号は、グラファイトと２
〜５０容積％の耐火硬質金属を含むホールセル用電極の
作製を開示している． しかし、これら文献は粒成長の問題と関係しない。
〜５０容積％の耐火硬質金属を含むホールセル用電極の
作製を開示している． しかし、これら文献は粒成長の問題と関係しない。
が しよ と る
本発明の課題は、遷移金属の一炭化物及び硼化物成形体
のような成形体を、粒成長が最小限とされて小さな粒組
織の焼結組織を形成するよう、原料粉末から焼結する方
法を確立することである。
のような成形体を、粒成長が最小限とされて小さな粒組
織の焼結組織を形成するよう、原料粉末から焼結する方
法を確立することである。
；３を ２するための
本発明は、適性量の粒成長抑制用粉末を使用することに
より、高密度で且つ高強度及び靭性を有する微粒焼結成
形体の製造に成功した。
より、高密度で且つ高強度及び靭性を有する微粒焼結成
形体の製造に成功した。
本発明は、
（ａ）粒成長抑制用粉末を用意する段階と、（ｂ）前記
粒成長抑制用粉末と非反応性でありそして酸素含有量が
１．５重量％未満である耐火粉末を用意する段階と、 （ｃ）混合物の総重量に基づいて９５〜９９．５重量％
の前記耐火粉末と、混合物の総重量に基づいて０．５〜
５重量％の前記粒成長抑制用粉末を混合する段階と、 （ｄ）前記混合物を前記耐火粉末を焼結するに充分の圧
力及び温度において圧縮する段階とを包含する成型耐火
体を製造する方法を提供することにより上記の課題を解
決する。
粒成長抑制用粉末と非反応性でありそして酸素含有量が
１．５重量％未満である耐火粉末を用意する段階と、 （ｃ）混合物の総重量に基づいて９５〜９９．５重量％
の前記耐火粉末と、混合物の総重量に基づいて０．５〜
５重量％の前記粒成長抑制用粉末を混合する段階と、 （ｄ）前記混合物を前記耐火粉末を焼結するに充分の圧
力及び温度において圧縮する段階とを包含する成型耐火
体を製造する方法を提供することにより上記の課題を解
決する。
夫五皿辺盈』
本発明方法で使用される耐火粉末（高融点粉末ｒｅｆｒ
ａｃｔｏｒｙ ｐｏｗｄｅｒ ）は，粉末の焼結中粒成
長抑制用粉末と著しく化学的に反応しないように粒成長
抑制用粉末と化学的共存性あるいは適合性を有するもの
である。これらの例としては、Ｂ．Ｃ、ＳｉＣ並びに遷
移金属の硼化物及び一炭化物が挙げられる。特に工業的
に関心のあるものは、ＴｉＢｇ及びｓｉｃである。
ａｃｔｏｒｙ ｐｏｗｄｅｒ ）は，粉末の焼結中粒成
長抑制用粉末と著しく化学的に反応しないように粒成長
抑制用粉末と化学的共存性あるいは適合性を有するもの
である。これらの例としては、Ｂ．Ｃ、ＳｉＣ並びに遷
移金属の硼化物及び一炭化物が挙げられる。特に工業的
に関心のあるものは、ＴｉＢｇ及びｓｉｃである。
耐火粉末の酸素含有量は、好まし《はなるたけ低いもの
とすべきである。耐火粉末の酸素含有量が約１．５重量
％を超えるなら、粒成長抑制用粉末は、特に粒成長抑制
用粉末がグラファイトである場合には、酸素と反応して
、粒成長抑制用粉末として作用する粒成長抑制用粉末が
ほとんど乃至全然残らない．従って，焼結体の靭性の改
善がほとんど乃至全然得られない．過剰の酸素含有量の
影響を最小限とするために、耐火粉末の酸素含有量は好
ましくは、約０．５重量％未満である．耐火粉末の粒寸
は、それが焼結成形体の最小可能な粒寸な決定するから
、実用上なるたけ小さくするべきである．しかし、非常
に小さな粉末寸法は、過剰の酸素含有量を持つ恐れがあ
りそして大気中で発火する危険さえある．代表的に、１
０ミクロン未満で且つ０． ５ミクロンを超える平均粒
寸を有する耐火粉末が適当である，好ましくは、耐火粉
末は約１〜５ミクロンの範囲の平均粒寸な有する． 粒成長抑制用粉末は好まし《はグラファイトであるが、
窒化硼素のようなグラファイトと類似の結晶構造を有す
る粉末状材料でありうる．好ましい材料は、よ《発達し
た結晶組織を有し、そして例えば合成グラファイト及び
天然グラファイトを挙げることができる．グラファイト
ファイバーも好ましさの程度は落ちるが使用可能である
．粒成長抑制用粉末の粒寸は臨界的ではないが、両粉末
が混合されるとき、耐火粉末全体を通して粒成長抑制用
粉末の一様な分布を許容するように充分細かくするべき
である。同じ理由のために、粉末の寸法分布も狭い方が
好ましい． 粒成長抑制用粉末は、過剰の粒成長を抑制するに充分の
量において添加される。粒成長抑制用粉末は、粒成長の
抑制以外には、焼結体の強度にほとんど乃至全然寄与し
ないから、粒成長を抑制するに必要量、即ち約５重量％
を超えての粒成長抑制用粉末量は好ましくない。適当量
の粒成長抑制用粉末は、０．５〜５重量％、好ましくは
１〜５重量％であり、耐火粉末は９５〜９９．５重量％
、好ましくは９５〜９９重量％である。
とすべきである。耐火粉末の酸素含有量が約１．５重量
％を超えるなら、粒成長抑制用粉末は、特に粒成長抑制
用粉末がグラファイトである場合には、酸素と反応して
、粒成長抑制用粉末として作用する粒成長抑制用粉末が
ほとんど乃至全然残らない．従って，焼結体の靭性の改
善がほとんど乃至全然得られない．過剰の酸素含有量の
影響を最小限とするために、耐火粉末の酸素含有量は好
ましくは、約０．５重量％未満である．耐火粉末の粒寸
は、それが焼結成形体の最小可能な粒寸な決定するから
、実用上なるたけ小さくするべきである．しかし、非常
に小さな粉末寸法は、過剰の酸素含有量を持つ恐れがあ
りそして大気中で発火する危険さえある．代表的に、１
０ミクロン未満で且つ０． ５ミクロンを超える平均粒
寸を有する耐火粉末が適当である，好ましくは、耐火粉
末は約１〜５ミクロンの範囲の平均粒寸な有する． 粒成長抑制用粉末は好まし《はグラファイトであるが、
窒化硼素のようなグラファイトと類似の結晶構造を有す
る粉末状材料でありうる．好ましい材料は、よ《発達し
た結晶組織を有し、そして例えば合成グラファイト及び
天然グラファイトを挙げることができる．グラファイト
ファイバーも好ましさの程度は落ちるが使用可能である
．粒成長抑制用粉末の粒寸は臨界的ではないが、両粉末
が混合されるとき、耐火粉末全体を通して粒成長抑制用
粉末の一様な分布を許容するように充分細かくするべき
である。同じ理由のために、粉末の寸法分布も狭い方が
好ましい． 粒成長抑制用粉末は、過剰の粒成長を抑制するに充分の
量において添加される。粒成長抑制用粉末は、粒成長の
抑制以外には、焼結体の強度にほとんど乃至全然寄与し
ないから、粒成長を抑制するに必要量、即ち約５重量％
を超えての粒成長抑制用粉末量は好ましくない。適当量
の粒成長抑制用粉末は、０．５〜５重量％、好ましくは
１〜５重量％であり、耐火粉末は９５〜９９．５重量％
、好ましくは９５〜９９重量％である。
及五五及話且上上
以下の例において、次の耐火粉末及び粒成長抑制用粉末
を使用した． ・等級Ａ ＴＬＢｎ：約２ミクロンの平均粒寸とほぼ
２．５重量％の総酸素含有量を有するＴｉＢ＊扮末。
を使用した． ・等級Ａ ＴＬＢｎ：約２ミクロンの平均粒寸とほぼ
２．５重量％の総酸素含有量を有するＴｉＢ＊扮末。
・等級Ｃ ＴｉＢ＊：約８ミクロンの平均粒寸と約０
．３重量％の酸素含有量を有し、そしてエッチ．スタル
ク（ Ｈ． Ｓｔａｒｃｋ）から入手されたＴｉＢ＊粉
末。
．３重量％の酸素含有量を有し、そしてエッチ．スタル
ク（ Ｈ． Ｓｔａｒｃｋ）から入手されたＴｉＢ＊粉
末。
・グラファイトＡ：球状粒子を有する等方性コークスを
グラファイト化することにより調製した合成グラファイ
ト．この方法は，高い熱膨張係数を有するグラファイト
を生成す′る．グララアイトＡは、約１５ミクロンの平
均粒寸と最大粒径約７５ミクロンを有する． 以下の例の曲げ強さは、ＡＳＴＭＣ−７９０試験方法を
使用して、６ｍｍ平方×３６１ＩＩｍ長さのサンプルに
ついて測定した． Ｌ（実施例） ５重量％グラファイト及び９５重量％耐火粉末の混合物
（５ｇのグラファイトＡと９５ｇの等級ＣＴｉＢ＊粉末
）を内部フィンを有しそして短い長さの鎖を収蔵する１
ガロン容量のカン（容器）内で２４時間乾式ブレンドし
た。混合物の３５ｇを３． ８ ｃｍ直径のグラファイ
ト型に装填した。型を室内に置きそして型及び室を５ｘ
ｌＯ−’｝ルに排気しそして後アルゴンでパージした。
グラファイト化することにより調製した合成グラファイ
ト．この方法は，高い熱膨張係数を有するグラファイト
を生成す′る．グララアイトＡは、約１５ミクロンの平
均粒寸と最大粒径約７５ミクロンを有する． 以下の例の曲げ強さは、ＡＳＴＭＣ−７９０試験方法を
使用して、６ｍｍ平方×３６１ＩＩｍ長さのサンプルに
ついて測定した． Ｌ（実施例） ５重量％グラファイト及び９５重量％耐火粉末の混合物
（５ｇのグラファイトＡと９５ｇの等級ＣＴｉＢ＊粉末
）を内部フィンを有しそして短い長さの鎖を収蔵する１
ガロン容量のカン（容器）内で２４時間乾式ブレンドし
た。混合物の３５ｇを３． ８ ｃｍ直径のグラファイ
ト型に装填した。型を室内に置きそして型及び室を５ｘ
ｌＯ−’｝ルに排気しそして後アルゴンでパージした。
その後、粉末を２ ８ ＭＰａの圧力の下でそして２０
００℃の温度において１時間ホットプレスし、ディスク
形態の焼結成形体を生成した。成形体を冷却せしめそし
て型から取り出した．焼結成形体の密度は、理論密度値
（ＴｉＢｉとＣの重量部並びにそれぞれの密度４． ５
２ ｇ／ｃが及び２． ２ ５ ｇ／ｃｍ”を基礎と
して計算した）の９８．８％であった。曲げ強さは４４
５ＭＰａ （６４．４Ｘ １ ０” ｐｓｉ ）であ
った．肛（実施例及び比較例） 例■におけると同様にして、焼結成形体を作製しそして
試験したが、但しグラファイト及びＴｉＢｇ粉末量は以
下の表Ａに示すように調整した。曲げ強さ及び密度を表
Ａにまとめて示し、第１図には曲げ強さをそして第２図
には密度を示した。密度は理論密度に対する％として示
してある。第１及び２図において実線が本例に対する強
度及び密度を示す。
００℃の温度において１時間ホットプレスし、ディスク
形態の焼結成形体を生成した。成形体を冷却せしめそし
て型から取り出した．焼結成形体の密度は、理論密度値
（ＴｉＢｉとＣの重量部並びにそれぞれの密度４． ５
２ ｇ／ｃが及び２． ２ ５ ｇ／ｃｍ”を基礎と
して計算した）の９８．８％であった。曲げ強さは４４
５ＭＰａ （６４．４Ｘ １ ０” ｐｓｉ ）であ
った．肛（実施例及び比較例） 例■におけると同様にして、焼結成形体を作製しそして
試験したが、但しグラファイト及びＴｉＢｇ粉末量は以
下の表Ａに示すように調整した。曲げ強さ及び密度を表
Ａにまとめて示し、第１図には曲げ強さをそして第２図
には密度を示した。密度は理論密度に対する％として示
してある。第１及び２図において実線が本例に対する強
度及び密度を示す。
表Ａ
グラファイトー等級Ｃ二硼化チタン成形体１００
５１．２ ９９ ４２．６ ９８ ５４．３ ９７ ６０．５ ９６ ５４．８ ９５ ６４．４ ９４ ４９．９ ９３ ４８．８ ９２ ４３．６ ９１ ３２．２ ９０ ４２．６ ８９ ３１．８ ８０ ２７．４ ９ ５．７ ９５．０ ９ ６．４ ９ ７．０ ９７．１ ９８．８ ９６．１ ９４，８ ９４，６ ９４．８ ９４，１ ９２．０ ８９．０ 表Ａ及び第１図のデータにより示されるように、成形体
の強さは、グラファイト含有量が５重量％に達するまで
はグラファイト含有量と共に増大し、その後強さは低下
する。
５１．２ ９９ ４２．６ ９８ ５４．３ ９７ ６０．５ ９６ ５４．８ ９５ ６４．４ ９４ ４９．９ ９３ ４８．８ ９２ ４３．６ ９１ ３２．２ ９０ ４２．６ ８９ ３１．８ ８０ ２７．４ ９ ５．７ ９５．０ ９ ６．４ ９ ７．０ ９７．１ ９８．８ ９６．１ ９４，８ ９４，６ ９４．８ ９４，１ ９２．０ ８９．０ 表Ａ及び第１図のデータにより示されるように、成形体
の強さは、グラファイト含有量が５重量％に達するまで
はグラファイト含有量と共に増大し、その後強さは低下
する。
比１乳工
例Ｉにおけると同様にして、焼結成形体を作製しそして
試験したが、但し等級ＡＴｉＢｘ粉末を使用しそしてグ
ラファイト及びＴｉＢヨ粉末量は以下の表Ｂに示すよう
に調整した。曲げ強さ及び密度を表Ｂにまとめて示し、
第１図には曲げ強さをそして第２図には密度を示した．
密度は理論密度に対する％として示してある。第１及び
２図において点線が本例に対する強度及び密度を示す。
試験したが、但し等級ＡＴｉＢｘ粉末を使用しそしてグ
ラファイト及びＴｉＢヨ粉末量は以下の表Ｂに示すよう
に調整した。曲げ強さ及び密度を表Ｂにまとめて示し、
第１図には曲げ強さをそして第２図には密度を示した．
密度は理論密度に対する％として示してある。第１及び
２図において点線が本例に対する強度及び密度を示す。
表Ｂ
グラファイトー等級Ａ二硼化チタン成形体４ ９，３
３０．５
２ ８，８
３２．６
３８．Ｉ
３ ３．０
２ ６．９
９８．８
９ ５．９
９ ６．７
９ ７．０
９８．８
９８．１
９ ２．６
表Ｂの本例のデータから示されるように、耐火粉末が高
い酸素含有量（２．５重量％）を有している場合、グラ
ファイト粉末を添加しても、焼結成形体の強度増大は得
られない。本発明の実施例に比較して、強度は著しく低
い。これは第１図に明らかに例示される。
い酸素含有量（２．５重量％）を有している場合、グラ
ファイト粉末を添加しても、焼結成形体の強度増大は得
られない。本発明の実施例に比較して、強度は著しく低
い。これは第１図に明らかに例示される。
丸咬医旦
例工におけるような低酸素含有量ＴｉＢ２を使用しそし
て同じ手順を使用して焼結成形体を作製したが，但しこ
こではグラファイトの代わりに非グラファイト結晶構造
を有する炭緊粉末を使川した．この炭素粉末は、キャボ
ットコーポレーションから入手された商品名ｒｓｔｅｒ
ｌｉｎｇ ＲＪのカーボンブラックであった。
て同じ手順を使用して焼結成形体を作製したが，但しこ
こではグラファイトの代わりに非グラファイト結晶構造
を有する炭緊粉末を使川した．この炭素粉末は、キャボ
ットコーポレーションから入手された商品名ｒｓｔｅｒ
ｌｉｎｇ ＲＪのカーボンブラックであった。
表Ｃ
グラファイトー二硼化チタン成形体
１５ ８５ ６．７
９２．２データにより示されるように、非グラフ
ァイト粉末の使用は、焼結成形体の強度に何ら改善を与
えず、実際上かえって有害であった。
９２．２データにより示されるように、非グラフ
ァイト粉末の使用は、焼結成形体の強度に何ら改善を与
えず、実際上かえって有害であった。
１虹二盈１
遷移金属の一炭化物及び硼化物成形体のような成形体を
粒成長が最小限とされて小さな粒組織の焼結組織を形成
するよう粉末から焼結する方法を確立することに成功し
た，５０ｋｓｉを超える高い曲げ強さと充分の相対密度
を実現した。耐火材、セラミック部品及び部材、用具、
容器その他に有用である． 以上、本発明の好ましい具体例について説明したが、本
発明に範囲内で多くの変更を為し得ることを銘記された
い。
粒成長が最小限とされて小さな粒組織の焼結組織を形成
するよう粉末から焼結する方法を確立することに成功し
た，５０ｋｓｉを超える高い曲げ強さと充分の相対密度
を実現した。耐火材、セラミック部品及び部材、用具、
容器その他に有用である． 以上、本発明の好ましい具体例について説明したが、本
発明に範囲内で多くの変更を為し得ることを銘記された
い。
第１図は、本発明焼結成形体及び比較焼結成形体のグラ
ファイト含有量と強度を示すグラフである。 第２図は、本発明焼結成形体及び比較焼結成形体のグラ
ファイト含有量と密度を示すグラフである。
ファイト含有量と強度を示すグラフである。 第２図は、本発明焼結成形体及び比較焼結成形体のグラ
ファイト含有量と密度を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）（ａ）粒成長抑制用粉末を用意する段階と、（ｂ）
前記粒成長抑制用粉末と非反応性でありそして酸素含有
量が１．５重量％未満である耐火粉末を用意する段階と
、 （ｃ）混合物の総重量に基づいて９５〜９９．５重量％
の前記耐火粉末と、混合物の総重量に基づいて０．５〜
５重量％の前記粒成長抑制用粉末を混合する段階と、 （ｄ）前記混合物を前記耐火粉末を焼結するに充分の圧
力及び温度において圧縮する段階とを包含する成型耐火
体を製造する方法。 ２）耐火粉末が約０．５重量％未満の酸素含有量を有す
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）耐火粉末がＢ＿４Ｃ、ＳｉＣ、遷移金属硼化物及び
遷移金属一炭化物から成る群から選択される特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ４）耐火粉末がＴｉＢ＿２粉末である特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ５）耐火粉末がＳｉＣ粉末である特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ６）耐火粉末の平均流寸が約０．５〜１０ミクロンであ
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７）耐火粉末の平均粒寸が約１〜５ミクロンである特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ８）粒成長抑制用粉末が窒化硼素粉末、合成グラファイ
ト粉末、天然グラファイト粉末及びグラファイトファイ
バーから成る群から選択される特許請求の範囲第１項記
載の方法。 ９）粒成長抑制用粉末がグラファイト粉末である特許請
求の範囲第１項記載の方法。 １０）混合物の重量に基づいて、粒成長抑制用粉末が約
０．５〜５重量％の範囲内の量で存在しそして耐火粉末
が約９５〜９９．５重量％範囲内の量で存在する特許請
求の範囲第１項記載の方法。 １１）混合物の重量に基づいて、粒成長抑制用粉末が約
１〜５重量％の範囲内の量で存在しそして耐火粉末が約
９５〜９９重量％範囲内の量で存在する特許請求の範囲
第１項記載の方法。 １２）耐火粉末がＴｉＢ＿２粉末でありそして粒成長抑
制用粉末が合成グラファイト粉末である特許請求の範囲
第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US272419 | 1981-06-10 | ||
| US27241988A | 1988-11-17 | 1988-11-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02229767A true JPH02229767A (ja) | 1990-09-12 |
| JPH0745342B2 JPH0745342B2 (ja) | 1995-05-17 |
Family
ID=23039723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1296308A Expired - Lifetime JPH0745342B2 (ja) | 1988-11-17 | 1989-11-16 | 制御された粒寸を有する焼結成形体のための方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0375148B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0745342B2 (ja) |
| DE (1) | DE68909024T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013528704A (ja) * | 2010-05-04 | 2013-07-11 | プランゼー エスエー | 二ホウ化チタンターゲット |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999010120A1 (en) | 1997-08-22 | 1999-03-04 | Inframat Corporation | Grain growth inhibitor for nanostructured materials |
| CN102383147B (zh) * | 2011-08-12 | 2014-03-12 | 福州赛瑞特新材料技术开发有限公司 | 一种夹心饼干式石墨/二硼化钛电极及其制造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3661736A (en) * | 1969-05-07 | 1972-05-09 | Olin Mathieson | Refractory hard metal composite cathode aluminum reduction cell |
| US4073845A (en) * | 1976-01-29 | 1978-02-14 | Gte Sylvania Incorporated | High density high strength S13 N4 ceramics prepared by pressureless sintering of partly crystalline, partly amorphous S13 N4 powder |
| US4343909A (en) * | 1980-04-17 | 1982-08-10 | The Valeron Corporation | High toughness ceramic cutting tool |
| JPS5813925A (ja) * | 1981-07-20 | 1983-01-26 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 複合加熱器 |
| DE3675463D1 (de) * | 1985-08-29 | 1990-12-13 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | Verfahren zur plastischen verformung eines druckgesinterten oder drucklosgesinterten keramikkoerpers und nach diesem verfahren hergestelltes keramikformmaterial. |
-
1989
- 1989-11-16 EP EP19890311849 patent/EP0375148B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-11-16 JP JP1296308A patent/JPH0745342B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-11-16 DE DE1989609024 patent/DE68909024T2/de not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013528704A (ja) * | 2010-05-04 | 2013-07-11 | プランゼー エスエー | 二ホウ化チタンターゲット |
| US9481925B2 (en) | 2010-05-04 | 2016-11-01 | Plansee Se | Titanium diboride target |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE68909024D1 (de) | 1993-10-14 |
| DE68909024T2 (de) | 1994-01-05 |
| EP0375148A3 (en) | 1991-05-08 |
| EP0375148A2 (en) | 1990-06-27 |
| JPH0745342B2 (ja) | 1995-05-17 |
| EP0375148B1 (en) | 1993-09-08 |
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