JPS5814390B2 - 炭化ケイ素焼結体の製造法 - Google Patents
炭化ケイ素焼結体の製造法Info
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- JPS5814390B2 JPS5814390B2 JP52154574A JP15457477A JPS5814390B2 JP S5814390 B2 JPS5814390 B2 JP S5814390B2 JP 52154574 A JP52154574 A JP 52154574A JP 15457477 A JP15457477 A JP 15457477A JP S5814390 B2 JPS5814390 B2 JP S5814390B2
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Description
【発明の詳細な説明】
炭化ケイ素、すなわちケイ素と炭素との結晶性化合物は
、その硬さ、強さ、および酸化と腐食七に対する抵抗性
のために長い間知らされている。
、その硬さ、強さ、および酸化と腐食七に対する抵抗性
のために長い間知らされている。
炭化ケイ素は、低い膨張係数、すぐれた熱伝導性をもち
、高温において高い強さを保持する。
、高温において高い強さを保持する。
最近において、炭化ケイ素粉末から高密度の炭化ケイ素
物体を製造する技術が開発された。
物体を製造する技術が開発された。
このような技術には反応結合、化学蒸気析出、加熱圧縮
および非加圧焼結(初め物品を成形し、次いで焼結する
)が含まれる。
および非加圧焼結(初め物品を成形し、次いで焼結する
)が含まれる。
これらの技術の例は、米国特許第3,853,566号
、3,852,099号、3,954,483号および
3,960,577号明細書に記載されている。
、3,852,099号、3,954,483号および
3,960,577号明細書に記載されている。
このようにして製造された高密度の炭化ケイ素物体は、
きわめてすぐれた工業材料であり、タービン、熱交換単
位、ポンプならびに、か酷な摩耗および/または高温条
件下の運転にさらされる他の装置や工具の部品の製作に
利用される。
きわめてすぐれた工業材料であり、タービン、熱交換単
位、ポンプならびに、か酷な摩耗および/または高温条
件下の運転にさらされる他の装置や工具の部品の製作に
利用される。
本発明は、不純物成分を除去した炭化ケイ素粉末から焼
結により、高密度の炭化ケイ素焼結体を製造する方法に
関し、さらにこのような方法におけるα一結晶形態の炭
化ケイ素の使用に関する。
結により、高密度の炭化ケイ素焼結体を製造する方法に
関し、さらにこのような方法におけるα一結晶形態の炭
化ケイ素の使用に関する。
本発明で用いられる炭化ケイ素粉末は、焼結助剤として
作用する種々の他の物質、たとえば炭素、べJJウムま
たはホク素と混合して、所望の特性または組成をもつ焼
結可能組成物を形成する。
作用する種々の他の物質、たとえば炭素、べJJウムま
たはホク素と混合して、所望の特性または組成をもつ焼
結可能組成物を形成する。
このような粉末組成物は加熱圧縮(同時の圧縮および焼
結)でき、あるいは常温圧縮し、焼結して、高強度、高
密度の焼結体製品とすることができる。
結)でき、あるいは常温圧縮し、焼結して、高強度、高
密度の焼結体製品とすることができる。
この製品は実質的に非多孔質であり、主として工学分野
において有用である。
において有用である。
必要に応じて、高密度、高強度の炭化ケイ素製品は、引
き続いて通常ダイヤモンドの研削により、あるいはまた
電気化学的機械加工、超音波の機械加工または電気放電
機械加工技術により、精密許容差を要求される工具また
は機械成分を形成できる。
き続いて通常ダイヤモンドの研削により、あるいはまた
電気化学的機械加工、超音波の機械加工または電気放電
機械加工技術により、精密許容差を要求される工具また
は機械成分を形成できる。
炭化ケイ素混合物の利用において従来直面した問題の1
つは、通常の焼結温度、すなわち1950〜2200℃
において、β一相炭化ケイ素がα一相炭化ケイ素に変わ
ることである。
つは、通常の焼結温度、すなわち1950〜2200℃
において、β一相炭化ケイ素がα一相炭化ケイ素に変わ
ることである。
これにより大きい粒子のα一炭化ケイ素が生成し、製品
は実質的に弱化する。
は実質的に弱化する。
この相変化を防止しまたは最小にする種々の方法が試み
られ、たとえば焼結操作において窒素ふん囲気を用いた
り、低温で焼結したりすることにより、出発物質からα
一相炭化ケイ素を初めから除去することが試みられてき
た。
られ、たとえば焼結操作において窒素ふん囲気を用いた
り、低温で焼結したりすることにより、出発物質からα
一相炭化ケイ素を初めから除去することが試みられてき
た。
本発明は、α−相炭化ケイ素を初めから用いているので
相変化に対する注意を必要とせず、そして約2500℃
までのより高い焼結温度とすることを可能とする。
相変化に対する注意を必要とせず、そして約2500℃
までのより高い焼結温度とすることを可能とする。
従来、焼結可能粉末において利用された炭化ケイ素原料
は、完全に、または実質的に、β一相炭化ケイ素からな
っていた。
は、完全に、または実質的に、β一相炭化ケイ素からな
っていた。
β一炭化ケイ素は立方結晶構造をもっている。
β一炭化ケイ素は炭化ケイ素の低温形態であり、α一(
非立方結晶)炭化ケイ素よりも製造が困難であり、多分
いっそう高価である。
非立方結晶)炭化ケイ素よりも製造が困難であり、多分
いっそう高価である。
さて、本発明者らの研究によれば、焼結でき、しかも従
来3の出発材料としてβ一炭化ケイ素を必要とした高密
度、高強度の炭化ケイ素製品を製造する焼結法に有用で
ある、実質量のα一炭化ケイ素を含有する粉末を製造で
きることが明らかとされた。
来3の出発材料としてβ一炭化ケイ素を必要とした高密
度、高強度の炭化ケイ素製品を製造する焼結法に有用で
ある、実質量のα一炭化ケイ素を含有する粉末を製造で
きることが明らかとされた。
本発明で用いられる粉末は実質的に完全にα一炭化ケイ
素からなることができ、あるいはαまたはβ一炭化ケイ
素の混合物からなることができる。
素からなることができ、あるいはαまたはβ一炭化ケイ
素の混合物からなることができる。
従来、使用可能粉末は実質的に完全にβ一炭化ケイ素か
らなる炭化ケイ素成分を必要とした。
らなる炭化ケイ素成分を必要とした。
本発明で用いられる典型的な炭化ケイ素粉末の特性は、
次のとおりである: 全炭化ケイ素含量の50〜100重量係のα一相炭化ケ
イ素を含有する炭化ケイ素粉末は、引き続く焼結操作に
おいていちじるしく有用であるためには、ある種の基準
を必要とする。
次のとおりである: 全炭化ケイ素含量の50〜100重量係のα一相炭化ケ
イ素を含有する炭化ケイ素粉末は、引き続く焼結操作に
おいていちじるしく有用であるためには、ある種の基準
を必要とする。
これらの基準を組み合わせると、焼結可能粉末が生じ、
α一炭化ケイ素の使用が可能となりかつ信頼すべきもの
となる。
α一炭化ケイ素の使用が可能となりかつ信頼すべきもの
となる。
本発明に用いられる炭化ケイ素粉末において、炭化ケイ
素の表面積は2〜50m”/9であることが必要であり
、これについては粒度に関連してあとで詳述する。
素の表面積は2〜50m”/9であることが必要であり
、これについては粒度に関連してあとで詳述する。
本発明で用いられる炭化ケイ素粉末は、下記不純物成分
が下記重量係以下でしか存在しない純度も必要とする二 上記各不純物成分が上記上限値を超えて含有さtる場合
あるいは炭化ケイ素粉末の平均粒度が2.50ミクロン
を超えるか又は表面積が2rr/9よりも小さい場合に
は、いずれも焼結製品の高密度化(炭化ケイ素の理論密
度の95係を超える高密度化)を達成することが困難で
あるかあるいは不可能となる。
が下記重量係以下でしか存在しない純度も必要とする二 上記各不純物成分が上記上限値を超えて含有さtる場合
あるいは炭化ケイ素粉末の平均粒度が2.50ミクロン
を超えるか又は表面積が2rr/9よりも小さい場合に
は、いずれも焼結製品の高密度化(炭化ケイ素の理論密
度の95係を超える高密度化)を達成することが困難で
あるかあるいは不可能となる。
鉄が0.20重量係より低く、St02が0.5重量係
より低く且つ炭化ケイ素の最大粒度が5.0 ̄クロンで
ある場合には、より優れた高密度化の結果が得られる。
より低く且つ炭化ケイ素の最大粒度が5.0 ̄クロンで
ある場合には、より優れた高密度化の結果が得られる。
本発明で用いられる炭化ケイ素粉末は、通常の技術によ
り焼結して、高密度、高強度の製品とすることができる
。
り焼結して、高密度、高強度の製品とすることができる
。
通常本発明方法は、0.03〜3.0重量%の炭化ホウ
素高密度化助剤、および通常総量0.05〜4.0重量
%の結合可能炭素を与える量の炭化可能な有機材料から
均質混合物を形成しそして不活性ふん囲気、たとえば窒
素、ヘリウムまたはアルゴン中で焼結することを含んで
いる焼結製品は工具材料、工学材料として、またか酷な
摩耗や腐食にさらされる装置の部品の材料として有用で
ある。
素高密度化助剤、および通常総量0.05〜4.0重量
%の結合可能炭素を与える量の炭化可能な有機材料から
均質混合物を形成しそして不活性ふん囲気、たとえば窒
素、ヘリウムまたはアルゴン中で焼結することを含んで
いる焼結製品は工具材料、工学材料として、またか酷な
摩耗や腐食にさらされる装置の部品の材料として有用で
ある。
炭化ケイ素の理論密度は3.219/ccである。
炭化ケイ素それ自体は、理論密度に近い密度に容易には
焼結できない。
焼結できない。
米国特許第4,312,954号(1975年6月5日
出願の米国特許出願第584,226号)における方法
を用いると、本発明における粉末を使用して理論密度の
少なくとも75%、好ましくは90係以上の密度をもつ
炭化ケイ素焼結体を製造できる。
出願の米国特許出願第584,226号)における方法
を用いると、本発明における粉末を使用して理論密度の
少なくとも75%、好ましくは90係以上の密度をもつ
炭化ケイ素焼結体を製造できる。
理論密度の99係に近ずく密度を得ることができる。
ほとんどの応用に対して、理論密度の約95係以上の密
度が望ましく、このような密度は本発明において用いら
れる粉末を用いて容易に得ることができる。
度が望ましく、このような密度は本発明において用いら
れる粉末を用いて容易に得ることができる。
炭化ケイ素のα一形態はアチソン(Acheson)法
の炉において最もふつうに製造される形態である。
の炉において最もふつうに製造される形態である。
このアチソン法において通常利用される原料は、高純度
のガラス砂または石英と高品質のコークス、通常灰分の
少ない石油またはピッチコークスである。
のガラス砂または石英と高品質のコークス、通常灰分の
少ない石油またはピッチコークスである。
アチソン法によって製造される炭化ケイ素は、実質的に
完全にα一形態の炭化ケイ素からなり、主に本発明にお
いて用いられる粉末の製造に適する。
完全にα一形態の炭化ケイ素からなり、主に本発明にお
いて用いられる粉末の製造に適する。
本発明において用いられる炭化ケイ素粉末は生成したα
一炭化ケイ素と焼結可能生成物とから実質的に完全にな
ることができるが、α一炭化ケイ素とβ一炭化ケイ素と
の混合物も使用できる。
一炭化ケイ素と焼結可能生成物とから実質的に完全にな
ることができるが、α一炭化ケイ素とβ一炭化ケイ素と
の混合物も使用できる。
従来、焼結に有用な粉末は高純度のβ一炭化ケイ素を必
要とし、わずかにこん跡量のα一炭化ケイ素を許容でき
た。
要とし、わずかにこん跡量のα一炭化ケイ素を許容でき
た。
α一炭化ケイ素が汚染物と考えられ、除去されねばなら
なかった従来の粉末と異なり、本発明で用いられる炭化
ケイ素粉末はα一炭化ケイ素を使用し、炭化ケイ素出発
材料の分離または精製を必要としない。
なかった従来の粉末と異なり、本発明で用いられる炭化
ケイ素粉末はα一炭化ケイ素を使用し、炭化ケイ素出発
材料の分離または精製を必要としない。
本発明で用いられる粉末を使用すると、炭化ケイ素が主
として(50係より大)α一炭化ケイ素の形態である適
当な焼結体製品を生成できる。
として(50係より大)α一炭化ケイ素の形態である適
当な焼結体製品を生成できる。
50重量係以上のα一炭化ケイ素を含有するα一炭化ケ
イ素とβ一炭化ケイ素との種々の混合物を使用して、適
当な焼結体製品を生成できる。
イ素とβ一炭化ケイ素との種々の混合物を使用して、適
当な焼結体製品を生成できる。
本発明で用いられる炭化ケイ素粉末は実質量の相転移を
しないので、出発材料中の炭化ケイ素の結晶相は最終焼
結体製品の結晶相と実質的に同じ比率であろう。
しないので、出発材料中の炭化ケイ素の結晶相は最終焼
結体製品の結晶相と実質的に同じ比率であろう。
大量のβ一炭化ケイ素(50%以上)を出発材料に含有
させ、ことに高い焼結温度を用いた場合、βからαへの
相変化が認められるであろう。
させ、ことに高い焼結温度を用いた場合、βからαへの
相変化が認められるであろう。
本発明で用いられる微細な炭化ケイ素粉末は、炭化ケイ
素のこれより大きい粒子を摩砕、ボールミリング、また
はジェット・ミリングし、次いで平均粒度が0.10〜
2.50ミクロンであり、最大粒度が5ミクロンである
成分を分類または分離することによって製造できる。
素のこれより大きい粒子を摩砕、ボールミリング、また
はジェット・ミリングし、次いで平均粒度が0.10〜
2.50ミクロンであり、最大粒度が5ミクロンである
成分を分類または分離することによって製造できる。
本発明における微細な炭化ケイ素粉末の出発材料は分類
した炉生成物から得ることができる。
した炉生成物から得ることができる。
本発明の粉末の純度要件を満たすために、炉生成物を処
理して不純物を除去できる。
理して不純物を除去できる。
適当には炉生成物を、HFもしくはHNO3または}F
とHNO3との混合物を用いて酸処理して過剰酸素を除
去し、かつ不純物含量を本発明における粉末に含めるこ
とができる最大量以下に減少させる。
とHNO3との混合物を用いて酸処理して過剰酸素を除
去し、かつ不純物含量を本発明における粉末に含めるこ
とができる最大量以下に減少させる。
本発明における炭化ケイ素粉末は5ミクロンの最大粒度
と、0.10〜2.50ミクロンの平均粒度をもつ。
と、0.10〜2.50ミクロンの平均粒度をもつ。
約1ミクロン以下の粒度をもつ炭化ケイ素に対して正確
な粒度分布を得ることは困難であるので、表面積は適当
な材料を決定する際に適切な困子となると考えることが
できる。
な粒度分布を得ることは困難であるので、表面積は適当
な材料を決定する際に適切な困子となると考えることが
できる。
したがって、本発明において使用するに好適な炭化ケイ
素粒子は2〜50m”/9の表面積をもつ、この範囲内
で、2〜20m2/9の範囲は本発明における粉末とし
て特に有用であることがわかった。
素粒子は2〜50m”/9の表面積をもつ、この範囲内
で、2〜20m2/9の範囲は本発明における粉末とし
て特に有用であることがわかった。
100重量部を基準とすると、本発明における好ましい
炭化ケイ素粉末は、少量の不純物、すなわち2.0重量
部以下のSiO2,0.25重量部以下の遊離ケイ素、
鉄として0.20重量部以下の鉄又は鉄酸化物、アルカ
リ金属又はアルカリ土類金属として0.5重量部以下の
アルカリ金属およびアルカリ土類金属又はそれらの酸化
物、並びに3.75重量部以下の合計の金属酸化物を含
有する。
炭化ケイ素粉末は、少量の不純物、すなわち2.0重量
部以下のSiO2,0.25重量部以下の遊離ケイ素、
鉄として0.20重量部以下の鉄又は鉄酸化物、アルカ
リ金属又はアルカリ土類金属として0.5重量部以下の
アルカリ金属およびアルカリ土類金属又はそれらの酸化
物、並びに3.75重量部以下の合計の金属酸化物を含
有する。
本発明において、炭化ケイ素粉末は、炭化ケイ素粉末に
基づき、総量で0.05〜4.0重量係の結合可能炭素
を与える量の炭化可能な有機材科と混合される。
基づき、総量で0.05〜4.0重量係の結合可能炭素
を与える量の炭化可能な有機材科と混合される。
少量の炭素は、引き続く焼成操作における助剤として、
そうでなければ最終製品に残留するかもしれない量の酸
化物を還元することによって、有益であることがわかっ
た。
そうでなければ最終製品に残留するかもしれない量の酸
化物を還元することによって、有益であることがわかっ
た。
しかしながら好ましい組成物において、本発明で用いら
れる炭化ケイ素粉末は最高約0.50重量部の結合可能
炭素を含有することができ、それ故最終焼結製品の炭素
含有を調節するため、焼結可能粉末組成物を製造するた
めに引き続いて要求されうる結合可能炭素を与える炭化
可能有機材料を別に加えられる高純度の炭化ケイ素出発
材料を入手することは好ましいが、このような純粋な粉
末は容易に入手されず、そして最高の精製は経済的考察
から実際的ではない。
れる炭化ケイ素粉末は最高約0.50重量部の結合可能
炭素を含有することができ、それ故最終焼結製品の炭素
含有を調節するため、焼結可能粉末組成物を製造するた
めに引き続いて要求されうる結合可能炭素を与える炭化
可能有機材料を別に加えられる高純度の炭化ケイ素出発
材料を入手することは好ましいが、このような純粋な粉
末は容易に入手されず、そして最高の精製は経済的考察
から実際的ではない。
本発明における粉末は合計の最高量の臨界的不純物のお
のおのおよび全部を含有できしかも焼結可能粉末を生成
するが、前記の不純物の完全な排除は望ましいと理解す
べきである。
のおのおよび全部を含有できしかも焼結可能粉末を生成
するが、前記の不純物の完全な排除は望ましいと理解す
べきである。
SiO2の最高量は炭化ケイ素粉末100重量部当り2
.00重量部である。
.00重量部である。
しかしながら、これより少ない量は望ましくかつ有益で
あり、そしていっそう理想的な最高量は0.5重量部で
ある。
あり、そしていっそう理想的な最高量は0.5重量部で
ある。
鉄の最高量は炭化ケイ素粉末100重量部当り0.2重
量部である。
量部である。
これより少ない量は高密な製品を得る上で有益である。
最もすぐれた結果は鉄含量が0.02重量部より少ない
ときに得られる。
ときに得られる。
焼結可能な粉末組成物は、本発明で用いられる炭化ケイ
素粉末と焼結助剤または高密化助剤とを混合することに
よって得ることができる。
素粉末と焼結助剤または高密化助剤とを混合することに
よって得ることができる。
高密度化助剤としては炭化ホウ素が用いられる。
炭化ホク素は炭化ケイ素粉末に基づき0.03〜3.0
重量係の量で通常加えられる。
重量係の量で通常加えられる。
0.1〜1.0重量係の範囲は、本発明における炭化ケ
イ素粉末として特に高密化に適する。
イ素粉末として特に高密化に適する。
焼結製品の結合可能な炭素含量は、好ましくは1,0重
量係以下である。
量係以下である。
本発明によれば、本発明における炭化ケイ素粉末に焼結
助剤または高密化助剤を添加し、さらに炭素を加えて焼
結することにより、高密化を促進できる。
助剤または高密化助剤を添加し、さらに炭素を加えて焼
結することにより、高密化を促進できる。
適当には、炭素の添加は粉末中に分散する炭化可能有機
材料の添加によってなすことができる。
材料の添加によってなすことができる。
このような材料は、粒子を焼結前所望の形に保持する一
時的結合剤の役目をすることもできる。
時的結合剤の役目をすることもできる。
炭化可能有機材料の添加量は結合可能炭素として0.5
〜4.0重量%の範囲であるが、この量は初めの出発炭
化ケイ素粉末中に含有される結合可能炭素の量に依存す
るであろう。
〜4.0重量%の範囲であるが、この量は初めの出発炭
化ケイ素粉末中に含有される結合可能炭素の量に依存す
るであろう。
本発明における炭化ケイ素粉末に、高密化助剤と結合可
能炭素を加えると、先行技術の方法により焼結すること
ができ、高密度、高強度の焼結製品を生成する。
能炭素を加えると、先行技術の方法により焼結すること
ができ、高密度、高強度の焼結製品を生成する。
本発明を次の実施例によって説明する。
これらの実施例は本発明を限定するものと考えてはなら
ない。
ない。
特別にことわらないかぎり、すべての部と百分率は重量
による。
による。
実施例 1
実質的に完全にα一炭化ケイ素からなるアチソン法から
の炭化ケイ素生成物を鋼球ミル中で摩砕し、分類して、
平均粒度が約0.10〜約2、50ミクロンであり、最
大粒度が5ミクロンである生成物を得た。
の炭化ケイ素生成物を鋼球ミル中で摩砕し、分類して、
平均粒度が約0.10〜約2、50ミクロンであり、最
大粒度が5ミクロンである生成物を得た。
このミリングした生成物をHFとHN03との混合物で
処理して、ミリング操作に使用した鋼球から摩滅した鉄
残留物を除去し、不純物の量を次のレベルに減少した。
処理して、ミリング操作に使用した鋼球から摩滅した鉄
残留物を除去し、不純物の量を次のレベルに減少した。
次いで生成物を洗い、乾燥し、次の特性をもつ緑がかっ
たかつ色の粉末生成物を生成せしめた: 実施例 2 実施例1の粉末97.6部を、高密化助剤である粒状炭
化ホウ素(B:C=4.08:1)、バーカム●ケミカ
ル社(Varcum Cnemical Com一pa
ny)製のResin8121として標示されるべ一夕
段階のレゾールフェノール樹脂(結合炭素を与える)お
よびポリビニルアルコールの水溶液と混合した。
たかつ色の粉末生成物を生成せしめた: 実施例 2 実施例1の粉末97.6部を、高密化助剤である粒状炭
化ホウ素(B:C=4.08:1)、バーカム●ケミカ
ル社(Varcum Cnemical Com一pa
ny)製のResin8121として標示されるべ一夕
段階のレゾールフェノール樹脂(結合炭素を与える)お
よびポリビニルアルコールの水溶液と混合した。
炭化ケイ素は約7〜約15r:/9の表面積を有した。
粒状炭化ホク素成分は10ミクロンより小さい大きさで
あった。
あった。
0.5部の炭化ホウ素、5部のフェノール樹脂およびポ
リビニルアルコールの10係水溶液10部を使用した。
リビニルアルコールの10係水溶液10部を使用した。
前記フェノール樹脂の溶媒である200部のアセトンを
加え、この混合部を15分間かきまぜた。
加え、この混合部を15分間かきまぜた。
窒素を容器におだやかに通して、混合物からアセトンと
水を蒸発させた。
水を蒸発させた。
次いで混合物はパテ様稠度に到達し、かきまぜを続ける
と、微細粒子に破壊しはじめた。
と、微細粒子に破壊しはじめた。
ほんのわずかのアセトンのにおいが存在したが、この物
質は感触が乾いており、粉末の一部分を取り出し、型内
で16,OOOpsi(1,125kg/Crt)にお
いて圧縮した。
質は感触が乾いており、粉末の一部分を取り出し、型内
で16,OOOpsi(1,125kg/Crt)にお
いて圧縮した。
圧縮後、成形体を100℃で2時間加熱して一時的結合
剤を硬化した。
剤を硬化した。
硬化後、密度は1.879/ccであることがわかった
。
。
次いで硬化した生の製品をグラファイトのセッター上に
置き、閉じたグラファイトのるつぼ内に位値させた。
置き、閉じたグラファイトのるつぼ内に位値させた。
このるつぼを2080℃に維持された加熱ゾーンを有す
る炉内に特に約2,75インチ(7.0Cr)/分の速
度で通した。
る炉内に特に約2,75インチ(7.0Cr)/分の速
度で通した。
るつぼは54インチ(137cm)の加熱ゾーンを横切
るのに約20分間を要した。
るのに約20分間を要した。
この時間中アルゴンを管炉に1気圧で通した。
硬化した物体を2080℃の加熱ゾーン内に約45分間
保持し、冷却室に約20分間保持して熱衝撃を避けた。
保持し、冷却室に約20分間保持して熱衝撃を避けた。
物体が冷却したのち、密度は3.os9/dm2、理論
密度の約9%係であることがわかった。
密度の約9%係であることがわかった。
実施例 3
実施例1記載のα一炭化ケイ素粉末97.5部を,最大
粒度が10ミクロンより小さい炭化ホウ素0.5部およ
びバーカム・ケミカル社製のResin8121と標示
されるベータ段階のレゾールフェノール樹脂5部と混合
した。
粒度が10ミクロンより小さい炭化ホウ素0.5部およ
びバーカム・ケミカル社製のResin8121と標示
されるベータ段階のレゾールフェノール樹脂5部と混合
した。
水に溶けた2部のポリビニルアルコールを前記粉末混合
物に混入した.さらに、表3−1の添加剤の欄に記載し
た元素または化合物を混合物の別々の部分に加えた。
物に混入した.さらに、表3−1の添加剤の欄に記載し
た元素または化合物を混合物の別々の部分に加えた。
得られた混合物を80係のエタノール:20%の水の系
中で1時間かきまぜ、次いで乾燥し、粒状にして自由流
動性粉末を形成した。
中で1時間かきまぜ、次いで乾燥し、粒状にして自由流
動性粉末を形成した。
この粉末混合物を10,000psi(703kg/c
rt)において圧縮して1.125インチ(2.86c
rL)の直径のぺ//トにし、これらのペレットを20
50℃で焼成し、この温度に25分間保持した。
rt)において圧縮して1.125インチ(2.86c
rL)の直径のぺ//トにし、これらのペレットを20
50℃で焼成し、この温度に25分間保持した。
これらの結果を表3−1に示す。
表3−1からわかるように、実施例1記載の粉末に1係
のSiO2を加えると、粉末成形体のSiO2の合計量
は特定した最高量に近づき、得られた焼成密度は2.3
39/crAすなわち理論密度3.2x9/crtの約
72.7%であった。
のSiO2を加えると、粉末成形体のSiO2の合計量
は特定した最高量に近づき、得られた焼成密度は2.3
39/crAすなわち理論密度3.2x9/crtの約
72.7%であった。
3係のSiO2を加えると焼結可能粉末を形成するため
に特定したSiO2の最高量を超え、このような粉末組
成物から作った焼結密度は1,60g/Crlであり、
これはひじように制限された高密化が得られただけであ
ることを示している。
に特定したSiO2の最高量を超え、このような粉末組
成物から作った焼結密度は1,60g/Crlであり、
これはひじように制限された高密化が得られただけであ
ることを示している。
さらに鉄として0.5%の炭酸鉄を加えて、粉末組成物
の鉄含量を焼結可能炭化ケイ素粉末組成物に対する鉄の
最高量の限界を超えるようにした。
の鉄含量を焼結可能炭化ケイ素粉末組成物に対する鉄の
最高量の限界を超えるようにした。
この粉末組成物から作った粉末成形体の焼結密度は2.
609/crlであり、理論密度3.219lcrdの
約81%であった。
609/crlであり、理論密度3.219lcrdの
約81%であった。
カルシウム、ナトリウムおよびカリウム(いずれも炭酸
塩として添加した)が単独でまたは組み合わせて存在す
ることも、表3−1に示されるように高密度の達成に悪
影響をおよぼすことがある。
塩として添加した)が単独でまたは組み合わせて存在す
ることも、表3−1に示されるように高密度の達成に悪
影響をおよぼすことがある。
実施例1記載の炭化ケイ素を用いて作られ、ほかの添加
剤を含有しない前記粉末混合物は、3、089/crt
すなわち理論密度3.219/Cllの約96.0優に
焼結された。
剤を含有しない前記粉末混合物は、3、089/crt
すなわち理論密度3.219/Cllの約96.0優に
焼結された。
実施例 4
おのおのが実施例1記載の化学組成をもつ、2種類の主
としてα形態の炭化ケイ素粉末を使用して、常温圧縮お
よび焼結粉末成形体の焼結性に対する粒度の効果を示す
試験を行った。
としてα形態の炭化ケイ素粉末を使用して、常温圧縮お
よび焼結粉末成形体の焼結性に対する粒度の効果を示す
試験を行った。
粉末1は表面積の測定から決定して約2.7 ̄クロンの
等価平均球形粒度を有した。
等価平均球形粒度を有した。
粉末2は実施例3に記載するような炭化ケイ素粉末であ
り、約0.16ミクロンの等価平均球形粒度を有した。
り、約0.16ミクロンの等価平均球形粒度を有した。
これらの粉末は実施例3に記載する操作に従って製造し
た。
た。
さらに、これらの2種類の粉末の混合物を同じ操作に従
って製造し、これは70部の粉末1と30部の粉末2を
含有した。
って製造し、これは70部の粉末1と30部の粉末2を
含有した。
2080Cで焼結後、圧縮した粉末成形体は表4−1に
記載する性質を有した。
記載する性質を有した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (1)(a)α一結晶相の炭化ケイ素を全炭化ケイ
素含量に基づき50〜100重量係で含有し、0,10
〜2.50ミクロンの平均粒度および2〜som2/9
の表面積を有し、且つ下記不純物成分を下記重量係以下
: Si02 2.OO 遊離ケイ素 0,25 鉄又は鉄酸化物 鉄として0.20 アルカリ金属お よびアルカリ土 類金属又はそれ らの酸化物 金属として0.50合計の金属酸
化物 3.75で含有する炭化ケイ素粉末
、 但し、この炭化ケイ素粉末は0.5重量係以下の結合可
能炭素を含有していてもよい、 (b)結合可能炭素を与える炭化可能有機材料、但し、
この炭化可能有機材料の量は、上記結合可能炭素の総量
が該炭化ケイ素粉末に基づき0.05〜40重量係とな
る量である、および (C)該炭化ケイ素粉末に基づき0.03〜3.0重量
%の炭化ホウ素、 の均質混合物を形成し、 (2)該混合物を生の成形体に成形し、 (3)該生の成形体を1950°〜2500℃の温度で
焼結し、そして、 (4)理論密度の75係より大きい密度をもつ炭化ケイ
素焼結体を得るのに十分な時間該温度を維持する、 ことを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造法。 2 炭化ケイ素粉末がSi02を0.5重量係以下で含
有する、特許請求の範囲第1項に記載の方法。 3 炭化ケイ素粉末の最大粒度が5.0ミクロンである
、特許請求の範囲第1項に記載の方法。 4 炭化ケイ素粉末が実質的に完全にα一結晶相の炭化
ケイ素である、特許請求の範囲第1項に記載の方法。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US000000754648 | 1976-12-27 | ||
US05/754,648 US4123286A (en) | 1976-12-27 | 1976-12-27 | Silicon carbide powder compositions |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5384013A JPS5384013A (en) | 1978-07-25 |
JPS5814390B2 true JPS5814390B2 (ja) | 1983-03-18 |
Family
ID=25035728
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP52154574A Expired JPS5814390B2 (ja) | 1976-12-27 | 1977-12-23 | 炭化ケイ素焼結体の製造法 |
JP57132342A Pending JPS5826018A (ja) | 1976-12-27 | 1982-07-30 | 高密度炭化ケイ素焼結体を製造するための炭化ケイ素粉末およびそれを含有する組成物 |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57132342A Pending JPS5826018A (ja) | 1976-12-27 | 1982-07-30 | 高密度炭化ケイ素焼結体を製造するための炭化ケイ素粉末およびそれを含有する組成物 |
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Country | Link |
---|---|
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JP (2) | JPS5814390B2 (ja) |
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AU (1) | AU513222B2 (ja) |
BE (1) | BE862261A (ja) |
BR (1) | BR7708628A (ja) |
CA (1) | CA1089882A (ja) |
CH (1) | CH627673A5 (ja) |
DE (1) | DE2751769A1 (ja) |
ES (1) | ES465444A1 (ja) |
FR (1) | FR2375152A1 (ja) |
GB (1) | GB1591834A (ja) |
IE (1) | IE46282B1 (ja) |
IT (1) | IT1092222B (ja) |
MX (1) | MX147666A (ja) |
NL (1) | NL7714318A (ja) |
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PT (1) | PT67453B (ja) |
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US4238434A (en) * | 1978-02-16 | 1980-12-09 | Ibigawa Electric Industry Co., Ltd. | Method of producing a silicon carbide sintered body |
DE2809278A1 (de) * | 1978-03-03 | 1979-09-06 | Kempten Elektroschmelz Gmbh | Dichte polykristalline formkoerper aus alpha-siliciumcarbid und verfahren zu ihrer herstellung durch drucklose sinterung |
US4332755A (en) * | 1978-06-15 | 1982-06-01 | Kennecott Corporation | Sintered silicon carbide - aluminum nitride articles and method of making such articles |
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