KR102024190B1 - 탄화규소 분말의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 한 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은 베타상의 탄화규소 분말에 시드를 첨가하는 단계, 그리고 상기 베타상의 탄화규소 분말을 열처리하여 알파상의 탄화규소 분말을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

탄화규소 분말의 제조 방법{METHOD FOR PREPARING SILICON CARBIDE POWDER}
본 발명은 탄화규소 분말의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 미립의 탄화규소 분말을 이용하여 과립의 탄화규소 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC)는 고온강도가 높고, 내마모성, 내산화성, 내식성, 크립저항성 등이 우수하다. 탄화규소는 입방 정(cubic) 결정 구조를 갖는 β 상과 육방정(hexagonal) 결정구조를 갖는 α상이 존재한다. β 상은 1400-1800℃의 온도 범위에서 안정하고, α상은 2000℃ 이상에서 안정하다.
탄화규소는 산업체 구조용 재료로 널리 이용되고 있으며, 최근에는 반도체 산업에 고온 공정용으로 적용되고 있다. 이를 위하여, 고온에서 안정한 고순도의 탄화규소 분말이 요구되고 있다.
탄화규소 분말은, 예를 들면 에치슨(Acheson) 공법, 탄소열 환원법, CVD(Chemical Vapor Deposition) 공법 등에 의하여 제조될 수 있다. 에치슨 공법에 따르면, 규소원과 탄소원을 고온(예, 2200℃ 내지 2400℃)에서 열탄소 환원하여 α상의 탄화규소 분말을 얻을 수 있다. 다만, 이에 따라 제조된 탄화규소 분말은 순도가 낮아 별도의 고순도화 처리가 요구된다.
반면, 정제된 원료를 상대적으로 저온에서 합성하면, 고순도의 탄화규소 분말을 얻을 수 있다. 다만, 저온에서는 β상의 미립의 탄화규소 분말을 얻기 쉬우며, 이는 고온에서 불안정한 문제가 있다.
한편, β상의 탄화규소는 α상의 탄화규소보다 증기압이 낮다. 따라서, β상의 탄화규소를 고온에서 열처리하면 β상의 탄화규소가 증발하여 α상의 탄화규소로 응축한다. 따라서, 고순도의 β상의 탄화규소 분말을 고온에서 열처리함으로써, 고순도의 α상의 탄화규소 분말을 얻을 수 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 고온에서 안정한 고순도의 탄화규소 분말 및 그의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은 베타상의 탄화규소 분말에 시드를 첨가하는 단계, 그리고 상기 베타상의 탄화규소 분말을 열처리하여 알파상의 탄화규소 분말을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 열처리는 2000℃ 내지 2200℃에서 4시간 이상 행해질 수 있다.
첨가되는 시드의 양에 따라 상기 알파상의 탄화규소 분말의 입도를 조절할 수 있다.
첨가되는 시드의 양은 상기 베타상의 탄화규소 분말에 대하여 1wt% 내지 7wt%일 수 있다.
첨가되는 시드는 알파상의 탄화규소일 수 있다.
본 발명이 다른 양태에 따른 탄화규소 분말은 입도(D50)가 45㎛ 내지 110㎛이고, 불순물이 10ppm이하로 함유된 알파상의 탄화규소 분체를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 고온에서 안정한 고순도의 탄화규소 분말을 얻을 수 있다. 또한, 열처리 조건 및 시드(seed)의 비율 등을 최적화하여, 탄화규소 분말의 입도를 조절할 수 있다.
도 1은 본 발명의 탄화규소 분말을 제조하는 방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 비교예 1의 결과를 나타내고, 도 3은 비교예 2의 결과를 나타내며, 도 4는 비교예 3의 결과를 나타내며, 도 5는 비교예 3에 따른 입도 분포를 나타내는 그래프이다.
도6은 실시예 1의 결과를 나타내고, 도 7는 실시예 2의 결과를 나타내며, 도 8은 실시예 3의 결과를 나타내고, 도 9는 실시예 4의 결과를 나타낸다.
도 10은 실시예 1의 입도 분포를 나타내는 그래프이고, 도 11은 실시예 2의 입도 분포를 나타내는 그래프이며, 도 12는 실시예 3의 입도 분포를 나타내는 그래프이고, 도 13은 실시예 4의 입도 분포를 나타내는 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제2, 제1 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제2 구성요소는 제1 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제1 구성요소도 제2 구성요소로 명명될 수 있다. 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 실시예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
고순도의 β 상의 탄화규소 분말을 고온에서 열처리하면 고순도의 α상의 탄화규소 분말을 얻을 수 있다. 다만, β 상의 탄화규소가 증발되어 α상의 탄화규소로 응축되는 과정에서, β 상의 탄화규소와 α상의 탄화규소가 혼재하는 구간이 있다. 따라서, 고온에서 안정한 α상의 탄화규소만을 얻기 위하여, 열처리를 소정 시간 동안 유지할 필요가 있다. 그런데, 열처리를 소정 시간 동안 유지하면, 과대 과립(예, 150㎛이상)의 α상의 탄화규소가 얻어진다.
한편, 시장에서는 다양한 입도(예, 수십 ㎛)를 가지는 α상의 탄화규소 분말에 대한 요구가 커지고 있다.
본 발명의 한 실시예에 따르면, 고온에서 안정한 α상의 탄화규소 분말을 얻기 위하여, β 상의 탄화규소를 고온에서 열처리한다. 그리고, 형성되는 α상의 탄화규소 분말의 입도를 조절하기 위하여, β 상의 탄화규소에 시드(seed)를 첨가한다.
도 1은 본 발명의 탄화규소 분말을 제조하는 방법을 나타내는 순서도이다.
도 1을 참조하면, 먼저, β 상의 탄화규소 분말을 준비한다(S100). β 상의 탄화규소 분말은 규소원(Si source)과 탄소원(C source)을 혼합한 후, 혼합 분말을 열처리하여 얻어질 수 있다.
규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질 중 하나이다. 규소원은, 예를 들면 건식 실리카(fumed silica), 미세 실리카(silica), 실리카솔(silica sol), 실리카겔(silica gel), 석영 분말 및 그들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
탄소원은 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물일 수 있다. 고체 탄소원은, 예를 들면 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 탄소 나노 튜브(Carbon Nano Tube, CNT), 풀러렌(fullerene) 및 그들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상일 수 있다. 유기 탄소 화합물은 페놀(phenol) 수지, 프랑(franc) 수지, 자일렌(xylene) 수지, 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyurethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate), 셀룰로오스(cellulose) 및 그들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
규소원과 탄소원은 습식 또는 건식으로 혼합될 수 있다. 규소원과 탄소원은, 예를 들면 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition mill), 3롤 밀(3roll mill) 등을 이용하여 혼합될 수 있다. 혼합 분말은, 예를 들면 체(sieve)를 이용하여 회수될 수 있다.
혼합 분말을 열처리하는 과정은 탄화(carbonization) 공정 및 합성(synthesis) 공정으로 나뉠 수 있다. 탄화 공정은, 예를 들어 600℃ 내지 1000℃의 조건에서 행해지고, 합성 공정은, 예를 들어 1300℃ 내지 1700℃의 조건에서 소정 시간(예, 3시간) 동안 행해질 수 있다.
이상에서 설명한 β 상의 탄화규소 분말을 준비하는 과정은 예시에 불과하며, 다양한 방법에 따라 β 상의 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
다음으로, β 상의 탄화규소 분말에 α 상의 탄화규소 분말을 시드(seed)로 첨가하고(S110), 이를 열처리하여 과립의 탄화규소 분말을 형성한다(S120).
열처리는, 2000℃ 이상(예, 2000℃ 내지 2200℃)의 고온에서 행해질 수 있다. β 상의 탄화규소 분말을 고온에서 열처리하면, β 상의 탄화규소와 α상의 탄화규소 간의 높은 증기압 차로 인하여 증발-응축이 일어나고, 재결정화에 의하여 입자가 급격하게 성장할 수 있다. 한편, β 상의 탄화규소가 α상의 탄화규소 상전이하는 과정에서, β 상의 탄화규소와 α상의 탄화규소가 혼재하는 구간이 있다. α상의 탄화규소만을 얻기 위하여, 열처리는 4시간 이상 유지될 수 있다.
다만, β 상의 탄화규소를 4시간 이상 유지하면, 입도(D50)가 150㎛이상인 과대 과립의 탄화규소 분말이 얻어질 수 있다. 따라서, 탄화규소 분말의 입도를 조절하기 위하여, β 상의 탄화규소를 열처리하기 전에 시드를 첨가할 수 있다.
이때, 시드로 첨가되는 α 상의 탄화규소 분말은 핵 생성의 역할을 한다. 핵 생성의 역할을 하는 시드의 양에 따라, 형성되는 탄화규소 분말의 입자의 크기가 달라질 수 있다. 예를 들어, 시드로 첨가되는 α 상의 탄화규소 분말의 양이 많을수록 형성되는 입자의 크기는 작아진다. 따라서, 원하는 입자의 크기에 따라 시드로 첨가되는 α 상의 탄화규소 분말의 양을 조절할 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따르면 입도(D50) 45㎛ 내지 110㎛인 알파상의 탄화규소 분체를 포함하는 탄화규소 분말을 얻을 수 있다. 또한, 본 발명의 한 실시예에 따르면, 분쇄 공정 없이도 입도를 조절할 수 있으므로, 불순물이 10ppm 이하(99.999%의 순도)인 알파상의 탄화규소 분말을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 한 실시예에 따른 탄화규소 분말의 제조 방법을 비교예 및 실시예에 따라 구체적으로 설명한다.
Seed 양(wt%) 열처리 온도(℃) 열처리 시간(시간) 입도(D50) 결정상
비교예 1 0 2150 1 β+α
비교예 2 0 2150 3 β+α
비교예 3 0 2150 5 150㎛ α
실시예 1 1 2150 5 110㎛ α
실시예 2 3 2150 5 60㎛ α
실시예 3 5 2150 5 45㎛ α
실시예 4 7 2150 5 45㎛ α
<비교예 1>
평균 입자 크기가 1.7㎛인 β 상의 탄화규소 분말을 흑연 도가니에 넣고 진공 분위기에서 1450℃까지 올리고, 아르곤 분위기로 바꾸어 2150℃까지 올린 후, 1시간 동안 유지하고, 자연냉각하였다.
<비교예 2>
평균 입자 크기가 1.7㎛인 β 상의 탄화규소 분말을 흑연 도가니에 넣고 진공 분위기에서 1450℃까지 올리고, 아르곤 분위기로 바꾸어 2150℃까지 올린 후, 3시간 동안 유지하고, 자연냉각하였다.
<비교예 3>
평균 입자 크기가 1.7㎛인 β 상의 탄화규소 분말을 흑연 도가니에 넣고 진공 분위기에서 1450℃까지 올리고, 아르곤 분위기로 바꾸어 2150℃까지 올린 후, 5시간 동안 유지하고, 자연냉각하였다.
도 2는 비교예 1의 결과를 나타내고, 도 3은 비교예 2의 결과를 나타내며, 도 4는 비교예 3의 결과를 나타내며, 도 5는 비교예 3에 따른 입도 분포를 나타내는 그래프이다.
표 1 및 도 2 내지 도 4를 참조하면, 열처리 시의 유지 시간이 짧을수록 β 상의 탄화규소와 α상의 탄화규소가 혼재하지만, 열처리 시의 유지 시간이 길수록 α상의 탄화규소의 비율이 높아지는 것을 알 수 있다.
다만, 도 5에서 도시된 바와 같이, 열처리 시의 유지 시간이 길수록, 입도(D50)가 150㎛이상으로 매우 크다. 따라서, 다양한 입도를 가지는 고순도의 α상의 탄화규소를 얻기 위하여, β 상의 탄화규소 분말에 α상의 탄화규소를 시드로 첨가할 수 있다.
<실시예 1>
평균 입자 크기가 1.7㎛인 β 상의 탄화규소 분말에 1wt%의 α상의 탄화규소 분말을 첨가하여 흑연 도가니에 넣고 진공 분위기에서 1450℃까지 올리고, 아르곤 분위기로 바꾸어 2150℃까지 올린 후, 5시간 동안 유지하고, 자연냉각하였다.
<실시예 2>
평균 입자 크기가 1.7㎛인 β 상의 탄화규소 분말에 3wt%의 α상의 탄화규소 분말을 첨가하여 흑연 도가니에 넣고 진공 분위기에서 1450℃까지 올리고, 아르곤 분위기로 바꾸어 2150℃까지 올린 후, 5시간 동안 유지하고, 자연냉각하였다.
<실시예 3>
평균 입자 크기가 1.7㎛인 β 상의 탄화규소 분말에 5wt%의 α상의 탄화규소 분말을 첨가하여 흑연 도가니에 넣고 진공 분위기에서 1450℃까지 올리고, 아르곤 분위기로 바꾸어 2150℃까지 올린 후, 5시간 동안 유지하고, 자연냉각하였다.
<실시예 4>
평균 입자 크기가 1.7㎛인 β 상의 탄화규소 분말에 7wt%의 α상의 탄화규소 분말을 첨가하여 흑연 도가니에 넣고 진공 분위기에서 1450℃까지 올리고, 아르곤 분위기로 바꾸어 2150℃까지 올린 후, 5시간 동안 유지하고, 자연냉각하였다.
도6은 실시예 1의 결과를 나타내고, 도 7는 실시예 2의 결과를 나타내며, 도 8은 실시예 3의 결과를 나타내고, 도 9는 실시예 4의 결과를 나타낸다. 그리고, 도 10은 실시예 1의 입도 분포를 나타내는 그래프이고, 도 11은 실시예 2의 입도 분포를 나타내는 그래프이며, 도 12는 실시예 3의 입도 분포를 나타내는 그래프이고, 도 13은 실시예 4의 입도 분포를 나타내는 그래프이다.
표 1 및 도 6 내지 도 13을 참조하면, 첨가되는 α상의 탄화규소 분말의 양이 많을수록 입자 크기가 작아지는 것을 알 수 있다. 즉, β상의 탄화규소 분말에 대한 α상의 탄화규소 분말의 양이 1wt% 인 경우, 최종 분말 내에 75㎛ 내지 150㎛의 입자 크기를 가지는 분말의 비율이 가장 높았다. 이에 비해, β상의 탄화규소 분말에 대한 α상의 탄화규소 분말의 양이 3wt% 인 경우, 최종 분말 내에 45㎛ 내지 75㎛의 입자 크기를 가지는 분말의 비율이 가장 높았으며, β상의 탄화규소 분말에 대한 α상의 탄화규소 분말의 양이 5wt% 이상인 경우, 최종 분말 내에 45㎛ 이하의 입자 크기를 가지는 분말의 비율이 가장 높았다. 이는 핵 생성에 이용되는 시드의 크기가 많아질수록 입도가 작아지기 때문이다.
본 발명의 한 실시예에 따르면, 고순도의 β상의 탄화규소 분말을 고온에서 열처리하여 고순도의 α상의 탄화규소 분말을 얻을 수 있다. 이때, 열처리 시간을 길게 하여 얻어지는 α상의 탄화규소 분말의 품질을 높일 수 있다. 또한, 첨가되는 시드의 양을 이용하여 얻어지는 α상의 탄화규소 분말의 입도를 조절할 수 있다. 이에 따라, 다양한 입도를 가지는 α상의 탄화규소 분말에 대한 시장 요구를 만족시킬 수 있으며, 입도를 조절하기 위하여 분쇄 공정을 거치지 않으므로 물질의 순도를 높일 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 베타상의 탄화규소 분말에 알파상의 시드 분말을 혼합하여 탄화규소 혼합 분말을 제조하는 단계, 그리고
    상기 탄화규소 혼합 분말을 열처리하여 알파상의 탄화규소 최종 분말을 형성하는 단계
    를 포함하고,
    상기 알파상의 시드 분말은 상기 알파상의 탄화규소 최종 분말의 입도를 조절하도록 상기 베타상의 탄화규소 분말에 대하여 1wt% 내지 3wt%로 혼합되고,
    상기 열처리는 2000℃ 내지 2200℃에서 4시간 이상 행해지고,
    상기 알파상 탄화규소 최종 분말은 입도(D50)가 60㎛ 내지 110㎛이고, 불순물이 10ppm이하인 탄화규소 분말 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
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  6. 삭제
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