CN112725895B - 一种碳化硅单晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化硅单晶体的生长方法，其对碳化硅粉体进行了一次热处理，然后加入一定量的硅粉，并进行第二次热处理，再以硅/碳化硅粉体为源料进行碳化硅单晶体生长。本发明的关键是采取热处理硅/碳化硅粉体，从而有效提高硅的占比，进而提高碳化硅单晶体的氮掺杂浓度。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料领域，具体涉及一种碳化硅单晶的生长方法。
背景技术
碳化硅单晶是一种实现高功率、高频和高温器件的合适材料，控制碳化硅单晶和外延层生长的掺杂浓度对于碳化碳半导体器件是非常重要的。高晶体质量与高导电性能的碳化碳基板是低电阻率的电力电子和光电器件应用中最重要的先决条件之一。
目前，一般通过升华方法生长的碳化硅单晶体，氮掺杂的6H-碳化硅单晶则通过调节氮气流速的变化完成，研究证明在固定氮流速下生长碳化硅晶体在碳晶面中的氮浓度高于在硅晶面种子上的氮浓度。在无氮气引入下，6H&4H-SiC晶体在碳晶面上生长的氮掺杂显示其载体浓度低于(1-2)x1018cm-3，在碳面上生长的6H-SiC高氮掺杂浓度可达到 <1020cm-3。然而，在碳面上生长高掺杂的6H-SiC晶体，其4H多型形成的概率增加。
因此，为了避免产生多型态，出现了在硅面生长高掺杂的6H-SiC 晶体。然而，对于硅面上生长碳化硅晶体，在硅原子从硅的初始表面脱离后再添充回原位后，从表面脱离的碳原子很难再次填充回原位，因此用氮原子替代的碳没有被充分利用。
有鉴于此，本申请人针对上述碳化硅单晶体生长过程中存在的问题进行深入构思，遂产生本案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅单晶体的生长方法，以提高碳化硅单晶体的氮掺杂浓度。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种碳化硅单晶体的生长方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1、对碳化硅粉体进行第一次热处理；
步骤2、将1wt％-2wt％的硅粉加入到步骤1处理过的碳化硅粉体中；
步骤3、将步骤2得到的碳化硅粉体进行第二次热处理，该第二次热处理的温度不同于第一次热处理的温度；
步骤4、以步骤3处理过的碳化硅粉体作为生长源，利用物理气相运输法生长碳化硅晶体。
所述步骤1中，第一次热处理的条件为：温度2030±25℃，压强 500±50torr，处理时间3±0.25小时。
所述步骤3中，第二次热处理的条件为：温度1800±25℃，压强 500±50torr，处理时间3±0.25小时。
所述步骤4中，碳化硅单晶体的生长条件为：氮/氩气比(N2/(N2+Ar)) 为3±1％，压强为10±5torr，生长温度为2200±25℃。
采用上述方案后，本发明对碳化硅粉体进行了一次热处理，然后加入一定量的硅粉，并进行第二次热处理，再以硅/碳化硅粉体为源料进行碳化硅单晶体生长。本发明的关键是采取热处理硅/碳化硅粉体，从而有效提高硅的占比，进而提高碳化硅单晶体的氮掺杂浓度。本发明可以用来生长高氮掺杂的外延片，也适用于大体积的单晶体制造，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明不同实施例的硅量占比对比图(添加不同比重的硅粉)；
图2为本发明不同实施例的碳化硅单晶体的拉曼散色的半高宽@轴向光学模峰值对比图(添加不同比重的硅粉)；
图3为本发明不同实施例的碳化硅单晶体的拉曼散色的半高宽@轴向光学模峰值对比图(不添加硅粉在不同氮/氩比)；
图4为本发明不同实施例的碳化硅单晶体的拉曼散色的半高宽@轴向光学模峰值对比图(添加不同比重的硅粉在固定氮/氩比)。
具体实施方式
本发明揭示了一种碳化硅单晶体的生长方法，其包括以下步骤：
步骤1、对碳化硅粉体进行第一次热处理；该第一次热处理的条件为：温度2030±25℃，压强500±50torr，处理时间3±0.25小时。
步骤2、将1wt％-2wt％的硅粉加入到步骤1处理过的碳化硅粉体中，以提高碳化硅粉体中的硅含量。
步骤3、将步骤2得到的硅/碳化硅粉体进行第二次热处理，以消除多余的碳化硅金属。该第二次热处理的温度不同于第一次热处理的温度，其热处理的条件为：温度1800±25℃，压强500±50torr，处理时间 3±0.25小时。
步骤4、以步骤3处理过的硅/碳化硅粉体作为生长源，利用物理气相运输法生长碳化硅晶体，生长条件为：氮/氩气比(N2/(N2+Ar))为3± 1％，压强为10±5torr，生长温度为2200±25℃。
本发明对碳化硅粉体进行了一次热处理，然后加入一定量的硅粉，并进行第二次热处理，再以硅/碳化硅粉体为源料进行碳化硅单晶体生长。本发明的关键是采取热处理硅/碳化硅粉体，从而有效提高硅的占比，进而提高碳化硅单晶体的氮掺杂浓度。本发明可以用来生长高氮掺杂的外延片，也适用于大体积的单晶体制造，降低了生产成本。
为详尽本发明的技术效果，以下将列举多个实施例进行说明。
如表1所示，本发明提供了11个实施例，各实施例加入的硅粉量以及晶体生长时的氮/氩比例不同。
表1.SiC样品热处条件与晶体生长条件
表1
从图1中可以看出，经过热处理后，碳化硅粉体中的硅的占比得到了有效提高。
以拉曼散色的原理來测量晶体的结构,判断掺杂浓度的变化,其中峰值偏量与半高宽变大都表示氮掺杂变多了，即晶体结构改变变大了。所以结合图2-4可知，加入一定量的硅粉并在一定的氮/氩比下，可以有效提高氮掺杂浓度。
以上所述，仅是本发明实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (1)
1.一种碳化硅单晶体的生长方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤1、对碳化硅粉体进行第一次热处理；第一次热处理的条件为：温度2030±25℃，压强500±50torr，处理时间3±0.25小时；
步骤2、将1wt%-2wt%的硅粉加入到步骤1处理过的碳化硅粉体中；
步骤3、将步骤2得到的碳化硅粉体进行第二次热处理，该第二次热处理的温度不同于第一次热处理的温度；第二次热处理的条件为：温度1800±25℃，压强500±50torr，处理时间3±0.25小时；
步骤4、以步骤3处理过的碳化硅粉体作为生长源，利用物理气相运输法生长碳化硅晶体；
所述步骤4中，碳化硅单晶体的生长条件为：氮/氩气比N2/(N2+Ar)为3±1%，压强为10±5torr，生长温度为2200±25℃。
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