JP7442288B2 - セラミックス粉末 - Google Patents
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Description
本発明は、セラミックス粉末に関する。
たとえば、グリーンカーボナイト（ＧＣ）等の炭化珪素（ＳｉＣ）粉末は、その高硬度性、高熱伝導性、高耐熱性等を活かして、成型砥石、高熱伝導複合体のフィラー等として利用されている。このような場合、炭化珪素粉末を、ポリビニルアルコール（ポバール）、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等のマトリックスや、メチルセルロース等のバインダーや、各種の成型助剤等と混合して、重合、加圧、加熱等の各種処理を施すことにより、粘調ワニス、フィルム、各種構造体等として利用している。また、シリコン、石英等の各種インゴットの切断用ワイヤソーや、ウエハラップ用の遊離砥石としても利用されている。
このような炭化珪素粉末においては、粒子径が小さくなると（１０μｍ以下）、粒子同士が凝集する可能性が大きくなる。このため、例えば、炭化珪素粉末に金属酸化物や炭化珪素の微粒子を加えることにより、凝集を防止するようにしている（例えば、下記特許文献１参照）。
しかしながら、前記特許文献１に記載されている炭化珪素粉末においては、凝集を防止するようにしていることから、粉末の嵩高さが大きくなってしまい、粉末のハンドリング性の低下、具体的には、粉末の流動性の低下や、容器への粉末の充填量の低下等を招いてしまう可能性があった。
このような問題は、ＧＣ等の炭化珪素粉末に限らず、充填剤等に使用される各種のセラミックス粉末であれば、上述と同様に生じ得ることであった。
このようなことから、本発明は、嵩高さが小さく且つ分散性の良好なセラミックス粉末を提供することを目的とする。
前述した課題を解決するための、本発明は、セラミックス粉末であって、基準粒子径よりも大きい粒子径を有する凝集粒子の体積割合が、３５体積％以上であり、発振周波数１９．５ｋＨｚ，出力１０Ｗで１０分間の超音波分散処理を施されたときの前記体積割合が、４体積％以下であることを特徴とする。
本発明に係るセラミックス粉末によれば、基準粒子径よりも大きい粒子径を有する凝集粒子を所定量含有することによって粉末の嵩高さが大きくなることを抑制できる。また、発振周波数１９．５ｋＨｚ，出力１０Ｗで１０分間の超音波分散処理という比較的弱い力で凝集粒子を分散させることができるので、例えば、混練前の粉体分散処理を容易に行うことができる。
本発明に係るセラミックス粉末の実施形態を図面に基づいて説明するが、本発明は図面に基づいて説明する以下の実施形態のみに限定されるものではない。
［主な実施形態］
本発明に係るセラミックス粉末の主な実施形態を図１～１１に基づいて以下に説明する。
本発明に係るセラミックス粉末の主な実施形態を図１～１１に基づいて以下に説明する。
本実施形態に係るセラミックス粉末は、例えば、グリーンカーボナイト（ＧＣ）等の炭化珪素（ＳｉＣ）粉末であって、基準粒子径Ｄｓよりも大きい粒子径Ｄｍを有する凝集粒子の体積割合（凝集粒子率Ｒｆ）が、３５体積％以上であり、発振周波数１９．５ｋＨｚ，出力１０Ｗで１０分間の超音波分散処理を施されたときの前記体積割合（凝集粒子率Ｒｆ）が、４体積％以下のものである。
ここで、前記基準粒子径Ｄｓは、前記炭化珪素粉末が、発振周波数１９．５ｋＨｚ，出力１５０Ｗで３分間の超音波分散処理（ホモジナイザ処理）を施されたときの、大径側からの累計０．１体積％径に相当する粒子径、すなわち、ホモジナイザ処理で完全分散された後の最も粗い（大きい）粒子の径サイズであり、通常、０．１μｍ以上１０μｍ以下の大きさとなる。
炭化珪素粉末は、基本的には、例えば、工業的に利用されている「アチソン法」によって合成された原料を平均粒子径５μｍ以下となるように粉砕し、粒度分布の平均粒子径を１μｍ以下とするように分級してから、ＦｅやＡｌ等の不純物除去のためにアルカリ洗浄及び酸洗浄を行って精製して水洗し、水分除去のために乾燥した後、固まりを解砕しながら目開き１ｍｍ以下のスクリーンを通過させることにより、得ることができる。
このとき、本発明者らが鋭意研究した結果、水洗条件および乾燥条件を調整することにより、後述する固体架橋力や液架橋付着力による強固な凝集粒子の形成を抑制すると共に、比較的弱い力の静電付着力による凝集粒子を形成させて、所定の凝集粒子を敢えて含有させることによって、粉末の嵩高さが大きくなることを抑えつつ分散性を良好にできることを見出し、本発明を完成するに至ったのである。
具体的には、上述したように、基準粒子径Ｄｓよりも大きい粒子径Ｄｍを有する凝集粒子の体積割合（凝集粒子率Ｒｆ）が、３５体積％以上であり、発振周波数１９．５ｋＨｚ，出力１０Ｗで１０分間の超音波分散処理を施されたときの前記体積割合（凝集粒子率Ｒｆ）が、４体積％以下のものである。このような本実施形態に係る炭化珪素粉末においては、嵩高さが小さく且つ分散性が良好なものとなるので、例えば、混練前の粉体分散処理を比較的弱い力で容易に行うことができる。
以上のことについて、さらに詳しく説明する。図６は、セラミックス粉末の乾燥機構についての説明図である。
図６Ａに示すように、水３１に含浸する粒子２１に熱Ｈを加えると、まず、粒子２１の表面付近で水３１が気化し始め、図６Ｂに示すように、粒子２１の表面付近が水蒸気３２となり、水３１の表面が粒子２１間に入り込むように後退して、粒子２１の表面温度が上昇し、さらに、図６Ｃに示すように、粒子２１間も水蒸気３２となることにより、粒子２１同士が凝集するようになる。
このとき、粒子２１間には、水３１の気化に伴って当該水３１中の溶解イオン（Ｎａ，Ｍｇ，Ｃａの金属イオン）４１が粒子２１の表面に析出イオン４２となって結晶化し、粒子２１間を架橋してしまう「固体架橋」（図７参照）と、気化による水３１の減少に伴って粒子２１同士が引き寄せられ、当該粒子２１間に極微量に介在する水３１が粒子２１間を架橋してしまう「液架橋付着」（図８参照）とが主に作用することにより、粒子２１同士が強固に凝集してしまう。
そこで、本願発明者らが鋭意検討を重ねた結果、まず、洗浄に使用する水３１中の溶解イオン４１をできる限り少なく、具体的には１０ｐｐｍ以下にして析出イオン４２の発生を抑えることで「固体架橋力」を大きく抑制し、さらに、乾燥の際に粒子２１間の距離及び雰囲気中の水分量（湿度）の少なくとも一方を調整することで「液架橋付着力」を調整することによって、強固な凝集粒子の形成を抑制すると共に、比較的弱い力による凝集粒子を形成させて、所定の凝集粒子を敢えて含有させることにより、嵩高さが小さく且つ再分散の容易なセラミックス粉末が得られることを見出したのである。
このような液架橋付着力の調整が可能な乾燥方法としては、真空攪拌乾燥、噴霧乾燥、噴霧気流乾燥、真空凍結乾燥等が挙げられる。
真空攪拌乾燥は、図１に示すように、水３１に含浸する粒子２１（スラリー１０）を乾燥装置１１２内に入れ、装置１１２内を排気管１１３から真空ポンプ等で減圧排気しながら装置１１２内のスラリー１０をアジテータやチョッパや攪拌翼等の撹拌機１１５で直接攪拌して流動させつつジャケット１１４内にスチームを供給して加熱することにより、雰囲気湿度及び粒子間距離の調整が可能な乾燥方法である。なお、このときの直接的な攪拌は、乾燥中に凝集してしまった粒子の解砕に対して、真空流動乾燥よりもさらに有効に作用する。
噴霧乾燥（スプレードライ）は、図２に示すように、ノズル１２１からスラリー１０を噴霧して、噴霧された微小（シングルミクロン）な液滴１１（マイクロミスト）を熱風１で加熱乾燥することにより、粒子間距離の調整が可能な乾燥方法である。
この噴霧乾燥は、例えば、輻射伝熱乾燥のように、スラリー１０を一括して乾燥した場合には粒子２１の間の距離が比較的近く凝集サイズが大きくなり易いのに対し（図９参照）、スラリー１０を液滴１１にして乾燥していることから、粒子２１の間の距離を比較的遠くして凝集サイズを小さくすることができるので（図１０参照）、非常に好ましい。
噴霧気流乾燥（ジェットターボドライヤー）は、図３に示すように、ノズル１３１からスラリー１０を熱風１中に噴霧供給して、周回する乾燥室１３２内で気流搬送しながら加熱乾燥することにより、粒子間距離の調整が可能な乾燥方法である。
この噴霧気流乾燥も、前記噴霧乾燥と同様、スラリー１０を分散させて液滴１１にして乾燥していることから、粒子２１の間の距離を比較的遠くして凝集サイズを小さくすることができると共に、気流搬送が、乾燥中に凝集してしまった粒子の解砕に対して、真空流動乾燥よりもさらに有効に作用するので、非常に好ましい。
真空凍結乾燥（フリーズドライ）は、図４に示すように、スラリー１０を容器１４１内に入れ、冷凍装置等で凍結し、氷３３に固化させた凝固体１２を乾燥器１４２内に設置し、乾燥器１４２内を排気管１４３から真空ポンプ等で略真空状態（１００Ｐａ以下）にまで減圧排気しながらヒーター１４４で加熱して氷３３を水蒸気３２に昇華させて排出することにより、粒子間距離の調整が可能な乾燥方法である。なお、排出した水蒸気３２はコールドトラップで冷却されて再び氷３３として回収される。
この真空凍結乾燥は、水分除去を固体の氷３３から気体の水蒸気３２へ昇華させて行う（図１１参照）、すなわち、液体の水３１を経由しないことから、液体の水３１の減少に伴う粒子２１同士の接近を防ぐことができ、粒子２１の間の距離を比較的遠くして凝集サイズを小さくすることができるので、非常に好ましい。
このようにして得られた本実施形態に係る炭化珪素粉末は、上述したように、凝集粒子率Ｒｆが３５体積％以上であり、発振周波数１９．５ｋＨｚ，出力１０Ｗで１０分間の超音波分散処理を施されたときの凝集粒子率Ｒｆが４体積％以下となり、嵩が小さく且つ分散性の良好なものとなる。
［他の実施形態］
なお、前述した実施形態では、ＧＣ等の炭化珪素粉末の場合について説明したが、本発明はこれに限らず、充填剤等に使用される各種のセラミックス粉末（例えば、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ），ＳｉＯ２（シリカ），ＡｌＮ，ＢＮ，ＢｅＯ等）であれば、前述した実施形態の場合と同様に適用することができる。
なお、前述した実施形態では、ＧＣ等の炭化珪素粉末の場合について説明したが、本発明はこれに限らず、充填剤等に使用される各種のセラミックス粉末（例えば、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ），ＳｉＯ２（シリカ），ＡｌＮ，ＢＮ，ＢｅＯ等）であれば、前述した実施形態の場合と同様に適用することができる。
本発明に係るセラミックス粉末の実施例を説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
［試験体及び比較体の作製］
＜実施例１：真空攪拌乾燥＞
≪原料≫
「アチソン法」によって合成された炭化珪素粉末（平均粒子径：１０～２０μｍ程度）の原料を用意した。
＜実施例１：真空攪拌乾燥＞
≪原料≫
「アチソン法」によって合成された炭化珪素粉末（平均粒子径：１０～２０μｍ程度）の原料を用意した。
≪粉砕工程≫
炭化珪素粉末の前記原料を平均粒子径５μｍ以下とするようにボールミルにより湿式で微粉砕する。
炭化珪素粉末の前記原料を平均粒子径５μｍ以下とするようにボールミルにより湿式で微粉砕する。
≪分級工程≫
微粉砕した前記炭化珪素粉末を平均粒子径１μｍ以下の粒度分布とするように水簸分級する。
微粉砕した前記炭化珪素粉末を平均粒子径１μｍ以下の粒度分布とするように水簸分級する。
≪精製工程≫
分級した前記炭化珪素粉末をｐＨ１０以上の水溶液に１時間以上浸漬してアルカリ洗浄すると共にｐＨ２以下の水溶液に１時間以上浸漬して酸洗浄することにより、炭化珪素粉末を精製した。
分級した前記炭化珪素粉末をｐＨ１０以上の水溶液に１時間以上浸漬してアルカリ洗浄すると共にｐＨ２以下の水溶液に１時間以上浸漬して酸洗浄することにより、炭化珪素粉末を精製した。
≪水洗工程≫
精製した前記炭化珪素粉末に対して、溶解イオン（Ｎａ，Ｍｇ，Ｃａの金属イオン）の少ない水Ａ（溶解イオン含有量：６．４ｐｐｍ）を使用してクロスフローによる濾過を行い、流出した水量と同量の水を置換することにより、炭化珪素粉末を水洗した。
精製した前記炭化珪素粉末に対して、溶解イオン（Ｎａ，Ｍｇ，Ｃａの金属イオン）の少ない水Ａ（溶解イオン含有量：６．４ｐｐｍ）を使用してクロスフローによる濾過を行い、流出した水量と同量の水を置換することにより、炭化珪素粉末を水洗した。
≪乾燥工程≫
前述した真空攪拌乾燥（乾燥温度：７０℃以上、真空度：１０ｋＰａ以下、アジテータ回転数：１００ｒｐｍ以上、チョッパ回転数６００ｒｐｍ以上）により、水洗した前記炭化珪素粉末を４時間以上加熱して乾燥した。
前述した真空攪拌乾燥（乾燥温度：７０℃以上、真空度：１０ｋＰａ以下、アジテータ回転数：１００ｒｐｍ以上、チョッパ回転数６００ｒｐｍ以上）により、水洗した前記炭化珪素粉末を４時間以上加熱して乾燥した。
≪解砕工程≫
乾燥した前記炭化珪素粉末をピンミルで解砕しながら目開き１ｍｍ以下のスクリーンに通すことにより、炭化珪素粉末の試験体１を得た。
乾燥した前記炭化珪素粉末をピンミルで解砕しながら目開き１ｍｍ以下のスクリーンに通すことにより、炭化珪素粉末の試験体１を得た。
＜実施例２：噴霧乾燥＞
実施例１の乾燥工程において、真空攪拌乾燥に代えて、前述した噴霧乾燥（乾燥温度：２００℃以上、エア圧力：０．６ＭＰａ以上、送液量：５ｍＬ／分以上）を適用すると共に、解砕工程を省略した。それ以外は実施例１と同様な条件で処理することにより、炭化珪素粉末の試験体２を得た。
実施例１の乾燥工程において、真空攪拌乾燥に代えて、前述した噴霧乾燥（乾燥温度：２００℃以上、エア圧力：０．６ＭＰａ以上、送液量：５ｍＬ／分以上）を適用すると共に、解砕工程を省略した。それ以外は実施例１と同様な条件で処理することにより、炭化珪素粉末の試験体２を得た。
＜実施例３：噴霧気流乾燥＞
実施例１の乾燥工程において、真空攪拌乾燥に代えて、前述した噴霧気流乾燥（乾燥温度：１８０℃以上、エア圧力：０．４ＭＰａ以上、送液量：５０ｍＬ／分以上）を適用すると共に、解砕工程を省略した。それ以外は実施例１と同様な条件で処理することにより、炭化珪素粉末の試験体３を得た。
実施例１の乾燥工程において、真空攪拌乾燥に代えて、前述した噴霧気流乾燥（乾燥温度：１８０℃以上、エア圧力：０．４ＭＰａ以上、送液量：５０ｍＬ／分以上）を適用すると共に、解砕工程を省略した。それ以外は実施例１と同様な条件で処理することにより、炭化珪素粉末の試験体３を得た。
＜実施例４：真空凍結乾燥＞
実施例１の乾燥工程において、真空攪拌乾燥に代えて、前述した真空凍結乾燥（乾燥温度：６０℃以下、真空度：１００Ｐａ以下、水蒸気回収（コールドトラップ）温度：－４０℃以下）を適用した。それ以外は実施例１と同様な条件で処理することにより、炭化珪素粉末の試験体４を得た。
実施例１の乾燥工程において、真空攪拌乾燥に代えて、前述した真空凍結乾燥（乾燥温度：６０℃以下、真空度：１００Ｐａ以下、水蒸気回収（コールドトラップ）温度：－４０℃以下）を適用した。それ以外は実施例１と同様な条件で処理することにより、炭化珪素粉末の試験体４を得た。
＜比較例１：輻射伝熱乾燥（１）＞
実施例１の乾燥工程において、真空攪拌乾燥に代えて、輻射伝熱乾燥（乾燥温度：２００℃以上）を適用した。この輻射伝熱乾燥（棚式乾燥機）は、図５に示すように、スラリー１０を容器１５１に入れて乾燥炉１５２内に配置し、乾燥炉１５２内を電気ヒーター等の輻射で熱Ｈを加えて、発生した水蒸気３２を乾燥炉１５２の排気ダクト１５３から外部へ排出することにより、乾燥を行う方法である。それ以外は実施例１と同様な条件で処理することにより、炭化珪素粉末の比較体１を得た。
実施例１の乾燥工程において、真空攪拌乾燥に代えて、輻射伝熱乾燥（乾燥温度：２００℃以上）を適用した。この輻射伝熱乾燥（棚式乾燥機）は、図５に示すように、スラリー１０を容器１５１に入れて乾燥炉１５２内に配置し、乾燥炉１５２内を電気ヒーター等の輻射で熱Ｈを加えて、発生した水蒸気３２を乾燥炉１５２の排気ダクト１５３から外部へ排出することにより、乾燥を行う方法である。それ以外は実施例１と同様な条件で処理することにより、炭化珪素粉末の比較体１を得た。
＜比較例２：輻射伝熱乾燥（２）＞
比較例１において、水洗工程で使用した水Ａに代えて、溶解イオン（Ｎａ，Ｍｇ，Ｃａの金属イオン）の多い水Ｂ（溶解イオン含有量：６１．１ｐｐｍ）を使用した。それ以外は比較例１と同様な条件で処理することにより、炭化珪素粉末の比較体２を得た。
比較例１において、水洗工程で使用した水Ａに代えて、溶解イオン（Ｎａ，Ｍｇ，Ｃａの金属イオン）の多い水Ｂ（溶解イオン含有量：６１．１ｐｐｍ）を使用した。それ以外は比較例１と同様な条件で処理することにより、炭化珪素粉末の比較体２を得た。
＜水中の溶解イオン濃度＞
ここで、実施例１～４及び比較例１で使用した水Ａ及び比較例２で使用した水Ｂの溶解イオン濃度の計測結果を下記の表１に示す。なお、溶解イオン濃度の測定は、上記水Ａ，Ｂからサンプル３ｇを各々分取し、これに硝酸（グレード：原子吸光分析用、濃度：６０．０％）０．５ｍＬ、超純水約３０ｍＬをそれぞれ加えて、蒸気が発生するまで加熱した後、５０ｇとなるように超純水を各々加えることにより、測定試料を調製し、株式会社島津製作所製「ICPS-8100(商品名)」を使用してＩＣＰ発光分光分析法により行った。
ここで、実施例１～４及び比較例１で使用した水Ａ及び比較例２で使用した水Ｂの溶解イオン濃度の計測結果を下記の表１に示す。なお、溶解イオン濃度の測定は、上記水Ａ，Ｂからサンプル３ｇを各々分取し、これに硝酸（グレード：原子吸光分析用、濃度：６０．０％）０．５ｍＬ、超純水約３０ｍＬをそれぞれ加えて、蒸気が発生するまで加熱した後、５０ｇとなるように超純水を各々加えることにより、測定試料を調製し、株式会社島津製作所製「ICPS-8100(商品名)」を使用してＩＣＰ発光分光分析法により行った。
表１からわかるように、水Ａは、水Ｂに比べて、Ｎａ，Ｍｇ，Ｃａの金属イオンの含有量が非常に少なく、溶解イオン濃度が非常に小さいものであることを確認した。
［試験内容］
＜基準粒子径Ｄｓ＞
試験体１～４及び比較体１，２をホモジナイザ処理して粒子径分布を計測して、基準粒子径Ｄｓをそれぞれ求めた。その結果を表２，３に示す。なお、ホモジナイザ処理は、株式会社日本精機製作所製「US-150T(商品名)」を使用して、発振周波数１９．５ｋＨｚ、出力１５０Ｗで３分間処理することにより、完全な分散を行った。また、粒子径分布は、マイクロトラック・ベル株式会社製レーザー回折式測定器「MT-3300EX II(商品名)」を使用して、粒子径（μｍ）と体積頻度（体積％）との関係を求めた。
＜基準粒子径Ｄｓ＞
試験体１～４及び比較体１，２をホモジナイザ処理して粒子径分布を計測して、基準粒子径Ｄｓをそれぞれ求めた。その結果を表２，３に示す。なお、ホモジナイザ処理は、株式会社日本精機製作所製「US-150T(商品名)」を使用して、発振周波数１９．５ｋＨｚ、出力１５０Ｗで３分間処理することにより、完全な分散を行った。また、粒子径分布は、マイクロトラック・ベル株式会社製レーザー回折式測定器「MT-3300EX II(商品名)」を使用して、粒子径（μｍ）と体積頻度（体積％）との関係を求めた。
＜凝集粒子率Ｒｆ＞
試験体１～４及び比較体１，２を超音波分散処理する前と後の粒子径分布をそれぞれ計測して、基準粒子径Ｄｓよりも大きい粒子径Ｄｍ（＞Ｄｓ）を有する凝集粒子の体積割合（凝集粒子率Ｒｆ）をそれぞれ求めた。その結果を表２，３に示す。なお、超音波分散処理は、マイクロトラック・ベル株式会社製レーザー回折式測定器「MT-3300EX II(商品名)」を使用して、発振周波数１９．５ｋＨｚ、出力１０Ｗで１０分間処理することにより、簡易な分散を行った。また、粒子径分布は、上述と同様にして求めた。
試験体１～４及び比較体１，２を超音波分散処理する前と後の粒子径分布をそれぞれ計測して、基準粒子径Ｄｓよりも大きい粒子径Ｄｍ（＞Ｄｓ）を有する凝集粒子の体積割合（凝集粒子率Ｒｆ）をそれぞれ求めた。その結果を表２，３に示す。なお、超音波分散処理は、マイクロトラック・ベル株式会社製レーザー回折式測定器「MT-3300EX II(商品名)」を使用して、発振周波数１９．５ｋＨｚ、出力１０Ｗで１０分間処理することにより、簡易な分散を行った。また、粒子径分布は、上述と同様にして求めた。
＜嵩高さ＞
試験体１～４及び比較体１，２をそれぞれビーカーに入れて、その嵩高さを目視評価すると共に、超音波分散処理前のそれぞれの凝集粒子率Ｒｆから判定した。その結果を下記表２に示す。なお、判定基準は、凝集粒子率Ｒｆが７５体積％以上となって、嵩が小さくハンドリング性に優れると思われるものを「〇」とし、凝集粒子率Ｒｆが３５体積％以上７５体積％未満となって、嵩がそれほど大きくなくハンドリング性に特に問題を生じないと思われるものを「△」とし、凝集粒子率Ｒｆが３５体積％未満となって、嵩が大きくハンドリング性に難点があると思われるものを「×」とした。
試験体１～４及び比較体１，２をそれぞれビーカーに入れて、その嵩高さを目視評価すると共に、超音波分散処理前のそれぞれの凝集粒子率Ｒｆから判定した。その結果を下記表２に示す。なお、判定基準は、凝集粒子率Ｒｆが７５体積％以上となって、嵩が小さくハンドリング性に優れると思われるものを「〇」とし、凝集粒子率Ｒｆが３５体積％以上７５体積％未満となって、嵩がそれほど大きくなくハンドリング性に特に問題を生じないと思われるものを「△」とし、凝集粒子率Ｒｆが３５体積％未満となって、嵩が大きくハンドリング性に難点があると思われるものを「×」とした。
＜分散性＞
試験体１～４及び比較体１，２の超音波分散処理後のそれぞれの凝集粒子率Ｒｆから判定した。その結果を表３に示す。なお、判定基準は、凝集粒子率Ｒｆが１体積％以下のものを「◎」とし、凝集粒子率Ｒｆが１体積％を超えて４体積％以下のものを「〇」とし、凝集粒子率Ｒｆが４体積％を超えたものを「×」とした。
試験体１～４及び比較体１，２の超音波分散処理後のそれぞれの凝集粒子率Ｒｆから判定した。その結果を表３に示す。なお、判定基準は、凝集粒子率Ｒｆが１体積％以下のものを「◎」とし、凝集粒子率Ｒｆが１体積％を超えて４体積％以下のものを「〇」とし、凝集粒子率Ｒｆが４体積％を超えたものを「×」とした。
［試験結果］
上述した試験の結果を下記の表２，３に示す。なお、表２，３において、「Ｄ０．１」は、体積基準の累積粒度分布の大径側から累積０．１体積％となる粒子径であり、「Ｄ５０」は、メディアン径であり、「Ｄ９４」は、体積基準の累積粒度分布の大径側から累積９４体積％となる粒子径である。
上述した試験の結果を下記の表２，３に示す。なお、表２，３において、「Ｄ０．１」は、体積基準の累積粒度分布の大径側から累積０．１体積％となる粒子径であり、「Ｄ５０」は、メディアン径であり、「Ｄ９４」は、体積基準の累積粒度分布の大径側から累積９４体積％となる粒子径である。
表２からわかるように、試験体１～４は、すべてにおいて基準粒子径Ｄｓが１．２μｍとなった。そして、試験体１，２，４においては、超音波分散処理前の凝集粒子率Ｒｆが３５体積％を大きく超える７５体積％以上となり、嵩高さを小さくすることができ、ハンドリング性に優れることが確認できた。また、試験体３（噴霧気流乾燥）においては、気流搬送に伴う解砕効果が大きく、凝集粒子率Ｒｆが３５体積％に近い３８．８７体積％となったため、嵩高さが比較的大きくなってしまったものの、ハンドリング性に問題を生じない程度であることが確認できた。
また、比較体１，２においても、基準粒子径Ｄｓが１．２μｍとなり、超音波分散処理前の凝集粒子率Ｒｆが９２～９３体積％であり、試験体１～４と同様、嵩高さが小さくハンドリング性に優れるものであった。よって、試験体１～４及び比較体１，２のいずれにおいても、嵩が大きくハンドリング性に難点を生じるものはなかった。
そして、表３からわかるように、試験体１～４は、超音波分散処理後の凝集粒子率Ｒｆがすべてにおいて４体積％以下となり、良好な分散性を有していることが確認できた。特に、試験体４（凍結乾燥）においては、凝集粒子率Ｒｆが０体積%となり、非常に優れた分散性を示した。これに対し、比較体１，２は、凝集粒子率Ｒｆが４体積％を超えてしまい、特に、比較体２においては１０体積%を超えてしまい、分散性が悪いものとなってしまった。
以上のことから、試験体１～４は、嵩高さが小さく且つ分散性の良好なものであると認められた。
本発明に係るセラミックス粉末は、嵩高さが小さく且つ分散性が良好であるので、例えば、混練前の粉体分散処理を比較的弱い力で容易に行うことができ、産業上、極めて有益に利用することができる。
１ 熱風
１０ スラリー
１１ 液滴
１２ 凝固体
２１ 粒子
３１ 水
３２ 水蒸気
３３ 氷
４１ 溶解イオン
４２ 析出イオン
１１２ 乾燥装置
１１３ 排気管
１１４ ジャケット
１１５ 撹拌機
１２１ ノズル
１３１ ノズル
１３２ 乾燥室
１４１ 容器
１４２ 乾燥器
１４３ 排気管
１４４ ヒーター
１５１ 容器
１５２ 乾燥炉
１５３ 排気ダクト
１０ スラリー
１１ 液滴
１２ 凝固体
２１ 粒子
３１ 水
３２ 水蒸気
３３ 氷
４１ 溶解イオン
４２ 析出イオン
１１２ 乾燥装置
１１３ 排気管
１１４ ジャケット
１１５ 撹拌機
１２１ ノズル
１３１ ノズル
１３２ 乾燥室
１４１ 容器
１４２ 乾燥器
１４３ 排気管
１４４ ヒーター
１５１ 容器
１５２ 乾燥炉
１５３ 排気ダクト
Claims (1)
- セラミックス粉末であって、
基準粒子径よりも大きい粒子径を有する凝集粒子の体積割合が、３５体積％以上であり、
発振周波数１９．５ｋＨｚ，出力１０Ｗで１０分間の超音波分散処理を施されたときの前記体積割合が、４体積％以下であり、
発振周波数１９．５ｋＨｚ，出力１０Ｗで１０分間の超音波分散処理を施されたときの体積基準の累積粒度分布の大径側から累積０．１体積％となる粒子径が１.２８μｍ以上３.０５５μｍ以下であり、
前記基準粒子径は、前記セラミックス粉末が、発振周波数１９．５ｋＨｚ，出力１５０Ｗで３分間の超音波分散処理を施されたときの、大径側からの累計０．１体積％径に相当する粒子径であって、０．１μｍ以上１０μｍ以下であり、
前記セラミックス粉末は、炭化珪素である
ことを特徴とするセラミックス粉末。
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN103539123A (zh) | 2013-10-25 | 2014-01-29 | 宁夏机械研究院（有限责任公司） | 亚微米级碳化硅微粉的酸洗提纯方法 |
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