JP2001199719A - 球状アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents
球状アルミナ粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】金型摩耗性と高流動性とを発現させるのに適度
な球状を有し、しかも耐湿信頼性に優れた低ソーダ球状
アルミナ粉末を容易に製造すること。 【解決手段】アルミナ原料粉末を、高温火炎中に溶射
し、球状アルミナを製造する方法において、アルミナ原
料粉末中に平均粒径０．１〜２．０ｍｍのシリカ質粉末
をＳｉＯ2換算で１〜５０％存在させることを特徴とす
るソーダ含有率２０ｐｐｍ以下の球状アルミナ粉末の製
造方法。
な球状を有し、しかも耐湿信頼性に優れた低ソーダ球状
アルミナ粉末を容易に製造すること。 【解決手段】アルミナ原料粉末を、高温火炎中に溶射
し、球状アルミナを製造する方法において、アルミナ原
料粉末中に平均粒径０．１〜２．０ｍｍのシリカ質粉末
をＳｉＯ2換算で１〜５０％存在させることを特徴とす
るソーダ含有率２０ｐｐｍ以下の球状アルミナ粉末の製
造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱伝導性、充填
性、耐湿信頼性に優れ、充填材として好適な低ソーダ球
状アルミナ粉末の製造方法に関する。
性、耐湿信頼性に優れ、充填材として好適な低ソーダ球
状アルミナ粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、球状アルミナ粉末は、熱伝導性、
絶縁性に優れていることから、半導体封止材の充填材や
基板等に用いられている。球状アルミナ粉末は、アルミ
ニウム系化合物を高温火炎中に溶射し、球状化する方法
が一般的に知られている。この方法によれば、摩耗特
性、流動性に優れた球状アルミナ粉末を得ることができ
るが、その反面、用いられる原料は、例えばバイヤー法
によって製造された水酸化アルミニウム粉末であるの
で、少なくとも数百ｐｐｍのソーダ成分が不可避的に含
まれており、それが製品に残存するという問題がある。
ソーダ成分の多い充填材を例えば半導体封止材に用いる
と、その耐湿信頼性を著しく低下させてしまう。
絶縁性に優れていることから、半導体封止材の充填材や
基板等に用いられている。球状アルミナ粉末は、アルミ
ニウム系化合物を高温火炎中に溶射し、球状化する方法
が一般的に知られている。この方法によれば、摩耗特
性、流動性に優れた球状アルミナ粉末を得ることができ
るが、その反面、用いられる原料は、例えばバイヤー法
によって製造された水酸化アルミニウム粉末であるの
で、少なくとも数百ｐｐｍのソーダ成分が不可避的に含
まれており、それが製品に残存するという問題がある。
ソーダ成分の多い充填材を例えば半導体封止材に用いる
と、その耐湿信頼性を著しく低下させてしまう。
【０００３】そこで、これまでに、アルミナ粉末の低ソ
ーダ化については多くの提案がなされている。例えば、
特開平５−２９４６１３号公報、特開平７―４１３１８
号公報には、破砕アルミナ粉末をハロゲン化化合物の存
在下で加熱処理をし、低ソーダ化を行うと共に、カッテ
ィングエッジのない丸みを帯びた粒子（角取り粒子）と
することが開示されている。しかしながら、得られた角
取りアルミナは、破砕形状アルミナ粉末よりも摩耗特性
は確かに改善され、流動性も向上したが、球状とは言い
難いので、球状溶融シリカ粉末と同等レベルまでには流
動性を改善することができない。また、ソーダ成分の低
減効果も十分ではなく、更には、環境上、ハロゲンを系
外に放出させない十分な配慮が必要であった。
ーダ化については多くの提案がなされている。例えば、
特開平５−２９４６１３号公報、特開平７―４１３１８
号公報には、破砕アルミナ粉末をハロゲン化化合物の存
在下で加熱処理をし、低ソーダ化を行うと共に、カッテ
ィングエッジのない丸みを帯びた粒子（角取り粒子）と
することが開示されている。しかしながら、得られた角
取りアルミナは、破砕形状アルミナ粉末よりも摩耗特性
は確かに改善され、流動性も向上したが、球状とは言い
難いので、球状溶融シリカ粉末と同等レベルまでには流
動性を改善することができない。また、ソーダ成分の低
減効果も十分ではなく、更には、環境上、ハロゲンを系
外に放出させない十分な配慮が必要であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑み
てなされたものであり、その目的は、耐金型摩耗性と高
流動性とを発現させるのに適度な球状を有し、しかも耐
湿信頼性に優れた低ソーダ球状アルミナ粉末を容易に製
造することである。
てなされたものであり、その目的は、耐金型摩耗性と高
流動性とを発現させるのに適度な球状を有し、しかも耐
湿信頼性に優れた低ソーダ球状アルミナ粉末を容易に製
造することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ア
ルミナ原料粉末を、高温火炎中に溶射し、球状アルミナ
を製造する方法において、アルミナ原料粉末中に平均粒
径０．１〜２．０ｍｍのシリカ質粉末をＳｉＯ2換算で
１〜５０％存在させることを特徴とするソーダ含有率２
０ｐｐｍ以下の球状アルミナ粉末の製造方法である。
ルミナ原料粉末を、高温火炎中に溶射し、球状アルミナ
を製造する方法において、アルミナ原料粉末中に平均粒
径０．１〜２．０ｍｍのシリカ質粉末をＳｉＯ2換算で
１〜５０％存在させることを特徴とするソーダ含有率２
０ｐｐｍ以下の球状アルミナ粉末の製造方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
説明する。
【０００７】本発明で使用されるアルミナ原料として
は、水酸化アルミニウム粉末、アルミナ粉末等が挙げら
れる。これらの粒度は、所望する製品粒度と球状程度に
応じて適切に選択される。
は、水酸化アルミニウム粉末、アルミナ粉末等が挙げら
れる。これらの粒度は、所望する製品粒度と球状程度に
応じて適切に選択される。
【０００８】一方、シリカ質粉末としては、平均粒径
０．１〜２．０ｍｍの珪石、石英等のシリカ質粉末が用
いられる。本発明においては、シリカ質粉末の平均粒径
と使用量が重要である。平均粒径が０．１ｍｍよりも小
さいと、回収後に球状アルミナ粉末との分離が困難とな
り、また２ｍｍよりも大きいと、低ソーダ化効果が低下
する。シリカ質原料の割合は、アルミナ原料に対し、内
割でＳｉＯ2換算１〜５０％、好ましくは５〜２０％で
ある。１％よりも少ないと低ソーダ化効果が不十分とな
り、また５０％をこえても低ソーダ化効果は向上しな
い。
０．１〜２．０ｍｍの珪石、石英等のシリカ質粉末が用
いられる。本発明においては、シリカ質粉末の平均粒径
と使用量が重要である。平均粒径が０．１ｍｍよりも小
さいと、回収後に球状アルミナ粉末との分離が困難とな
り、また２ｍｍよりも大きいと、低ソーダ化効果が低下
する。シリカ質原料の割合は、アルミナ原料に対し、内
割でＳｉＯ2換算１〜５０％、好ましくは５〜２０％で
ある。１％よりも少ないと低ソーダ化効果が不十分とな
り、また５０％をこえても低ソーダ化効果は向上しな
い。
【０００９】シリカ質粉末を存在させたアルミナ原料粉
末を高温火炎に溶射するには、アルミナ原料とシリカ質
粉末とをあらかじめ混合しておき、それを同一ラインか
ら溶射する方法が好ましいが、アルミナ原料とシリカ質
粉末とを別々の溶射バーナーから供給することもでき
る。
末を高温火炎に溶射するには、アルミナ原料とシリカ質
粉末とをあらかじめ混合しておき、それを同一ラインか
ら溶射する方法が好ましいが、アルミナ原料とシリカ質
粉末とを別々の溶射バーナーから供給することもでき
る。
【００１０】本発明において、高温火炎温度は、高球形
度の球状アルミナ粉末を得るために、またシリカ質粉末
をシリカフュームとして揮発させるために、約２０００
℃程度に高められる。その結果、球状化されたアルミナ
粒子同士、シリカ質粉末が溶融した溶融シリカ粒子同
士、更にはアルミナ粒子と溶融シリカ粒子との間に合着
が起こり、回収されたアルミナ粉末の球形度、純度を低
下させる恐れがある。そこで、原料の溶射に際しては、
その分散性を高めるため、フィード法が乾式である場合
には、フィード管部をエゼクタ効果と高速空気流による
せん断力による分散を利用したリングノズル方式が好ま
しく、また湿式である場合には、原料粉末を媒体中に分
散させてスラリーとし、それを火炎中に霧状で噴霧する
ことが好ましい。
度の球状アルミナ粉末を得るために、またシリカ質粉末
をシリカフュームとして揮発させるために、約２０００
℃程度に高められる。その結果、球状化されたアルミナ
粒子同士、シリカ質粉末が溶融した溶融シリカ粒子同
士、更にはアルミナ粒子と溶融シリカ粒子との間に合着
が起こり、回収されたアルミナ粉末の球形度、純度を低
下させる恐れがある。そこで、原料の溶射に際しては、
その分散性を高めるため、フィード法が乾式である場合
には、フィード管部をエゼクタ効果と高速空気流による
せん断力による分散を利用したリングノズル方式が好ま
しく、また湿式である場合には、原料粉末を媒体中に分
散させてスラリーとし、それを火炎中に霧状で噴霧する
ことが好ましい。
【００１１】高温火炎を形成するには、水素、天然ガ
ス、アセチレンガス、プロパンガス、ブタン等の可燃ガ
スと、空気、酸素等の助燃ガスとをバーナーから噴射さ
せることによって行うことができる。本発明において
は、この可燃ガス及び／又は助燃ガスの一部又は全部を
用いて原料粉末の一部又は全部を噴射することができる
ので、より効率的かつ経済的に球状アルミナ粉末を製造
することができる。
ス、アセチレンガス、プロパンガス、ブタン等の可燃ガ
スと、空気、酸素等の助燃ガスとをバーナーから噴射さ
せることによって行うことができる。本発明において
は、この可燃ガス及び／又は助燃ガスの一部又は全部を
用いて原料粉末の一部又は全部を噴射することができる
ので、より効率的かつ経済的に球状アルミナ粉末を製造
することができる。
【００１２】本発明においては、高温火炎中で溶射され
たシリカ質粉末の一部又は全部がシリカフュームとして
揮発する。この揮発成分は、火炎外で冷却されてフュー
ムドシリカとなる。このフュームドシリカは、回収され
た粉末中のアルミナ粒子やシリカ粒子の１００倍以上も
の比表面積を有するものである。そのため、アルミナ原
料より揮発したソーダ成分が系内で冷却・固化する際
に、大部分がこのフュームドシリカと反応もしくは吸着
して捕獲され、上記比表面積の著しい相違を利用して分
離・除去される。
たシリカ質粉末の一部又は全部がシリカフュームとして
揮発する。この揮発成分は、火炎外で冷却されてフュー
ムドシリカとなる。このフュームドシリカは、回収され
た粉末中のアルミナ粒子やシリカ粒子の１００倍以上も
の比表面積を有するものである。そのため、アルミナ原
料より揮発したソーダ成分が系内で冷却・固化する際
に、大部分がこのフュームドシリカと反応もしくは吸着
して捕獲され、上記比表面積の著しい相違を利用して分
離・除去される。
【００１３】火炎処理された粉末から低ソーダ球状アル
ミナ粉末を分離・回収するには、サイクロン、重力沈
降、ルーバー、バグフィルター等の捕集装置が用いられ
る。この場合において、ソーダ成分を捕獲したフューム
ドシリカは、その比表面積が球状アルミナ粉末に比べて
著しく小さいので、最終のバグフィルターで回収し、球
状アルミナ粉末はその前段階のサイクロン等で回収でき
るように捕集系装置を設計する。また、分離・回収され
た球状アルミナ粉末に混入したシリカ質粉末は、その粒
径が０．１〜２．０ｍｍであることを利用して、篩、分
級機等を用い、必要に応じて分離・除去する。
ミナ粉末を分離・回収するには、サイクロン、重力沈
降、ルーバー、バグフィルター等の捕集装置が用いられ
る。この場合において、ソーダ成分を捕獲したフューム
ドシリカは、その比表面積が球状アルミナ粉末に比べて
著しく小さいので、最終のバグフィルターで回収し、球
状アルミナ粉末はその前段階のサイクロン等で回収でき
るように捕集系装置を設計する。また、分離・回収され
た球状アルミナ粉末に混入したシリカ質粉末は、その粒
径が０．１〜２．０ｍｍであることを利用して、篩、分
級機等を用い、必要に応じて分離・除去する。
【００１４】本発明によれば、ソーダ成分含有率２０ｐ
ｐｍ以下、条件を選べば１０ｐｐｍ以下の球状アルミナ
粉末を容易に製造することができる。従って、本発明で
製造された球状アルミナ粉末は、ソーダ成分含有率が小
さいので、半導体封止材の充填材として用いても、その
耐湿信頼性が著しく高まる。
ｐｍ以下、条件を選べば１０ｐｐｍ以下の球状アルミナ
粉末を容易に製造することができる。従って、本発明で
製造された球状アルミナ粉末は、ソーダ成分含有率が小
さいので、半導体封止材の充填材として用いても、その
耐湿信頼性が著しく高まる。
【００１５】本発明において、ソーダ成分含有率は、試
料１０ｇを１００ｍｌの純水中に浸漬し、１００℃の温
度で２４時間放置した際に抽出されたソーダ成分を原子
吸光法で測定することができる。
料１０ｇを１００ｍｌの純水中に浸漬し、１００℃の温
度で２４時間放置した際に抽出されたソーダ成分を原子
吸光法で測定することができる。
【００１６】本発明で製造される球状アルミナ粉末の球
状の程度は、平均球形度が０．９０以上、特に０．９５
以上であることが好ましい。０．９よりも低くなると、
金型摩耗性と流動性が低下する。
状の程度は、平均球形度が０．９０以上、特に０．９５
以上であることが好ましい。０．９よりも低くなると、
金型摩耗性と流動性が低下する。
【００１７】平均球形度は、走査型電子顕微鏡（日本電
子社「ＪＳＭ−Ｔ２００型」）と画像解析装置（日本ア
ビオニクス社製）を用い、以下のようにして測定するこ
とができる。
子社「ＪＳＭ−Ｔ２００型」）と画像解析装置（日本ア
ビオニクス社製）を用い、以下のようにして測定するこ
とができる。
【００１８】先ず、粉末のＳＥＭ写真から粒子の投影面
積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）
に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の球
形度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試料粒子の周
囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、
ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝π×（Ｐｍ
／２π）2となり、個々の粒子の粒径度は、球形度＝Ａ
／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2として算出することができ
るので、任意の粒子２００個の平均値を粉末の平均球形
度として求める。
積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）
に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の球
形度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試料粒子の周
囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、
ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝π×（Ｐｍ
／２π）2となり、個々の粒子の粒径度は、球形度＝Ａ
／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2として算出することができ
るので、任意の粒子２００個の平均値を粉末の平均球形
度として求める。
【００１９】
【実施例】以下、実施例、比較例を挙げて更に具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００２０】図１に示される装置を用い、球状アルミナ
粉末を製造した。溶融炉１の頂部には、燃料ガス供給管
３、助燃ガス供給管４、原料粉末供給管５を接続した２
本のバーナー２が設置されている。各バーナーから、原
料粉末を溶射し、溶融炉にて球状アルミナ粉末の生成、
ソーダ成分の除去を行っている。溶融炉から排出された
粉末は、ブロワー８で吸引され、サイクロン６、バグフ
ィルター７で分離・回収される。サイクロン６で捕集さ
れた粉末は、振動篩を用いて、粒径の大きいシリカ質粉
末を主成分とする粒子が分離・除去され、球状アルミナ
粉末が回収される。
粉末を製造した。溶融炉１の頂部には、燃料ガス供給管
３、助燃ガス供給管４、原料粉末供給管５を接続した２
本のバーナー２が設置されている。各バーナーから、原
料粉末を溶射し、溶融炉にて球状アルミナ粉末の生成、
ソーダ成分の除去を行っている。溶融炉から排出された
粉末は、ブロワー８で吸引され、サイクロン６、バグフ
ィルター７で分離・回収される。サイクロン６で捕集さ
れた粉末は、振動篩を用いて、粒径の大きいシリカ質粉
末を主成分とする粒子が分離・除去され、球状アルミナ
粉末が回収される。
【００２１】原料粉末を酸素２０Ｎｍ3／ｈｒのキャリ
アガスに同伴させて各バーナーに搬送した。各バーナー
からは、燃料ガスとしてＬＰＧ１２Ｎｍ3／ｈｒ、助燃
ガス３４Ｎｍ3／ｈｒを噴射させて火炎を形成し、その
火炎中に原料粉末４０ｋｇ／ｈｒを噴射した。
アガスに同伴させて各バーナーに搬送した。各バーナー
からは、燃料ガスとしてＬＰＧ１２Ｎｍ3／ｈｒ、助燃
ガス３４Ｎｍ3／ｈｒを噴射させて火炎を形成し、その
火炎中に原料粉末４０ｋｇ／ｈｒを噴射した。
【００２２】実験番号１〜５（実施例） 実験番号６〜
９（比較例） 平均粒径３８．７μｍ、ソーダ成分含有率３００ｐｐｍ
の水酸化アルミニウム粉末（日本軽金属社製、商品名Ｂ
Ｗ３３）と石英粉末とを表１の割合で混合し、火炎溶融
した。なお、表１の石英粉末の添加率は、ＳｉＯ2換算
値である。
９（比較例） 平均粒径３８．７μｍ、ソーダ成分含有率３００ｐｐｍ
の水酸化アルミニウム粉末（日本軽金属社製、商品名Ｂ
Ｗ３３）と石英粉末とを表１の割合で混合し、火炎溶融
した。なお、表１の石英粉末の添加率は、ＳｉＯ2換算
値である。
【００２３】サイクロンから回収された粉末を、０．１
０５ｍｍ目開きの網の振動篩を用いて篩下分を除去し、
得られた球状アルミナ粉末のソーダ成分含有率を上記に
従い測定した。また、平均粒径、収率及び純度を以下に
従って測定した。それらの結果を表１に示す。なお、平
均球形度は、いずれも０．９６以上であった。
０５ｍｍ目開きの網の振動篩を用いて篩下分を除去し、
得られた球状アルミナ粉末のソーダ成分含有率を上記に
従い測定した。また、平均粒径、収率及び純度を以下に
従って測定した。それらの結果を表１に示す。なお、平
均球形度は、いずれも０．９６以上であった。
【００２４】（１）平均粒径 コールター社製レーザー回折散乱法粒度分布測定装置
（商品名「ＬＳ−２３０」を用いて測定した。
（商品名「ＬＳ−２３０」を用いて測定した。
【００２５】（２）球状アルミナ粉末収率 （得られた球状アルミナ粉末の質量）／（混合原料粉末
の質量）より収率を求めた。なお、水酸化アルミニウム
を原料とした場合、水酸化アルミニウムから球状アルミ
ナを生成する過程において０．６５％の質量変化が起こ
り、収率が低くなることを考慮されるべきである。
の質量）より収率を求めた。なお、水酸化アルミニウム
を原料とした場合、水酸化アルミニウムから球状アルミ
ナを生成する過程において０．６５％の質量変化が起こ
り、収率が低くなることを考慮されるべきである。
【００２６】（３）球状アルミナ粉末純度 理学電機社製全自動蛍光Ｘ線分析装置（商品名「ＲＩＸ
−３０００」）を用いて測定した。試料１０ｇを成形圧
１５０ｋＰａで加圧成形し、あらかじめ数種の比率の異
なる球状アルミナ粉末とシリカ粉末との混合粉末を用い
て作成された検量線をもとに、蛍光Ｘ線強度から定量を
行った。なお、スペクトル線にはＡｌ−Ｋαを用い、定
量には測定角度１４４．８°のピークを用いた。
−３０００」）を用いて測定した。試料１０ｇを成形圧
１５０ｋＰａで加圧成形し、あらかじめ数種の比率の異
なる球状アルミナ粉末とシリカ粉末との混合粉末を用い
て作成された検量線をもとに、蛍光Ｘ線強度から定量を
行った。なお、スペクトル線にはＡｌ−Ｋαを用い、定
量には測定角度１４４．８°のピークを用いた。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１より、本発明の製造条件で製造された
実験番号１〜５の球状アルミナ粉末は、ソーダ成分含有
率が２０ｐｐｍ以下であり、しかも高収率で製造されて
いることが分かる。これに対し、実験番号６の石英粉末
無添加、実験番号９の比較例では、ソーダ成分含有率が
２０ｐｐｍを超えており、また実験番号７では収率が
０．６を下回り、実験番号８では生成された球状アルミ
ナ粉末と石英粉末の篩による分離を行うことができなか
った。
実験番号１〜５の球状アルミナ粉末は、ソーダ成分含有
率が２０ｐｐｍ以下であり、しかも高収率で製造されて
いることが分かる。これに対し、実験番号６の石英粉末
無添加、実験番号９の比較例では、ソーダ成分含有率が
２０ｐｐｍを超えており、また実験番号７では収率が
０．６を下回り、実験番号８では生成された球状アルミ
ナ粉末と石英粉末の篩による分離を行うことができなか
った。
【００２９】実験番号１０（実施例） 実験番号１１
（比較例） 平均粒径２９μｍ、ソーダ成分含有率１０００ｐｐｍの
水酸化アルミニウム粉末（アルコア社製、商品名「Ｂ−
３２５」）を用いたこと以外は、実験番号１０について
は実験番号３と同様に、実験番号１１については実験番
号７と同様にして行った。その結果を表２に示す。
（比較例） 平均粒径２９μｍ、ソーダ成分含有率１０００ｐｐｍの
水酸化アルミニウム粉末（アルコア社製、商品名「Ｂ−
３２５」）を用いたこと以外は、実験番号１０について
は実験番号３と同様に、実験番号１１については実験番
号７と同様にして行った。その結果を表２に示す。
【００３０】実験番号１２〜１３（実施例） 実験番号２で用いた水酸化アルミニウム粉末をボールミ
ルで８時間又は２４時間粉砕し、平均粒径５μｍ（実験
番号１２）又は平均粒径１μｍ（実験番号１３）、ソー
ダ成分含有率３００ｐｐｍとしたものを用いたこと以外
は、実験番号２と同様にして行った。その結果を表２に
示す。
ルで８時間又は２４時間粉砕し、平均粒径５μｍ（実験
番号１２）又は平均粒径１μｍ（実験番号１３）、ソー
ダ成分含有率３００ｐｐｍとしたものを用いたこと以外
は、実験番号２と同様にして行った。その結果を表２に
示す。
【００３１】実験番号１４（実施例） 実験番号１５
（比較例） 平均粒径３０μｍ、ソーダ成分含有率１００ｐｐｍのア
ルミナ粉末を用いたこと以外は、実験番号１４について
は実験番号２と同様に、実験番号１５については実験番
号７と同様にして行った。その結果を表２に示す。
（比較例） 平均粒径３０μｍ、ソーダ成分含有率１００ｐｐｍのア
ルミナ粉末を用いたこと以外は、実験番号１４について
は実験番号２と同様に、実験番号１５については実験番
号７と同様にして行った。その結果を表２に示す。
【００３２】
【表２】
【００３３】表２の実験番号１０と１１の対比から明ら
かなように、石英粉末無添加の場合はアルミナ粉末のソ
ーダ成分含有率が３５０ｐｐｍであったのに対し、それ
をアルミナ原料に存在させることによって２０ｐｐｍ以
下となり、低ソーダ化効果がが顕著に現れた。
かなように、石英粉末無添加の場合はアルミナ粉末のソ
ーダ成分含有率が３５０ｐｐｍであったのに対し、それ
をアルミナ原料に存在させることによって２０ｐｐｍ以
下となり、低ソーダ化効果がが顕著に現れた。
【００３４】また、実験番号１２、１３から、原料の水
酸化アルミニウム粉末の粒度を変更しても低ソーダ球状
アルミナ粉末が得られることが分かった。更には、実験
番号１４から、水酸化アルミニウム粉末をアルミナ粉末
に変えても、石英粉末を存在させることによって、低ソ
ーダ球状アルミナ粉末を得ることができた。
酸化アルミニウム粉末の粒度を変更しても低ソーダ球状
アルミナ粉末が得られることが分かった。更には、実験
番号１４から、水酸化アルミニウム粉末をアルミナ粉末
に変えても、石英粉末を存在させることによって、低ソ
ーダ球状アルミナ粉末を得ることができた。
【００３５】次に、本発明の球状アルミナ粉末の充填材
としての効果を確認するため、半導体封止材を調合し、
耐湿信頼性を以下に従い評価した。それらの結果を表３
に示す。
としての効果を確認するため、半導体封止材を調合し、
耐湿信頼性を以下に従い評価した。それらの結果を表３
に示す。
【００３６】用いた充填材は、各実験番号で得られた球
状アルミナ粉末と平均粒径０．５μｍの球状アルミナ粉
末（アドマテックス社製、商品名「ＡＯ−８０２」）と
を８：２の質量比で混合し、これにシランカップリング
剤としてオルガノシラン（信越化学社製、商品名「ＫＢ
Ｍ４０３」）を外割で０．４％混合したものである。
状アルミナ粉末と平均粒径０．５μｍの球状アルミナ粉
末（アドマテックス社製、商品名「ＡＯ−８０２」）と
を８：２の質量比で混合し、これにシランカップリング
剤としてオルガノシラン（信越化学社製、商品名「ＫＢ
Ｍ４０３」）を外割で０．４％混合したものである。
【００３７】半導体封止材の調合は、エポキシ樹脂とし
てオツトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（日本化
薬社製、商品名「ＥＯＣＮ−１０２０」）、硬化剤とし
てフェノールノボラック樹脂（群栄化学社製、商品名
「ＰＳＭ−４２６１」）、モタン酸エステル離型剤（ク
ラリアンドジャパン社製、商品名「ＷａｘＥｆｌａｋｅ
ｓ」）及び硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン
（北興化学社製）を、６３．８：３２．１：０．６：
３．５の質量割合で配合した。これに上記充填材を内割
で７０ｖｏｌ％混合し、熱ロールで１０分間混練した
後、冷却粉砕をして行った。
てオツトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（日本化
薬社製、商品名「ＥＯＣＮ−１０２０」）、硬化剤とし
てフェノールノボラック樹脂（群栄化学社製、商品名
「ＰＳＭ−４２６１」）、モタン酸エステル離型剤（ク
ラリアンドジャパン社製、商品名「ＷａｘＥｆｌａｋｅ
ｓ」）及び硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン
（北興化学社製）を、６３．８：３２．１：０．６：
３．５の質量割合で配合した。これに上記充填材を内割
で７０ｖｏｌ％混合し、熱ロールで１０分間混練した
後、冷却粉砕をして行った。
【００３８】耐湿信頼性試験は、アルミニウム配線を有
する１６ピンモニターＩＣをトランスファー成形し、硬
化後２６０℃のハンダ浴に１０秒間浸漬した後、１２０
℃、２気圧の水蒸気で２０Ｖ印可し、アルミニウム配線
のオープン不良率（断線率）とリーク不良率（アルミニ
ウム線間の漏れ電流値が１０ｎＡ以上になった率）との
和が５０％以上になるまでの時間を求めた。試料個数は
２０個用い、その平均値をとった。
する１６ピンモニターＩＣをトランスファー成形し、硬
化後２６０℃のハンダ浴に１０秒間浸漬した後、１２０
℃、２気圧の水蒸気で２０Ｖ印可し、アルミニウム配線
のオープン不良率（断線率）とリーク不良率（アルミニ
ウム線間の漏れ電流値が１０ｎＡ以上になった率）との
和が５０％以上になるまでの時間を求めた。試料個数は
２０個用い、その平均値をとった。
【００３９】
【表３】
【００４０】表３より、本発明で製造された低ソーダ球
状アルミナ粉末を用いた半導体封止材の耐湿信頼性は、
全て１００ｈｒ以上であることが分かる。
状アルミナ粉末を用いた半導体封止材の耐湿信頼性は、
全て１００ｈｒ以上であることが分かる。
【００４１】
【発明の効果】本発明によれば、金型摩耗性と高流動性
とを発現させるのに適度な球状を有し、しかも耐湿信頼
性に優れた低ソーダ球状アルミナ粉末を容易に製造する
ことができる。
とを発現させるのに適度な球状を有し、しかも耐湿信頼
性に優れた低ソーダ球状アルミナ粉末を容易に製造する
ことができる。
【図１】球状アルミナ粉末の製造装置の概略図である。
１ 溶融炉 ２ バーナー ３ 燃料ガス供給管 ４ 助燃ガス供給管 ５ 原料粉末供給管 ６ サイクロン ７ バグフィルター ８ ブロワー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G004 KA00 4G042 DA01 DB01 DB09 DB10 DB32 DC03 DD03 DE05 4G076 AA02 AB06 BA39 BA46 BC01 BE20 CA03 CA26 CA36 DA02 FA01
Claims (1)
- 【請求項１】 アルミナ原料粉末を、高温火炎中に溶射
し、球状アルミナを製造する方法において、アルミナ原
料粉末中に平均粒径０．１〜２．０ｍｍのシリカ質粉末
をＳｉＯ2換算で１〜５０％存在させることを特徴とす
るソーダ含有率２０ｐｐｍ以下の球状アルミナ粉末の製
造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2000002234A JP4428490B2 (ja) | 2000-01-11 | 2000-01-11 | 球状アルミナ粉末の製造方法 |
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| JP2001199719A true JP2001199719A (ja) | 2001-07-24 |
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|---|---|---|---|
| JP2000002234A Expired - Fee Related JP4428490B2 (ja) | 2000-01-11 | 2000-01-11 | 球状アルミナ粉末の製造方法 |
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003012323A (ja) * | 2001-06-26 | 2003-01-15 | Sumitomo Chem Co Ltd | 低ソーダアルミナの製造方法 |
| WO2004065495A2 (en) | 2003-01-24 | 2004-08-05 | Showa Denko K. K. | Surface modification method for inorganic oxide powder, powder produced by the method and use of the powder |
| JP2006199579A (ja) * | 2004-12-24 | 2006-08-03 | Micron:Kk | 球状アルミナ粉末およびその製造方法 |
| WO2008053536A1 (fr) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Poudre d'alumine, son procédé de fabrication et son utilisation |
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-
2000
- 2000-01-11 JP JP2000002234A patent/JP4428490B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| US7425287B2 (en) | 2003-01-24 | 2008-09-16 | Showa Denko K.K. | Surface modification method for inorganic oxide powder, powder produced by the method and use of the powder |
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| US8354091B2 (en) | 2006-10-31 | 2013-01-15 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Alumina powder and method for preparing the same as well as use thereof |
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| JP2008120877A (ja) * | 2006-11-09 | 2008-05-29 | Kao Corp | 樹脂組成物 |
| WO2009096343A1 (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-06 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | シリカ質粉末、その製造方法及び用途 |
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| WO2018123773A1 (ja) | 2016-12-26 | 2018-07-05 | 東レ株式会社 | 感光性樹脂組成物、およびそれを含む感光性樹脂印刷版原版 |
| KR20190099190A (ko) | 2016-12-26 | 2019-08-26 | 도레이 카부시키가이샤 | 감광성 수지 조성물 및 그것을 포함하는 감광성 수지 인쇄판 원판 |
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