JP5771055B2 - 球状アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
したがって、本発明の製造方法において用いられる原料水酸化アルミニウム粉末のウラン含有量は、10ppb以下であることが好ましく、8ppb以下であることがより好ましい。ウラン含有量が10ppb以下である原料水酸化アルミニウム粉末を用いることにより、半導体封止材用途に好適な、ウラン含有量が10ppb以下である低α線量の球状アルミナ粉末を得ることができる。なお、原料水酸化アルミニウム粉末中のウラン含有量の下限値は、特に限定されるものではなく、低いほど好ましいが、通常、3ppbである。
そこで、例えば、アルミン酸ナトリウム水溶液を得るための原料を、ボーキサイトから、有機物含有量が0.1重量%未満の水酸化アルミニウムに変更することにより、アルミン酸ナトリウム水溶液中の有機物含有量を低減することができる。具体的には、10mg/L以上1000mg/L以下、好ましくは10mg/L以上500mg/L以下とすることができる。また、該水溶液に吸着剤を添加して吸着性の高い有機物を除去したり、酸化剤を用いて有機物を分解したりすることにより、さらに有機物含有量の少ないアルミン酸ナトリウム水溶液を得ることができる。このようにして得られたアルミン酸ナトリウム水溶液を用いて水酸化アルミニウムの析出を行うことにより、得られる水酸化アルミニウム中のウラン含有量を10ppb以下とすることができる。
また、表面処理剤の配合量は、水酸化アルミニウム粉末100重量部に対して、0.01重量部以上1重量部以下であることが好ましい。
粒子同士の付着が弱くなり、粉末を火炎中に供給したとき、粒子同士が合着することによって粗大な粒子が形成することを抑制できるため、原料水酸化アルミニウム粉末中に含まれる水分量は、0.5重量%以下であることが好ましい。
なお、得られた球状アルミナ粉末の耐湿信頼性が十分でない場合には、水洗いなどの公知の方法により、表面に付着した溶解性Naを除去することができる。
粒子径は、レーザー散乱式粒子径分布測定装置〔日機装社製 「マイクロトラックHRA X−100」〕を用いて測定した。測定する粉末を0.2重量%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液中に加え、測定可能濃度に調整した後、出力40Wの超音波を5分間照射した後、測定を行い(n=2)、その平均値から粒子径を求めた。屈折率は、原料水酸化アルミニウム粉末測定時は1.57、球状アルミナ粉末測定時は1.76とした。
D50は、微粒側からの累積で50重量%となる粒子径から、D10、D90は、 [log(粒子径)]の刻み幅0.038として得られた粒度分布から求めた。
JIS−Z−8830に規定された方法に従い、窒素吸着法により比表面積を求めた。
Dbet(μm)は、6/((比表面積(m2/g)× 粉末の真密度(g/cm3))より算出した。原料水酸化アルミニウム、球状アルミナの真密度の値は、それぞれ、2.4、3.7を用いた。
粉末X線回折測定装置〔リガク社製 「RINT−2000」〕を用いて、水酸化アルミニウム粉末を測定用ガラスセルに圧密して充填した後、以下の条件で測定した。X線源としてはCuを用いた。
<測定条件>
ステップ幅:0.02deg
スキャンスピード:0.04deg/sec
加速電圧:40kV
加速電流:30mA
粉末X線回折により測定した結果から、JCPDSカードNo.70−2038と照らし合わせ、2θが18.3°の位置に現れるピークを結晶面(002)、20.3°の位置に現れるピークを結晶面(110)として、それぞれのピークの高さから、ピーク強度比I(110)/I(002)を求めた。
水酸化アルミニウム粉末中に含まれるNa2O含有量は、水酸化アルミニウム粉末を空気雰囲気下1100℃で2時間仮焼した後、JIS−R9301−3−9に規定された方法に従い求めた。
球状アルミナ粉末1gを常温の純水10ml中に加え、10秒間攪拌した後、遠心分離により固液分離を行って得られた上澄みを採取し、液中に抽出された溶解性Naを、イオンクロマトを用いて測定した。
水酸化アルミニウム粉末、球状アルミナ粉末を、硫酸とリン酸の混合水溶液中で加熱することにより、粉末を溶解させて水溶液を調製した。その後、ウランの抽出剤として汎用されるリン酸トリブチルのシクロヘキサン溶液と接触させることで、該水溶液中に含まれるウランを抽出した。その後、再度純水と接触させる逆抽出により水相に移したウランを、ICP−MSを用いてU238amuの強度により測定した。なお、検量線の作成には、SPEX社製標準溶液を用いた。
サイクロンでの捕集率(%)は、以下の計算式で算出した。
捕集率(%)=(サイクロンで捕集された量(g))/(供給原料量(g)×102/156)×100
[式中、102はアルミナの分子量であり、156はギブサイト型水酸化アルミニウムの分子量である。]
原料水酸化アルミニウムとして、SiO2換算で0.1重量%相当のシランカップリング剤で表面処理した、比表面積:1.2m2/g、D10:1.5μm、D50:8.8μm、D90:17μm、D50/Dbet:4.2、D90/D10:11、ピーク強度比I(110)/I(002):0.38、Na2O含有量:0.16重量%、ウラン含有量:5ppbの物性を有するギブサイト型水酸化アルミニウム粉末を用いた。可燃性ガスと支燃性ガスから形成された1500℃以上の高温火炎中に水酸化アルミニウム粉末を供給・球状化した条件は以下の通りである。
(1)搬送ガス中の濃度(水酸化アルミニウム粉末供給量(g)/搬送ガス供給量(NL)):4.0
(2)火炎中の濃度(水酸化アルミニウム粉末供給量(g)/ガス供給量(NL)):0.4
(3)可燃ガス比(水酸化アルミニウム粉末供給量(g)/可燃性ガス供給量(NL)):2.4
(4)可燃性ガス/支燃性ガス比:0.23
なお、可燃性ガスにはLPGを、支燃性ガスおよび搬送ガスには酸素を用いた。その後、サイクロンにて粉末を捕集することにより、球状アルミナ粉末を得た。サイクロンによる捕集率は、84%であった。
原料水酸化アルミニウム粉末として、表1に示す物性を有するギブサイト型水酸化アルミニウム粉末(表面未処理)を用いた以外は、実施例1と同様にして球状アルミナ粉末を得た。サイクロンによる捕集率は、81%であった。得られた球状アルミナ粉末の物性を、表2に示す。
原料水酸化アルミニウム粉末として、表1に示す物性を有するギブサイト型水酸化アルミニウム粉末(表面未処理)を用いた以外は、実施例1と同様にして球状アルミナ粉末を得た。サイクロンによる捕集率は、72%であった。得られた球状アルミナ粉末の物性を、表2に示す。
本発明の好ましい態様は以下を包含する。
〔1〕 窒素吸着法により測定した比表面積が0.3m 2 /g以上3m 2 /g以下であり、レーザー回折散乱法により測定した粒度分布において、微粒側からの累積で50重量%となる平均粒子径D50と、比表面積から算出した球換算粒子径Dbetとの比D50/Dbetが10以下であり、かつ平均粒子径D50が2μm以上100μm以下である水酸化アルミニウム粉末を、火炎中に噴霧した後に粉末状で捕集することを特徴とする球状アルミナ粉末の製造方法。
〔2〕 水酸化アルミニウム粉末の、粉末X線回折により測定した結晶型がギブサイト型であり、かつその結晶面(110)と(002)のピーク強度比(I(110)/I(002))が0.20以上であることを特徴とする、〔1〕に記載の製造方法。
〔3〕 水酸化アルミニウム粉末の、レーザー回折散乱法により測定した粒度分布において、微粒側からの累積で10重量%となる粒子径D10と、90重量%となる粒子径D90による粒度分布指数D90/D10が12以下であることを特徴とする、〔1〕または〔2〕に記載の製造方法。
〔4〕 水酸化アルミニウム粉末のウラン含有量が10ppb以下であることを特徴とする、〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の製造方法。
〔5〕 レーザー回折散乱法により測定した粒度分布において、微粒側からの累積で50重量%となる平均粒子径D50が2μm以上100μm以下であり、窒素吸着法により測定した比表面積が1m 2 /g以下であり、平均粒子径D50と、比表面積から算出した球換算粒子径Dbetとの比D50/Dbetが5以下であり、かつウラン含有量が10ppb以下であることを特徴とする、樹脂充填用球状アルミナ粉末。
〔6〕 窒素吸着法により測定した比表面積が0.3m 2 /g以上3m 2 /g以下であり、レーザー回折散乱法により測定した粒度分布において、微粒側からの累積で50重量%となる平均粒子径D50と、比表面積から算出した球換算粒子径Dbetとの比D50/Dbetが10以下であり、微粒側からの累積で10重量%となる粒子径D10と、90重量%となる粒子径D90による粒度分布指数D90/D10が12以下であり、X線回折により測定した結晶型がギブサイト型であり、かつその結晶面(110)と(002)のピークの強度比(I(110)/I(002))が0.20以上であることを特徴とする、球状アルミナ製造用水酸化アルミニウム粉末。
〔7〕 ウラン含有量が10ppb以下であることを特徴とする、〔6〕に記載の球状アルミナ製造用水酸化アルミニウム粉末。
Claims (6)
- 窒素吸着法により測定した比表面積が0.3m2/g以上3m2/g以下であり、レーザー回折散乱法により測定した粒度分布において、微粒側からの累積で50重量%となる平均粒子径D50と、比表面積から算出した球換算粒子径Dbetとの比D50/Dbetが10以下であり、かつ平均粒子径D50が2μm以上100μm以下である水酸化アルミニウム粉末を、火炎中に噴霧した後に粉末状で捕集することを特徴とする球状アルミナ粉末の製造方法。
- 水酸化アルミニウム粉末の、粉末X線回折により測定した結晶型がギブサイト型であり、かつその結晶面(110)と(002)のピーク強度比(I(110)/I(002))が0.20以上であることを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
- 水酸化アルミニウム粉末の、レーザー回折散乱法により測定した粒度分布において、微粒側からの累積で10重量%となる粒子径D10と、90重量%となる粒子径D90による粒度分布指数D90/D10が12以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載の製造方法。
- 水酸化アルミニウム粉末のウラン含有量が10ppb以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 窒素吸着法により測定した比表面積が0.3m2/g以上3m2/g以下であり、レーザー回折散乱法により測定した粒度分布において、微粒側からの累積で50重量%となる平均粒子径D50と、比表面積から算出した球換算粒子径Dbetとの比D50/Dbetが10以下であり、微粒側からの累積で10重量%となる粒子径D10と、90重量%となる粒子径D90による粒度分布指数D90/D10が12以下であり、X線回折により測定した結晶型がギブサイト型であり、かつその結晶面(110)と(002)のピークの強度比(I(110)/I(002))が0.20以上であることを特徴とする、球状アルミナ製造用水酸化アルミニウム粉末。
- ウラン含有量が10ppb以下であることを特徴とする、請求項5に記載の球状アルミナ製造用水酸化アルミニウム粉末。
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