JPH1192136A - 低α線量アルミナ粉末の製造方法および低α線量アルミナ粉末 - Google Patents

低α線量アルミナ粉末の製造方法および低α線量アルミナ粉末

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JPH1192136A
JPH1192136A JP9253753A JP25375397A JPH1192136A JP H1192136 A JPH1192136 A JP H1192136A JP 9253753 A JP9253753 A JP 9253753A JP 25375397 A JP25375397 A JP 25375397A JP H1192136 A JPH1192136 A JP H1192136A
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JP
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powder
alumina powder
aluminum
alumina
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Kazuyuki Toki
和幸 土岐
San Abe
賛 安部
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ADOMATEKKUSU KK
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  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 低α線量の球状アルミナ粉末を提供する。 【解決手段】 高純度黒鉛坩堝中で高純度アルミニウム
を溶融し、アトマイズしてウラン(U)、トリウム(T
h)量を1ppb未満に調整したアルミニウム粉末を製
造する第1工程と、該アルミニウム粉末を酸素を含む気
流中に供給し燃焼させて平均粒径が0.4μm〜30μ
mのアルミナ粉末を製造する工程と、からなる低α線量
アルミナ粉末の製造方法。α線量が0.003C/cm
2.Hr未満で平均粒径が0.4μm〜30μmの球状
アルミナ粉末が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、放射性物質から放
射されるα線と熱を嫌う、主として半導体素子の封止材
用充填材に利用できる低α線量の球状アルミナ粉末およ
びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、32Mバイト程度までの半導体素
子(RAM)に使用される封止材用充填材には、低α線
量のシリカ(SiO2)を使用していた。しかし、半導
体素子の容量が大きくなるとSiチップの発熱量が増大
し安定動作しなくなるという不具合が起こり、低α線量
で高熱伝導性の材料が求められていた。
【0003】また、メモリーと他の素子(例えば、パソ
コンで使用される画像処理用のもの)を組み合わせたハ
イブリッド型の半導体の場合には、そのメモリーはα線
による作動エラーをなくすため充填材は低α線量化する
必要があり、他の素子は発熱するので動作不良を起こさ
ないように高熱伝導性の充填材を用いることが必要であ
る。
【0004】特開昭60−124647号公報には、エ
ポキシ樹脂に放射性不純物がα線量で0.005CPH
/cm2以下の球状充填材および難燃剤を配合した低放
射線性エポキシ樹脂組成物の開示がある。そしてα線量
が0.005CPH/cm2未満の高純度シリカやアル
ミナの球状物が開示されている。また、現在市販されて
いる低α線量のアルミナとしては、平均粒径が45〜6
0μm、あるいは平均粒径1.4μmの粒状でα線量が
0.01C/cm2・Hr未満のものがある。しかし、
この程度での低α線量の上限では、メモリー容量として
は64KバイトのRAMに適応できる程度のものであ
る。したがって、さらに低α線量のアルミナ粉末を製造
する方法を確立することが必要である。
【0005】アルミナの製造方法としては、従来バイヤ
ー法、アルコキシド熱分解法、ミョウバン熱分解法、高
温溶射法等が知られている。バイヤー法はアルミナの一
般的な製造法である。しかしこの方法は天然鉱物を原料
としているので、純度に限界があり、かつ製造方法も複
雑である。アルコキシド熱分解法は、アルミニウムアル
コキシドを加水分解してアルミナゲルを作り、このアル
ミナゲルを焼成する。ミョウバン熱分解法では、アンモ
ニウムミョウバンを精製しこれを熱分解してアルミナと
する方法である。両者共純度の高いアルミナが得られる
が、製造工程が複雑で得られる粒径も平均粒径で0.2
〜0.6μmであり、広いレンジで粒径をコントロール
することはできなかった。
【0006】高温溶射法は、粉砕したアルミナの表面を
火炎で溶融し球状にする方法であり、非球状アルミナを
原料としておりアルミナそのものの製造方法ではなく、
純度も低い。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の事情に
鑑みてなされたもので、より低α線量のアルミニウム金
属から放射性不純物の混入を防いで、低α線量の球状ア
ルミナ粉末を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本願発明の低α線量アル
ミナの製造方法は、高純度黒鉛坩堝を用いて高純度アル
ミニウムを溶融し、アトマイズしてウラン(U)、トリ
ウム(Th)量を1ppb未満に調整したアルミニウム
粉末を製造する第1工程と、該アルミニウム粉末を酸素
を含む気流中に供給し燃焼させて平均粒径が0.4μm
〜30μmのアルミナ粉末を製造する第2工程と、から
なることを特徴とする。
【0009】本願発明の低α線量球状アルミナ粉末は、
α線量が0.003C/cm2.Hr未満で平均粒径が
0.4μm〜30μmであることを特徴とする。
【0010】
【発明の実施の形態】本願発明の低α線量アルミナの製
造方法は、高純度黒鉛坩堝中で高純度アルミニウムを溶
融し、アトマイズしてウラン(U)、トリウム(Th)
量を1ppb未満に調整したアルミニウム粉末を製造す
る第1工程と、該アルミニウム粉末を酸素を含む気流中
に供給し燃焼させて平均粒径が0.4μm〜30μmの
アルミナ粉末を製造する工程と、からなる。
【0011】本発明の特徴点は、高純度の黒鉛坩堝を使
用してアトマイズにより金属アルミニウム粉末としてい
る点である。アルミニウムを溶融するためには坩堝を必
要とする。坩堝からの汚染を避けるため、黒鉛とアルミ
ニウムの反応温度800℃よりも低い温度、すなわち、
アルミニウム之融点である660℃以上でかつ800℃
未満で溶融する必要がある。より好ましくは、750℃
以上800℃未満で溶融してアトマイズする。
【0012】次の特徴点は金属アルミニウム粉末を酸素
を含む気流中に供給し燃焼させてアルミナ粉末とする点
である。この工程でも金属アルミニウム粉末はガスと接
触するだけで、ガスを汚染のないものとすることにより
汚染を避けることができる。本願発明の低α線量アルミ
ナの製造方法は、前記した考えの基で完成されたもので
ある。なお、第1、第2工程における、高純度のアルミ
ニウム金属の調製、高純度黒鉛坩堝の調製、高純度なア
トマイズガスの調製、第2工程の汚染のない酸化ガスの
調製等は既存の技術を利用することにより達成できる。
また、第1工程のアトマイズ法、第2工程の酸化性火炎
ガスにより金属粉末を酸化物粉末とする技術そのものは
既に公知の技術であるが、それらを組み合わせて汚染を
可能な限り押さえている点で特色がある。
【0013】第1工程では、高純度で放射性不純物の
U、Thの量を1ppb未満に調整したアルミニウム金
属を用い、この高純度アルミニウム金属を溶融し、アト
マイズ法により高純度のアルミニウム粉末を形成する。
この工程で放射性不純物の混入を防ぐため、溶融容器の
坩堝は高純度の黒鉛製のものを使用する。黒鉛製坩堝内
で約750℃で溶融されたアルミニウムは不活性ガスに
より噴霧チャンバーに搬送され、通常のアトマイズ法に
より粉粒化するのが好ましい。粉粒化されたアルミニウ
ムは、分級装置を用いて分級して好ましくは粒径が75
μm以下のアルミニウム粉末を得る。この工程では放射
性不純物の混入が防げ、α線量を0.003C/c
2.Hr以下、より精密には0.001C/cm2.H
r以下に保持することができる。
【0014】第2工程では、得られたアルミニウ粉末を
不活性ガスを搬送媒体により反応炉中で形成した燃焼火
炎中に搬送して、アルミニウム粉末を燃焼酸化させるの
が好ましい。これによりアルミナ粉末が得られる。生成
アルミナ粉末の粒径調整は、アルミニウム供給装置から
アルミニウム粉末を供給する不活性ガスの流量またはア
ルミニウム粉末の供給量を変更することにより下限の
0.4μmまで調整できる。また、粒径の上限はアルミ
ニウム粉末の供給量と火炎の形成に関与する酸素量を調
整することで30μmに調整することができる。得られ
るアルミナ粉末は球状でα線量は0.003C/c
2.Hr以下、より精密には0.001C/cm2.H
r以下とすることができる。
【0015】上記の製造方法により、α線量が0.00
3C/cm2.Hr以下、より精密には0.001C/
cm2.hr未満で平均粒径が0.4μm〜30μmの
球状のアルミナ粉末、より精密には平均粒径が0.6μ
m〜15μmの球状のアルミナ粉末が得られる。このア
ルミナ粉末は低α線量であり、α線と熱を嫌う64Mバ
イト以上のRAMの封止用充填材として使用できる。
【0016】
【実施例】以下実施例により具体的に説明する。 (実施例)アルミニウムインゴット(U(ウラン)≦1
ppb、Th(トリウム)≦1ppb、Si≦1.5p
pm、Fe≦1ppm、Na≦0.5ppm、Ca≦1
ppm)を高純度黒鉛坩堝中で約700℃で溶融し、不
活性ガスの窒素またはアルゴンをキャリアガスとして噴
霧ノズルから噴霧チャンバーへ噴霧してアルミニウム粉
末(平均粒径75μm以下)を製造した。
【0017】得られたアルミニウム粉末を分析したとこ
ろ、U≦1ppb、Th≦1ppb、Si≦25pp
m、Fe≦20ppm、Na≦5ppm、Ca≦5pp
m、α線量≦0.001C/cm2.Hrであった。
U、Thはグロー放電質量分析法、その他の不純物はI
CP法、α線量は、低レベルα線測定装置を用いて行っ
た。
【0018】次いで、得られたアルミニウム粉末を、ス
クリューフィーダー等の粉末供給機を用いて反応炉中に
供給して燃焼させて球状アルミナを製造した。図1にア
ルミナ粉末製造の工程説明図を示す。アルミ粉末供給装
置は燃焼器を介して反応炉に接続され、反応炉の下部に
接続して設けられた捕集機に、ブロワーで吸引して集め
られる。
【0019】アルミ粉末供給装置からは、アルミニウム
粉末が窒素ガスを介して燃焼器に搬送される。燃焼器で
は酸素とLPGによる火炎が形成されて反応炉内に火炎
を形成する。反応炉内に搬送されてきたアルミニウム粉
末は、この火炎により燃焼酸化されてアルミナ粉末とな
り捕集機内に捕集される。先ず、燃焼器に酸素を60N
3/Hr、LPGを2Nm3/Hrで供給してアルミニ
ウム粉末の着火用の火炎を形成した。次ぎにアルミニウ
ム粉末(供給量24kg/Hr)をアルミ粉末供給装置
から窒素ガス(供給量4Nm3/Hr)と共に燃焼器を
通して反応炉へ供給した。
【0020】反応炉内でアルミ粉末は火炎により燃焼し
て酸化されてアルミナ粉末が生成する。生成したアルミ
ナ粉末は、捕集器に接続されたブロワーの吸引力によ
り、捕集器へ移送される。捕集されたアルミナ粉末の粒
径を測定したところ、平均粒径4〜6μmであった。α
線量は0.001C/cm2/Hrの球状アルミナであ
った。
【0021】生成アルミナ粉末の粒径は、アルミ供給装
置からアルミ粉末を供給する窒素ガスの流量またはアル
ミ粉末の供給量を変更することで調整できる。窒素ガス
流量を12Nm3/Hrとし、他の条件は上記と同じと
したとき、アルミナ粉末の平均粒径が0.6μmとなっ
た。また、原料アルミ粉末の供給量を60kg/Hr、
酸素流量を100Nm3/Hrとし、他の条件は上記と
同じとしたとき、アルミナ粉末の粒径は30μmとなっ
た。
【0022】上記で窒素ガス流量を13Nm3/Hrと
しても平均粒径は0.4μmで、これ以上流量を増やし
ても細かくならなかった。得られたアルミナ粉末を分析
したところ、U≦10ppb、Th≦10ppb、Si
≦10ppm、Fe≦10ppm、Na≦5ppm、C
a≦5ppm、α線量≦0.001C/cm2.Hr未
満であった。なお、アルミナの場合、U、Thの定量は
10ppbを超えないと検出できない。
【0023】本発明のアルミナ粉末は、放射性不純物の
混入を嫌う用途、具体的には不純物量を極力抑えるため
に使われるボールミル用ボールの原料、ボールミル内壁
に用いる内貼り煉瓦の原料となる焼結用原料、化粧品用
原料などにも使用できる。
【0024】
【発明の作用効果】本発明では、容易に高純度のものが
得られる金属アルミニウムを出発原料とし、機械的な粉
砕等の金属とかセラミックス等の固体接触による汚染を
避けて主に熱とガスとでアルミナ粉末としている。この
ため汚染を最小に押さえることが可能となり、金属放射
性不純物の含有量が少ないアルミナ粉末を製造すること
ができたものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】第2工程の概略説明図である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】高純度黒鉛坩堝中で高純度アルミニウムを
    溶融し、アトマイズしてウラン(U)、トリウム(T
    h)量を1ppb未満に調整したアルミニウム粉末を製
    造する第1工程と、該アルミニウム粉末を酸素を含む気
    流中に供給し燃焼させて平均粒径が0.4μm〜30μ
    mのアルミナ粉末を製造する工程と、からなる低α線量
    アルミナ粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】α線量が0.003C/cm2.Hr未満
    で平均粒径が0.4μm〜30μmの球状アルミナ粉
    末。
  3. 【請求項3】α線量が0.001C/cm2.Hr未満
    で平均粒径が0.6μm〜15μmの球状アルミナ粉
    末。
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