JPH1192136A - 低α線量アルミナ粉末の製造方法および低α線量アルミナ粉末 - Google Patents
低α線量アルミナ粉末の製造方法および低α線量アルミナ粉末Info
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- JPH1192136A JPH1192136A JP9253753A JP25375397A JPH1192136A JP H1192136 A JPH1192136 A JP H1192136A JP 9253753 A JP9253753 A JP 9253753A JP 25375397 A JP25375397 A JP 25375397A JP H1192136 A JPH1192136 A JP H1192136A
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Abstract
を溶融し、アトマイズしてウラン(U)、トリウム(T
h)量を1ppb未満に調整したアルミニウム粉末を製
造する第1工程と、該アルミニウム粉末を酸素を含む気
流中に供給し燃焼させて平均粒径が0.4μm〜30μ
mのアルミナ粉末を製造する工程と、からなる低α線量
アルミナ粉末の製造方法。α線量が0.003C/cm
2.Hr未満で平均粒径が0.4μm〜30μmの球状
アルミナ粉末が得られる。
Description
射されるα線と熱を嫌う、主として半導体素子の封止材
用充填材に利用できる低α線量の球状アルミナ粉末およ
びその製造方法に関する。
子(RAM)に使用される封止材用充填材には、低α線
量のシリカ(SiO2)を使用していた。しかし、半導
体素子の容量が大きくなるとSiチップの発熱量が増大
し安定動作しなくなるという不具合が起こり、低α線量
で高熱伝導性の材料が求められていた。
コンで使用される画像処理用のもの)を組み合わせたハ
イブリッド型の半導体の場合には、そのメモリーはα線
による作動エラーをなくすため充填材は低α線量化する
必要があり、他の素子は発熱するので動作不良を起こさ
ないように高熱伝導性の充填材を用いることが必要であ
る。
ポキシ樹脂に放射性不純物がα線量で0.005CPH
/cm2以下の球状充填材および難燃剤を配合した低放
射線性エポキシ樹脂組成物の開示がある。そしてα線量
が0.005CPH/cm2未満の高純度シリカやアル
ミナの球状物が開示されている。また、現在市販されて
いる低α線量のアルミナとしては、平均粒径が45〜6
0μm、あるいは平均粒径1.4μmの粒状でα線量が
0.01C/cm2・Hr未満のものがある。しかし、
この程度での低α線量の上限では、メモリー容量として
は64KバイトのRAMに適応できる程度のものであ
る。したがって、さらに低α線量のアルミナ粉末を製造
する方法を確立することが必要である。
ー法、アルコキシド熱分解法、ミョウバン熱分解法、高
温溶射法等が知られている。バイヤー法はアルミナの一
般的な製造法である。しかしこの方法は天然鉱物を原料
としているので、純度に限界があり、かつ製造方法も複
雑である。アルコキシド熱分解法は、アルミニウムアル
コキシドを加水分解してアルミナゲルを作り、このアル
ミナゲルを焼成する。ミョウバン熱分解法では、アンモ
ニウムミョウバンを精製しこれを熱分解してアルミナと
する方法である。両者共純度の高いアルミナが得られる
が、製造工程が複雑で得られる粒径も平均粒径で0.2
〜0.6μmであり、広いレンジで粒径をコントロール
することはできなかった。
火炎で溶融し球状にする方法であり、非球状アルミナを
原料としておりアルミナそのものの製造方法ではなく、
純度も低い。
鑑みてなされたもので、より低α線量のアルミニウム金
属から放射性不純物の混入を防いで、低α線量の球状ア
ルミナ粉末を提供することを目的とする。
ミナの製造方法は、高純度黒鉛坩堝を用いて高純度アル
ミニウムを溶融し、アトマイズしてウラン(U)、トリ
ウム(Th)量を1ppb未満に調整したアルミニウム
粉末を製造する第1工程と、該アルミニウム粉末を酸素
を含む気流中に供給し燃焼させて平均粒径が0.4μm
〜30μmのアルミナ粉末を製造する第2工程と、から
なることを特徴とする。
α線量が0.003C/cm2.Hr未満で平均粒径が
0.4μm〜30μmであることを特徴とする。
造方法は、高純度黒鉛坩堝中で高純度アルミニウムを溶
融し、アトマイズしてウラン(U)、トリウム(Th)
量を1ppb未満に調整したアルミニウム粉末を製造す
る第1工程と、該アルミニウム粉末を酸素を含む気流中
に供給し燃焼させて平均粒径が0.4μm〜30μmの
アルミナ粉末を製造する工程と、からなる。
用してアトマイズにより金属アルミニウム粉末としてい
る点である。アルミニウムを溶融するためには坩堝を必
要とする。坩堝からの汚染を避けるため、黒鉛とアルミ
ニウムの反応温度800℃よりも低い温度、すなわち、
アルミニウム之融点である660℃以上でかつ800℃
未満で溶融する必要がある。より好ましくは、750℃
以上800℃未満で溶融してアトマイズする。
を含む気流中に供給し燃焼させてアルミナ粉末とする点
である。この工程でも金属アルミニウム粉末はガスと接
触するだけで、ガスを汚染のないものとすることにより
汚染を避けることができる。本願発明の低α線量アルミ
ナの製造方法は、前記した考えの基で完成されたもので
ある。なお、第1、第2工程における、高純度のアルミ
ニウム金属の調製、高純度黒鉛坩堝の調製、高純度なア
トマイズガスの調製、第2工程の汚染のない酸化ガスの
調製等は既存の技術を利用することにより達成できる。
また、第1工程のアトマイズ法、第2工程の酸化性火炎
ガスにより金属粉末を酸化物粉末とする技術そのものは
既に公知の技術であるが、それらを組み合わせて汚染を
可能な限り押さえている点で特色がある。
U、Thの量を1ppb未満に調整したアルミニウム金
属を用い、この高純度アルミニウム金属を溶融し、アト
マイズ法により高純度のアルミニウム粉末を形成する。
この工程で放射性不純物の混入を防ぐため、溶融容器の
坩堝は高純度の黒鉛製のものを使用する。黒鉛製坩堝内
で約750℃で溶融されたアルミニウムは不活性ガスに
より噴霧チャンバーに搬送され、通常のアトマイズ法に
より粉粒化するのが好ましい。粉粒化されたアルミニウ
ムは、分級装置を用いて分級して好ましくは粒径が75
μm以下のアルミニウム粉末を得る。この工程では放射
性不純物の混入が防げ、α線量を0.003C/c
m2.Hr以下、より精密には0.001C/cm2.H
r以下に保持することができる。
不活性ガスを搬送媒体により反応炉中で形成した燃焼火
炎中に搬送して、アルミニウム粉末を燃焼酸化させるの
が好ましい。これによりアルミナ粉末が得られる。生成
アルミナ粉末の粒径調整は、アルミニウム供給装置から
アルミニウム粉末を供給する不活性ガスの流量またはア
ルミニウム粉末の供給量を変更することにより下限の
0.4μmまで調整できる。また、粒径の上限はアルミ
ニウム粉末の供給量と火炎の形成に関与する酸素量を調
整することで30μmに調整することができる。得られ
るアルミナ粉末は球状でα線量は0.003C/c
m2.Hr以下、より精密には0.001C/cm2.H
r以下とすることができる。
3C/cm2.Hr以下、より精密には0.001C/
cm2.hr未満で平均粒径が0.4μm〜30μmの
球状のアルミナ粉末、より精密には平均粒径が0.6μ
m〜15μmの球状のアルミナ粉末が得られる。このア
ルミナ粉末は低α線量であり、α線と熱を嫌う64Mバ
イト以上のRAMの封止用充填材として使用できる。
ppb、Th(トリウム)≦1ppb、Si≦1.5p
pm、Fe≦1ppm、Na≦0.5ppm、Ca≦1
ppm)を高純度黒鉛坩堝中で約700℃で溶融し、不
活性ガスの窒素またはアルゴンをキャリアガスとして噴
霧ノズルから噴霧チャンバーへ噴霧してアルミニウム粉
末(平均粒径75μm以下)を製造した。
ろ、U≦1ppb、Th≦1ppb、Si≦25pp
m、Fe≦20ppm、Na≦5ppm、Ca≦5pp
m、α線量≦0.001C/cm2.Hrであった。
U、Thはグロー放電質量分析法、その他の不純物はI
CP法、α線量は、低レベルα線測定装置を用いて行っ
た。
クリューフィーダー等の粉末供給機を用いて反応炉中に
供給して燃焼させて球状アルミナを製造した。図1にア
ルミナ粉末製造の工程説明図を示す。アルミ粉末供給装
置は燃焼器を介して反応炉に接続され、反応炉の下部に
接続して設けられた捕集機に、ブロワーで吸引して集め
られる。
粉末が窒素ガスを介して燃焼器に搬送される。燃焼器で
は酸素とLPGによる火炎が形成されて反応炉内に火炎
を形成する。反応炉内に搬送されてきたアルミニウム粉
末は、この火炎により燃焼酸化されてアルミナ粉末とな
り捕集機内に捕集される。先ず、燃焼器に酸素を60N
m3/Hr、LPGを2Nm3/Hrで供給してアルミニ
ウム粉末の着火用の火炎を形成した。次ぎにアルミニウ
ム粉末(供給量24kg/Hr)をアルミ粉末供給装置
から窒素ガス(供給量4Nm3/Hr)と共に燃焼器を
通して反応炉へ供給した。
て酸化されてアルミナ粉末が生成する。生成したアルミ
ナ粉末は、捕集器に接続されたブロワーの吸引力によ
り、捕集器へ移送される。捕集されたアルミナ粉末の粒
径を測定したところ、平均粒径4〜6μmであった。α
線量は0.001C/cm2/Hrの球状アルミナであ
った。
置からアルミ粉末を供給する窒素ガスの流量またはアル
ミ粉末の供給量を変更することで調整できる。窒素ガス
流量を12Nm3/Hrとし、他の条件は上記と同じと
したとき、アルミナ粉末の平均粒径が0.6μmとなっ
た。また、原料アルミ粉末の供給量を60kg/Hr、
酸素流量を100Nm3/Hrとし、他の条件は上記と
同じとしたとき、アルミナ粉末の粒径は30μmとなっ
た。
しても平均粒径は0.4μmで、これ以上流量を増やし
ても細かくならなかった。得られたアルミナ粉末を分析
したところ、U≦10ppb、Th≦10ppb、Si
≦10ppm、Fe≦10ppm、Na≦5ppm、C
a≦5ppm、α線量≦0.001C/cm2.Hr未
満であった。なお、アルミナの場合、U、Thの定量は
10ppbを超えないと検出できない。
混入を嫌う用途、具体的には不純物量を極力抑えるため
に使われるボールミル用ボールの原料、ボールミル内壁
に用いる内貼り煉瓦の原料となる焼結用原料、化粧品用
原料などにも使用できる。
得られる金属アルミニウムを出発原料とし、機械的な粉
砕等の金属とかセラミックス等の固体接触による汚染を
避けて主に熱とガスとでアルミナ粉末としている。この
ため汚染を最小に押さえることが可能となり、金属放射
性不純物の含有量が少ないアルミナ粉末を製造すること
ができたものである。
Claims (3)
- 【請求項1】高純度黒鉛坩堝中で高純度アルミニウムを
溶融し、アトマイズしてウラン(U)、トリウム(T
h)量を1ppb未満に調整したアルミニウム粉末を製
造する第1工程と、該アルミニウム粉末を酸素を含む気
流中に供給し燃焼させて平均粒径が0.4μm〜30μ
mのアルミナ粉末を製造する工程と、からなる低α線量
アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項2】α線量が0.003C/cm2.Hr未満
で平均粒径が0.4μm〜30μmの球状アルミナ粉
末。 - 【請求項3】α線量が0.001C/cm2.Hr未満
で平均粒径が0.6μm〜15μmの球状アルミナ粉
末。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9253753A JPH1192136A (ja) | 1997-09-18 | 1997-09-18 | 低α線量アルミナ粉末の製造方法および低α線量アルミナ粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9253753A JPH1192136A (ja) | 1997-09-18 | 1997-09-18 | 低α線量アルミナ粉末の製造方法および低α線量アルミナ粉末 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1192136A true JPH1192136A (ja) | 1999-04-06 |
Family
ID=17255671
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9253753A Pending JPH1192136A (ja) | 1997-09-18 | 1997-09-18 | 低α線量アルミナ粉末の製造方法および低α線量アルミナ粉末 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH1192136A (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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-
1997
- 1997-09-18 JP JP9253753A patent/JPH1192136A/ja active Pending
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