CN107601537B - 高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法和专用装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化铝粉制备工艺技术领域，是一种高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法和专用装置，该高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法，按下述方法进行：第一步，将高纯铝锭熔融成高温铝液；第二步，将高温铝液采用含氧气体雾化，在雾化的同时，高温铝液与氧气发生氧化反应形成高纯氧化铝粉细小液滴；第三步，将高纯氧化铝粉细小液滴冷却后得到粒径分布均匀、球形形貌的高纯氧化铝粉。本发明所述的高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法及其专用装置制备高纯氧化铝粉时，制备时间较现有技术较短；本发明所述的高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法不在水溶液中进行，所以消除了钠、钾、氢氧根等离子的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝粉制备工艺技术领域，是一种高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法和专用装置。
背景技术
高纯氧化铝粉体作为一种精细化工产品在国内外发展极为迅速，广泛应用于航天航空、兵器、电器绝缘材料、集成电路基板、高速切削刀具、高强度耐磨耐腐蚀材料、高强度气体放电灯管、荧光体用载体、单晶材料、催化剂载体、激光材料等许多高科技尖端行业，是绿色照明用三基色荧光粉、汽车传感器、磁带添加剂、催化剂载体涂层、半导体及液晶显示器、透明高压钠灯管、精密仪表及航空光学器件等的重要基础材料。
高纯氧化铝粉要求做到超细、高纯、有较窄的粒径分布，稳定的相态，无严重的团聚现象。目前现阶段超细氧化铝粉的制备方法主要有溶胶凝胶法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、异丙醇铝水解法、氯化汞活化水解法、等离子体法、喷雾热解法、火花放电法、水热法、改良拜尔法、高纯金属铝箔胆碱水解法和高纯铝直接水解法等。由于氯化汞活化水解法、等离子体法、喷雾热解法、火花放电法、水热法、提取法受原料、制备方法特点的影响和方法的成熟度的影响而难于大规模工业化生产。目前常用的生产方法有铝铵盐热解法、醇盐水解法和直接水解法。
现有技术之一
铝铵热解法：硫酸铝铵热解法、碳酸氢铵热解法。
硫酸铝铵热解法：将多次结晶提纯的硫酸铝铵加热分解，再在一定温度下转相和控制相态，可得到所需超细粉体。得到的氧化铝粉体经过粉碎制得烧结性能较好的超细粉体。
碳酸氢铵热解法：该方法先把硫酸铝铵加入碳酸氢铵使之反应转化为碱式碳酸铵铝，再把高纯的碱式碳酸铝铵加热分解，粉体经过转相和粉碎，得到高纯超细氧化铝粉体。该方法实为改良的硫酸铝铵热解法，但获得的产品钠钾含量高，产品纯度低。
现有技术一的缺点
该方法过程复杂，能耗大，成本高，也存在环境污染的问题，获得的产品钠钾含量高，产品纯度低。
现有技术二：改良拜尔法
改良拜尔法生产的每克氧化铝粉体的钠含量在数十毫克以上，其它微量元素含量也高，产品纯度只能达到4N水平不能满足人造蓝宝石生产的要求。其原理是用偏铝酸钠溶液进行数次脱硅、除铁、分解、洗涤等工序制取高纯氢氧化铝，然后通过高温培烧，洗涤等工序制成高纯超细氧化铝。
现有技术二的缺点
该法生产工艺相对复杂，在生产过程中原料的溶解难以控制，容易出现γ_水铝石，烧结温度较高，产品获得率低，生产过程原料溶解度难以控制，烧结温度高，产品成品率低，成本高，产品纯度不满足人工晶体需要。形貌不规则，堆积密度低，难于生产高密度产品。如要获得堆积密度高的产品，需要进行再次球磨化和改性处理。
现有技术三：醇盐水解法
采用低碳烷氧基铝水解、老化伴生的含水低碳醇和低碳烷氧基铝与碱发生水解反应，得到的氢氧化铝经干燥、粉碎即可得到氧化铝粉。有机铝化合物得到的氧化铝粒度细，纯度高（大于99.995%），成本低，可有效减少环境污染。
现有技术三的缺点
该方法存在多流程、涉及设备多，有机醇价格高、难回收的问题，废液量大、价格昂贵，存在生产成本高等问题。对原料、试剂、工艺、设备等性能要求都很高，甚至使用的纯水与室内的空气对纯度都会产生重要的影响，同时水解过程中碱的加入，导致钠、钾元素的引入，导致最终产品中钠钾含量居高不下，从而影响纯度。形貌不规则，堆积密度低，难于生产高密度产品。如要获得堆积密度高的产品，需要进行再次球磨化和改性处理。
现有技术四：高纯铝直接活化水解法
选择高纯铝和纯水为原料，采用多级活化并控制反应温度、时间，以达到高的反应速率和分散较好的粉末，再进行粉体分散干燥及热处理，选择粉碎方式、优化干燥条件、优化转相条件(时间、温度和加热方式) 以获得分散性能良好和所需相态的氧化铝粉。整个工艺过程简单、成本低、纯度易于控制，且不会对环境造成任何污染，为洁净生产工艺，不添加任何催化剂。
现有技术四的缺点
水解过程在全密闭有机内衬环境中进行，无法再次提纯，流程长，成本较高，工艺条件苛刻，同时因为反应放出氢气，制备过程涉及到高温，因此存在生产安全隐患。形貌不规则，堆积密度低，难于生产高密度产品。如要获得堆积密度高的产品，需要进行再次球磨化和改性处理。
总之，无论上述哪种方法，均需要把高纯铝锭进行机械处理，处理成粉、丝、屑、片等形式，这无疑增加了一道处理工序，同时也带来了杂质混入；并且在生产过程中，都在水溶液中进行，难以除去钠、钾、氢氧根等离子，工序繁多、生产周期长（十几天）、耗水量极大，三废（废气、废水、固体废弃物的总称）处理过程复杂，投资成本和生产成本都极高。
发明内容
本发明提供了一种高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法和专用装置，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有生产高纯氧化铝粉工艺存在制备时间较长、氧化铝粉形貌不规则、容易引入杂质的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法，按下述方法进行：第一步，将高纯铝锭在温度为650℃至700℃的温度下熔融成高温铝液；第二步，将高温铝液采用含氧气体雾化，在雾化的同时，高温铝液与氧气发生氧化反应形成高纯氧化铝粉细小液滴，其中，含氧气体的流量为5 m3/h至500 m3/h，含氧气体的压力为0.5MPa至5MPa；第三步，将高纯氧化铝粉细小液滴冷却后得到粒径分布均匀、球形形貌的高纯氧化铝粉。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述第二步中，在雾化的同时，对相互接触的高温铝液和氧气进行连续打火或断续打火；或/和，高纯氧化铝粉的粒径为10纳米至100微米。
上述第二步中，含氧气体为压缩空气或氧气；当采用压缩空气对高温铝液进行雾化时，压缩空气的流量为25 m3/h至500 m3/h；当采用氧气对高温铝液进行雾化时，氧气的流量为5 m3/h至100 m3/h。
上述氧气采用工业氧气。
上述第三步中，采用压缩空气对高纯氧化铝粉细小液滴进行直接冷却，冷却用的压缩空气的流量为1m3/h至100m3/h、压力为 0.1MPa至2MPa、温度为15℃至30℃。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种实施技术方案之一所述的高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法的专用装置，包括反应器、铝锭熔融装置、气体输送装置，铝锭熔融装置下部的高温铝液出口与反应器上部的进液口相连通，气体输送装置的出气口与反应器上部的进气口相连通，在进液口与进气口之间的反应器内设置有点火装置。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述铝锭熔融装置包括加热炉和底部设置有通孔的氧化铝坩埚，加热炉的熔融液出口与氧化铝坩埚的上端口固定安装在一起并相通，氧化铝坩埚的下端出口与反应器上部的进液口相连通；气体输送装置包括储气罐，储气罐与反应器上部进气口相连通。
上述专用装置还包括旋风分离器和布袋除尘器，在旋风分离器的中部设置有进料口，反应器下端的出料口与旋风分离器中部的进料口通过第一管线相连通，旋风分离器上部的出尘口与布袋除尘器的进口通过第二管线相连通，布袋除尘器右端连通有引风机。
上述反应器的外侧设置有冷却装置；或/和，点火装置采用电弧点火器或脉冲点火器或火焰点火器。
本发明所述的高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法及其专用装置制备高纯氧化铝粉时，制备时间较现有技术较短；并且在现有技术中，高纯氧化铝粉的制备均在水溶液中进行，难以除去钠、钾、氢氧根等离子，而本发明所述的高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法不在水溶液中进行，所以消除了钠、钾、氢氧根等离子的干扰，从而避免了向高纯氧化铝粉中引入钠、钾、氢氧根等杂质，即提高了纯氧化铝粉的纯度，同时，节省了水的成本，无三废生成，只会有少量未反应的空气、氧气排放，避免环境污染；再者，本发明得到的高纯氧化铝粉粒径分布均匀，形貌呈球形、粒径可控，免去了现有技术对形貌不规则的氧化铝粉改性或球磨的操作。
附图说明
附图1为本发明实施例10的主视结构示意图。
附图中的编码分别为：1为反应器，2为铝锭熔融装置，3为储气罐，4为点火装置，5为旋风分离器，6为布袋除尘器，7为第一管线，8为引风机，9为第二管线。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
在本发明中，为了便于描述，各部件的相对位置关系的描述均是根据说明书附图1的布图方式来进行描述的，如：前、后、上、下、左、右等的位置关系是依据说明书附图1的布图方向来确定的。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法，按下述方法进行：第一步，将高纯铝锭在温度为650℃至700℃的温度下熔融成高温铝液；第二步，将高温铝液采用含氧气体雾化，在雾化的同时，高温铝液与氧气发生氧化反应形成高纯氧化铝粉细小液滴，其中，含氧气体的流量为5 m3/h至500 m3/h，含氧气体的压力为0.5MPa至5MPa；第三步，将高纯氧化铝粉细小液滴冷却后得到粒径分布均匀、球形形貌的高纯氧化铝粉。
本实施例所述的高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法，采用高纯铝锭生产高纯氧化铝粉，制备时间较短，从高纯铝锭到高纯氧化铝粉仅需要3至4个小时，而现有技术的制备时间达到十几天；并且现有技术中，高纯氧化铝粉的制备均在水溶液中进行，难以除去钠、钾、氢氧根等离子，而本实施例所述的方法不在水溶液中进行，所以消除了钠、钾、氢氧根等离子的干扰，从而避免了向高纯氧化铝粉中引入钠、钾、氢氧根等杂质，即提高了纯氧化铝粉的纯度，纯度达到5N（99.999%）以上，同时，节省了水的成本，无三废生成，只会有少量未反应的空气、氧气排放，避免环境污染；再者，本实施例得到的高纯氧化铝粉粒径分布均匀，形貌呈球形、粒径可控，免去了现有技术对形貌不规则的氧化铝粉改性或球磨的操作；另外，本实施例所述的高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法工序少，因此管理成本和生产成本极低，即采用本实施例所述的方法制备高纯氧化铝粉时，每吨成本为2.5万元，而采用现有技术中的醇盐法制备高纯氧化铝粉的成本为8万元。
实施例2：该高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法，按下述方法进行：第一步，将高纯铝锭在温度为650℃或700℃的温度下熔融成高温铝液；第二步，将高温铝液采用含氧气体雾化，在雾化的同时，高温铝液与氧气发生氧化反应形成高纯氧化铝粉细小液滴，其中，含氧气体的流量为5 m3/h或500 m3/h，含氧气体的压力为0.5MPa或5MPa；第三步，将高纯氧化铝粉细小液滴冷却后得到粒径分布均匀、球形形貌的高纯氧化铝粉。
实施例3：作为上述实施例的优化，第二步中，在雾化的同时，对相互接触的高温铝液和氧气进行连续打火或断续打火；或/和，高纯氧化铝粉的粒径为10纳米至100微米。
通过断续或连续点火，保证铝与氧气持续发生反应，并放出大量的热，维持氧化反应的持续进行。
根据本发明实施例所述的方法将高纯铝锭加工粒径均匀的高纯氧化铝粉，根据实际需要，粒径分布在10纳米至100微米范围内。
实施例4：作为上述实施例的优化，第二步中，含氧气体为压缩空气或氧气；当采用压缩空气对高温铝液进行雾化时，压缩空气的流量为25 m3/h至500 m3/h；当采用氧气对高温铝液进行雾化时，氧气的流量为5 m3/h至100 m3/h。
实施例5：作为上述实施例4的优化，氧气采用工业氧气。
工业氧气具有价格低的优点，进一步降低生产高纯氧化铝粉的成本。
实施例6：作为上述实施例的优化，第三步中，采用压缩空气对高纯氧化铝粉细小液滴进行直接冷却，冷却用的压缩空气的流量为1m3/h至100m3/h、压力为 0.1MPa至2MPa、温度为15℃至30℃。
实施例7：该高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法，按下述方法进行：第一步，将高纯铝锭在温度为650℃的温度下熔融成高温铝液；第二步，将高温铝液采用压缩空气雾化，在雾化的同时，高温铝液与氧气发生氧化反应形成高纯氧化铝粉细小液滴，其中，压缩空气的流量为500 m3/h，压缩空气的压力为0.5MPa；第三步，将高纯氧化铝粉细小液滴采用压缩空气直接冷却后得到粒径分布均匀、球形形貌的高纯氧化铝粉，高纯氧化铝粉的粒径为10纳米至20纳米，冷却用的压缩空气的流量为100 m3/h、压力为 2MPa、温度为15℃。
根据本实施例所述的方法得到的高纯氧化铝粉的纯度为99.9992%。
实施例8：该高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法，按下述方法进行：第一步，将高纯铝锭在温度为700℃的温度下熔融成高温铝液；第二步，将高温铝液采用工业氧气雾化，在雾化的同时，高温铝液与氧气发生氧化反应形成高纯氧化铝粉细小液滴，其中，工业氧气的流量为100 m3/h，工业氧气的压力为5MPa；第三步，将高纯氧化铝粉细小液滴采用压缩空气直接冷却后得到粒径分布均匀、球形形貌的高纯氧化铝粉，高纯氧化铝粉的粒径为90微米至100微米，冷却用的压缩空气的流量为100 m3/h、压力为 2MPa、温度为15℃。
根据本实施例所述的方法得到的高纯氧化铝粉的纯度为99.9994%。
实施例9：如附图1所示，实施上述实施例所述的高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法的专用装置，包括反应器1、铝锭熔融装置2、气体输送装置，铝锭熔融装置2下部的高温铝液出口与反应器1上部的进液口相连通，气体输送装置的出气口与反应器1上部的进气口相连通，在进液口与进气口之间的反应器1内设置有点火装置4。
加热炉采用中频加热炉。点火装置4采用高压脉冲点火、电弧、氢氧焰、氧炔焰等点火器。反应器1、铝锭熔融装置2、点火装置4、气体输送装置均为现有公知技术。
采用本实施例所述的专用装置制备高纯氧化铝粉时，其生产设备少，因此设备投资少。
同时采用本装置制备高纯氧化铝粉时，制备时间较短，从高纯铝锭到高纯氧化铝粉仅需要3至4个小时，而现有技术的制备时间达到十几天；并且现有技术中，高纯氧化铝粉的制备均在水溶液中进行，难以除去钠、钾、氢氧根等离子，而采用本实施例所述的专用装置制备高纯氧化铝粉时，不需要水，所以消除了钠、钾、氢氧根等离子的干扰，从而避免了向高纯氧化铝粉中引入钠、钾、氢氧根等杂质，即提高了纯氧化铝粉的纯度，同时，节省了水的成本，无三废生成，只会有少量未反应的空气、氧气排放，避免环境污染；再者，采用本实施例所述的专用装置得到的高纯氧化铝粉粒径分布均匀，形貌呈球形、粒径可控，免去了现有技术对形貌不规则的氧化铝粉改性或球磨的操作。
可根据实际需要，对上述专用装置作进一步优化或/和改进：
如附图1所示，铝锭熔融装置2包括加热炉和底部设置有通孔的氧化铝坩埚，加热炉的熔融液出口与氧化铝坩埚的上端口固定安装在一起并相通，氧化铝坩埚的下端出口与反应器1上部的进液口相连通；气体输送装置包括储气罐3，储气罐3与反应器1上部进气口相连通。
如附图1所示，专用装置还包括旋风分离器5和布袋除尘器6，在旋风分离器5的中部设置有进料口，反应器1下端的出料口与旋风分离器5中部的进料口通过第一管线7相连通，旋风分离器5上部的出尘口与布袋除尘器6的进口通过第二管线9相连通，布袋除尘器右端连通有引风机8。
启动引风机8，引风机8将旋风分离器5中的纳米级氧化铝粉尘收集至布袋除尘器6中，作为高附加值产品进行利用。
根据需要，在反应器1的外侧设置有冷却装置；或/和，点火装置4采用电弧点火器或脉冲点火器。
冷却装置的冷却介质采用水等。冷却介质采用水时，冷却装置为现有公知的冷却水循环装置。
实施例10：如附图1所示，使用专用装置实施高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法，按下述方法进行：高纯铝锭在加热炉中加热熔融成高温铝液，高温铝液穿过氧化铝坩埚的通孔后，形成毫米级大小均一的液滴，液滴通过进液口流入反应器1内，气体输送装置通过进气口将流量为5 m3/h、压力为2MPa的压缩空气送入反应器1中，进入反应器1内的压缩空气吹散液滴并使液滴雾化，在雾化的同时，液滴与氧气发生氧化反应形成高纯氧化铝粉细小液滴，高纯氧化铝粉细小液滴通过压缩空气的直接冷却后得到粒径分布均匀、球形形貌的高纯氧化铝粉。
根据本实施例所述的方法得到的高纯氧化铝粉的纯度为99.9991%。
综上所述，本发明所述的高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法及其专用装置制备高纯氧化铝粉时，制备时间较现有技术较短；并且在现有技术中，高纯氧化铝粉的制备均在水溶液中进行，难以除去钠、钾、氢氧根等离子，而本发明所述的高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法不在水溶液中进行，所以消除了钠、钾、氢氧根等离子的干扰，从而避免了向高纯氧化铝粉中引入钠、钾、氢氧根等杂质，即提高了纯氧化铝粉的纯度，同时，节省了水的成本，无三废生成，只会有少量未反应的空气、氧气排放，避免环境污染；再者，本发明得到的高纯氧化铝粉粒径分布均匀，形貌呈球形、粒径可控，免去了现有技术对形貌不规则的氧化铝粉改性或球磨的操作。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (8)
1.一种高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法，其特征在于按下述方法进行：第一步，将高纯铝锭在温度为650℃至700℃的温度下熔融成高温铝液；第二步，将高温铝液采用含氧气体雾化，在雾化的同时，高温铝液与氧气发生氧化反应形成高纯氧化铝粉细小液滴，其中，含氧气体的压力为0.5MPa至5MPa，含氧气体为压缩空气或氧气；当采用压缩空气对高温铝液进行雾化时，压缩空气的流量为25 m3/h至500 m3/h；当采用氧气对高温铝液进行雾化时，氧气的流量为5 m3/h至100 m3/h，高纯氧化铝粉的粒径为10纳米至100微米，在雾化的同时，对相互接触的高温铝液和氧气进行连续打火或断续打火；第三步，将高纯氧化铝粉细小液滴冷却后得到粒径分布均匀、球形形貌的高纯氧化铝粉。
2.根据权利要求1所述的高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法，其特征在于氧气采用工业氧气。
3.根据权利要求1或2所述的高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法，其特征在于第三步中，采用压缩空气对高纯氧化铝粉细小液滴进行直接冷却，冷却用的压缩空气的流量为1m3/h至100m3/h、压力为0.1MPa至2MPa、温度为15℃至30℃。
4.一种实施根据权利要求1或2或3所述的高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法的专用装置，其特征在于包括反应器、铝锭熔融装置、气体输送装置，铝锭熔融装置下部的高温铝液出口与反应器上部的进液口相连通，气体输送装置的出气口与反应器上部的进气口相连通，在进液口与进气口之间的反应器内设置有点火装置。
5.根据权利要求4所述的专用装置，其特征在于铝锭熔融装置包括加热炉和底部设置有通孔的氧化铝坩埚，加热炉的熔融液出口与氧化铝坩埚的上端口固定安装在一起并相通，氧化铝坩埚的下端出口与反应器上部的进液口相连通；气体输送装置包括储气罐，储气罐与反应器上部进气口相连通。
6.根据权利要求4或5所述的专用装置，其特征在于还包括旋风分离器和布袋除尘器，在旋风分离器的中部设置有进料口，反应器下端的出料口与旋风分离器中部的进料口通过第一管线相连通，旋风分离器上部的出尘口与布袋除尘器的进口通过第二管线相连通，布袋除尘器右端连通有引风机。
7.根据权利要求4或5所述的专用装置，其特征在于反应器的外侧设置有冷却装置；或/和，点火装置采用电弧点火器或脉冲点火器或火焰点火器。
8.根据权利要求6所述的专用装置，其特征在于反应器的外侧设置有冷却装置；或/和，点火装置采用电弧点火器或脉冲点火器或火焰点火器。
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