CN103073039A - 制备超细碳酸盐粉体材料的方法 - Google Patents

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李菲
阎峰云
王玉棉
侯新刚
南宁
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Abstract

制备超细碳酸盐粉体材料的方法，用于制备碳酸钙、碳酸钡、碳酸锂、碳酸镍、碳酸钴、碳酸镁、碳酸锰、碳酸锶等超细粉体，工艺步骤包括：含目标碳酸盐金属阳离子物料配制成水溶液，并进行调整和净化；将含有目标碳酸盐金属阳离子溶液和碱性溶液分别雾化；含有二氧化碳的工业窑气先经过余热回收，再除尘、净化；雾化溶液和净化后窑气充分混合之后快速干燥，冷却后收集碳酸盐超细粉体；对所得粉末进行形貌调整后包装。

Description

制备超细碳酸盐粉体材料的方法
技术领域
本发明涉及利用工业窑气二氧化碳废气综合利用，制备微米/纳米级碳酸盐粉体材料的技术。 
背景技术
碳化法是工业上生产碳酸盐最常见的方法。以碳酸钙粉体的制取过程为例，包括石灰石煅烧、消化、碳化、分离、干燥等工序。其中，碳化过程中二氧化碳与氢氧化钙的碳化反应过程是最重要的步骤，也是核心生产工艺之一，在实际生产中是指将二氧化碳通入含阳离子氢氧化物的碳化槽中发生气-液两相反应的过程。根据反应器的不同，可分为间歇鼓泡、超重力碳化法等工艺（如专利CN102674424 A,CN202479753 U,CN202369409U等）。但是，从实践生产经验来看，这种反应方式受到气体在液相中分布、反应温度控制等因素的影响，容易产生碳酸钙晶体形态不规整、粒径分布范围广、反应时间长、二氧化碳利用率低、难以实现自动化控制等诸多问题。 
有科技文献报道，有人使用连续喷雾式碳化法制备纳米碳酸钙。具体是将精制的石灰乳液体雾化成一定直径的液滴，从碳化塔顶部淋下，与塔底进入的二氧化碳混合气体逆流接触，进行碳化反应，制得纳米碳酸钙。但是这种生产方式存在喷嘴易堵、受产品原料类型限制等缺陷。 
发明内容
本发明的目的是提供一种制备超细碳酸盐粉体材料的方法。 
本发明是制备超细碳酸盐粉体材料的方法，其步骤为： 
（1）配制含目标碳酸盐粉体金属阳离子物料的水溶液，其浓度为0.01~10mol/L，温度为10~100℃，并进行成分调整和净化；配制碱性水溶液，其浓度为0.01~5mol/L，温度为10~100℃；以上两种溶液作为制备超细碳酸盐粉体材料的前驱体溶液；
（2）含有二氧化碳的工业窑气先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸盐粉体材料的原料气；
（3）将含有目标碳酸盐金属阳离子溶液和碱性溶液分别雾化成微小液滴，按照D1=V阳离子雾/V碱雾=0~10的比例混合，与原料气在一定压力，按D2=V混合物/V原料气=0.1~10的比例充分混合；混合气以速度V=0.1~3m/s通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸盐粉体；根据所得粉末的、粒度情况，在100~1500℃下热处理0.2~12h进行成分和形貌调整后包装。
本发明的目的在于对已有的碳化法生产碳酸盐粉末的工艺方法进行改进和提高，使用本发明的工艺方法生产出来的碳酸盐粉末的质量高，工艺具有流程短，成本低，生产能力大，二氧化碳利用率高、碱耗量小（或者无碱耗）、产品质量稳定、碳排放低、能耗低、投资较小、设备简单等优点。此外，工艺的尾气容易处理、不污染环境。 
 具体实施方式 
本发明是制备超细碳酸盐粉体材料的方法，其步骤为：
（1）配制含目标碳酸盐粉体金属阳离子物料的水溶液，其浓度为0.01~10mol/L，温度为10~100℃，并进行成分调整和净化；配制碱性水溶液，其浓度为0.01~5mol/L，温度为10~100℃；以上两种溶液作为制备超细碳酸盐粉体材料的前驱体溶液；
（2）含有二氧化碳的工业窑气先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸盐粉体材料的原料气；
（3）将含有目标碳酸盐金属阳离子溶液和碱性溶液分别雾化成微小液滴，按照D1=V阳离子雾/V碱雾=0~10的比例混合，与原料气在一定压力，按D2=V混合物/V原料气=0.1~10的比例充分混合；混合气以速度V=0.1~3m/s通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸盐粉体；根据所得粉末的、粒度情况，在100~1500℃下热处理0.2~12h进行成分和形貌调整后包装。
根据权利要求1所述的制备超细碳酸盐粉体材料的方法，其特征在于，所述碳酸盐超细粉体为纳米和微米级，为碳酸钙，或者碳酸钡，或者碳酸锂，或者碳酸镍，或者碳酸钴，或者碳酸镁，或者碳酸锰，或者碳酸锶粉体。 
根据以上所述的制备超细碳酸盐粉体材料的方法，步骤（1）中所述含目标碳酸盐粉体金属阳离子物料包括含有钙、钡、锂、镍、钴、镁、锌、锰、铁、锶、铜、银的可溶或微溶氧化物，或者氯化盐，或者硝酸盐，或者硫酸盐的物料；所述碱性溶液包括氨水溶液，或者苛性钾，或者苛性钠溶液。 
根据以上所述的制备超细碳酸盐粉体材料的方法，步骤（2）中所述含有二氧化碳的工业窑气，二氧化碳的浓度为1~100%，温度为100~1000℃。 
根据以上所述的制备超细碳酸盐粉体材料的方法，步骤（3）中所述前驱体溶液的雾化方法为超声波法，或者压力法，或者转盘法，或者气体法；气体混合压力为1Kp~5Mp。 
根据以上所述的制备超细碳酸盐粉体材料的方法，步骤（3）中所述超细碳酸盐粉体的粒度为0.1nm~900μm。 
  
实施例1
1)   将生石灰溶入盐酸中配制成钙离子浓度为5mol/L的CaCl2溶液，温度为45℃；配制苛性钾（KOH）溶液，其浓度为1mol/L，温度为45℃；以上两种溶液作为制备超细碳酸钙粉体材料的前驱体溶液；
2)   使用煅烧石灰石生产石灰的回转窑尾气作为气源，先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸钙粉体材料的原料气，其温度为800℃，CO2含量为64%；
3)   将CaCl2溶液和NaOH溶液使用超声波雾化器分别雾化成微小液滴以一定比例D1=1，与原料气一道在0.2MPa、比例D2=0.3条件下充分混合；混合气以1.5m/s的速度通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸盐粉体；在750℃下热处理5h，产品碳酸钙D50为850nm。
实施例2 
1)   将生石灰溶入硝酸中配制成钙离子浓度为1mol/L的Ca(NO3)2溶液，温度为30℃；该溶液作为制备超细碳酸钙粉体材料的前驱体溶液；
2)   使用工业尾气作为气源，先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸钙粉体材料的原料气，其温度为600℃，CO2含量为51%；
3)   将CaCl2溶液和NaOH溶液使用压力法分别雾化成微小液滴以一定比例D1=0，与原料气一道在3MPa、比例D2=0.2条件下充分混合；混合气以1m/s的速度通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸钙粉体；在650℃下热处理7h，产品碳酸钙D50为21μm。
实施例3 
1)      将生石灰溶入盐酸中配制成钙离子浓度为1mol/L的CaCl2溶液，温度为50℃；该溶液作为制备超细碳酸钙粉体材料的前驱体溶液；
2)   使用煅烧石灰石生产石灰的回转窑尾气作为气源，先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸钙粉体材料的原料气，其温度为700℃，CO2含量为46%；
3)   将CaCl2溶液和NaOH溶液使用超声波雾化器分别雾化成微小液滴以一定比例D1=0，与原料气一道在3.5MPa、比例D2=0.8条件下充分混合；混合气以2.5m/s的速度通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸钙粉体；在450℃下热处理5h，产品碳酸钙D50为502nm。
实施例4 
1)      将生石灰溶入盐酸中配制成钙离子浓度为0.5mol/L的CaCl2溶液，温度为40℃；配制苛性碱（NaOH）溶液，其浓度为1.5mol/L，温度为40℃；以上两种溶液作为制备超细碳酸钙粉体材料的前驱体溶液；
2)   使用煅烧石灰石生产石灰的回转窑尾气作为气源，先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸钙粉体材料的原料气，其温度为500℃，CO2含量为63%；
3)   将CaCl2溶液和NaOH溶液使用超声波雾化器分别雾化成微小液滴以一定比例D1=0.5，与原料气一道在0.5MPa、比例D2=0.3条件下充分混合；混合气以1.5m/s的速度通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸钙粉体；在400℃下热处理5h，产品碳酸钙D50为371nm。
实施例5 
1)        将锂辉石溶入盐酸中并进行成分调整和净化后得到锂离子浓度为1mol/L的LiCl溶液，温度为45℃；配制苛性钠（NaOH）溶液，其浓度为1mol/L，温度为45℃；以上两种溶液作为制备超细碳酸锂粉体材料的前驱体溶液；
2)   使用工业尾气作为气源，先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸锂体粉材料的原料气，其温度为500℃，CO2含量为55%；
3)   将LiCl溶液和NaOH溶液使用超声波雾化器分别雾化成微小液滴以一定比例D1=1，与原料气一道在3.5MPa、比例D2=0.3条件下充分混合；混合气以2m/s的速度通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸锂粉体；在350℃下热处理5h，产品碳酸锂D50为700nm。
实施例6 
1)        将锂辉石溶入硫酸中并进行成分调整和净化后得到锂离子浓度为0.5mol/L的Li2SO4溶液，温度为70℃，并进行成分调整和净化；配制苛性钠（NaOH）溶液，其浓度为2mol/L，温度为80℃；以上两种溶液作为制备超细碳酸锂粉体材料的前驱体溶液；
2)   使用煅烧石灰石生产石灰的回转窑尾气作为气源，先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸锂体粉材料的原料气，其温度为450℃，CO2含量为55%；
将LiCl溶液和NaOH溶液使用超声波雾化器分别雾化成微小液滴以一定比例D1=1.5，与原料气一道在4MPa、比例D2=0.5条件下充分混合；混合气以2m/s的速度通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸锂粉体；在300℃下热处理7h，产品碳酸锂D50为137μm。
实施例7 
1)  将氧化钡溶入硝酸中并进行成分调整和净化后得到钡离子浓度为7mol/L的BaNO3溶液，温度为60℃；配制苛性钠（NaOH）溶液，其浓度为10mol/L，温度为60℃；以上两种溶液作为制备超细碳酸钡粉体材料的前驱体溶液；
2)   使用工业尾气作为气源，先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸钡粉体材料的原料气，其温度为500℃，CO2含量为55%；
3)   将BaCl2溶液和NaOH溶液使用超声波雾化器分别雾化成微小液滴以一定比例D1=1，与原料气一道在3.5MPa、比例D2=0.3条件下充分混合；混合气以2m/s的速度通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸锂粉体；在800℃下热处理1h，产品碳酸锂D50为850nm。
实施例8 
1)  将菱锶矿溶入盐酸中并进行成分调整和净化后得到锶离子浓度为0.2mol/L的SrCl2溶液，温度为35℃；配制苛性钠（NaOH）溶液，其浓度为2mol/L，温度为90℃；以上两种溶液作为制备超细碳酸锶粉体材料的前驱体溶液；
2)   使用煅烧石灰石生产石灰的回转窑尾气作为气源，先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸锶粉体材料的原料气，其温度为900℃，CO2含量为69%；
3)   将SrCl2溶液和NaOH溶液使用超声波雾化器分别雾化成微小液滴以一定比例D1=0.5，与原料气一道在2MPa、比例D2=0.2条件下充分混合；混合气以2m/s的速度通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸锶粉体；在800℃下热处理4h，产品碳酸锶D50为500nm。
实施例9 
1) 将天青石溶入硝酸中并进行成分调整和净化后得到锶离子浓度为1mol/L的SrNO3溶液，温度为40℃；该溶液作为制备超细碳酸锶粉体材料的前驱体溶液；
2)   使用煅烧石灰石生产石灰的回转窑尾气作为气源，先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸锶粉体材料的原料气，其温度为950℃，CO2含量为50%；
3)   将SrCl2溶液和NaOH溶液使用超声波雾化器分别雾化成微小液滴以一定比例D1=0，与原料气一道在1MPa、比例D2=0.2条件下充分混合；混合气以1m/s的速度通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸锶粉体；在850℃下热处理10h，产品碳酸锶D50为900nm。
实施例10 
1) 将红土镍矿溶入盐酸中并进行成分调整和净化后得到镍离子浓度为5mol/L的NiCl2溶液，温度为30℃；配制苛性钠（NaOH）溶液，其浓度为9mol/L，温度为50℃；以上两种溶液作为制备超细碳酸镍粉体材料的前驱体溶液；
2)   使用煅烧石灰石生产石灰的回转窑尾气作为气源，先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸镍粉体材料的原料气，其温度为150℃，CO2含量为45%；
3)   将NiCl2溶液和NaOH溶液使用喷雾法分别雾化成微小液滴以一定比例D1=0，与原料气一道在1.5MPa、比例D2=1条件下充分混合；混合气以1.5m/s的速度通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸镍粉体，产品碳酸镍D50为700nm。
实施例11 
1) 将废旧钴酸锂溶入硫酸中并进行成分调整和净化后得到钴离子浓度为1mol/L的CoCl2溶液，温度为30℃；配制苛性钠（NaOH）溶液，其浓度为4mol/L，温度为80℃；以上两种溶液作为制备超细碳酸钴粉体材料的前驱体溶液；
2)   使用工业尾气作为气源，先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸钴粉体材料的原料气，其温度为200℃，CO2含量为58%；
3)   将CoCl2溶液和NaOH溶液使用喷雾法分别雾化成微小液滴以一定比例D1=1，与原料气一道在0.5MPa、比例D2=0.5条件下充分混合；混合气以2m/s的速度通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸钴粉体，产品碳酸钴D50为650nm。
实施例12 
1) 将氧化镁溶入盐酸中并进行成分调整和净化后得到镁离子浓度为2mol/L的Mg(NO3)2溶液，温度为30℃；配制苛性钠（NaOH）溶液，其浓度为6mol/L，温度为80℃；以上两种溶液作为制备超细碳酸镁粉体材料的前驱体溶液； 
2)   使用煅烧石灰石生产石灰的回转窑尾气作为气源，先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸镁粉体材料的原料气，其温度为450℃，CO2含量为33%；
3)   将MgCl2溶液和NaOH溶液使用超声波雾化器分别雾化成微小液滴以一定比例D1=0.1，与原料气一道在1.5MPa、比例D2=0.2条件下充分混合；混合气以1m/s的速度通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸镁粉体；在400℃下热处理8h，产品碳酸镁D50为88μm。
实施例13 
1)       将氧化锰溶入盐酸中并进行成分调整和净化后得到锰离子浓度为9mol/L的MnCl2溶液，温度为50℃；配制苛性钠（NaOH）溶液，其浓度为10mol/L，温度为90℃；以上两种溶液作为制备超细碳酸锰粉体材料的前驱体溶液； 
2)    使用工业尾气作为气源，先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸锰粉体材料的原料气，其温度为480℃，CO2含量为22%；
3)    将MnCl2溶液和NaOH溶液使用超声波雾化器分别雾化成微小液滴以一定比例D1=0.5，与原料气一道在2MPa、比例D2=1条件下充分混合；混合气以3m/s的速度通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸锰粉体；在450℃下热处理3h，产品碳酸锰D50为950nm。

Claims (6)

1.制备超细碳酸盐粉体材料的方法，其步骤为：
（1）配制含目标碳酸盐粉体金属阳离子物料的水溶液，其浓度为0.01~10mol/L，温度为10~100℃，并进行成分调整和净化；配制碱性水溶液，其浓度为0.01~5mol/L，温度为10~100℃；以上两种溶液作为制备超细碳酸盐粉体材料的前驱体溶液；
（2）含有二氧化碳的工业窑气先经过余热锅炉回收热量，再经过多道除尘设备除尘、净化后作为制备超细碳酸盐粉体材料的原料气；
（3）将含有目标碳酸盐金属阳离子溶液和碱性溶液分别雾化成微小液滴，按照D1=V阳离子雾/V碱雾=0~10的比例混合，与原料气在一定压力，按D2=V混合物/V原料气=0.1~10的比例充分混合；混合气以速度V=0.1~3m/s通过干燥塔进行快速干燥；冷却后利用旋风除尘器、电除尘器等方法多级收集超细碳酸盐粉体；根据所得粉末的、粒度情况，在100~1500℃下热处理0.2~12h进行成分和形貌调整后包装。
2.根据权利要求1所述的制备超细碳酸盐粉体材料的方法，其特征在于，所述碳酸盐超细粉体为纳米和微米级，为碳酸钙，或者碳酸钡，或者碳酸锂，或者碳酸镍，或者碳酸钴，或者碳酸镁，或者碳酸锰，或者碳酸锶粉体。
3.根据权利要求1所述的制备超细碳酸盐粉体材料的方法，其特征在于，步骤（1）中所述含目标碳酸盐粉体金属阳离子物料包括含有钙、钡、锂、镍、钴、镁、锌、锰、铁、锶、铜、银的可溶或微溶氧化物，或者氯化盐，或者硝酸盐，或者硫酸盐的物料；所述碱性溶液包括氨水溶液，或者苛性钾，或者苛性钠溶液。
4.根据权利要求1所述的制备超细碳酸盐粉体材料的方法，其特征在于，步骤（2）中所述含有二氧化碳的工业窑气，二氧化碳的浓度为1~100%，温度为100~1000℃。
5.根据权利要求1所述的制备超细碳酸盐粉体材料的方法，其特征在于，步骤（3）中所述前驱体溶液的雾化方法为超声波法，或者压力法，或者转盘法，或者气体法；气体混合压力为1Kp~5Mp。
6.根据权利要求1所述的制备超细碳酸盐粉体材料的方法，其特征在于，步骤（3）中所述超细碳酸盐粉体的粒度为0.1nm~900μm。
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