CN103303960A - 一种球状碱式碳酸铜粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种球状碱式碳酸铜粉的制备方法，其制备步骤为：（1）将粉末状五水硫酸铜溶解于超纯水中，制成硫酸铜溶液；（2）将硫酸铜溶液经气体雾化成球状硫酸铜晶体液滴；（3）球状硫酸铜晶体液滴经自然冷却后直接进入装有碳酸钠水溶液的反应釜中，反应温度控制在50℃~80℃之间，搅拌状态下反应10min~20min；（4）将反应后的物料经过滤、洗涤、甩干、干燥，制得球状碱式碳酸铜粉。本发明制备的碱式碳酸铜为规则球状微细粉，纯度高，制备方法简单，适合大规模化生产。

Description

一种球状碱式碳酸铜粉的制备方法
技术领域
本发明涉及气体雾化化学反应技术，特别涉及一种采用气体雾化法制备球状碱式碳酸铜粉的制备方法。
背景技术
    碱式碳酸铜具有广泛的用途，可以用于催化剂、烟火、农药、颜料、饲料、杀菌剂、电镀、防腐等行业及制造铜化合物。传统制备碱式碳酸铜的工艺主要包括以下步骤：（1）在硫酸铜溶液或硫酸铜粉末中滴入或放入碳酸钠溶液，混合均匀，静置；（2）将步骤（1）得到的沉淀经过滤、洗涤、干燥，制得碱式碳酸铜粉。该种方法制备的碱式碳酸铜粉是一种无定型不规则状的晶体颗粒。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种采用气体雾化法制备球状碱式碳酸铜粉的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种球状碱式碳酸铜粉的制备方法，其包括以下步骤：
（1）在反应釜中加入五水硫酸铜及超纯水且二者重量比为1：2~3，然后加热至65℃~75℃并搅拌使其充分溶解，制得硫酸铜溶液；
（2）将所述硫酸铜溶液通过高压雾化喷嘴注入雾化塔，经高压气体雾化后得到球状硫酸铜晶体液滴；
（3）所述球状硫酸铜晶体液滴在雾化塔内经自然冷却之后直接进入装有碳酸钠水溶液的反应釜中，并搅拌，反应温度控制在50℃~80℃之间，待所述喷雾塔中的物料全部进入反应釜后再搅拌反应10min~20min；
（4）将步骤（3）反应釜中反应后的物料过滤，然后用纯水洗涤，洗涤至无硫酸根为止，再离心甩干，最后转移到干燥机中于110℃~150℃烘干直至所述物料的含水率小于等于2%，得到球状碱式碳酸铜粉，其中，过滤后产生的废水及洗涤后产生的废水均进入废水处理系统。
其中，步骤（1）中，所述五水硫酸铜为粉末状。
步骤（2）中，所述高压雾化喷嘴的喷孔是收放结构式喷孔；所述高压气体雾化过程中选用的是气体压力为3kg~5kg的高压气体。
步骤（4）中，所述干燥机为双锥干燥机。
由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明制备的碱式碳酸铜粉为规则球状微细粉末，纯度高，杂质含量低，制备方法简单，适合大规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明生产过程流程图；
图2为高压雾化喷嘴结构示意图；
其中：1、喷孔。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明作进一步描述。
实施例1
一种球状碱式碳酸铜粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在300L的反应釜中加入170kg超纯水和75kg粉末状五水硫酸铜，然后加热至70℃并搅拌使其充分溶解，制得硫酸铜溶液；
（2）将硫酸铜溶液通过具有收放结构喷孔1的高压雾化喷嘴注入雾化塔，高压雾化喷嘴如图2所示，经气体压力为4kg的高压气体雾化后得到球状硫酸铜晶体液滴；
（3）球状硫酸铜晶体液滴在雾化塔内经自然冷却之后直接进入装有1200L碳酸钠水溶液的2000L反应釜中，并搅拌，反应温度控制在70℃，待喷雾塔中的物料全部进入反应釜后再搅拌反应15min，反应过程中PH值控制为9，其中，碳酸钠水溶液的浓度为0.25mol/L；
（4）将步骤（3）反应釜中反应后的物料经过滤，然后用纯水洗涤，洗涤至无硫酸根为止，再离心甩干，最后转移到双锥干燥机中于130℃温度下烘干，直至干燥机中的物料的含水率小于2%，制得球状碱式碳酸铜粉，其中，过滤后产生的废水及洗涤后产生的废水均进入废水处理系统。
实施例2
一种球状碱式碳酸铜粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在500L的反应釜中加入300kg超纯水和120kg粉末状五水硫酸铜，然后加热至70℃并搅拌使其充分溶解，制得硫酸铜溶液；
（2）将硫酸铜溶液通过具有收放结构喷孔1的高压雾化喷嘴注入雾化塔，高压雾化喷嘴如图2所示，经气体压力为4kg的高压气体雾化后得到球状硫酸铜晶体液滴；
（3）球状硫酸铜晶体液滴在雾化塔内经自然冷却之后直接进入装有1600L碳酸钠水溶液的3000L反应釜中，并搅拌，反应温度控制在60℃，待喷雾塔中的物料全部进入反应釜后再搅拌反应15min，反应过程中PH值控制为9，其中，碳酸钠水溶液的浓度为0.3mol/L；
（4）将步骤（3）反应釜中反应后的物料经过滤，然后用纯水洗涤，洗涤至无硫酸根为止，再离心甩干，最后转移到双锥干燥机中于120℃温度下烘干，直至干燥机中的物料的含水率小于2%，制得球状碱式碳酸铜粉，其中，过滤后产生的废水及洗涤后产生的废水均进入废水处理系统。
实施例3
一种球状碱式碳酸铜粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在1500L的反应釜中加入840kg超纯水和280kg粉末状五水硫酸铜，然后加热至70℃并搅拌使其充分溶解，制得硫酸铜溶液；
（2）将硫酸铜溶液通过具有收放结构喷孔1的高压雾化喷嘴注入雾化塔，高压雾化喷嘴如图2所示，经气体压力为5kg的高压气体雾化后得到球状硫酸铜晶体液滴；
（3）球状硫酸铜晶体液滴在雾化塔内经自然冷却之后直接进入装有2800L碳酸钠水溶液的5000L反应釜中，并搅拌，反应温度控制在80℃，待喷雾塔中的物料全部进入反应釜后再搅拌反应20min，反应过程中PH值控制为9，其中，碳酸钠水溶液的浓度为0.4mol/L；
（4）将步骤（3）反应釜中反应后的物料经过滤，然后用纯水洗涤，洗涤至无硫酸根为止，再离心甩干，最后转移到双锥干燥机中于140℃温度下烘干，直至干燥机中的物料的含水率小于2%，制得球状碱式碳酸铜粉，其中，过滤后产生的废水及洗涤后产生的废水均进入废水处理系统。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种球状碱式碳酸铜粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）在反应釜中加入五水硫酸铜及超纯水且二者重量比为1：2~3，然后加热至65℃~75℃并搅拌使其充分溶解，制得硫酸铜溶液；
（2）将所述硫酸铜溶液通过高压雾化喷嘴注入雾化塔，经高压气体雾化后得到球状硫酸铜晶体液滴；
（3）所述球状硫酸铜晶体液滴在雾化塔内经自然冷却之后直接进入装有碳酸钠水溶液的反应釜中，并搅拌，反应温度控制在50℃~80℃之间，待所述喷雾塔中的物料全部进入反应釜后再搅拌反应10min~20min；
（4）将步骤（3）反应釜中反应后的物料过滤，然后用纯水洗涤，洗涤至无硫酸根为止，再离心甩干，最后转移到干燥机中于110℃~150℃烘干直至所述物料的含水率小于等于2%，得到球状碱式碳酸铜粉，其中，过滤后产生的废水及洗涤后产生的废水均进入废水处理系统。
2.根据权利要求1所述的球状碱式碳酸铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述五水硫酸铜为粉末状。
3.根据权利要求1所述的球状碱式碳酸铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述高压雾化喷嘴的喷孔是收放结构式喷孔。
4.根据权利要求1所述的球状碱式碳酸铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述高压气体雾化过程中选用的是气体压力为3kg~5kg的高压气体。
5.根据权利要求1所述的球状碱式碳酸铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述干燥机为双锥干燥机。
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