JP2010143809A - 塩基性炭酸銅の製造方法及び塩基性炭酸銅 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水に炭酸ナトリウムを溶解させる溶解工程と、炭酸ナトリウム水溶液に対して硫酸銅水溶液を添加する添加工程と、生成したスラリーから固形分を回収する回収工程と、を包含する塩基性炭酸銅の製造方法を実行する。この塩基性炭酸銅の製造方法によって得られた塩基性炭酸銅は、複数の一次粒子が結合したカリフラワー状構造を有する。
【選択図】図2
Description
水に炭酸ナトリウムを溶解させる溶解工程と、
炭酸ナトリウム水溶液に対して硫酸銅水溶液を添加する添加工程と、
生成したスラリーから固形分を回収する回収工程と、
を包含することにある。
また、上述したカリフラワー状構造のため、塩基性炭酸銅の表面に付着しているナトリウムイオンや硫酸イオン等の不純物が洗浄され易く、電子材料として耐え得るレベルまで充分に低減することができる。このため、洗浄後の塩基性炭酸銅を、セラミックコンデンサの外部電極や回路基板の配線パターンに用いられる導電ペースト等の電子材料に使用する銅粉の原材料として好適に利用することができる。
前記添加工程は、添加後の混合液の温度を65〜75℃、且つpHを10以上に維持した状態で実行されることが好ましい。
前記添加工程は、前記溶解工程において前記炭酸ナトリウムが前記水に完全に溶解していない白濁状態のときに開始されることが好ましい。
前記添加工程は、2〜6L/分の添加速度で実行されることが好ましい。
前記回収工程は、遠心分離処理、濾過処理、又は振動濾過処理によって実行されることが好ましい。
上記の何れか一つに記載の塩基性炭酸銅の製造方法によって製造されることにある。
また、上述したカリフラワー状構造のため、塩基性炭酸銅の表面に付着しているナトリウムイオンや硫酸イオン等の不純物が洗浄され易く、電子材料として耐え得るレベルまで充分に低減することができる。このため、洗浄後の塩基性炭酸銅を、セラミックコンデンサの外部電極や回路基板の配線パターンに用いられる導電ペースト等の電子材料に使用する銅粉の原材料として好適に利用することができる。
複数の一次粒子が結合したカリフラワー状構造を有することにある。
本発明の塩基性炭酸銅は、化学式CuCO3・Cu(OH)2で示される複合塩である。この塩基性炭酸銅は、炭酸銅(CuCO3)と水酸化銅(Cu(OH)2)との比率がわずかでも変化すると、複合塩の形状や色合いが変化する。そして、それと同時に、洗浄性、脱水性、乾燥性等の工業的に重要な特性も大きく変化する。従って、これらの特性が最適となるように制御するためには、前述の複合塩中の炭酸銅(CuCO3)と水酸化銅(Cu(OH)2)との比率を最適化するように、塩基性炭酸銅の原料となる炭酸ナトリウム水溶液と硫酸銅水溶液との混合の仕方を工夫する必要がある。
初めに、塩基性炭酸銅の原料となる硫酸銅水溶液及び炭酸ナトリウム水溶液を夫々準備しておく。硫酸銅水溶液は、水に硫酸銅の結晶を溶解させることで得られる。硫酸銅水溶液の濃度は、例えば、15〜18重量%とするのが好ましい。また、硫酸銅水溶液の調製中は、液温を約40℃に加温しておくことが好ましい。このような加温により、硫酸銅の水への溶解を促進することができる。また、加温により後述する添加工程で行う温度制御の負荷を低減することができる。炭酸ナトリウム水溶液は、水に炭酸ナトリウムの結晶を溶解させることで得られる(S1;溶解工程)。炭酸ナトリウム水溶液の濃度は、例えば、18〜24重量%とするのが好ましい。また、炭酸ナトリウム水溶液の調製中は、液温を約70℃に加温しておくことが好ましい。
ところで、炭酸ナトリウム水溶液を調製する場合、炭酸ナトリウムが水に完全に溶解していない不完全溶解状態では水溶液は白濁している。そして、炭酸ナトリウムの溶解が進行すると、徐々に液の白濁は薄くなり、最終的には透明感のある溶液となる。本発明では、炭酸ナトリウムが水に完全に溶解していない状態、すなわち、液が完全に透明ではなく若干でも白濁を呈している状態のところに、先に準備しておいた硫酸銅水溶液を添加することが好ましい。炭酸ナトリウム水溶液に対して硫酸銅水溶液の添加を開始すると(S2;添加工程)、深緑色を呈した塩基性炭酸銅が生成されて液中に析出することが肉眼で確認できる。ここで、上記添加工程は、添加後の混合液の温度を65〜75℃、且つpHを10以上に維持した状態で実行されることが好ましい。また、炭酸ナトリウム水溶液に対する硫酸銅水溶液の添加速度は、2〜6L/分とすることが好ましい。なお、上記添加工程が終了した後も、炭酸ナトリウムと硫酸銅との反応を完全に進行させるために、混合液(ここでは、スラリー状態となっている)を攪拌し、温度を65〜75℃に維持したまま、約1時間熟成させておくことが好ましい。
混合液(スラリー)の熟成が終了したら、スラリーから固形分(塩基性炭酸銅の結晶)を回収する(S3;回収工程)。この回収工程は、任意の方法によって実行できるが、例えば、遠心分離処理、濾過処理、又は振動濾過処理によって実行することが好ましい。これらの処理を行えば、塩基性炭酸銅を効率よく回収することができる。
上述した塩基性炭酸銅の製造方法によって得られた塩基性炭酸銅の一例を図2に示す。図2(a)は、結晶表面を洗浄し、さらに脱水及び乾燥させた塩基性炭酸銅の電子顕微鏡写真である。図2(b)は、その塩基性炭酸銅の粒子径分布である。
Claims (7)
- 水に炭酸ナトリウムを溶解させる溶解工程と、
炭酸ナトリウム水溶液に対して硫酸銅水溶液を添加する添加工程と、
生成したスラリーから固形分を回収する回収工程と、
を包含する塩基性炭酸銅の製造方法。 - 前記添加工程は、添加後の混合液の温度を65〜75℃、且つpHを10以上に維持した状態で実行される請求項1に記載の塩基性炭酸銅の製造方法。
- 前記添加工程は、前記溶解工程において前記炭酸ナトリウムが前記水に完全に溶解していない白濁状態のときに開始される請求項1又は2に記載の塩基性炭酸銅の製造方法。
- 前記添加工程は、2〜6L/分の添加速度で実行される請求項1〜3の何れか一項に記載の塩基性炭酸銅の製造方法。
- 前記回収工程は、遠心分離処理、濾過処理、又は振動濾過処理によって実行される請求項1〜4の何れか一項に記載の塩基性炭酸銅の製造方法。
- 請求項1〜5の何れか一項に記載の塩基性炭酸銅の製造方法によって製造された塩基性炭酸銅。
- 複数の一次粒子が結合したカリフラワー状構造を有する塩基性炭酸銅。
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