JPH0526728B2 - - Google Patents
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- JPH0526728B2 JPH0526728B2 JP22959384A JP22959384A JPH0526728B2 JP H0526728 B2 JPH0526728 B2 JP H0526728B2 JP 22959384 A JP22959384 A JP 22959384A JP 22959384 A JP22959384 A JP 22959384A JP H0526728 B2 JPH0526728 B2 JP H0526728B2
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ニツケルめつき浴の補給用、触媒用
等に有用な高純度塩基性炭酸ニツケルの製造方法
に関するものである。 〔従来の技術〕 従来、塩基性炭酸ニツケルの製造方法として
は、硫酸ニツケルの水溶液に、ほぼ当量の炭酸ア
ルカリ又は重炭酸ナトリウムを添加し、生成する
沈殿を濾過して水洗浄を数回行なつた後乾燥する
方法が一般的であつた。しかしながら、この従来
法によつて、高純度の塩基性炭酸ニツケルを得る
ためには、水による沈殿の洗浄を反復する必要が
あり実用的でないだけでなく、水洗精製法による
不純物の除去には限度があり高純度の製品を得る
ことは不可能であつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、上記の欠点を解消し高純度の
塩基性炭酸ニツケルを効率よく製造する方法を提
供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 この目的を達成するため本願発明者等は鋭意研
究の結果、硫酸ニツケル水溶液に炭酸アルカリを
添加して得られる沈殿中には、各種のニツケル複
塩、例えばＸ NiCO3・Ｙ NiSO4・Ｚ Ni
（OH）2と思われるものが必らず共存し、これら
は水に難溶性を示すことに着目、更に上記のニツ
ケル複塩は、適切な条件下では水酸化アルカリ水
溶液に易溶性を示すことを見出し本発明の方法に
到達したものである。 即ち本発明法は、水に炭酸ナトリウム又は炭酸
カリウムの水溶液を加えてPH8.0〜9.0の水溶液を
少量調整し、これを40℃以上好ましくは50℃以上
に保持し撹拌されている状態の水溶液に、硫酸ニ
ツケル水溶液と、上記と同じアルカリ水溶液とを
同時に、上記水溶液のPH及び温度を維持しつつ該
水溶液の底部に吹き込むようにして添加して沈澱
を生成せしめ、生成した沈殿の付着水分を60重量
％以下好ましくは40重量％以下となる如く吸引濾
過し、次いで該沈殿を別の容器に移し、これに該
沈殿中のニツケル１モルに対し0.1〜0.6モルの濃
度の水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム水溶液
をスラリー濃度200ｇ／以下好ましくは50〜100
ｇ／となるように加え、40℃以上好ましくは40
〜60℃で30分程度撹拌したのち、該沈殿を、その
付着水分が60重量％以下好ましくは40重量％程度
となるように吸引濾過し、更に該沈殿を複数回水
によるリパルプ洗浄を行ない、少なくとも最終回
の濾過は、沈殿の付着水分が60重量％以下となる
ように行なうことを特徴とするものである。 〔作用〕 本発明の方法において、水に炭酸アルカリを加
えて所定PH値とした少量（試料５以下の場合
200〜500ml程度）の水溶液を40℃以上に保持し撹
拌されているものに、硫酸ニツケル水溶液と上記
と同じアルカリ水溶液とを、PH、温度を維持しな
がら同時に吹き込むようにして添加するのは、従
来法のように例えば所定濃度の硫酸ニツケルの水
溶液に炭酸アルカリ水溶液を添加すると局部的に
濃厚な両溶液の反応が進行し、正常な炭酸ニツケ
ルを生成する以前に一部他の複塩等を包含する生
成物となるためか、該沈殿の沈降性、濾過性が悪
く且つ不純物の多いものとなるからである。 尚、反応槽内PHを8.0〜9.0の範囲とするのは、
これ以下ではニツケルの収率が低下し、これ以上
では目的とする高純度の製品が得られないためで
ある。 第一の工程で生成した沈殿及び第二の工程で水
酸化アルカリによるリパルプ洗浄を行なつた後の
濾過を、付着水分60重量％以下となるように吸引
濾過する理由は、何れも不純物特にアルカリ金属
を極力分離除去するためである。 該沈殿のアルカリによるパルプ洗浄を、該沈殿
中のニツケル１モルに対し0.1〜0.6モルの濃度の
水酸化アルカリを使用し、スラリー濃度200ｇ／
以下として行なうのは、実施例に示したように
スラリー濃度が高かつたり、アルカリ濃度が濃厚
すぎると高純度の製品が得られないためである。 上記のアルカリによる洗浄は、通常の場合１回
で良く、次いでイオン水を使用して複数回リパル
プ洗浄を何れも40℃以上の温度で行なうが、この
際の温度が低いと、不純物の除去は殆んど行なわ
れないので注意を要する。 本発明法によれば、従来その分離が困難であつ
たSO4、Na等を従来法の７〜10分の１以下に低
下せしめることができる。 ちなみに従来製品のSO4は3000〜7000ppm、
Naは15000ppm程度であるが、本発明製品は
SO4600以下、Na100〜400各ppm以下のものが安
定して得られる。 最終工程の水による洗浄は、遠心分離器を使用
し、操作中適宜温水を注加しても同様の効果が得
られる。又、特に説明しなかつたが、本発明法の
原料として重曹を使用することも可能である。 しかしながら、重曹を使用する場合本発明法の
PH値を維持するためには、水酸化アルカリの併用
が必要となり、コスト的に好ましくない。 〔実施例〕 以下実施例について説明する。 実施例 １ イオン水500mlを沈殿槽に取り、これに炭酸ナ
トリウム水溶液を添加し、所定のPHで50℃とし、
これろスリーワンモーターで撹拌しながら、これ
に1.8モル／の硫酸ニツケル水溶液３と同じ
く1.8モル／の炭酸ナトリウム水溶液とを夫々
ローラーポンプを用い（硫酸ニツケル水溶液は平
均で１分間に50ml添加）、同時に沈殿槽に吹き込
むようにして添加し、この間該容器内は湯煎器で
50℃に保持し、PHはPHコントローラー（平間理化
製）により別途に炭酸ナトリウム水溶液の添加を
ON−OFFさせながら、所定PH値に保持しつつ各
試料とも夫々硫酸ニツケルの全量を反応させた。 このようにして得られたスラリーは全量夫々真
空濾過器で該沈殿の付着水分が約45重量％となる
ように濾過し、得られた沈殿はNaOH（モル）／
Ni（モル）＝0.3の水酸化ナトリウム水溶液を夫々
スラリー濃度100ｇ／となるように加え、50℃
で30分間スリーワンモーターにて撹拌後、沈殿の
付着水分が約50重量％となるように吸引濾過し
た。 次に該沈殿には夫々スラリー濃度が100ｇ／
となるように50℃の温水を加え30分間撹拌後、吸
引濾過する操作を各３回行ない、沈殿の付着水分
は各回ともすべて約50重量％となるまで吸引の操
作を行ない後乾燥して主要不純物を分析した。 その結果を第１表に示す。
等に有用な高純度塩基性炭酸ニツケルの製造方法
に関するものである。 〔従来の技術〕 従来、塩基性炭酸ニツケルの製造方法として
は、硫酸ニツケルの水溶液に、ほぼ当量の炭酸ア
ルカリ又は重炭酸ナトリウムを添加し、生成する
沈殿を濾過して水洗浄を数回行なつた後乾燥する
方法が一般的であつた。しかしながら、この従来
法によつて、高純度の塩基性炭酸ニツケルを得る
ためには、水による沈殿の洗浄を反復する必要が
あり実用的でないだけでなく、水洗精製法による
不純物の除去には限度があり高純度の製品を得る
ことは不可能であつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、上記の欠点を解消し高純度の
塩基性炭酸ニツケルを効率よく製造する方法を提
供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 この目的を達成するため本願発明者等は鋭意研
究の結果、硫酸ニツケル水溶液に炭酸アルカリを
添加して得られる沈殿中には、各種のニツケル複
塩、例えばＸ NiCO3・Ｙ NiSO4・Ｚ Ni
（OH）2と思われるものが必らず共存し、これら
は水に難溶性を示すことに着目、更に上記のニツ
ケル複塩は、適切な条件下では水酸化アルカリ水
溶液に易溶性を示すことを見出し本発明の方法に
到達したものである。 即ち本発明法は、水に炭酸ナトリウム又は炭酸
カリウムの水溶液を加えてPH8.0〜9.0の水溶液を
少量調整し、これを40℃以上好ましくは50℃以上
に保持し撹拌されている状態の水溶液に、硫酸ニ
ツケル水溶液と、上記と同じアルカリ水溶液とを
同時に、上記水溶液のPH及び温度を維持しつつ該
水溶液の底部に吹き込むようにして添加して沈澱
を生成せしめ、生成した沈殿の付着水分を60重量
％以下好ましくは40重量％以下となる如く吸引濾
過し、次いで該沈殿を別の容器に移し、これに該
沈殿中のニツケル１モルに対し0.1〜0.6モルの濃
度の水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム水溶液
をスラリー濃度200ｇ／以下好ましくは50〜100
ｇ／となるように加え、40℃以上好ましくは40
〜60℃で30分程度撹拌したのち、該沈殿を、その
付着水分が60重量％以下好ましくは40重量％程度
となるように吸引濾過し、更に該沈殿を複数回水
によるリパルプ洗浄を行ない、少なくとも最終回
の濾過は、沈殿の付着水分が60重量％以下となる
ように行なうことを特徴とするものである。 〔作用〕 本発明の方法において、水に炭酸アルカリを加
えて所定PH値とした少量（試料５以下の場合
200〜500ml程度）の水溶液を40℃以上に保持し撹
拌されているものに、硫酸ニツケル水溶液と上記
と同じアルカリ水溶液とを、PH、温度を維持しな
がら同時に吹き込むようにして添加するのは、従
来法のように例えば所定濃度の硫酸ニツケルの水
溶液に炭酸アルカリ水溶液を添加すると局部的に
濃厚な両溶液の反応が進行し、正常な炭酸ニツケ
ルを生成する以前に一部他の複塩等を包含する生
成物となるためか、該沈殿の沈降性、濾過性が悪
く且つ不純物の多いものとなるからである。 尚、反応槽内PHを8.0〜9.0の範囲とするのは、
これ以下ではニツケルの収率が低下し、これ以上
では目的とする高純度の製品が得られないためで
ある。 第一の工程で生成した沈殿及び第二の工程で水
酸化アルカリによるリパルプ洗浄を行なつた後の
濾過を、付着水分60重量％以下となるように吸引
濾過する理由は、何れも不純物特にアルカリ金属
を極力分離除去するためである。 該沈殿のアルカリによるパルプ洗浄を、該沈殿
中のニツケル１モルに対し0.1〜0.6モルの濃度の
水酸化アルカリを使用し、スラリー濃度200ｇ／
以下として行なうのは、実施例に示したように
スラリー濃度が高かつたり、アルカリ濃度が濃厚
すぎると高純度の製品が得られないためである。 上記のアルカリによる洗浄は、通常の場合１回
で良く、次いでイオン水を使用して複数回リパル
プ洗浄を何れも40℃以上の温度で行なうが、この
際の温度が低いと、不純物の除去は殆んど行なわ
れないので注意を要する。 本発明法によれば、従来その分離が困難であつ
たSO4、Na等を従来法の７〜10分の１以下に低
下せしめることができる。 ちなみに従来製品のSO4は3000〜7000ppm、
Naは15000ppm程度であるが、本発明製品は
SO4600以下、Na100〜400各ppm以下のものが安
定して得られる。 最終工程の水による洗浄は、遠心分離器を使用
し、操作中適宜温水を注加しても同様の効果が得
られる。又、特に説明しなかつたが、本発明法の
原料として重曹を使用することも可能である。 しかしながら、重曹を使用する場合本発明法の
PH値を維持するためには、水酸化アルカリの併用
が必要となり、コスト的に好ましくない。 〔実施例〕 以下実施例について説明する。 実施例 １ イオン水500mlを沈殿槽に取り、これに炭酸ナ
トリウム水溶液を添加し、所定のPHで50℃とし、
これろスリーワンモーターで撹拌しながら、これ
に1.8モル／の硫酸ニツケル水溶液３と同じ
く1.8モル／の炭酸ナトリウム水溶液とを夫々
ローラーポンプを用い（硫酸ニツケル水溶液は平
均で１分間に50ml添加）、同時に沈殿槽に吹き込
むようにして添加し、この間該容器内は湯煎器で
50℃に保持し、PHはPHコントローラー（平間理化
製）により別途に炭酸ナトリウム水溶液の添加を
ON−OFFさせながら、所定PH値に保持しつつ各
試料とも夫々硫酸ニツケルの全量を反応させた。 このようにして得られたスラリーは全量夫々真
空濾過器で該沈殿の付着水分が約45重量％となる
ように濾過し、得られた沈殿はNaOH（モル）／
Ni（モル）＝0.3の水酸化ナトリウム水溶液を夫々
スラリー濃度100ｇ／となるように加え、50℃
で30分間スリーワンモーターにて撹拌後、沈殿の
付着水分が約50重量％となるように吸引濾過し
た。 次に該沈殿には夫々スラリー濃度が100ｇ／
となるように50℃の温水を加え30分間撹拌後、吸
引濾過する操作を各３回行ない、沈殿の付着水分
は各回ともすべて約50重量％となるまで吸引の操
作を行ない後乾燥して主要不純物を分析した。 その結果を第１表に示す。
【表】
第１表より明らかなように、PHの上昇に伴ない
Na、SO4とも含有量が増加したが、何れも期待
値以上の高純度の製品が得られた。 実施例 ２ 炭酸ニツケルの沈殿を洗浄するアルカリの量を
変動させた以外は実施例１の実験No.１と同様にし
て処理し塩基性炭酸ニツケルを製造し主要不純物
を分析した。尚、沈殿生成時のPHは8.0とした。 その結果を第２表に示す。
Na、SO4とも含有量が増加したが、何れも期待
値以上の高純度の製品が得られた。 実施例 ２ 炭酸ニツケルの沈殿を洗浄するアルカリの量を
変動させた以外は実施例１の実験No.１と同様にし
て処理し塩基性炭酸ニツケルを製造し主要不純物
を分析した。尚、沈殿生成時のPHは8.0とした。 その結果を第２表に示す。
【表】
第２表より解るように、アルカリ洗浄液の量は
ニツケルとの比率が大きくない実験No.６が最も不
純物量が少なかつた。 これよりアルカリの濃度を薄すぎても濃厚すぎ
ても微妙な影響を示すことが解つたが、何れも満
足するに足る結果が得られた。 実施例 ３ アルカリ洗浄をする際のスラリー濃度を変動さ
せた以外は実施例１の実験No.１と同様にして塩基
性炭酸ニツケルを製造し、主要不純物を分析し
た。 その結果を第３表に示す。
ニツケルとの比率が大きくない実験No.６が最も不
純物量が少なかつた。 これよりアルカリの濃度を薄すぎても濃厚すぎ
ても微妙な影響を示すことが解つたが、何れも満
足するに足る結果が得られた。 実施例 ３ アルカリ洗浄をする際のスラリー濃度を変動さ
せた以外は実施例１の実験No.１と同様にして塩基
性炭酸ニツケルを製造し、主要不純物を分析し
た。 その結果を第３表に示す。
本発明法によれば、特に煩雑な操作をせずに、
分離が困難なNa及びSO4を従来製品の1/10以下
と低減させながら、効率よく高純度の塩基性炭酸
ニツケルを製造することができる。
分離が困難なNa及びSO4を従来製品の1/10以下
と低減させながら、効率よく高純度の塩基性炭酸
ニツケルを製造することができる。
Claims (1)
- １ 40℃以上に保持したPH8.0〜9.0の炭酸アルカ
リの水溶液を攪拌しつつ、これに硫酸ニツケル水
溶液とPH8.0〜9.0の炭酸アルカリの水溶液とを同
時に、上気水溶液のPH及び温度を維持しつつ該水
溶液に吹き込むようにして添加して沈澱を生成せ
しめ、生成した沈澱の付着水分が60重量％以下と
なるように吸引濾過したのち、該沈澱を別の容器
に移し、これに該沈澱中のニツケル１モルに対し
0.1〜0.6モルの濃度の水酸化アルカリ水溶液を、
スラリー濃度200ｇ／以下となるように加え、
40℃以上に保つて攪拌したのち、沈澱の付着水分
が60重量％以下となるように吸引濾過し、次いで
上記の温度で複数回水によりリパルプ洗浄を行な
い、少なくとも最終回の吸引濾過を、沈澱中の付
着水分が60重量％以下となるように行なうことを
特徴とする高純度塩基性炭酸ニツケルの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22959384A JPS61106422A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 高純度塩基性炭酸ニツケルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22959384A JPS61106422A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 高純度塩基性炭酸ニツケルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106422A JPS61106422A (ja) | 1986-05-24 |
| JPH0526728B2 true JPH0526728B2 (ja) | 1993-04-19 |
Family
ID=16894612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22959384A Granted JPS61106422A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 高純度塩基性炭酸ニツケルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61106422A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2512673B1 (en) | 2009-12-18 | 2016-09-28 | Invista Technologies S.à.r.l. | Nickel metal compositions and nickel complexes derived from basic nickel carbonates |
| JP5705986B2 (ja) | 2010-09-07 | 2015-04-22 | インヴィスタ テクノロジーズ エスアエルエル | ニッケル金属およびニッケル錯体を調製するためのニッケル組成物 |
| SA112330381B1 (ar) * | 2011-03-25 | 2015-01-22 | فالي اس ايه | عملية لإنتاج كربونات النيكل |
| EP2718013A2 (en) | 2011-06-10 | 2014-04-16 | Invista Technologies S.à.r.l. | Nickel calcination and reduction process including a fluidizing bed reactor |
| JP5733101B2 (ja) * | 2011-08-11 | 2015-06-10 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化ニッケル粉末の製造方法 |
| JP5672560B2 (ja) * | 2012-03-29 | 2015-02-18 | 住友金属鉱山株式会社 | 高純度硫酸ニッケルの製造方法 |
| JP5598778B2 (ja) | 2013-01-25 | 2014-10-01 | 住友金属鉱山株式会社 | 高純度硫酸ニッケルの製造方法、及びニッケルを含む溶液からの不純物元素除去方法 |
| CN110194492B (zh) * | 2018-02-27 | 2021-08-06 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种碱式碳酸镍的制备方法 |
| CN113044895B (zh) * | 2019-12-27 | 2023-09-05 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种低杂高镍碱式碳酸镍的制备方法 |
-
1984
- 1984-10-31 JP JP22959384A patent/JPS61106422A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61106422A (ja) | 1986-05-24 |
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