CN1107830A

CN1107830A - 硬脂酸盐的制备工艺

Info

Publication number: CN1107830A
Application number: CN 94100398
Authority: CN
Inventors: 肖平起
Original assignee: TIANJIN CHEMICAL PLANT
Current assignee: TIANJIN CHEMICAL PLANT
Priority date: 1994-01-15
Filing date: 1994-01-15
Publication date: 1995-09-06

Abstract

本发明涉及硬脂酸盐的制备方法。用食盐水电解中得到的隔膜电解液直接与硬脂酸进行皂化反应，然后再与金属盐进行复分解合成反应制得相应的硬脂酸盐，在制备硬脂酸钡时采用了制结晶氯化钡的中间产物-稀BaCl₂溶液直接与皂化液进行复分解合成反应而制得硬脂酸钡。此方法可用于大规模工业化生产，简化了多步溶解和稀释工序，原料成本大幅度降低，产品质量提高，经济效益显著。

Description

本发明属于羧酸盐的制备，具体地说是关于硬脂酸盐的制备方法。

硬脂酸盐是重要化工产品，具有广泛用途，它的制备工艺可以分为两步反应：先将硬脂酸与碱液（NaOH）进行皂化反应生成硬脂酸皂化液，然后再与所需制备的硬脂酸盐相对应的其它酸的金属盐进行复分解合成反应而生成所需制备的硬脂酸盐，其反应方程如下所示：

式中，MxAy为与所需制备的硬脂酸盐相对应的其它酸的金属盐，M为金属离子，A为其它酸的酸根，X、Y为系数。

现有技术中，皂化反应多采用以42%浓度的工业浓碱液为原料加水稀释成的浓度为5～9%的稀碱液，不但原料成本高，而且增加一道稀释工序。硬脂酸钡是一种重要的硬脂酸盐，现有技术中，生产硬脂酸钡所用的原料钡盐是工业级的纯氯化钡晶体，不但价格较高，而且其中含有少量的碳酸钡，在用来进行复分解反应时若处理不当，碳酸钡易带入生成的硬脂酸钡中，从而影响产品的纯度（河北省石油化工产品手册，辽宁省有机化工产品手册）。

本发明的目的在于提供一种改进的简捷的硬脂酸盐制备工艺，它不但简化了现有的生产工序，更突出的是明显地降低了生产成本，提高了产品的质量。

本发明的目的是这样实现的：先取等摩尔数的硬脂酸和从电解食盐水中得到的隔膜电解液（NaOH含量在5-10%）为起始原料，在80～100℃温度下进行皂化反应10～20分钟生成硬脂酸钠皂化液，然后将此皂化液与所需制备的硬脂酸盐相对应的其它酸的金属盐，如氯化钡、氯化钙、醋酸铅、硫酸铝、氯化锂、或硫酸镁等直接进行复分解合成反应得到所需的硬脂酸盐的沉淀，如硬脂酸钡、硬脂酸钙、硬脂酸铅、硬脂酸铝、硬脂酸锂、硬脂酸锶或硬脂酸镁等，最后将沉淀分离、水洗、干燥、粉碎即得成品。

本发明中制备硬脂酸钡的工艺是这样的：先取等摩尔数的硬脂酸和从电解食盐水中得到的含NaOH 5～10%的隔膜电解液为起始原料，在80～100℃温度下进行皂化反应10～20分钟生成硬脂酸钠皂化液，然后将此皂化液与计量的工业纯氯化钡结晶产生过程中的中间产物-浓度为5～15%的稀氯化钡溶液进行复分解合成反应，反应温度保持在40～80℃，PH值控制在碱性条件下反应10～20分钟，待沉淀生成完全，将沉淀与清液分离，漂洗沉淀两次，并进行离心甩干分离，用水淋洗滤饼后经干燥、粉碎、包装即得成品。

本发明与现有技术相比是有突出的实质性特点。第一，由于在皂化反应中使用隔膜电解液代替浓度为42%的工业浓碱液，以折合为消耗的每吨固体NaOH（100%）计算，使用隔膜电解液的费用为400元/吨，而使用42%的工业浓碱液的费用为1400元/吨，因此生产成本明显降低，经济效益显著。第二，用隔膜电解液直接与硬脂酸反应，免除了用工业浓碱液必须稀释的工序，因而简化了生产工序。第三，由于本发明在制备硬脂酸钡中使用工业纯氯化钡结晶生产过程中的中间产物-浓度为5～15%的氯化钡溶液，不但简化了氯化钡结晶的溶解和稀释工序，而且使用每吨中间产品的氯化钡溶液可节约费用500元，以年产1000吨硬脂酸钡计，每年可节约资金64万元，再一个优点是避免了结晶BaCl₂·2H₂O中含有的碳酸钡带入最终的硬脂酸钡产品中，大大提高了硬脂酸钡产品的质量。

附图1表示本发明的硬脂酸钡生产工艺流程示意图。

实施例1：

结合附图1进一步说明本发明的工艺方法。先将固体硬脂酸1投入皂化器A中，加入水2使1溶解为油状硬脂酸液，再加入等摩尔数的隔膜电解液（含NaOH 5～10%）3，加热并保持温度80～100℃，在A中进行皂化反应10～20分钟，将生成的皂化液4送至合成反应器B中，加入计量体积的浓度为5～15%的稀氯化钡溶液（制工业纯氯化钡结晶的中间产物）5，在合成反应器B中控制反应物的PH值为碱性，保持温度为40～80℃，反应进行10～20分钟。反应完成后将沉淀6送至离心分离器C，用水7淋洗两次后离心甩干，将滤饼8分步移至干燥器D、粉碎器E和包装机F，得到产品成品9。由合成反应器B中排出的含残余Ba²⁺和NaCl的外排清液10送至外排液处理器G中，加入计量的NH₄HCO₃溶液11，在G中生成副产物BaCO₃沉淀12和含NH₄Cl和NaCl的溶液13，将NH₄Cl和NaCl按已有技术进一步分离后，NH₄Cl可作为农用化肥，NaCl可用作制纯碱的原料。10也可以送至外排液处理器H中，加入计量的Na₂SO₄溶液14，在H中生成副产物BaSO₄沉淀15和NaCl溶液16，16可用于制备再制盐（纯工业用盐）。

实施例2

取工业纯固体硬脂酸25g，放入90℃，620ml的水中使之溶为油状透明液体，然后边搅拌边缓慢加入隔膜电解液（每升中含NaOH 120g，NaCl 200g）32ml，加水30ml，温度保持在85～90℃，不断搅拌15～20分钟，进行皂化反应，待完全生成皂化液之后，再边搅拌边加入作为制工业纯结晶BaCl₂产品的中间产物的，PH＝6～7的稀BaCl₂溶液49ml（其中含100%BaCl₂9.8g），并调节反应物体系呈弱碱性，不断搅拌反应20～30分钟，至生成白色粥状硬脂酸钡沉淀完全，用水漂洗沉淀2～3次（也可不用漂洗），再用离心分离机进行固液分离，甩干35～40分钟，将甩干的滤饼移至布氏漏斗中用蒸馏水、或去离子水，或经砂滤后不含杂质的自来水洗涤，最后经烘干、粉碎即得成品硬脂酸钡30.89g。该工艺技术产品的质量优于现有标准（见表1）

表1 硬脂酸钡产品质量比较

指标名称	现行标准值		本发明产品质量值
				Ⅰ	Ⅱ
	水份（％）≤	0.5				1.0	0.4
游离酸（％）≤			0.5	1.0	0.48
	熔点（℃）≥	210				200	210～214
外观			白色	微黄	更洁白

Claims

1、一种硬脂酸盐的生产工艺，先以等摩尔的硬脂酸和NaOH溶液为原料进行皂化反应，然后与所需制备硬脂酸盐相对应的其它酸的金属盐进行复分解合成反应，其特征在于：

(1)所用NaOH溶液原料是电解食盐水得到的隔膜电解液(NaOH含量在5～10%)，在80～100℃温度下，与硬脂酸进行皂化反应10～20分钟生成硬脂酸钠皂化液，

(2)此皂化液与所需制备硬脂酸盐相对应的其它酸的金属盐直接进行复分解合成反应得到所需的硬脂酸盐的沉淀，

(3)将沉淀分离、水洗、干燥和粉碎即得成品。

2、按照权利要求1所述的硬脂酸盐的生产工艺，其特征在于：所说的金属盐是氯化钡、氯化钙、醋酸铅、硫酸铝、氯化锂、氯化锶或硫酸镁。

3、一种硬脂酸钡的生产工艺，先以等摩尔的硬脂酸和NaOH溶液为原料进行皂化反应，然后与氯化钡进行复分解合成反应，其特征在于：

（1）所用NaOH溶液原料是电解食盐水得到的隔膜电解液（NaOH含量在5～10%），在80～100℃温度下与硬脂酸进行皂化反应10～20分钟生产硬脂酸钠皂化液，此皂化液再与计量的工业纯氯化钡结晶生产过程中的中间产物-浓度5～15%的稀氯化钡溶液，在温度为40～80℃，PH值控制在碱性的条件下，不断搅拌，进行复分解合成反应10～20分钟，

（2）分离沉淀与清液，漂洗沉淀后进行离心甩干分离，再用水淋洗滤饼，

（3）将滤饼经干燥、粉碎和包装即得成品。