CN104892399A

CN104892399A - 硬脂酸锂的生产工艺

Info

Publication number: CN104892399A
Application number: CN201510230412.9A
Authority: CN
Inventors: 芮汉云; 芮俊峰
Original assignee: Liyang Yunkai Chemical Co Ltd
Current assignee: Liyang Yunkai Chemical Co Ltd
Priority date: 2015-05-07
Filing date: 2015-05-07
Publication date: 2015-09-09

Abstract

本发明涉及一种硬脂酸锂的生产工艺，包括如下步骤：将氢氧化钠溶于水中，形成氢氧化钠水溶液；向所述氢氧化钠水溶液加入硬脂酸，然后加温至100℃以上；将氯化锂用水溶解，待其冷却至常温后，加入至步骤二所得溶液中进行反应；反应结束后，放出并用离心机脱水；利用气流干燥设备进行干燥，成品包装，即得。本发明提供的一种硬脂酸锂的生产工艺，综合考虑了原料预处理、原料用量、反应时间、后处理等因素，使得反应更彻底，降低了水分等杂质的含量，提高了最终产物硬脂酸锂的纯度和收率，硬脂酸锂的纯度高达99.5％以上，收率95％以上，具有良好的应用前景和经济效益。

Description

硬脂酸锂的生产工艺

技术领域

本发明涉及一种脂肪酸锂的生产工艺，具体涉及一种硬脂酸锂的生产工艺。

背景技术

硬脂酸锂的分子式为C₁₈H₃₅LiO₂，结构式如下所示，其在常温常压下稳定，不溶于水、乙醇和乙酸乙酯，在矿物油中形成胶体，熔点为220.0-221.5℃，硬脂酸锂可用作高温润滑剂、塑料工业稳定剂，因此研究硬脂酸锂的生产工艺具有重要价值。

现有的生产硬脂酸锌或硬脂酸锌钙的工艺并不适用生产硬脂酸锂的生产，例如公开号为CN103880640A专利文献(公开日2014年06年25日)公开了一种硬脂酸锌生产工艺，其工艺步骤为：将液体状态的硬脂酸通过泵输送经流量计计量后进入硬脂酸锌反应釜搅拌加热；然后分四次加入氧化锌，在温度160摄氏度，压强0.2MPa下进行反应，完全反应时间为50min；反应结束后，熔融的硬脂酸锌进入压片机，经压片冷却后，片状物料进入气流粉碎机粉碎，即得。但是，如果将上述类似的技术方案简单地套用于硬脂酸锂的生产，工艺不稳定，反应不彻底，水分等杂质含量高，最终产物的纯度低，收率低。

因此，对于存在硬脂酸锂的生产存在进一步的需求，这也是该技术领域内的研究热点和重点之一，更是本发明得以完成的动力和出发点所在。

发明内容

为了克服现有技术存在的反应不彻底、杂质含量高、最终产物纯度低和收率低的技术问题，本发明人在进行了大量的深入研究之后，从而完成了本发明。

本发明通过以下技术方案实现，一种硬脂酸锂的生产工艺，包括如下步骤：

步骤一，将氢氧化钠溶于水中，形成氢氧化钠水溶液；

步骤二，向所述氢氧化钠水溶液加入硬脂酸，然后加温至100℃以上；

步骤三，将氯化锂用水溶解，待其冷却至常温后，加入至步骤二所得溶液中进行反应；

步骤四，反应结束后，放出并用离心机脱水；

步骤五，利用气流干燥设备进行干燥，成品包装，即得。

优选的，所述氢氧化钠、硬脂酸、氯化锂的重量比为51.5:300:(65～75)，例如51.5:300:65、51.5:300:66、51.5:300:67、51.5:300:68、51.5:300:69、51.5:300:70、51.5:300:71、51.5:300:72、51.5:300:73、51.5:300:74、51.5:300:75，最优选51.5:300:69，也包括了这些具体比值中的任何两个所构成的范围，较优选51.5:300:(68～70)。

优选的，所述步骤二中加温的温度为100～180℃，该范围包括了归属于其中的任何具体点值，例如100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃，最优选140℃，也包括了这些具体点值中的任何两个点值所构成的范围，较优选120～150℃。

优选的，步骤三，所述反应的时间为1～10h，该范围包括了归属于其中的任何具体点值，例如1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h、10h，也包括了这些具体点值中的任何两个点值所构成的范围，较优选2～5h。

优选的，步骤四，所述脱水的时间为0.5～5h，该范围包括了归属于其中的任何具体点值，例如0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h，也包括了这些具体点值中的任何两个点值所构成的范围，较优选0.5～2h。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明提供的一种硬脂酸锂的生产工艺，综合考虑了原料预处理、原料用量、反应时间、后处理等因素，使得反应更彻底，降低水分等杂质的含量，提高了最终产物硬脂酸锂的纯度和收率，使得硬脂酸锂的纯度高达99.5％以上，收率95％以上，具有良好的应用前景和经济效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及一种硬脂酸锂的生产工艺，包括如下步骤：

步骤一，将51.5kg氢氧化钠溶于7t水中，形成氢氧化钠水溶液；

步骤二，向上述氢氧化钠水溶液加入300kg硬脂酸，然后加温至140℃；

步骤三，将69kg氯化锂用水溶解，待氯化锂水溶液冷却至常温后，加入至步骤二所得溶液中进行反应1h；

步骤四，反应结束后，放出并用离心机脱水0.5h；

步骤五，利用气流干燥设备进行干燥，获得304.1kg白色粉末，测得其熔点为220.0-221℃，再进行成品包装即可。

实施例2

本实施例涉及一种硬脂酸锂的生产工艺，包括如下步骤：

步骤二，向上述氢氧化钠水溶液加入300kg硬脂酸，然后加温至150℃；

步骤三，将70kg氯化锂用水溶解，待氯化锂水溶液冷却至常温后，加入至步骤二所得溶液中进行反应2h；

步骤四，反应结束后，放出并用离心机脱水5h；

步骤五，利用气流干燥设备进行干燥，获得301.9kg白色粉末，测得其熔点为220.5-221.5℃，再进行成品包装即可。

实施例3

本实施例涉及一种硬脂酸锂的生产工艺，包括如下步骤：

步骤二，向上述氢氧化钠水溶液加入300kg硬脂酸，然后加温至180℃；

步骤三，将75kg氯化锂用水溶解，待氯化锂水溶液冷却至常温后，加入至步骤二所得溶液中进行反应3h；

步骤四，反应结束后，放出并用离心机脱水2h；

步骤五，利用气流干燥设备进行干燥，获得295.8kg白色粉末，测得其熔点为220.0-221.5℃，再进行成品包装即可。

实施例4

本实施例涉及一种硬脂酸锂的生产工艺，包括如下步骤：

步骤二，向上述氢氧化钠水溶液加入300kg硬脂酸，然后加温至100℃；

步骤三，将65kg氯化锂用水溶解，待氯化锂水溶液冷却至常温后，加入至步骤二所得溶液中进行反应5h；

步骤四，反应结束后，放出并用离心机脱水1h；

步骤五，利用气流干燥设备进行干燥，获得294.2kg白色粉末，测得其熔点为 221.0-221.5℃，再进行成品包装即可。

实施例5

本实施例涉及一种硬脂酸锂的生产工艺，包括如下步骤：

步骤二，向上述氢氧化钠水溶液加入300kg硬脂酸，然后加温至120℃；

步骤三，将68kg氯化锂用水溶解，待氯化锂水溶液冷却至常温后，加入至步骤二所得溶液中进行反应10h；

步骤四，反应结束后，放出并用离心机脱水0.5h；

步骤五，利用气流干燥设备进行干燥，获得299.8kg白色粉末，测得其熔点为220.0-221.5℃，再进行成品包装即可。

对比例1

本对比例与实施例1的区别在于：步骤二中，加温的温度为60℃；最终获得239.0kg白色粉末。

对比例2

本对比例与实施例1的区别在于：步骤二中，加温的温度为70℃；最终获得225.0kg白色粉末。

对比例3

本对比例与实施例1的区别在于：步骤二中，加温的温度为80℃；最终获得245.4kg白色粉末。

对比例4

本对比例与实施例1的区别在于：步骤二中，加温的温度为90℃；最终获得236.2kg白色粉末。

对比例5

本对比例与实施例1的区别在于：步骤二中，加温的温度为95℃；最终获得242.9kg白色粉末。

对比例6

本对比例与实施例1的区别在于：步骤三中，氯化锂用量为45kg；最终获得250.5kg白色粉末。

对比例7

本对比例与实施例1的区别在于：步骤三中，氯化锂用量为50kg；最终获得254.9kg 白色粉末。

对比例8

本对比例与实施例1的区别在于：步骤三中，氯化锂用量为55kg；最终获得258.0kg白色粉末。

对比例9

本对比例与实施例1的区别在于：步骤三中，氯化锂用量为60kg；最终获得248.3kg白色粉末。

对比例10

本对比例与实施例1的区别在于：步骤三中，氯化锂用量为80kg；最终获得255.1kg白色粉末。

对比例11

本对比例与实施例1的区别在于：步骤三中，氯化锂用量为85kg；最终获得258.8kg白色粉末。

对比例12

本对比例与实施例1的区别在于：步骤三中，氯化锂用量为90kg；最终获得259.9kg白色粉末。

对比例13

本对比例与实施例1的区别在于：步骤三中，氯化锂用量为95kg；最终获得258.5kg白色粉末。

分别实施上述实施例1-5和对比例1-13，然后用常规方法分别检测获得的硬脂酸锂的纯度，再根据获得的重量和纯度计算收率，所得结果如下表1所示。

表1实施例1-5和对比例1-13的结果

由上表可见，步骤二中的加温的温度在100℃以上时(见实施例1-5)，硬脂酸锂的纯度达99.5％以上和收率达95％以上，当步骤二中的加温的温度低于这个范围(见对比例1-5)，纯度不超过94.6％，收率不超过75.1％，纯度和收率都有所降低或急剧降低，令人出乎预料，这说明步骤二中的加温温度对最终的硬脂酸锂的纯度和收率至关重要。

另外，步骤三中的氯化锂用量为65-75kg时，即氢氧化钠、硬脂酸、氯化锂的重量比为51.5:300:(65～75)时，硬脂酸锂的纯度达99.5％以上和收率达95％以上，当步骤三中的氯化锂用量不在这个范围时(见对比例6-13)，纯度不超过94.8％，收率不超过79.6％，纯度和收率都明显降低，由此证明了本发明具体选择的氢氧化钠、硬脂酸、氯化锂的用量比对于最终的硬脂酸锂的纯度和收率的重要性。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims

1.一种硬脂酸锂的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，将氢氧化钠溶于水中，形成氢氧化钠水溶液；

步骤四，反应结束后，放出并用离心机脱水；

步骤五，利用气流干燥设备进行干燥，成品包装，即得。

2.如权利要求1所述的一种硬脂酸锂的生产工艺，其特征在于，所述氢氧化钠、硬脂酸、氯化锂的重量比为51.5:300:(65～75)。

3.如权利要求2所述的一种硬脂酸锂的生产工艺，其特征在于，所述氢氧化钠、硬脂酸、氯化锂的重量比为51.5:300:(68～70)。

4.如权利要求3所述的一种硬脂酸锂的生产工艺，其特征在于，所述氢氧化钠、硬脂酸、氯化锂的重量比为51.5:300:69。

5.如权利要求1所述的一种硬脂酸锂的生产工艺，其特征在于，所述步骤二中加温的温度为100～180℃。

6.如权利要求5所述的一种硬脂酸锂的生产工艺，其特征在于，所述步骤二中加温的温度为120～150℃。

7.如权利要求6所述的一种硬脂酸锂的生产工艺，其特征在于，所述步骤二中加温的温度为140℃。

8.如权利要求1所述的一种硬脂酸锂的生产工艺，其特征在于，步骤三，所述反应的时间为1～10h。

9.如权利要求8所述的一种硬脂酸锂的生产工艺，其特征在于，所述反应的时间为2～5h。

10.如权利要求1所述的一种硬脂酸锂的生产工艺，其特征在于，步骤四，所述脱水的时间为0.5～5h。