CN106220837A - 一种高纯度光稳定剂622的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光稳定剂622的制备方法，其步骤为：使用常温下，将丁二酸、羟乙基哌啶醇和催化剂加入到反应器中，无水乙醇下，加热至回流，并保温回流脱水反应，反应过程中，取样GPC检测达标后结束反应，经冷却、过滤、脱溶后处理，即得到目标产物。本申请公开的技术方案以丁二酸为原料代替丁二酸二甲酯，在催化剂作用下与羟乙基哌啶醇直接酯化脱水反应，制得的光稳定剂622收率达98%以上，纯度为95%以上，溶于苯、氯仿等有机溶剂，不溶于水。透光率：425nm≥94％；500nm≥96％(10g/100mL甲苯)，时间短，生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物的制备方法，具体涉及一种受阻胺类光稳定剂制备方法。
背景技术
光稳定剂622是瑞士首先发明的高效、高分子量型受阻胺光稳定剂。目前工业上生产光稳定剂622，主要用酯交换法，以羟乙基哌啶醇同丁二酸二甲酯进行酯交换反应而制得，但丁二酸二甲酯价格高于丁二酸；直接酯化法中以丁二酸为原料代替丁二酸二甲酯与羟乙基哌啶醇反应，但发现存在的问题有：有一定量羧酸的存在会影响产品的透光率，使产品质量不合格；且纯度不够高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种光稳定剂622的制备方法，该工艺成本低，纯度高，生产效率高。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种光稳定剂622的制备方法，具体步骤为：
常温、N2保护下，将丁二酸、羟乙基哌啶醇，催化剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯加入到反应器中，无水乙醇存在下，加热60-70℃，保温反应2-3h，反应过程中取样检测，当分子量达到3200～3800时，结束反应，再经冷却、过滤，脱溶的后处理工序，得到目标产物；
所述丁二酸、羟乙基哌啶醇、无水乙醇的物质的量比为1：1-1.2：1-2；
所述催化剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯为丁二酸物质的量的1-2％。
本发明的有益效果：本申请的技术方案在催化剂作用下制得的光稳定剂622，不含重金属锡，本发明的光稳定剂622为白色粉末，收率达97%以上，纯度为99%以上，溶于苯、氯仿等有机溶剂，不溶于水。透光率：425nm≥94％；500nm≥96％(10g/100mL甲苯)，反应时间短，生产效率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的1000mL的四口烧瓶中，常温下加入1mol丁二酸，1.1mol羟乙基哌啶醇，1.5mol无水乙醇，搅拌下缓慢升温至70℃，并保持温度反应1h后，加入丁二酸物质的量的2％异丙基三油酸酰氧基钛酸酯继续反应。反应过程中，取样GPC检测，当分子量达到3200～3800时结束反应，用时2.2h。
反应结束后，将溶液冷却至60℃，过滤除去催化剂，再蒸馏除去溶剂。剩余的物料经冷却，得到目标产品光稳定剂622。透光率：94.5％（425nm ）； 96.3％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率为98.2％(以丁二酸计)，纯度为99.1%。
实施例2
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的1000mL的四口烧瓶中，常温下加入1mol丁二酸，1.2mol羟乙基哌啶醇，1.6mol无水乙醇，搅拌下缓慢升温至70℃，并保持温度反应1h后，加入丁二酸物质的量的1.5％异丙基三油酸酰氧基钛酸酯继续反应。反应过程中，取样GPC检测，当分子量达到3200～3800时结束反应，共用时2.5h。
反应结束后，将溶液冷却至60℃，过滤除去催化剂，再蒸馏除去溶剂。剩余的物料经冷却，得到目标产品光稳定剂622。透光率：94.8％（425nm ）； 96.7％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率为97.9％(以丁二酸计)，纯度为99.0%。
实施例3
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的1000mL的四口烧瓶中，常温下加入1mol丁二酸，1.1mol羟乙基哌啶醇，1mol无水乙醇，搅拌下缓慢升温至70℃，并保持温度反应1h后，加入丁二酸物质的量的1％异丙基三油酸酰氧基钛酸酯继续反应。反应过程中，取样GPC检测，当分子量达到3200～3800时结束反应，共用时2.3h。
反应结束后，将溶液冷却至60℃，过滤除去催化剂，再蒸馏除去溶剂。剩余的物料经冷却，得到目标产品光稳定剂622。透光率：94.5％（425nm ）； 96.3％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率为98.5％(以丁二酸计)，纯度为99.6%。
对比例1
反应体系中无溶剂，后序无需除溶剂，其他步骤同实施例1，得到的目标产品光稳定剂622。透光率：93％（425nm ）； 95.3％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率为96.1％(以丁二酸计)，纯度为78.2%。
对比例2
反应体系中溶剂为三甲苯，后序处理时减压蒸馏除去溶剂，其他步骤同实施例1，得到的目标产品光稳定剂622。透光率：95.4％（425nm ）； 96.4％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率为95.2％(以丁二酸计)，纯度为76.3%。
对比例3
反应体系中催化剂为异辛酸铋，后序处理时减压蒸馏除去溶剂，其他步骤同实施例1，得到的目标产品光稳定剂622。透光率：94.1％（425nm ）； 96.8％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率为94.2％(以丁二酸计)，纯度为80.1%。
对比例4
反应体系中催化剂为聚钛酸酯，后序处理时减压蒸馏除去溶剂，其他步骤同实施例1，得到的目标产品光稳定剂622。透光率：94.5％（425nm ）； 96.9％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率为97.1％(以丁二酸计)，纯度为74.2%。
本发明可用不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述，上述实施方案仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (3)
1.一种高纯度光稳定剂622的制备方法，其特征在于，具体步骤为：常温，N2保护下，将丁二酸、羟乙基哌啶醇，催化剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯加入到反应器中，无水乙醇存在下，加热60-70℃，保温反应2-3h，反应过程中取样检测，当分子量达到3200～3800时，结束反应，再经冷却、过滤，减压脱溶后处理，即得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度光稳定剂622的制备方法，其特征在于，所述丁二酸、羟乙基哌啶醇、无水乙醇的物质的量比为1：1-1.2：1-2。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度光稳定剂622的制备方法，其特征在于，所述催化剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯为丁二酸物质的量的1-2％。
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| CN201610651564.0A CN106220837A (zh) | 2016-08-11 | 2016-08-11 | 一种高纯度光稳定剂622的制备方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107955144A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-04-24 | 江汉大学 | 一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法 |
| CN112646152A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-04-13 | 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 | 受阻胺类光稳定剂的制备方法 |
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2016
- 2016-08-11 CN CN201610651564.0A patent/CN106220837A/zh active Pending
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20161214 |