CN107955144A - 一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，包括：将羟烷基哌啶醇逐步升温直至熔融成液体并保温；将烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸逐步升温直至熔融成液体并保温；将羟烷基哌啶醇的液体在搅拌作用下升温至160℃；将烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的液体迅速加入升温后的羟烷基哌啶醇的液体中，通过搅拌充分混合获得混合液；将浓硫酸作为催化剂逐滴滴加在混合液中进行缩聚反应；缩聚反应完成后，将反应产物降温到5‑20℃而析出受阻胺光稳定剂产品，或将反应产物蒸出溶剂得到受阻胺光稳定剂产品。该制备方法工艺简单，产率高，设备要求低，制得的受阻胺光稳定剂透光率较好，符合市场质量标准要求。

Description

一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法
技术领域
本发明涉及化学工艺技术领域，特别涉及一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法。
背景技术
近年来，高分子材料在人们日常生活的地位日显重要，然而由于高分子材料自身的特殊属性，使得其在使用过程中受光氧化的影响会发生变色、脆化、开裂等现象，逐渐失去使用价值。因此抵御光氧老化，延长高分子材料的使用寿命是十分重要的问题。防止高分子材料光氧化的方法有多种，其中添加光稳定剂是最方便且有效的方法之一。光稳定剂主要包括紫外线吸收剂、光屏蔽剂、猝灭剂和受阻胺光稳定剂(Hindered amine lightstabilizer,HALS)等。由于HALS具有捕获自由基、分解过氧化物、稳定效果好、与高分子不饱和树脂相容性好等特点，因此被广泛应用于聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、ABS等基材制备的薄膜、塑料、纤维、涂料、人造地毯中。
尽管HALS的添加能够有效防止高分子材料的光氧化，然而当高分子材料暴露于紫外光下超过一定时间，低相对分子质量HALS会因外界因素，如挥发或介质抽提等作用，容易从高分子材料的内部向外部迁移而损失，降低其光稳定效率。如比表面积较大的薄膜或纤维，这种影响更大。为克服低分子量HALS迁移对光稳定效率的影响，可以通过提高产品的平均相对分子质量来提高产品的性能，这是因为相对分子质量增大可以提高HALS耐迁移、耐萃取、耐折出和耐热等，减少其因物理作用造成的损失。
现有技术中生产的受阻胺光稳定剂品种单一、产品档次不高、质量不稳定，无法满足我国塑料产业快速发展的需求。
发明内容
本发明提供了一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，解决了或部分解决了现有技术中受阻胺光稳定剂质量不稳定的技术问题，实现了工艺简单，产率高，设备要求低，制得的受阻胺光稳定剂透光率较好，符合市场质量标准要求的技术效果。
本发明提供的一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
将羟烷基哌啶醇逐步升温直至熔融成液体并保温；
将烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸逐步升温直至熔融成液体并保温；
将所述羟烷基哌啶醇的液体在搅拌作用下升温至160℃；
将所述烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的液体迅速加入升温后的所述羟烷基哌啶醇的液体中，通过搅拌充分混合获得混合液；
将浓硫酸作为催化剂逐滴滴加在所述混合液中进行缩聚反应；
所述缩聚反应完成后，将反应产物降温到5-20℃而析出受阻胺光稳定剂产品，或将所述反应产物蒸出溶剂得到所述受阻胺光稳定剂产品。
作为优选，所述羟烷基哌啶醇的通式为：
其中，所述R1，R2，R3和R4部分或全部为-CH3或-C2H5；所述n为1-5的整数倍。
作为优选，所述烷基二酸二甲酯的分子式为：
其中m为1-10的整数。
作为优选，所述混合液中所述羟烷基哌啶醇与所述烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的摩尔比为1:1。
作为优选，所述羟烷基哌啶醇的液体在搅拌作用下升温至160℃之后，通入氮气保护。
作为优选，将所述烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的液体迅速加入升温后的所述羟烷基哌啶醇的液体中，通过磁力搅拌充分混合获得混合液，所述磁力搅拌的时间为20～30min。
作为优选，所述浓硫酸的浓度为1-2mol/L。
作为优选，所述缩聚反应的温度为120～160℃，时间为6～12h。
作为优选，还包括：
对所述受阻胺光稳定剂产品进行后处理纯化；所述后处理纯化包括：过滤、水洗、有机溶剂洗及活性炭脱色。
作为优选，所述过滤为减压抽滤；
所述有机溶剂洗中的有机溶剂为二甲苯、氯苯、二氯苯、三甲苯中的一种或几种的组合；
所述后处理纯化后的所述受阻胺光稳定剂产品的透光率为:425nm≥85％；500nm≥90％。
本申请中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
采用羟烷基哌啶醇和烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸，在合适的催化剂作用下直接酯化脱水缩聚反应，其中合理控制工艺步骤和参数，能制备出透光率较好，符合市场质量标准要求的受阻胺光稳定剂产品，这样，通过上述技术方案，有效解决了现有技术中受阻胺光稳定剂质量不稳定的技术问题，实现了工艺简单，产率高，设备要求低，制得的受阻胺光稳定剂透光率较好，合乎市场质量标准要求的技术效果。
附图说明
图1为本发明提供的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
本申请实施例提供的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，解决了或部分解决了现有技术中受阻胺光稳定剂质量不稳定的技术问题，通过羟烷基哌啶醇和烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸，在合适的催化剂作用下直接酯化脱水缩聚反应，实现了工艺简单，产率高，设备要求低，制得的受阻胺光稳定剂透光率较好，符合市场质量标准要求的技术效果。
参见附图1，本发明提供的一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将羟烷基哌啶醇逐步升温直至熔融成液体并保温。
S2：将烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸逐步升温直至熔融成液体并保温。
S3：将羟烷基哌啶醇的液体在搅拌作用下升温至160℃，并通入氮气保护。
S4：将烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的液体迅速加入升温后的羟烷基哌啶醇的液体中，通过磁力搅拌充分混合获得混合液；混合液中羟烷基哌啶醇与烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的摩尔比为1:1，磁力搅拌的时间为20～30min。
S5：将浓硫酸作为催化剂逐滴滴加在混合液中进行缩聚反应；浓硫酸的浓度为1-2mol/L，用量10-20mL。缩聚反应的温度为120～160℃，时间为6～12h。
S6：缩聚反应完成后，将反应产物降温到5～20℃而析出受阻胺光稳定剂产品，或将反应产物蒸出溶剂得到受阻胺光稳定剂产品。
进一步的，羟烷基哌啶醇的通式为：
其中，R1，R2，R3和R4部分或全部为-CH3或-C2H5；n为1-5的整数倍。
烷基二酸二甲酯的分子式为：
其中m为1-10的整数。
羟烷基哌啶醇与烷基二酸二甲酯的具体合成路线可表示为：
进一步的，还包括：对受阻胺光稳定剂产品进行后处理纯化；后处理纯化包括：过滤、水洗、有机溶剂洗及活性炭脱色。其中，过滤为减压抽滤；有机溶剂洗中的有机溶剂为二甲苯、氯苯、二氯苯、三甲苯中的一种或几种的组合。
后处理纯化后的受阻胺光稳定剂产品的透光率为:425nm≥85％；500nm≥90％。
下面通过具体实施例来详细说明本申请提供的制备方法：
实施例1
分别将羟烷基哌啶醇(n＝2)和烷基二酸二甲酯(m＝2)加入到两个500mL的圆底烧瓶中，逐步升温直至熔融成液体(a)和(b)，然后保温备用；将(a)溶液在磁力搅拌器的作用下升温至160℃，通入氮气保护，迅速将(b)溶液倒入(a)溶液中，(a)和(b)的摩尔比为1:1；磁力搅拌(a)和(b)混合溶液20min；然后逐滴滴加10mL，1mol/L浓硫酸作为催化剂，在160℃回流进行缩聚反应6h。反应完成后降温到10℃析出产品或蒸出溶剂得到产品，采用减压抽滤，水洗直至产品的pH值为7，得粗产品。粗产品投入新鲜的二甲苯中加入活性炭脱色，最终得到纯品受阻胺光稳定剂，收率为67.5％。
实施例2
分别将羟烷基哌啶醇(n＝2)和烷基二酸二甲酯(m＝2)加入到两个500mL的圆底烧瓶中，逐步升温直至熔融成液体(a)和(b)，然后保温备用；将(a)溶液在磁力搅拌器的作用下升温至160℃，通入氮气保护，迅速将(b)溶液倒入(a)溶液中，(a)和(b)的摩尔比为1:1；磁力搅拌(a)和(b)混合溶液25min；然后逐滴滴加10mL，1mol/L浓硫酸作为催化剂，在160℃回流进行缩聚反应8h。反应完成后降温到10℃析出产品或蒸出溶剂得到产品，采用减压抽滤，水洗直至产品的pH值为7，得粗产品。粗产品投入新鲜的二甲苯中加入活性炭脱色，最终得到纯品受阻胺光稳定剂，收率为75.3％。
实施例3
分别将羟烷基哌啶醇(n＝2)和烷基二酸二甲酯(m＝2)加入到两个500mL的圆底烧瓶中，逐步升温直至熔融成液体(a)和(b)，然后保温备用；将(a)溶液在磁力搅拌器的作用下升温至160℃，通入氮气保护，迅速将(b)溶液倒入(a)溶液中，(a)和(b)的摩尔比为1:1；磁力搅拌(a)和(b)混合溶液25min；然后逐滴滴加10mL，1mol/L浓硫酸作为催化剂，在160℃回流进行缩聚反应10h。反应完成后降温到10℃析出产品或蒸出溶剂得到产品，采用减压抽滤，水洗直至产品的pH值为7，得粗产品。粗产品投入新鲜的二甲苯中加入活性炭脱色，最终得到纯品受阻胺光稳定剂，收率为81.6％。
实施例4
分别将羟烷基哌啶醇(n＝2)和烷基二酸二甲酯(m＝2)加入到两个500mL的圆底烧瓶中，逐步升温直至熔融成液体(a)和(b)，然后保温备用；将(a)溶液在磁力搅拌器的作用下升温至160℃，通入氮气保护，迅速将(b)溶液倒入(a)溶液中，(a)和(b)的摩尔比为1:1；磁力搅拌(a)和(b)混合溶液30min；然后逐滴滴加10mL，1mol/L浓硫酸作为催化剂，在160℃回流进行缩聚反应12h。反应完成后降温到15℃析出产品或蒸出溶剂得到产品，采用减压抽滤，水洗直至产品的pH值为7，得粗产品。粗产品投入新鲜的二甲苯中加入活性炭脱色，最终得到纯品受阻胺光稳定剂，收率为83.4％。
实施例5
分别将羟烷基哌啶醇(n＝2)和烷基二酸二甲酯(m＝2)加入到两个500mL的圆底烧瓶中，逐步升温直至熔融成液体(a)和(b)，然后保温备用；将(a)溶液在磁力搅拌器的作用下升温至160℃，通入氮气保护，迅速将(b)溶液倒入(a)溶液中，(a)和(b)的摩尔比为1:1；磁力搅拌(a)和(b)混合溶液25min；然后逐滴滴加10mL，2mol/L浓硫酸作为催化剂，在160℃回流进行缩聚反应12h。反应完成后降温到10℃析出产品或蒸出溶剂得到产品，采用减压抽滤，水洗直至产品的pH值为7，得粗产品。粗产品投入新鲜的二甲苯中加入活性炭脱色，最终得到纯品受阻胺光稳定剂，收率为85.2％。
实施例6
分别将羟烷基哌啶醇(n＝2)和烷基二酸二甲酯(m＝2)加入到两个500mL的圆底烧瓶中，逐步升温直至熔融成液体(a)和(b)，然后保温备用；将(a)溶液在磁力搅拌器的作用下升温至160℃，通入氮气保护，迅速将(b)溶液倒入(a)溶液中，(a)和(b)的摩尔比为1:1；磁力搅拌(a)和(b)混合溶液20min；然后逐滴滴加20mL，2mol/L浓硫酸作为催化剂，在160℃回流进行缩聚反应12h。反应完成后降温到20℃析出产品或蒸出溶剂得到产品，采用减压抽滤，水洗直至产品的pH值为7，得粗产品。粗产品投入新鲜的二甲苯中加入活性炭脱色，最终得到纯品受阻胺光稳定剂，收率为84.8％。
实施例7
分别将羟烷基哌啶醇(n＝2)和烷基二酸二甲酯(m＝4)加入到两个500mL的圆底烧瓶中，逐步升温直至熔融成液体(a)和(b)，然后保温备用；将(a)溶液在磁力搅拌器的作用下升温至160℃，通入氮气保护，迅速将(b)溶液倒入(a)溶液中，(a)和(b)的摩尔比为1:1；磁力搅拌(a)和(b)混合溶液20min；然后逐滴滴加10mL，1mol/L浓硫酸作为催化剂，在160℃回流进行缩聚反应12h。反应完成后降温到20℃析出产品或蒸出溶剂得到产品，采用减压抽滤，水洗直至产品的pH值为7，得粗产品。粗产品投入新鲜的二甲苯中加入活性炭脱色，最终得到纯品受阻胺光稳定剂，收率为70.2％。
实施例8
分别将羟烷基哌啶醇(n＝4)和烷基二酸二甲酯(m＝2)加入到两个500mL的圆底烧瓶中，逐步升温直至熔融成液体(a)和(b)，然后保温备用；将(a)溶液在磁力搅拌器的作用下升温至160℃，通入氮气保护，迅速将(b)溶液倒入(a)溶液中，(a)和(b)的摩尔比为1:1；磁力搅拌(a)和(b)混合溶液25min；然后逐滴滴加10mL，1mol/L浓硫酸作为催化剂，在160℃回流进行缩聚反应12h。反应完成后降温到10℃析出产品或蒸出溶剂得到产品，采用减压抽滤，水洗直至产品的pH值为7，得粗产品。粗产品投入新鲜的二甲苯中加入活性炭脱色，最终得到纯品受阻胺光稳定剂，收率为62.7％。
本申请中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
采用羟烷基哌啶醇和烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸，在合适的催化剂作用下直接酯化脱水缩聚反应，其中合理控制工艺步骤和参数，能制备出透光率较好，符合市场质量标准要求的受阻胺光稳定剂产品，这样，通过上述技术方案，有效解决了现有技术中受阻胺光稳定剂质量不稳定的技术问题，实现了工艺简单，产率高，设备要求低，制得的受阻胺光稳定剂透光率较好，合乎市场质量标准要求的技术效果。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将羟烷基哌啶醇逐步升温直至熔融成液体并保温；
将烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸逐步升温直至熔融成液体并保温；
将所述羟烷基哌啶醇的液体在搅拌作用下升温至160℃；
将所述烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的液体迅速加入升温后的所述羟烷基哌啶醇的液体中，通过搅拌充分混合获得混合液；
将浓硫酸作为催化剂逐滴滴加在所述混合液中进行缩聚反应；
所述缩聚反应完成后，将反应产物降温到5-20℃而析出受阻胺光稳定剂产品，或将所述反应产物蒸出溶剂得到所述受阻胺光稳定剂产品。
2.如权利要求1所述的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，
所述羟烷基哌啶醇的通式为：
其中，所述R1，R2，R3和R4部分或全部为-CH3或-C2H5；所述n为1-5的整数倍。
3.如权利要求1所述的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，
所述烷基二酸二甲酯的分子式为：
其中m为1-10的整数。
4.如权利要求1所述的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，
所述混合液中所述羟烷基哌啶醇与所述烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的摩尔比为1:1。
5.如权利要求1所述的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，
所述羟烷基哌啶醇的液体在搅拌作用下升温至160℃之后，通入氮气保护。
6.如权利要求5所述的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，
将所述烷基二酸二甲酯或烷基二羧酸的液体迅速加入升温后的所述羟烷基哌啶醇的液体中，通过磁力搅拌充分混合获得混合液，所述磁力搅拌的时间为20～30min。
7.如权利要求1所述的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，
所述浓硫酸的浓度为1-2mol/L。
8.如权利要求1所述的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，
所述缩聚反应的温度为120～160℃，时间为6～12h。
9.如权利要求1所述的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，还包括：
对所述受阻胺光稳定剂产品进行后处理纯化；所述后处理纯化包括：过滤、水洗、有机溶剂洗及活性炭脱色。
10.如权利要求9所述的缩聚型高分子受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，
所述过滤为减压抽滤；
所述有机溶剂洗中的有机溶剂为二甲苯、氯苯、二氯苯、三甲苯中的一种或几种的组合；
所述后处理纯化后的所述受阻胺光稳定剂产品的透光率为:425nm≥85％；500nm≥90％。
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Application publication date: 20180424

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