CN105418447A - 一种dmac精馏装置及工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种DMAC精馏装置，用以解决传统DMAC精馏纯度低、能耗大的问题，包括脱水塔、精制塔及高沸物处理装置，脱水塔通过脱水塔塔底与精制塔塔釜相连接，精制塔塔釜设有出料口，精制塔塔底与所述高沸物处理装置相连接，脱水塔塔釜入料口处设有一个换热器，所述换热器通过与所述换热器连接的第一冷凝器进行热交换，所述脱水塔塔底与所述精制塔塔釜之间设有一个蒸发罐，所述蒸发罐上连接有一个耦合蒸发器，所述脱水塔塔顶分别与所述耦合蒸发器及所述换热器相连通，第一冷凝器、换热器及耦合蒸发器内部的循环液体通过一个第一回流罐聚合，所述第一回流罐另一端与所述脱水塔塔顶相连通，形成双效耦合系统，所述耦合蒸发器底部与所述高沸物处理装置相连通。
Description
技术领域
本发明涉及一种DMAC精馏装置及工艺方法，属于化工材料溶剂回收领域。
背景技术
二甲基乙酰胺(以下简称DMAC)是一种强极性非质子化溶剂，已经广泛应用于石油加工和有机合成工业中。DMAC对多种树脂尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂有良好的溶解性能，常用作耐热纤维、塑料薄膜、涂料、制药、催化剂和丙烯腈纺丝的溶剂等，使用过程中产生大量含DMAC的废水，直接排放会对水质环境造成很大的影响,危害人们的健康,所以进行DMAC废液的回收和处理对于进行环境保护以及降低企业的生产成本等方面都具有很重要的意义。
DMAC是一种无色透明液体，能与水、醇、醚等有机溶剂混合，是一种极性溶剂。化学性质与N,N-二甲基甲酰胺非常相似，是一种有代表性的酰胺类溶剂。由于在分子结构中引入了乙基，DMAC的沸点比二甲基甲酰胺(DMF)高10℃以上(二甲基甲酰胺的沸点为153℃)，因此比二甲基甲酰胺具有更好的热稳定性和化学稳定性。在有机合成中，DMAC是极好的催化剂，可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，且能提高主要产物收率。在无酸、碱存在时，常压下加热至沸腾不分解，因此可以在常压下蒸馏。水解速度很慢，含有5％水的N,N-二甲基乙酰胺在95℃加热140小时，只有0.02％发生水解，采用常规精馏方法可达到要求，但是能耗较大。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种DMAC精馏装置及工艺方法，解决了传统DMAC精馏纯度低、能耗大的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种DMAC精馏装置，包括脱水塔、精制塔及高沸物处理装置，所述脱水塔包括脱水塔塔釜、脱水塔塔顶及脱水塔塔底，所述精制塔包括精制塔塔釜、精制塔塔顶及精制塔塔底，所述脱水塔通过脱水塔塔底与所述精制塔塔釜相连接，所述精制塔塔釜设有出料口，所述精制塔塔底与所述高沸物处理装置相连接，所述脱水塔塔釜入料口处设有一个换热器，所述换热器通过与所述换热器连接的第一冷凝器进行热交换，所述脱水塔塔底与所述精制塔塔釜之间设有一个蒸发罐，所述蒸发罐上连接有一个用于与所述蒸发罐进行热交换的耦合蒸发器，所述脱水塔塔顶分别与所述耦合蒸发器及所述换热器相连通，所述第一冷凝器、换热器及耦合蒸发器内部的循环液体通过一个第一回流罐聚合，所述第一回流罐另一端与所述脱水塔塔顶相连通，形成双效耦合系统，所述第一回流罐与所述脱水塔塔顶之间设有一个用于排放多余废水的排水分支，所述耦合蒸发器底部与所述高沸物处理装置相连通。
进一步的，所述精制塔塔顶处设有一套用于平衡精制塔塔顶内液体的平衡装置，所述平衡装置包括第二冷凝器及第二回流罐，所述第二冷凝器及第二回流罐与所述精制塔塔顶形成回路，所述第二回流罐与所述精制塔塔顶之间设有一个用于排放多余废水的排水分支。
进一步的，所述脱水塔塔底与所述蒸发罐之间设有一个第一再沸器，所述精制塔塔底与所述高沸物处理装置之间设有一个第二再沸器。
进一步的，所述出料口处连接有一个用于盛放物料的缓冲罐，所述出料口与所述缓冲罐之间设有一个第三冷凝器。
进一步的，所述第三冷凝器与所述精制塔塔釜的出料口之间设有一个气液分离器。
进一步的，所述高沸物处理装置包括刮板蒸发器及耙式干燥机，所述刮板蒸发器上端设有一个气相出口，下端设有一个液相出口，所述耙式干燥机上端设有一个气相出口，下端设有一个固相出口，所述耙式干燥机与所述刮板蒸发器底部的液相出口相连通，所述气相出口处依次连接有一个第四冷凝器及接收罐，所述接收罐的出料口处与所述蒸发罐相连通，所述耙式干燥机的气相出口通过一个第五冷凝器与所述接收罐相连通。
进一步的，所述接收罐顶部连接有一套尾气处理装置，所述尾气处理装置包括依次连接的真空捕集器、真空缓冲罐及尾气吸收罐，所述真空缓冲罐与所述尾气吸收罐之间设有一个以上的真空泵。
一种从DMAC溶液中回收DMAC的精馏工艺方法，本工艺方法采用本发明所述的一种DMAC精馏装置进行低浓度DMAC双效精馏提高浓度，包括以下步骤：
(1)将含有DMAC的废水原料通过换热器进入到脱水塔塔釜中；
(2)废水原料通过脱水塔精馏后分为脱水塔釜料及废水蒸汽，所述脱水塔釜料通过第一再沸器进入到蒸发罐中，所述废水蒸汽，通过脱水塔塔顶进入到耦合蒸发器及换热器中；
(3)废水蒸汽经过换热器后，一部分直接进入到第一回流罐，另一部分进入到第一冷凝器进行冷凝成为液体后，进入到第一回流罐，同时废水蒸汽进入到耦合蒸发器，为蒸发罐提供热源后，废水中的高沸残渣进入到高沸物处理装置中，废水进入到第一回流罐，进入到第一回流罐后的废水，一部分返回至脱水塔塔顶，进行循环利用，实现脱水塔内的液体平衡，另一部分通过排水分支排出至废水处理系统中；
(4)脱水塔釜料在蒸发罐中进行加热，然后进入到精制塔塔釜；
(5)脱水塔釜料通过精制塔精馏后，分为精制塔釜料、废水蒸汽及高沸残渣，所述废水蒸汽通过第二冷凝器及第二回流罐的作用，一部分返回至精制塔塔顶中进行循环利用，实现精制塔内的液体平衡，另一部分通过排水分支排出至废水处理系统；所述精制塔釜料通过精制塔塔釜的出料口依次经过气液分离器、冷凝器进入到缓冲罐中，然后采出；所述精制塔塔底内的高沸残渣进入到高沸物处理装置中进行残渣处理；
(6)耦合蒸发器及精制塔塔底内的高沸残渣进入到高沸物处理装置中的刮板蒸发器，通过刮板蒸发器的作用，分为蒸汽和固态物，所述蒸汽通过气象出口排出至第四冷凝器，然后进入到接收罐中，固态物通过固相出口进入到耙式干燥机；
(7)固态物通过耙式干燥机的干燥作用，固体部分通过固相出口排出，蒸汽通过气相出口进入到接收罐中；
(8)蒸汽在接收罐中进行冷却，液体部分进入到蒸发罐中进行循环利用，剩余的尾气进入到尾气处理装置；
(9)尾气处理装置中的尾气，依次真空捕集器、真空缓冲罐及真空泵的作用，排放至尾气吸收罐中，完成尾气处理作业。
作为本发明进一步的优化，所述脱水塔的回流比为0.2-0.5，所述精制塔的回流比为0.8-1.2。
作为本发明进一步的优化，所述脱水塔内的控制压力为0-0.2Mpa。
本发明中，两塔耦合连续精馏工艺中加压脱水塔稳定后塔顶温度在100℃～130℃之间，塔釜温度在110℃～150℃之间，塔釜得到纯度≥50％的DMAC水溶液，经蒸发罐进入精制塔，稳定后塔顶温度40～50℃，塔釜温度＜125，塔釜连续采出高沸物，侧线得到纯度≥99.9％的DMAC。
本发明的有益效果是：本发明采用双效耦合工艺，从脱水塔塔顶采集的热量同时给耦合蒸发器、换热器供热，降低能耗，节省生产成本，采用脱水塔、精制塔两塔提纯，提高了DMAC的纯度；同时本发明还设有高沸物处理装置，减少污染物的排放，部分DMAC残渣还可以返回至精馏装置中，重新提纯，提高了DMAC的产量。
附图说明
图1为本发明精馏装置的结构示意图；
图2为本发明高沸物处理装置的结构示意图；
其中，1、脱水塔；2、精制塔；3、高沸物处理装置；31、刮板蒸发器；32、耙式干燥机；33、第四冷凝器；34、接收罐；35、第五冷凝器；36、真空捕集器；37、真空缓冲罐；38、尾气吸收罐；39、真空泵；4、换热器；5、第一冷凝器；6、蒸发罐；7、耦合蒸发器；8、第一回流罐；9、第二冷凝器；10、第二回流罐；11、第一再沸器；12、第二再沸器；13、缓冲罐；14、第三冷凝器；15、气液分离器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种DMAC精馏装置，包括脱水塔1、精制塔2及高沸物处理装置3，所述脱水塔1包括脱水塔1塔釜、脱水塔1塔顶及脱水塔1塔底，所述精制塔2包括精制塔2塔釜、精制塔2塔顶及精制塔2塔底，所述脱水塔1通过脱水塔1塔底与所述精制塔2塔釜相连接，所述精制塔2塔釜设有出料口，所述精制塔2塔底与所述高沸物处理装置3相连接，所述脱水塔1塔釜入料口处设有一个换热器4，所述换热器4通过与所述换热器4连接的第一冷凝器5进行热交换，所述脱水塔1塔底与所述精制塔2塔釜之间设有一个蒸发罐6，所述蒸发罐6上连接有一个用于与所述蒸发罐6进行热交换的耦合蒸发器7，所述脱水塔1塔顶分别与所述耦合蒸发器7及所述换热器4相连通，所述第一冷凝器5、换热器4及耦合蒸发器7内部的循环液体通过一个第一回流罐8聚合，所述第一回流罐8另一端与所述脱水塔1塔顶相连通，形成双效耦合系统，所述第一回流罐8与所述脱水塔1塔顶之间设有一个用于排放多余废水的排水分支，所述耦合蒸发器7底部与所述高沸物处理装置3相连通。
所述精制塔2塔顶处设有一套用于平衡精制塔2塔顶内液体的平衡装置，所述平衡装置包括第二冷凝器9及第二回流罐10，所述第二冷凝器9及第二回流罐10与所述精制塔2塔顶形成回路，所述第二回流罐10与所述精制塔2塔顶之间设有一个用于排放多余废水的排水分支。
所述脱水塔1塔底与所述蒸发罐6之间设有一个第一再沸器11，所述精制塔2塔底与所述高沸物处理装置3之间设有一个第二再沸器12。
所述出料口处连接有一个用于盛放物料的缓冲罐13，所述出料口与所述缓冲罐13之间设有一个第三冷凝器14。
所述第三冷凝器14与所述精制塔2塔釜的出料口之间设有一个气液分离器15。
所述高沸物处理装置3包括刮板蒸发器31及耙式干燥机32，所述刮板蒸发器31上端设有一个气相出口，下端设有一个液相出口，所述耙式干燥机32上端设有一个气相出口，下端设有一个固相出口，所述耙式干燥机32与所述刮板蒸发器31底部的液相出口相连通，所述气相出口处依次连接有一个第四冷凝器33及接收罐34，所述接收罐34的出料口处与所述蒸发罐6相连通，所述耙式干燥机32的气相出口通过一个第五冷凝器35与所述接收罐34相连通。
所述接收罐34顶部连接有一套尾气处理装置，所述尾气处理装置包括依次连接的真空捕集器36、真空缓冲罐1337及尾气吸收罐38，所述真空缓冲罐1337与所述尾气吸收罐38之间设有一个以上的真空泵39。
一种从DMAC溶液中回收DMAC的精馏工艺方法，本工艺方法采用本发明所述的一种DMAC精馏装置进行低浓度DMAC双效精馏提高浓度，包括以下步骤：
(1)将含有DMAC的废水原料通过换热器4进入到脱水塔1塔釜中；
(2)废水原料通过脱水塔1精馏后分为脱水塔1釜料及废水蒸汽，所述脱水塔1釜料通过第一再沸器11进入到蒸发罐6中，所述废水蒸汽，通过脱水塔1塔顶进入到耦合蒸发器7及换热器4中；
(3)废水蒸汽经过换热器4后，一部分直接进入到第一回流罐8，另一部分进入到第一冷凝器5进行冷凝成为液体后，进入到第一回流罐8，同时废水蒸汽进入到耦合蒸发器7，为蒸发罐6提供热源后，废水中的高沸残渣进入到高沸物处理装置3中，废水进入到第一回流罐8，进入到第一回流罐8后的废水，一部分返回至脱水塔1塔顶，进行循环利用，实现脱水塔1内的液体平衡，另一部分通过排水分支排出至废水处理系统中；
(4)脱水塔1釜料在蒸发罐6中进行加热，然后进入到精制塔2塔釜；
(5)脱水塔1釜料通过精制塔2精馏后，分为精制塔2釜料、废水蒸汽及高沸残渣，所述废水蒸汽通过第二冷凝器9及第二回流罐10的作用，一部分返回至精制塔2塔顶中进行循环利用，实现精制塔2内的液体平衡，另一部分通过排水分支排出至废水处理系统；所述精制塔2釜料通过精制塔2塔釜的出料口依次经过气液分离器15、冷凝器进入到缓冲罐13中，然后采出；所述精制塔2塔底内的高沸残渣进入到高沸物处理装置3中进行残渣处理；
(6)耦合蒸发器7及精制塔2塔底内的高沸残渣进入到高沸物处理装置3中的刮板蒸发器31，通过刮板蒸发器31的作用，分为蒸汽和固态物，所述蒸汽通过气象出口排出至第四冷凝器33，然后进入到接收罐34中，固态物通过固相出口进入到耙式干燥机32；
(7)固态物通过耙式干燥机32的干燥作用，固体部分通过固相出口排出，蒸汽通过气相出口进入到接收罐34中；
(8)蒸汽在接收罐34中进行冷却，液体部分进入到蒸发罐6中进行循环利用，剩余的尾气进入到尾气处理装置；
(9)尾气处理装置中的尾气，依次真空捕集器36、真空缓冲罐1337及真空泵39的作用，排放至尾气吸收罐38中，完成尾气处理作业。
所述脱水塔1的回流比为0.2-0.5，所述精制塔2的回流比为0.8-1.2。
所述脱水塔1内的控制压力为0-0.2Mpa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种DMAC精馏装置，包括脱水塔、精制塔及高沸物处理装置，所述脱水塔包括脱水塔塔釜、脱水塔塔顶及脱水塔塔底，所述精制塔包括精制塔塔釜、精制塔塔顶及精制塔塔底，所述脱水塔通过脱水塔塔底与所述精制塔塔釜相连接，所述精制塔塔釜设有出料口，所述精制塔塔底与所述高沸物处理装置相连接，其特征在于：所述脱水塔塔釜入料口处设有一个换热器，所述换热器通过与所述换热器连接的第一冷凝器进行热交换，所述脱水塔塔底与所述精制塔塔釜之间设有一个蒸发罐，所述蒸发罐上连接有一个用于与所述蒸发罐进行热交换的耦合蒸发器，所述脱水塔塔顶分别与所述耦合蒸发器及所述换热器相连通，所述第一冷凝器、换热器及耦合蒸发器内部的循环液体通过一个第一回流罐聚合，所述第一回流罐另一端与所述脱水塔塔顶相连通，形成双效耦合系统，所述第一回流罐与所述脱水塔塔顶之间设有一个用于排放多余废水的排水分支，所述耦合蒸发器底部与所述高沸物处理装置相连通。
2.根据权利要求1所述的一种DMAC精馏装置，其特征在于：所述精制塔塔顶处设有一套用于平衡精制塔塔顶内液体的平衡装置，所述平衡装置包括第二冷凝器及第二回流罐，所述第二冷凝器及第二回流罐与所述精制塔塔顶形成回路，所述第二回流罐与所述精制塔塔顶之间设有一个用于排放多余废水的排水分支。
3.根据权利要求1所述的一种DMAC精馏装置，其特征在于：所述脱水塔塔底与所述蒸发罐之间设有一个第一再沸器，所述精制塔塔底与所述高沸物处理装置之间设有一个第二再沸器。
4.根据权利要求1所述的一种DMAC精馏装置，其特征在于：所述出料口处连接有一个用于盛放物料的缓冲罐，所述出料口与所述缓冲罐之间设有一个第三冷凝器。
5.根据权利要求4所述的一种DMAC精馏装置，其特征在于：所述第三冷凝器与所述精制塔塔釜的出料口之间设有一个气液分离器。
6.根据权利要求1所述的一种DMAC精馏装置，其特征在于：所述高沸物处理装置包括刮板蒸发器及耙式干燥机，所述刮板蒸发器上端设有一个气相出口，下端设有一个液相出口，所述耙式干燥机上端设有一个气相出口，下端设有一个固相出口，所述耙式干燥机与所述刮板蒸发器底部的液相出口相连通，所述气相出口处依次连接有一个第四冷凝器及接收罐，所述接收罐的出料口处与所述蒸发罐相连通，所述耙式干燥机的气相出口通过一个第五冷凝器与所述接收罐相连通。
7.根据权利要求6所述的一种DMAC精馏装置，其特征在于：所述接收罐顶部连接有一套尾气处理装置，所述尾气处理装置包括依次连接的真空捕集器、真空缓冲罐及尾气吸收罐，所述真空缓冲罐与所述尾气吸收罐之间设有一个以上的真空泵。
8.一种从DMAC溶液中回收DMAC的精馏工艺方法，其特征在于：采用如权利要求1－8所述的一种DMAC精馏装置进行低浓度DMAC双效精馏提高浓度，包括以下步骤：
(1)将含有DMAC的废水原料通过换热器进入到脱水塔塔釜中；
(2)废水原料通过脱水塔精馏后分为脱水塔釜料及废水蒸汽，所述脱水塔釜料通过第一再沸器进入到蒸发罐中，所述废水蒸汽，通过脱水塔塔顶进入到耦合蒸发器及换热器中；
(3)废水蒸汽经过换热器后，一部分直接进入到第一回流罐，另一部分进入到第一冷凝器进行冷凝成为液体后，进入到第一回流罐，同时废水蒸汽进入到耦合蒸发器，为蒸发罐提供热源后，废水中的高沸残渣进入到高沸物处理装置中，废水进入到第一回流罐，进入到第一回流罐后的废水，一部分返回至脱水塔塔顶，进行循环利用，实现脱水塔内的液体平衡，另一部分通过排水分支排出至废水处理系统中；
(4)脱水塔釜料在蒸发罐中进行加热，然后进入到精制塔塔釜；
(5)脱水塔釜料通过精制塔精馏后，分为精制塔釜料、废水蒸汽及高沸残渣，所述废水蒸汽通过第二冷凝器及第二回流罐的作用，一部分返回至精制塔塔顶中进行循环利用，实现精制塔内的液体平衡，另一部分通过排水分支排出至废水处理系统；所述精制塔釜料通过精制塔塔釜的出料口依次经过气液分离器、冷凝器进入到缓冲罐中，然后采出；所述精制塔塔底内的高沸残渣进入到高沸物处理装置中进行残渣处理；
(6)耦合蒸发器及精制塔塔底内的高沸残渣进入到高沸物处理装置中的刮板蒸发器，通过刮板蒸发器的作用，分为蒸汽和固态物，所述蒸汽通过气象出口排出至第四冷凝器，然后进入到接收罐中，固态物通过固相出口进入到耙式干燥机；
(7)固态物通过耙式干燥机的干燥作用，固体部分通过固相出口排出，蒸汽通过气相出口进入到接收罐中；
(8)蒸汽在接收罐中进行冷却，液体部分进入到蒸发罐中进行循环利用，剩余的尾气进入到尾气处理装置；
(9)尾气处理装置中的尾气，依次真空捕集器、真空缓冲罐及真空泵的作用，排放至尾气吸收罐中，完成尾气处理作业。
9.根据权利要求8所述的一种从DMAC溶液中回收DMAC的精馏工艺方法，其特征在于：所述脱水塔的回流比为0.2-0.5，所述精制塔的回流比为0.8-1.2。
10.根据权利要求8或9所述的一种从DMAC溶液中回收DMAC的精馏工艺方法，其特征在于：所述脱水塔内的控制压力为0-0.2Mpa。
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