CN113274753A - 一种解毒喹生产过程的溶剂精馏装置及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种解毒喹生产过程的溶剂精馏装置，包括原液罐、脱水塔和精馏塔，原液罐下部通过管道连接脱水釜的上部且管道上安装有送液泵，脱水釜上部的入料口处设有第一热耦合换热器，送液泵的出口管道经第一热耦合换热器与脱水釜的顶部连通；脱水塔顶部设有废气采出口，废气采出口经第一热耦合换热器与第一冷凝器连通；脱水釜底部采出口与精馏釜顶部的进口连通，精馏塔顶部的气相采出口与设置于脱水釜顶部的第二热耦合换热器的一个换热通道连通，第二热耦合换热器的另一换热通道与脱水釜底部循环连通；精馏塔顶部连接DMAc成品采出通道。该精馏装置效率高，双效降低能耗，节省生产成本；适用于中小型规模的溶剂回收精馏。

Description

一种解毒喹生产过程的溶剂精馏装置及其使用方法
技术领域
本发明涉及化工生产设备技术领域，特别涉及一种解毒喹生产过程的溶剂精馏装置及其使用方法。
背景技术
解毒喹，又名1-甲基己基 (5-氯-8-喹啉氧基)乙酸酯，为淡黄色及类白色粉末，能改善植物对除草剂炔草酯的接纳度，加速炔草酯在谷物中的解毒作用，总是与一种除草剂组合。解毒喹为杂环有机物，可用作农药中间体。在解毒喹的生产工艺中，其中一种合成路线是通过氯乙酸与2-庚醇发生酯化反应，得到的产物再与5-氯-8羟基喹啉在溶剂二甲基乙酰胺（DMAC）中发生醚化反应得到解毒喹，回收的二甲基乙酰胺溶剂通过精馏装置精馏后再套用到解毒喹的生产中，在此过程中需要脱除水分、金属离子、酸分和高沸物等。
精馏装置通常是精馏塔，精馏塔中进行精馏，气液两相通过逆流接触，进行相际传热传质，液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，于是在塔顶可得到几乎纯的易挥发组分，塔底可得到几乎纯的难挥发组分。由于精馏塔呈垂直结构设置，通常会有十几米高，其体积较大，维修不便，且该精馏塔存在效率低，所花的时间长等特点，对于中小型规模的生产线，如果要进行中低量的精馏或者溶剂回收精馏，则大型的精馏塔并不适用。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种解毒喹生产过程的溶剂精馏装置，克服现有技术存在的不足，采用蒸馏分离的方法对解毒喹生产过程的溶剂DMAC进行回收，实现溶剂DMAC的重复利用，降低原料成本。
本发明采用的技术方案：
一种解毒喹生产过程的溶剂精馏装置，所述溶剂精馏装置包括：包括原液罐、脱水塔和精馏塔，所述脱水塔底部与脱水釜密封连接，所述脱水塔的塔内腔与所述脱水釜的釜内腔连通；所述精馏塔底部与精馏釜密封连接，所述精馏塔的塔内腔与所述精馏釜的釜内腔连通；所述原液罐下部通过管道连接脱水釜的上部且管道上安装有送液泵，所述脱水釜上部的入料口处设有一个第一热耦合换热器，所述送液泵的出口管道经第一热耦合换热器与脱水釜的顶部连通；所述脱水塔顶部设有废气采出口，所述废气采出口经第一热耦合换热器与第一冷凝器连通；所述第一热耦合换热器通过与第一热耦合换热器连接的送液泵的出口管道和第一冷凝器进行热交换，所述第一冷凝器的出口与第一回流罐连通，所述第一回流罐的出口连接废水采出通道；所述脱水釜底部采出口与所述精馏釜顶部的进口连通，所述精馏塔顶部的气相采出口与设置于脱水釜顶部的第二热耦合换热器的一个换热通道连通，所述第二热耦合换热器的另一换热通道与脱水釜底部循环连通；所述精馏塔顶部与第二热耦合换热器连通的换热通道经第二冷凝器和第二回流罐连接DMAc成品采出通道。
进一步的，所述第一回流罐的出口分为两路，一路与脱水塔塔顶回流连通，一路作为废水采出通道；所述精馏塔顶部与第二热耦合换热器连通的换热通道经第二冷凝器和第二回流罐分为两路，一路与精馏塔塔顶回流连通，一路作为DMAc成品采出通道，所述精馏釜底部设有精馏残液采出通道。
进一步的，所述第一回流罐出口与脱水塔塔顶回流管道连通且管道上设置第一回流泵和第一回流阀门；所述脱水釜底部采出口与所述精馏釜顶部的进口连通管道上设置半成品泵和半成品阀门；所述精馏釜底部的精馏残液采出通道上设有残液泵和残液阀门。
进一步的，所述第二回流罐出口的管道分为两路，一路通过管道与精馏塔的上部相连通且管道上设置第二回流泵和第二回流阀；另一路通过管道连接与成品罐的上部相连通且管道上设置成品泵和成品阀门。
进一步的，所述第一回流泵的出口管道通过管道与脱水塔的上部相连通且管道上设有第一回流阀门。
进一步的，所述精馏塔内可拆卸安装若干个精馏塔集液器。
进一步的，所述精馏塔集液器包括由锥形内环、锥形外环和基板围合而成的集液槽，所述锥形内环的上端环径小于下端环径，所述锥形外环的上端环径大于下端环径；所述基板上设置有若干开孔，所述锥形内环的环壁沿径向设置有两行环形阵列分布的溢流孔。
进一步的，所述脱水釜壁夹层内的导热油管与第一导热油炉相连通形成加热循环回路，所述精馏釜壁夹层内的导热油管与第二导热油炉相连通形成加热循环回路；所述第一导热油炉和第二导热油炉的上部均通过管道连通有存放导热油的导热油高位槽。
进一步的，所述解毒喹生产过程的溶剂精馏装置的使用方法，包括如下步骤：
（1）检查溶剂精馏装置，确保无误后，控制导热油炉开始加热，将含有DMAC的废水原料通过第一热耦合换热器进入到脱水釜中；
（2）步骤1中的废水原料通过脱水釜加热蒸馏后分为脱水塔塔顶废气及脱水釜釜料，所述脱水塔塔顶废气，通过脱水塔塔顶进入到第一热耦合换热器中，再经过第一冷凝器和第一回流罐，废水则进入到废水罐中，少部分的粗DMAC液则通过第一回流泵从脱水塔的上部进入脱水塔内；所述脱水釜釜料从底部采出口通过半成品泵从精馏釜的顶部进入精馏釜中；
（3）步骤2中从精馏釜顶部的进入的DMAC半成品，在精馏釜中加热精馏后分为精馏釜底部残渣釜料和上升至精馏塔顶部采出口的DMAc气相；其中，DMAc气相经过第二热耦合换热器、第二冷凝器和第二回流罐后分为两部分，一部分与精馏塔塔顶回流连通，一部分作为DMAc产品采出通道；精馏釜底部残渣釜料从精馏残液采出通道采出到残液桶中。
上述技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：（1）本发明的解毒喹生产过程的DMAc溶剂精馏装置，该精馏装置效率高，适用于中小型规模的解毒喹生产过程中的DMAc溶剂回收精馏；（2）本发明的解毒喹生产过程的DMAc溶剂精馏装置。一方面，从脱水塔塔顶采集的热量通过换热器与废液进行换热，另一方面，从精馏塔塔塔顶采集的热量通过热耦合换热器与脱水釜内的釜料进行换热，双效降低能耗，节省生产成本；（3）本发明的解毒喹生产过程的DMAc溶剂精馏装置，精馏塔内可拆卸安装若干个精馏塔集液器，能有效提高精馏效率。
附图说明
图1为的本发明所述的溶剂精馏装置的结构示意图；
图2为的本发明所述精馏塔集液器的结构示意图。
图中：1原液罐；2脱水塔；3精馏塔；4脱水釜；5精馏釜；6第一热耦合换热器；7第一冷凝器；8第二热耦合换热器；9送液泵；11第一回流罐；12废水罐；13残液桶；14第二冷凝器；15第二回流罐；16半成品泵；17残液泵；18第一回流泵；19第二回流泵；26半成品阀门；27残液阀门；28第一回流阀门；29第二回流阀；21成品泵；22成品阀门；30精馏塔集液器；31锥形内环；32锥形外环；33基板；34集液槽；35开孔；36溢流孔。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明具体实施方式进行详细的描述，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
实施例1
本发明的解毒喹生产过程的溶剂精馏装置，如图1-2所示，所述溶剂精馏装置包括：包括原液罐1、脱水塔2和精馏塔3，所述脱水塔2底部与脱水釜4密封连接，所述脱水塔2的塔内腔与所述脱水釜4的釜内腔连通；所述精馏塔3底部与精馏釜5密封连接，所述精馏塔3的塔内腔与所述精馏釜5的釜内腔连通；所述原液罐1下部通过管道连接脱水釜4的上部且管道上安装有送液泵9，所述脱水釜4上部的入料口处设有一个第一热耦合换热器6，所述送液泵9的出口管道经第一热耦合换热器6与脱水釜4的顶部连通；所述脱水塔2顶部设有废气采出口，所述废气采出口经第一热耦合换热器6与第一冷凝器7连通；所述第一热耦合换热器6通过与第一热耦合换热器6连接的送液泵9的出口管道和第一冷凝器7进行热交换，所述第一冷凝器7的出口与第一回流罐11连通，所述第一回流罐11的出口连接废水采出通道；所述脱水釜4底部采出口与所述精馏釜5顶部的进口连通，所述精馏塔3顶部的气相采出口与设置于脱水釜4顶部的第二热耦合换热器8的一个换热通道连通，所述第二热耦合换热器8的另一换热通道与脱水釜4底部循环连通；所述精馏塔3顶部与第二热耦合换热器8连通的换热通道经第二冷凝器14和第二回流罐15连接DMAc成品采出通道。
上述结构中，所述第一回流罐11的出口分为两路，一路与脱水塔2塔顶回流连通，一路作为废水采出通道；所述精馏塔3顶部与第二热耦合换热器8连通的换热通道经第二冷凝器14和第二回流罐15分为两路，一路与精馏塔3塔顶回流连通，一路作为DMAc成品采出通道，所述精馏釜5底部设有精馏残液采出通道。
上述结构中，所述第一回流罐11出口与脱水塔2塔顶回流管道连通且管道上设置第一回流泵18和第一回流阀门28；所述脱水釜4底部采出口与所述精馏釜5顶部的进口连通管道上设置半成品泵16和半成品阀门26；所述精馏釜5底部的精馏残液采出通道上设有残液泵17和残液阀门27。
上述结构中，所述第二回流罐15出口的管道分为两路，一路通过管道与精馏塔3的上部相连通且管道上设置第二回流泵19和第二回流阀29；另一路通过管道连接与成品罐20的上部相连通且管道上设置成品泵21和成品阀门22。
上述结构中，所述第一回流泵18的出口管道通过管道与脱水塔2的上部相连通且管道上设有第一回流阀门28。
上述结构中，所述精馏塔3内可拆卸安装若干个精馏塔集液器30。
上述结构中，所述精馏塔集液器30包括由锥形内环31、锥形外环32和基板33围合而成的集液槽34，所述锥形内环31的上端环径小于下端环径，所述锥形外环32的上端环径大于下端环径；所述基板33上设置有若干开孔35，所述锥形内环的环壁31沿径向设置有两行环形阵列分布的溢流孔36。
上述结构中，所述脱水釜4壁夹层内的导热油管与第一导热油炉相连通形成加热循环回路，所述精馏釜5壁夹层内的导热油管与第二导热油炉相连通形成加热循环回路；所述第一导热油炉和第二导热油炉的上部均通过管道连通有存放导热油的导热油高位槽。
另外，所述解毒喹生产过程的溶剂精馏装置的使用方法，包括如下步骤：
（S1）检查溶剂精馏装置，确保无误后，控制导热油炉开始加热，将含有DMAC的废水原料通过第一热耦合换热器6进入到脱水釜4中；
（S2）步骤1中的废水原料通过脱水釜4加热蒸馏后分为脱水塔2塔顶废气及脱水釜4釜料，所述脱水塔2塔顶废气，通过脱水塔2塔顶进入到第一热耦合换热器6中，再经过第一冷凝器7和第一回流罐11，废水则进入到废水罐12中，少部分的粗DMAC液则通过第一回流泵18从脱水塔2的上部进入脱水塔2内；所述脱水釜4釜料从底部采出口通过半成品泵16从精馏釜5的顶部进入精馏釜中；
（S3）步骤2中从精馏釜5顶部的进入的DMAC半成品，在精馏釜5中加热精馏后分为精馏釜5底部残渣釜料和上升至精馏塔3顶部采出口的DMAc气相；其中，DMAc气相经过第二热耦合换热器8、第二冷凝器14和第二回流罐15后分为两部分，一部分与精馏塔3塔顶回流连通，一部分作为DMAc产品采出通道；精馏釜5底部残渣釜料从精馏残液采出通道采出到残液桶13中。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种解毒喹生产过程的溶剂精馏装置，其特征在于：所述溶剂精馏装置包括：包括原液罐（1）、脱水塔（2）和精馏塔（3），所述脱水塔（2）底部与脱水釜（4）密封连接，所述脱水塔（2）的塔内腔与所述脱水釜（4）的釜内腔连通；所述精馏塔（3）底部与精馏釜（5）密封连接，所述精馏塔（3）的塔内腔与所述精馏釜（5）的釜内腔连通；所述原液罐（1）下部通过管道连接脱水釜（4）的上部且管道上安装有送液泵（9），所述脱水釜（4）上部的入料口处设有一个第一热耦合换热器（6），所述送液泵（9）的出口管道经第一热耦合换热器（6）与脱水釜（4）的顶部连通；所述脱水塔（2）顶部设有废气采出口，所述废气采出口经第一热耦合换热器（6）与第一冷凝器（7）连通；所述第一热耦合换热器（6）通过与第一热耦合换热器（6）连接的送液泵（9）的出口管道和第一冷凝器（7）进行热交换，所述第一冷凝器（7）的出口与第一回流罐（11）连通，所述第一回流罐（11）的出口连接废水采出通道；所述脱水釜（4）底部采出口与所述精馏釜（5）顶部的进口连通，所述精馏塔（3）顶部的气相采出口与设置于脱水釜（4）顶部的第二热耦合换热器（8）的一个换热通道连通，所述第二热耦合换热器（8）的另一换热通道与脱水釜（4）底部循环连通；所述精馏塔（3）顶部与第二热耦合换热器（8）连通的换热通道经第二冷凝器（14）和第二回流罐（15）连接DMAc成品采出通道。
2.根据权利要求1所述的解毒喹生产过程的溶剂精馏装置，其特征在于：所述第一回流罐（11）的出口分为两路，一路与脱水塔（2）塔顶回流连通，一路作为废水采出通道；所述精馏塔（3）顶部与第二热耦合换热器（8）连通的换热通道经第二冷凝器（14）和第二回流罐（15）分为两路，一路与精馏塔（3）塔顶回流连通，一路作为DMAc成品采出通道，所述精馏釜（5）底部设有精馏残液采出通道。
3.根据权利要求2所述的解毒喹生产过程的溶剂精馏装置，其特征在于：所述第一回流罐（11）出口与脱水塔（2）塔顶回流管道连通且管道上设置第一回流泵（18）和第一回流阀门（28）；所述脱水釜（4）底部采出口与所述精馏釜（5）顶部的进口连通管道上设置半成品泵（16）和半成品阀门（26）；所述精馏釜（5）底部的精馏残液采出通道上设有残液泵（17）和残液阀门（27）。
4.根据权利要求2所述的解毒喹生产过程的溶剂精馏装置，其特征在于：所述第二回流罐（15）出口的管道分为两路，一路通过管道与精馏塔（3）的上部相连通且管道上设置第二回流泵（19）和第二回流阀（29）；另一路通过管道连接与成品罐（20）的上部相连通且管道上设置成品泵（21）和成品阀门（22）。
5.根据权利要求2所述的解毒喹生产过程的溶剂精馏装置，其特征在于：所述第一回流泵（18）的出口管道通过管道与脱水塔（2）的上部相连通且管道上设有第一回流阀门（28）。
6.根据权利要求1所述的解毒喹生产过程的溶剂精馏装置，其特征在于：所述精馏塔（3）内可拆卸安装若干个精馏塔集液器（30）。
7.根据权利要求6所述的解毒喹生产过程的溶剂精馏装置，其特征在于：所述精馏塔集液器（30）包括由锥形内环（31）、锥形外环（32）和基板（33）围合而成的集液槽（34），所述锥形内环（31）的上端环径小于下端环径，所述锥形外环（32）的上端环径大于下端环径；所述基板（33）上设置有若干开孔（35），所述锥形内环的环壁（31）沿径向设置有两行环形阵列分布的溢流孔（36）。
8.根据权利要求1所述的解毒喹生产过程的溶剂精馏装置，其特征在于：所述脱水釜（4）壁夹层内的导热油管与第一导热油炉相连通形成加热循环回路，所述精馏釜（5）壁夹层内的导热油管与第二导热油炉相连通形成加热循环回路；所述第一导热油炉和第二导热油炉的上部均通过管道连通有存放导热油的导热油高位槽。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的解毒喹生产过程的溶剂精馏装置的使用方法，其特征在于：包括如下步骤：
（S1）检查溶剂精馏装置，确保无误后，控制导热油炉开始加热，将含有DMAC的废水原料通过第一热耦合换热器（6）进入到脱水釜（4）中；
（S2）步骤1中的废水原料通过脱水釜（4）加热蒸馏后分为脱水塔（2）塔顶废气及脱水釜（4）釜料，所述脱水塔（2）塔顶废气，通过脱水塔（2）塔顶进入到第一热耦合换热器（6）中，再经过第一冷凝器（7）和第一回流罐（11），废水则进入到废水罐（12）中，少部分的粗DMAC液则通过第一回流泵（18）从脱水塔（2）的上部进入脱水塔（2）内；所述脱水釜（4）釜料从底部采出口通过半成品泵（16）从精馏釜（5）的顶部进入精馏釜中；
（S3）步骤2中从精馏釜（5）顶部的进入的DMAC半成品，在精馏釜（5）中加热精馏后分为精馏釜（5）底部残渣釜料和上升至精馏塔（3）顶部采出口的DMAc气相；其中，DMAc气相经过第二热耦合换热器（8）、第二冷凝器（14）和第二回流罐（15）后分为两部分，一部分与精馏塔（3）塔顶回流连通，一部分作为DMAc产品采出通道；精馏釜（5）底部残渣釜料从精馏残液采出通道采出到残液桶（13）中。
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