CN107827778B - 一种连续精馏精制氰乙酸酯化物装置及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种连续精馏精制氰乙酸酯化物装置及其工艺,装置中氰乙酸酯化物产品塔中下部连接到回收釜,氰乙酸酯化物产品塔顶部经氰乙酸酯化物产品塔顶冷凝器和氰乙酸酯化物产品塔顶捕集器连接有氰乙酸酯化物产品塔顶回流罐,氰乙酸酯化物产品塔顶回流罐经氰乙酸酯化物产品塔顶回流泵连接氰乙酸酯化物产品塔中上部;丙二酸酯化物二级精馏塔顶部经丙二酸酯化物二级精馏塔顶冷凝器和丙二酸酯化物二级精馏塔捕集器连接有丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流罐,丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流罐经丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流泵连接到丙二酸酯化物二级精馏塔中上部。本发明生产过程连续进行,设备利用率高,生产能力大,生产效率高,人员劳动强度低。
Description
技术领域
本发明属于连续生产工艺的合成工艺,特别涉及的为一种连续精馏精制氰乙酸酯化物装置及利用所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物装置连续精馏精制氰乙酸酯化物的工艺。
背景技术
氰乙酸乙酯是一种重要的化工中间体,用于合成酯类、酰胺类、酸类、腈类化合物。日本主要用作氰基丙烯酸酯类快干胶的中间体,用于汽车零件、家用电器组装件的粘接,另外还用于维生素B6、合成染料等领域。氰乙酸乙酯与甲氧基乙酰丙酮及氨水环合可制得5-氰基-6-羟基-4-甲氧甲基-2-甲基吡啶。经硝化、氯化、催化加氢可得3-氨基-5-氨甲基-4-甲氧甲基-2-甲基吡啶。再进一步重氮化、水解、成盐可得微生素B6。
丙二酸二乙酯用作医药周效磺胺和巴比妥的中间体,也是香料、染料的中间体,GB2760-96规定为允许使用的食用香料。主要用于配制梨、苹果、葡萄、樱桃等水果型香精。丙二酸二乙酯是以氯乙酸钠为原料,先与氰化钠作用生成氰乙酸钠,再用乙醇酯化制得。丙二酸二乙酯是重要的化工原料和有机合成试剂,广泛用于药物和染料的合成。
目前,我国的氰乙酸乙酯的酯化反应中有副产丙二酸二乙酯,而丙二酸二乙酯与氰乙酸乙酯的沸点差很小,利用普通的精馏方式很难将两者很好的分离,并且能源消耗大,成本高。
连续操作过程中生产系统与外界有物料不断地交换,物料连续不断地流入系统,并以产品形式连续不断地离开系统,进入系统的原料量与从系统中取出的产品量相等,设备中各点物料性质将不随时间而变化。因此连续过程多为稳态操作。生产过程连续进行,设备利用率高,生产能力大,容易实现自动化操作,工艺参数稳定,产品质量得到较好的保证。但连续性生产过程的投资大,对操作人员的技术水平要求比较高。连续操作过程适用于技术成熟的大规模工业生产。一般实现工业化生产的化工产品的大型生产装置,基本上都是使用连续操作法生产。
发明内容
本发明的目的在于克服上述存在的缺点,针对氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物纯度低,能耗大,成本高的问题,提供一连续精馏精制氰乙酸酯化物装置。
本发明的技术方案是:一种连续精馏精制氰乙酸酯化物装置,所述装置包括脱轻塔、丙二酸酯化物一级精馏塔、氰乙酸酯化物产品塔、回收釜、回收釜冷凝器;所述脱轻塔底部连接脱轻塔再沸器与所述丙二酸酯化物一级精馏塔,脱轻塔顶部经脱轻塔顶冷凝器和脱轻塔顶捕集器连接有脱轻塔顶回流罐,所述脱轻塔顶回流罐底部连接到所述脱轻塔塔顶;所述丙二酸酯化物一级精馏塔底部连接丙二酸酯化物一级再沸器与所述氰乙酸酯化物产品塔,丙二酸酯化物一级精馏塔顶部经丙二酸酯化物一级精馏塔顶冷凝器和丙二酸酯化物一级精馏塔顶捕集器连接有丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐,所述丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐连接到所述丙二酸酯化物一级精馏塔塔顶;所述氰乙酸酯化物产品塔底部连接到所述回收釜,氰乙酸酯化物产品塔顶部经氰乙酸酯化物产品塔顶冷凝器和氰乙酸酯化物产品塔顶捕集器连接有氰乙酸酯化物产品塔顶回流罐,所述氰乙酸酯化物产品塔顶回流罐连接所述氰乙酸酯化物产品塔塔顶;所述回收釜顶部经回收釜冷凝器和回收釜捕集器连接有粗酯接收罐与洗液接收罐。
如上所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物装置,所述装置还包括丙二酸酯化物二级精馏塔,丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐连接所述丙二酸酯化物二级精馏塔,所述丙二酸酯化物二级精馏塔顶部经丙二酸酯化物二级精馏塔顶冷凝器和丙二酸酯化物二级精馏塔顶捕集器连接有丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流罐,所述丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流罐连接所述丙二酸酯化物二级精馏塔塔顶,丙二酸酯化物二级精馏塔底部经丙二酸酯化物二级精馏塔釜采出泵连接到所述回收釜;丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐经丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流泵连接到所述丙二酸酯化物二级精馏塔。
如上所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物装置,所述脱轻塔底部连接有脱轻塔再沸器,丙二酸酯化物一级精馏塔底部连接有丙二酸酯化物一级精馏塔再沸器,氰乙酸酯化物产品塔底部连接有氰乙酸酯化物产品塔再沸器,丙二酸酯化物二级精馏塔底部连接有丙二酸酯化物二级精馏塔再沸器;所述再沸器底部与相应的塔体底部连接,再沸器顶部与相应塔体的塔釜顶部相连,再沸器内通入热媒进行加热。
如上所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物装置,所述塔顶冷凝器顶部与塔顶捕集器顶部连接,塔顶捕集器顶部与真空管线连接,塔顶捕集器底部与塔顶回流罐顶部连接,塔顶回流罐的真空管线与塔顶捕集器的顶部进气管线连接,塔顶回流罐的底部与精馏塔塔顶连接。
如上所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物装置,脱轻塔塔釜与丙二酸酯化物一级精馏塔相连,丙二酸酯化物一级精馏塔塔釜与氰乙酸酯化物产品塔连接,氰乙酸酯化物产品塔塔釜与回收釜的顶部连接,丙二酸酯化物一级精馏塔塔顶回流罐底部与丙二酸酯化物二级精馏塔连接,丙二酸酯化物二级精馏塔塔釜与回收釜的顶部连接。
如上所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物装置,所述回收釜顶部与回收釜冷凝器连接,回收釜冷凝器与粗酯接收罐、洗液接收罐顶部相连,回收釜冷凝器与回收釜捕集器连接,回收釜捕集器与真空管线连接,回收釜捕集器与粗酯接收罐、洗液接收罐顶部连接,粗酯接收罐、洗液接收罐的顶部真空管线与回收釜捕集器的顶部壳程进气管线连接,粗酯接收罐的底部与粗酯转料泵连接,洗液接收罐的底部与洗液转料泵连接。
如上所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物装置,所述的装置原料进料前增加原料进料换热器(附图中未体现),塔顶蒸汽连接原料进料换热器,再沸器的热媒冷凝连接原料进料换热器,原料换热后进塔。
本发明还提供一种利用所述连续精馏精制氰乙酸酯化物的装置连续精馏精制氰乙酸酯化物的工艺。
本发明的技术方案是:
一种连续精馏精制氰乙酸酯化物的工艺,该工艺包括以下步骤:
1)脱水后的粗酯输送至脱轻塔中下部进料,落入塔釜的物料经脱轻塔再沸器加热汽化,气体上升至塔顶经脱轻塔塔顶冷凝器及脱轻塔顶捕集器冷凝后收集在脱轻塔顶回流罐中,然后经脱轻塔顶回流泵输送,一部分作为回流返回脱轻塔,回流的液体与上升的气体在塔内进行热质传递;另一部分作为轻组分采出至界外;脱轻塔顶的不凝气体随真空管线抽至真空系统进行处理;
2)脱轻塔釜的物料作为丙二酸酯化物一级精馏塔的原料经过脱轻塔釜采出泵输送至丙二酸酯化物一级精馏塔中下部进料,落入丙二酸酯化物一级精馏塔塔釜的物料经丙二酸酯化物一级精馏塔再沸器加热汽化,气体上升至塔顶,经丙二酸酯化物一级精馏塔顶冷凝器及丙二酸酯化物一级精馏塔顶捕集器冷凝后收集在丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐中,后经丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流泵输送,一部分作为回流返回至丙二酸酯化物一级精馏塔塔顶,回流的液体与上升的气体在塔内进行热质传递;另一部分输送至丙二酸酯化物二级精馏塔中下部进料;丙二酸酯化物一级精馏塔顶的不凝气体随真空管线抽至真空系统进行处理;
3)丙二酸酯化物一级精馏塔塔釜物料经丙二酸酯化物一级精馏塔采出泵输送至氰乙酸酯化物产品塔的中下部进料;落入氰乙酸酯化物产品塔塔釜的物料经氰乙酸酯化物产品塔再沸器加热汽化,气体上升至氰乙酸酯化物产品塔塔顶,经氰乙酸酯化物产品塔顶冷凝器及氰乙酸酯化物产品塔顶捕集器冷凝后收集在氰乙酸酯化物产品塔顶回流罐中,然后经氰乙酸酯化物产品塔顶回流泵输送,一部分作为回流返回至氰乙酸酯化物产品塔塔顶,回流的液体与上升的气体在塔内进行热质传递;另一部分作为氰乙酸酯化物产品经氰乙酸酯化物产品塔顶冷却器冷却后采出至界外;氰乙酸酯化物产品塔塔顶不凝气随真空管线抽至真空系统内进行处理;
4)落入丙二酸酯化物二级精馏塔塔釜的物料经丙二酸酯化物二级精馏塔再沸器加热汽化,气体上升至丙二酸酯化物二级精馏塔塔顶,经丙二酸酯化物二级精馏塔顶冷凝器及丙二酸酯化物二级精馏塔捕集器冷凝后收集在丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流罐中,然后经丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流泵输送,一部分作为回流返回至丙二酸酯化物二级精馏塔塔顶,回流的液体与上升的气体在塔内进行热质传递;另一部分作为丙二酸酯化物产品输送至界外;丙二酸酯化物二级精馏塔塔顶不凝气随真空管线抽至真空系统内进行处理;
5)氰乙酸酯化物产品塔塔釜物料经氰乙酸酯化物产品塔釜采出泵输送至回收釜,丙二酸酯化物二级精馏塔塔釜物料经丙二酸酯化物二级精馏塔釜采出泵输送至回收釜,回收釜内的物料经水蒸汽加热后汽化,气体经回收釜冷凝器及回收釜捕集器冷凝,回收的氰乙酸酯化物收集在粗酯接收罐中。
如上所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物工艺,所述5)中待回收釜中物料减少且较为粘稠时,加入洗液进行溶解,回收的CMC、洗液收集在洗液接收罐中。
如上所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物工艺,所述5)中粗酯接收罐中的物料经粗酯转料泵转料至界外,然后再作为粗酯原料依次进入脱轻塔、丙二酸酯化物一级精馏塔、氰乙酸酯化物产品塔、丙二酸酯化物二级精馏塔进行处理,洗液接收罐中的物料经洗液转料泵转料至界外进行处理,回收釜内的不凝气体随真空管线抽至真空系统后进行处理,回收釜内的釜残、重沸装桶。
作为优选的技术方案,所述脱轻塔、丙二酸酯化物一级精馏塔、氰乙酸酯化物产品塔、丙二酸酯化物二级精馏塔、回收釜分别配置有独立的真空系统。
本工艺回收釜进料的原料为来自氰乙酸酯化物产品塔的釜残与来自丙二酸酯化物二级精馏塔的釜残,这两者的釜残量比较少,无法实现连续运行,设计了两台回收釜,当其中一台回收釜的物料收集满后,切换到另一台回收釜接收釜残物料,并对需要处理的回收釜进行加热汽化回收釜残中的粗酯,回收的粗酯接收在粗酯接收罐中,待回收釜中的物料减少且较为粘稠时,加入洗液溶解,带出回收釜粘稠的物料中大部分的粗酯,回收的粗酯、洗液收集在洗液接收罐中,粗酯接收罐内的粗酯可以直接进入粗酯原料中直接进塔处理,而洗液接收罐内的物料则需要经过初步脱除大部分的洗液后才能再返回至粗酯原料中,再依次进塔处理。回收釜内的釜残、重沸通过回收釜的循环水降温后,直接装桶处理。
本发明可连续使用操作,连续操作物料没有过渡馏分,避免的过渡损失,因此产品的收率高,能够节约能源,降低损耗。本发明的工艺方法生产过程连续进行,设备利用率高,生产能力大,能够节约能源,容易实现自动化操作,工艺参数稳定,产品质量得到较好的保证,产品的收率较高,适用于技术成熟的大规模工业生产。且使用本发明可以减少设备的投入量,减少了资金投入与人力投入,节约了生产时间,提高了生产效率,降低了人员的劳动强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明本发明的工艺方法示意图。
图中:1-脱水后的粗酯、2-脱轻塔、3-脱轻塔再沸器、4-脱轻塔顶冷凝器、5-脱轻塔顶捕集器、6-脱轻塔顶回流罐、7-脱轻塔顶回流泵、8-脱轻塔釜采出泵、9-丙二酸酯化物一级精馏塔、10-丙二酸酯化物一级精馏塔再沸器、11-丙二酸酯化物一级精馏塔顶冷凝器、12-丙二酸酯化物一级精馏塔顶捕集器、13-丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐、14-丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流泵、15-丙二酸酯化物一级精馏塔采出泵、16-氰乙酸酯化物产品塔、17-氰乙酸酯化物产品塔再沸器、18-氰乙酸酯化物产品塔顶冷凝器、19-氰乙酸酯化物产品塔顶捕集器、20-氰乙酸酯化物产品塔顶回流罐、21-氰乙酸酯化物产品塔顶回流泵、22-氰乙酸酯化物产品塔顶冷却器、23-氰乙酸酯化物产品塔釜采出泵、24-丙二酸酯化物二级精馏塔、25-丙二酸酯化物二级精馏塔再沸器、26-丙二酸酯化物二级精馏塔顶冷凝器、27-丙二酸酯化物二级精馏塔捕集器、28-丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流罐、29-丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流泵、30-丙二酸酯化物二级精馏塔釜采出泵、31-回收釜、32-回收釜冷凝器、33-回收釜捕集器、34-粗酯接收罐、35-粗酯转料泵、36-洗液接收罐、37-洗液转料泵。
具体实施方式
如图1所示,一种连续精馏精制氰乙酸酯化物装置,所述装置包括脱轻塔2、丙二酸酯化物一级精馏塔9、氰乙酸酯化物产品塔16、丙二酸酯化物二级精馏塔24、回收釜31、回收釜冷凝器32;所述脱轻塔2塔釜连接所述丙二酸酯化物一级精馏塔9中部,脱轻塔2顶部经脱轻塔顶冷凝器4和脱轻塔顶捕集器5连接有脱轻塔顶回流罐6,所述脱轻塔顶回流罐6底部经脱轻塔顶回流泵7连接到所述脱轻塔2塔顶;所述丙二酸酯化物一级精馏塔9塔釜连接所述氰乙酸酯化物产品塔16中部,丙二酸酯化物一级精馏塔9顶部经丙二酸酯化物一级精馏塔顶冷凝器11和丙二酸酯化物一级精馏塔顶捕集器12连接有丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐13,所述丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐13经丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流泵14连接到所述丙二酸酯化物一级精馏塔9塔顶,丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐13经丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流泵14连接到所述丙二酸酯化物二级精馏塔24中部;所述氰乙酸酯化物产品塔16塔釜连接到所述回收釜31,氰乙酸酯化物产品塔顶部经氰乙酸酯化物产品塔顶冷凝器18和氰乙酸酯化物产品塔顶捕集器19连接有氰乙酸酯化物产品塔顶回流罐20,所述氰乙酸酯化物产品塔顶回流罐20经氰乙酸酯化物产品塔顶回流泵21连接所述氰乙酸酯化物产品塔16塔顶;所述丙二酸酯化物二级精馏塔24顶部经丙二酸酯化物二级精馏塔顶冷凝器26和丙二酸酯化物二级精馏塔捕集器27连接有丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流罐28,所述丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流罐28经丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流泵29连接到所述丙二酸酯化物二级精馏塔24塔顶,丙二酸酯化物二级精馏塔24底部经丙二酸酯化物二级精馏塔釜采出泵30连接到所述回收釜31;氰乙酸酯化物产品塔16底部经氰乙酸酯化物产品塔釜采出泵23连接到所述回收釜31;所述回收釜31顶部经回收釜冷凝器32和回收釜捕集器33连接有粗酯接收罐34。
连续精馏精制氰乙酸酯化物装置的一个实施例中,所述脱轻塔2底部连接有脱轻塔再沸器3,丙二酸酯化物一级精馏塔9底部连接有丙二酸酯化物一级精馏塔再沸器10,氰乙酸酯化物产品塔16底部连接有氰乙酸酯化物产品塔再沸器17,丙二酸酯化物二级精馏塔24底部连接有丙二酸酯化物二级精馏塔再沸器25;所述再沸器底部与相应的塔体底部连接,再沸器顶部与相应塔体的塔釜顶部相连,再沸器内通入热媒进行加热。
连续精馏精制氰乙酸酯化物装置的一个实施例中,所述塔顶冷凝器顶部与塔顶捕集器顶部连接,塔顶捕集器顶部与真空管线连接,塔顶捕集器底部与塔顶回流罐顶部连接,塔顶回流罐的真空管线与塔顶捕集器的顶部进气管线连接,塔顶回流罐的底部与精馏塔塔顶连接。
连续精馏精制氰乙酸酯化物装置的一个实施例中,脱轻塔釜采出泵8与丙二酸酯化物一级精馏塔9的塔中部相连,丙二酸酯化物一级精馏塔釜采出泵15与氰乙酸酯化物产品塔16的中部连接,氰乙酸酯化物产品塔釜采出泵23与回收釜31的顶部连接,丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流泵14与丙二酸酯化物二级精馏塔24的中下部连接,丙二酸酯化物二级精馏塔釜采出泵30与回收釜31的顶部连接,氰乙酸酯化物产品塔釜采出泵23与回收釜31的顶部连接。
连续精馏精制氰乙酸酯化物装置的一个实施例中,所述回收釜31顶部与回收釜冷凝器32连接,回收釜冷凝器32与粗酯接收罐34、洗液接收罐36顶部相连,回收釜冷凝器32与回收釜捕集器33连接,回收釜捕集器33与真空管线连接,回收釜捕集器33与粗酯接收罐34、洗液接收罐36顶部连接,粗酯接收罐34、洗液接收罐36的顶部真空管线与回收釜捕集器33进气管线连接,粗酯接收罐34的底部与粗酯转料泵35连接,洗液接收罐36的底部与洗液转料泵37连接。
以丙二酸酯化物采用丙二酸乙酯,氰乙酸酯化物采用氰乙酸乙酯为例,该工艺的具体步骤为:脱水后的粗酯1输送至脱轻塔2中下部进料,落入塔釜的物料经脱轻塔再沸器3加热汽化,气体上升至塔顶经脱轻塔塔顶冷凝器4及脱轻塔顶捕集器5冷凝后收集在脱轻塔顶回流罐6中,然后经脱轻塔顶回流泵7输送,一部分作为回流返回脱轻塔2,回流的液体与上升的气体在塔内进行热量传递与质量传递,形成稳定的温度梯度与浓度梯度;另一部分作为轻组分采出至界外。脱轻塔顶的不凝气体随真空管线抽至真空系统进行处理。脱轻塔釜的物料经过脱轻塔釜采出泵8输送,作为丙二酸酯化物一级精馏塔9的原料自丙二酸酯化物一级精馏塔9中部进料,落入丙二酸酯化物一级精馏塔塔釜的物料经丙二酸酯化物一级精馏塔再沸器10加热汽化,气体上升至塔顶,经丙二酸酯化物一级精馏塔顶冷凝器11及丙二酸酯化物一级精馏塔顶捕集器12冷凝后收集在丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐13中,后经丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流泵14输送,一部分作为回流返回至丙二酸酯化物一级精馏塔塔顶,回流的液体与上升的气体在塔内进行热量传递与质量传递,形成稳定的温度梯度与浓度梯度;另一部分输送至丙二酸酯化物二级精馏塔24中部进料。丙二酸酯化物一级精馏塔顶的不凝气体随真空管线抽至真空系统再进行处理。丙二酸酯化物一级精馏塔塔釜物料经丙二酸酯化物一级精馏塔采出泵15输送至氰乙酸酯化物产品塔16的中下部进料。落入氰乙酸酯化物产品塔16塔釜的物料经氰乙酸酯化物产品塔再沸器17加热汽化,气体上升至氰乙酸酯化物产品塔16塔顶,经氰乙酸酯化物产品塔顶冷凝器18及氰乙酸酯化物产品塔顶捕集器19冷凝后收集在氰乙酸酯化物产品塔顶回流罐20中,然后经氰乙酸酯化物产品塔顶回流泵21输送,一部分作为回流返回至氰乙酸酯化物产品塔16塔顶,回流的液体与上升的气体在塔内进行热量传递与质量传递,形成稳定的温度梯度与浓度梯度;另一部分作为氰乙酸乙酯产品经氰乙酸酯化物产品塔顶冷却器22冷却后采出至界外。氰乙酸酯化物产品塔16塔顶不凝气随真空管线抽至真空系统内再进行处理。氰乙酸酯化物产品塔16塔釜物料经氰乙酸酯化物产品塔釜采出泵23输送至回收釜31。落入丙二酸酯化物二级精馏塔24塔釜的物料经丙二酸酯化物二级精馏塔再沸器25加热汽化,气体上升至丙二酸酯化物二级精馏塔24塔顶,经丙二酸酯化物二级精馏塔顶冷凝器26及丙二酸酯化物二级精馏塔捕集器27冷凝后收集在丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流罐28中,然后经丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流泵29输送,一部分作为回流返回至丙二酸酯化物二级精馏塔24塔顶,回流的液体与上升的气体在塔内进行热量传递与质量传递,形成稳定的温度梯度与浓度梯度;另一部分作为丙二酸酯化物产品输送至界外。丙二酸酯化物二级精馏塔24塔顶不凝气随真空管线抽至真空系统内再进行处理。丙二酸酯化物二级精馏塔24塔釜物料经丙二酸酯化物二级精馏塔釜采出泵30输送至回收釜31。回收釜31内的物料经水蒸汽加热后汽化,气体经回收釜冷凝器32及回收釜捕集器33冷凝。回收的氰乙酸酯化物收集在粗酯接收罐34中;待回收釜中物料减少且较为粘稠时,加入乙醇进行溶解,回收的CMC、乙醇收集在洗液接收罐36中。粗酯接收罐34中的物料经粗酯转料泵35转料至界外,然后再作为粗酯原料依次进入脱轻塔、丙二酸酯化物一级精馏塔、氰乙酸酯化物产品塔、丙二酸酯化物二级精馏塔进行处理。洗液接收罐36中的物料经洗液转料泵37转料至界外再进行处理。回收釜内的不凝气体随真空管线抽至真空系统后再进行处理。回收釜31内的釜残、重沸装桶。上述脱轻塔2、丙二酸酯化物一级精馏塔9、氰乙酸酯化物产品塔16、丙二酸酯化物二级精馏塔24、回收釜31分别配置有独立的真空系统。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种连续精馏精制氰乙酸酯化物装置,其特征在于:所述装置包括脱轻塔、丙二酸酯化物一级精馏塔、氰乙酸酯化物产品塔、回收釜、回收釜冷凝器;所述脱轻塔底部连接脱轻塔再沸器与所述丙二酸酯化物一级精馏塔,脱轻塔顶部经脱轻塔顶冷凝器和脱轻塔顶捕集器连接有脱轻塔顶回流罐,所述脱轻塔顶回流罐底部连接到所述脱轻塔塔顶;所述丙二酸酯化物一级精馏塔底部连接丙二酸酯化物一级再沸器与所述氰乙酸酯化物产品塔,丙二酸酯化物一级精馏塔顶部经丙二酸酯化物一级精馏塔顶冷凝器和丙二酸酯化物一级精馏塔顶捕集器连接有丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐,所述丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐连接到所述丙二酸酯化物一级精馏塔塔顶;所述氰乙酸酯化物产品塔底部连接到所述回收釜,氰乙酸酯化物产品塔顶部经氰乙酸酯化物产品塔顶冷凝器和氰乙酸酯化物产品塔顶捕集器连接有氰乙酸酯化物产品塔顶回流罐,所述氰乙酸酯化物产品塔顶回流罐连接所述氰乙酸酯化物产品塔塔顶;所述回收釜顶部经回收釜冷凝器和回收釜捕集器连接有粗酯接收罐与洗液接收罐;
所述装置还包括丙二酸酯化物二级精馏塔,丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐连接所述丙二酸酯化物二级精馏塔,所述丙二酸酯化物二级精馏塔顶部经丙二酸酯化物二级精馏塔顶冷凝器和丙二酸酯化物二级精馏塔顶捕集器连接有丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流罐,所述丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流罐连接所述丙二酸酯化物二级精馏塔塔顶,丙二酸酯化物二级精馏塔底部经丙二酸酯化物二级精馏塔釜采出泵连接到所述回收釜;丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐经丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流泵连接到所述丙二酸酯化物二级精馏塔;
所述脱轻塔底部连接有脱轻塔再沸器,丙二酸酯化物一级精馏塔底部连接有丙二酸酯化物一级精馏塔再沸器,氰乙酸酯化物产品塔底部连接有氰乙酸酯化物产品塔再沸器,丙二酸酯化物二级精馏塔底部连接有丙二酸酯化物二级精馏塔再沸器;所述再沸器底部与相应的塔体底部连接,再沸器顶部与相应塔体的塔釜相连。
2.如权利要求1所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物装置,其特征在于:所述塔顶冷凝器顶部与塔顶捕集器顶部连接,塔顶捕集器顶部与真空管线连接,塔顶捕集器底部与塔顶回流罐顶部连接,塔顶回流罐的真空管线与塔顶捕集器的顶部进气管线连接,塔顶回流罐的底部与精馏塔塔顶连接。
3.如权利要求1所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物装置,其特征在于:脱轻塔塔釜与丙二酸酯化物一级精馏塔相连,丙二酸酯化物一级精馏塔塔釜与氰乙酸酯化物产品塔连接,氰乙酸酯化物产品塔塔釜与回收釜的顶部连接,丙二酸酯化物一级精馏塔塔顶回流罐底部与丙二酸酯化物二级精馏塔连接,丙二酸酯化物二级精馏塔塔釜与回收釜的顶部连接。
4.如权利要求1所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物装置,其特征在于:所述回收釜顶部与回收釜冷凝器连接,回收釜冷凝器与粗酯接收罐、洗液接收罐顶部相连,回收釜冷凝器与回收釜捕集器连接,回收釜捕集器与真空管线连接,回收釜捕集器与粗酯接收罐、洗液接收罐顶部连接,粗酯接收罐、洗液接收罐的顶部真空管线与回收釜捕集器的顶部壳程进气管线连接,粗酯接收罐的底部与粗酯转料泵连接,洗液接收罐的底部与洗液转料泵连接。
5.如权利要求1所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物装置,其特征在于:所述的装置原料进料前增加原料进料换热器,塔顶蒸汽连接原料进料换热器,再沸器的热媒冷凝连接原料进料换热器,原料换热后进塔。
6.利用如权利要求1至5任一项所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物装置进行连续精馏精制氰乙酸酯化物的工艺,其特征在于,所述工艺包括以下步骤:
1)脱水后的粗酯输送至脱轻塔中下部进料,落入塔釜的物料经脱轻塔再沸器加热汽化,气体上升至塔顶经脱轻塔塔顶冷凝器及脱轻塔顶捕集器冷凝后收集在脱轻塔顶回流罐中,然后经脱轻塔顶回流泵输送,一部分作为回流返回脱轻塔,回流的液体与上升的气体在塔内进行热质传递;另一部分作为轻组分采出至界外;脱轻塔顶的不凝气体随真空管线抽至真空系统进行处理;
2)脱轻塔釜的物料作为丙二酸酯化物一级精馏塔的原料经过脱轻塔釜采出泵输送至丙二酸酯化物一级精馏塔中下部进料,落入丙二酸酯化物一级精馏塔塔釜的物料经丙二酸酯化物一级精馏塔再沸器加热汽化,气体上升至塔顶,经丙二酸酯化物一级精馏塔顶冷凝器及丙二酸酯化物一级精馏塔顶捕集器冷凝后收集在丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流罐中,后经丙二酸酯化物一级精馏塔顶回流泵输送,一部分作为回流返回至丙二酸酯化物一级精馏塔塔顶,回流的液体与上升的气体在塔内进行热质传递;另一部分输送至丙二酸酯化物二级精馏塔中下部进料;丙二酸酯化物一级精馏塔顶的不凝气体随真空管线抽至真空系统进行处理;
3)丙二酸酯化物一级精馏塔塔釜物料经丙二酸酯化物一级精馏塔采出泵输送至氰乙酸酯化物产品塔的中下部进料;落入氰乙酸酯化物产品塔塔釜的物料经氰乙酸酯化物产品塔再沸器加热汽化,气体上升至氰乙酸酯化物产品塔塔顶,经氰乙酸酯化物产品塔顶冷凝器及氰乙酸酯化物产品塔顶捕集器冷凝后收集在氰乙酸酯化物产品塔顶回流罐中,然后经氰乙酸酯化物产品塔顶回流泵输送,一部分作为回流返回至氰乙酸酯化物产品塔塔顶,回流的液体与上升的气体在塔内进行热质传递;另一部分作为氰乙酸酯化物产品经氰乙酸酯化物产品塔顶冷却器冷却后采出至界外;氰乙酸酯化物产品塔塔顶不凝气随真空管线抽至真空系统内进行处理;
4)落入丙二酸酯化物二级精馏塔塔釜的物料经丙二酸酯化物二级精馏塔再沸器加热汽化,气体上升至丙二酸酯化物二级精馏塔塔顶,经丙二酸酯化物二级精馏塔顶冷凝器及丙二酸酯化物二级精馏塔捕集器冷凝后收集在丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流罐中,然后经丙二酸酯化物二级精馏塔顶回流泵输送,一部分作为回流返回至丙二酸酯化物二级精馏塔塔顶,回流的液体与上升的气体在塔内进行热质传递;另一部分作为丙二酸酯化物产品输送至界外;丙二酸酯化物二级精馏塔塔顶不凝气随真空管线抽至真空系统内进行处理;
5)氰乙酸酯化物产品塔塔釜物料经氰乙酸酯化物产品塔釜采出泵输送至回收釜,丙二酸酯化物二级精馏塔塔釜物料经丙二酸酯化物二级精馏塔釜采出泵输送至回收釜,回收釜内的物料经水蒸汽加热后汽化,气体经回收釜冷凝器及回收釜捕集器冷凝,回收的氰乙酸酯化物收集在粗酯接收罐中。
7.如权利要求6所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物工艺,其特征在于:所述5)中待回收釜中物料减少且较为粘稠时,加入洗液进行溶解,回收的CMC、洗液收集在洗液接收罐中。
8.如权利要求6所述的连续精馏精制氰乙酸酯化物工艺,其特征在于:所述6)中粗酯接收罐中的物料经粗酯转料泵转料至界外,然后再作为粗酯原料依次进入脱轻塔、丙二酸酯化物一级精馏塔、氰乙酸酯化物产品塔、丙二酸酯化物二级精馏塔进行处理,洗液接收罐中的物料经洗液转料泵转料至界外进行处理,回收釜内的不凝气体随真空管线抽至真空系统后进行处理,回收釜内的釜残、重沸装桶。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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