CN110540517A - 一种nmp脱水装置及工艺 - Google Patents

一种nmp脱水装置及工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN110540517A
CN110540517A CN201910855962.8A CN201910855962A CN110540517A CN 110540517 A CN110540517 A CN 110540517A CN 201910855962 A CN201910855962 A CN 201910855962A CN 110540517 A CN110540517 A CN 110540517A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tower
reboiler
heavy
nmp
dehydration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910855962.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110540517B (zh
Inventor
李凭力
李英栋
赵雅静
常贺英
刘建平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University filed Critical Tianjin University
Priority to CN201910855962.8A priority Critical patent/CN110540517B/zh
Publication of CN110540517A publication Critical patent/CN110540517A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110540517B publication Critical patent/CN110540517B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D207/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D207/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D207/18Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
    • C07D207/22Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D207/24Oxygen or sulfur atoms
    • C07D207/262-Pyrrolidones
    • C07D207/2632-Pyrrolidones with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms directly attached to other ring carbon atoms
    • C07D207/2672-Pyrrolidones with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms directly attached to other ring carbon atoms with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明涉及一种NMP脱水装置,其特征在于:脱水塔的顶端设置有第一冷凝器,第一气相出口与第一冷凝器的进口相连,第一冷凝器的出口分别并联连接至第一冷凝液回流口相连及水收集管,脱水塔的底端设置有第一再沸器,第一液相出口分别并联连接至第一再沸器及第二进料口,第一再沸器连接至第一再沸器蒸汽入口,脱重塔的底端设置有第二再沸器,第二液相出口分别并联连接至第二再沸器及重组分出料收集管,第二再沸器连接至第二再沸器蒸汽入口。本发明设计科学合理,工艺步骤简便,降低工艺的能耗及分离温度,并减少系统的热损失,得到的产品浓度高,且没有废水的产生,脱水效率高。

Description

一种NMP脱水装置及工艺
技术领域
本发明属于化工单元操作技术领域,涉及NMP脱水装置,特别涉及一种NMP脱水装置及工艺。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种极性很强的具有优良清晰性能的高级溶剂,且无毒无害,广泛应用于石油化工、农药、医药、电子材料等领域。目前在NMP生产过程中,产品中除产物NMP(81.5wt%)外,还含有一定量的水(15wt%)和副产物。因此在NMP脱水精制过程中,如何提高产品NMP的回收率,降低能量消耗和生产成本,已成为提高NMP行业竞争力,增加经济效益并减少环境污染亟需解决的问题。
目前NMP的脱水工艺有常压下采用间歇精馏脱除NMP中的水分和重组分,但间歇精馏操作的能耗大,而且对操作精度要求高,产品质量不稳定。由于NMP在常压下的沸点较高,优选真空蒸发或真空精馏方法脱水正常要进行两次精馏,先精馏脱除以水为主的轻组分,再精馏塔脱除重组分。两次精馏,能耗较高。如何在保证产品质量的前提下,降低单位产品能耗是目前亟需解决的技术问题。
通过对公开专利文献的检索,并未发现与本专利申请相同的公开专利文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种工艺步骤简便,能够降低工艺的能耗及分离温度,并减少系统的热损失,得到的产品浓度高,且没有废水的产生,脱水效率高的NMP脱水装置及工艺。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的:
一种NMP脱水装置,其特征在于:包括脱水塔及脱重塔,所述脱水塔自上而下依次设置有第一气相出口、第一冷凝液回流口、第一进料口、第一再沸器蒸汽入口及第一液相出口,所述脱重塔自上而下依次设置有第二气相出口、第二冷凝液回流口、第二进料口、第二再沸器蒸汽入口及第二液相出口;所述脱水塔的顶端设置有第一冷凝器,所述第一气相出口与所述第一冷凝器的进口相连,所述第一冷凝器的出口分别并联连接至第一冷凝液回流口相连及水收集管,所述脱水塔的底端设置有第一再沸器,所述第一液相出口分别并联连接至所述第一再沸器及第二进料口,所述第一再沸器连接至所述第一再沸器蒸汽入口,所述脱重塔的底端设置有第二再沸器,所述第二液相出口分别并联连接至所述第二再沸器及重组分出料收集管,所述第二再沸器连接至所述第二再沸器蒸汽入口。
而且,还包括原料预热器,所述原料预热器连接至所述第一进料口。
而且,所述第二气相出口连接至所述第一再沸器,所述第一再沸器的出口分别并联连接至所述第二冷凝液回流口及所述原料预热器,所述原料预热器连接至NMP出料收集管。
一种NMP脱水工艺,其特征在于:包括如下步骤:
1)原料经过原料预热器预热后从脱水塔的第一进料口进入到脱水塔中;
2)在脱水塔内精馏分离后,脱水塔塔顶蒸汽经过第一冷凝器冷凝后部分回流,部分采出产品水;
3)所述脱水塔塔底液相部分经第一再沸器加热后返回脱水塔中,部分作为脱重塔原料液进入脱重塔的第二进料口;
4)所述脱重塔的塔底采出液部分经第二再沸器加热后返回脱重塔中,部分作为脱重塔塔底采出产品被重组分出料收集管收集;
5)所述脱重塔塔顶蒸汽与脱水塔塔底部分物流在第一再沸器内进行热耦合换热,冷凝液部分回流至脱重塔的第二冷凝液回流口,部分与原料液在原料预热器中进行换热后作为产品被NMP出料收集管收集。
而且,所述脱水塔的工作参数为:操作压力14~16Kpa(绝压),回流比0.7~0.75,塔底温度147~148℃,塔顶温度53.5~54.5℃。
而且,所述脱重塔的工作参数为:操作压力38~42KPa(绝压),回流比0.78~0.82,塔底温度196~197℃,塔顶温度169~170℃。
本发明的优点和有益效果为:
1、本发明的NMP脱水装置,在脱水精制过程中,采用热耦合工艺,脱重塔塔顶蒸汽作为脱水塔再沸器的热源,并且冷凝后的产品物流进一步预热原料,显著降低了工艺的能耗。
2、本发明的NMP脱水装置,脱水塔和脱重塔采用真空操作,能够降低分离温度,并减少系统的热损失。
3、本发明的NMP脱水装置,NMP脱水后所产生的水中NMP含量低于50ppm,可直接回用,并可以得到产品浓度高于99.99%的NMP产品。此工艺简单、高效,没有废水的产生,属于环境友好型工艺。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
附图标记说明
1-脱水塔、2-第一气相出口、3-第一冷凝液回流口、4-第一冷凝器、5-NMP出料收集管、6-水收集管、7-第二进料口、8-第二气相出口、9-脱重塔、10-第二冷凝液回流口、11-重组分出料收集管、12-第二再沸器、13-第二再沸器蒸汽入口、14-第二液相出口、15-第一再沸器、16-第一再沸器蒸汽入口、17-第一液相出口、18-原料预热器、19-第一进料口。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
如图所示,本实施方式采用顺流流程,具体如下:
一种NMP脱水装置,其创新之处在于:包括脱水塔1及脱重塔9,脱水塔自上而下依次设置有第一气相出口2、第一冷凝液回流口3、第一进料口19、第一再沸器蒸汽入口16及第一液相出口17,脱重塔自上而下依次设置有第二气相出口8、第二冷凝液回流口10、第二进料口7、第二再沸器蒸汽入口13及第二液相出口14;脱水塔的顶端设置有第一冷凝器4,第一气相出口与第一冷凝器的进口相连,第一冷凝器的出口分别并联连接至第一冷凝液回流口相连及水收集管6,脱水塔的底端设置有第一再沸器15,第一液相出口分别并联连接至第一再沸器及第二进料口,第一再沸器连接至第一再沸器蒸汽入口,脱重塔的底端设置有第二再沸器12,第二液相出口分别并联连接至第二再沸器及重组分出料收集管11,第二再沸器连接至第二再沸器蒸汽入口。
还包括原料预热器18,原料预热器连接至第一进料口。
第二气相出口连接至第一再沸器,第一再沸器的出口分别并联连接至第二冷凝液回流口及原料预热器,原料预热器连接至NMP出料收集管5。
一种NMP脱水工艺,其创新之处在于:包括如下步骤:
1)原料经过原料预热器预热后从脱水塔的第一进料口进入到脱水塔中;
2)在脱水塔内精馏分离后,脱水塔塔顶蒸汽经过第一冷凝器冷凝后部分回流,部分采出产品水;
3)脱水塔塔底液相部分经第一再沸器加热后返回脱水塔中,部分作为脱重塔原料液进入脱重塔的第二进料口;
4)脱重塔的塔底采出液部分经第二再沸器加热后返回脱重塔中,部分作为脱重塔塔底采出产品被重组分出料收集管收集;
5)脱重塔塔顶蒸汽与脱水塔塔底部分物流在第一再沸器内进行热耦合换热,冷凝液部分回流至脱重塔的第二冷凝液回流口,部分与原料液在原料预热器中进行换热后作为产品被NMP出料收集管收集。
脱水塔的工作参数为:操作压力14~16Kpa(绝压),回流比0.7~0.75,塔底温度147~148℃,塔顶温度53.5~54.5℃。
脱重塔的工作参数为:操作压力38~42KPa(绝压),回流比0.78~0.82,塔底温度196~197℃,塔顶温度169~170℃。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例和附图,但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内,各种替换、变化和修改都是可能的,因此,本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。

Claims (6)

1.一种NMP脱水装置,其特征在于:包括脱水塔及脱重塔,所述脱水塔自上而下依次设置有第一气相出口、第一冷凝液回流口、第一进料口、第一再沸器蒸汽入口及第一液相出口,所述脱重塔自上而下依次设置有第二气相出口、第二冷凝液回流口、第二进料口、第二再沸器蒸汽入口及第二液相出口;所述脱水塔的顶端设置有第一冷凝器,所述第一气相出口与所述第一冷凝器的进口相连,所述第一冷凝器的出口分别并联连接至第一冷凝液回流口相连及水收集管,所述脱水塔的底端设置有第一再沸器,所述第一液相出口分别并联连接至所述第一再沸器及第二进料口,所述第一再沸器连接至所述第一再沸器蒸汽入口,所述脱重塔的底端设置有第二再沸器,所述第二液相出口分别并联连接至所述第二再沸器及重组分出料收集管,所述第二再沸器连接至所述第二再沸器蒸汽入口。
2.根据权利要求1所述的NMP脱水装置,其特征在于:还包括原料预热器,所述原料预热器连接至所述第一进料口。
3.根据权利要求1所述的NMP脱水装置,其特征在于:所述第二气相出口连接至所述第一再沸器,所述第一再沸器的出口分别并联连接至所述第二冷凝液回流口及所述原料预热器,所述原料预热器连接至NMP出料收集管。
4.一种NMP脱水工艺,其特征在于:包括如下步骤:
1)原料经过原料预热器预热后从脱水塔的第一进料口进入到脱水塔中;
2)在脱水塔内精馏分离后,脱水塔塔顶蒸汽经过第一冷凝器冷凝后部分回流,部分采出产品水;
3)所述脱水塔塔底液相部分经第一再沸器加热后返回脱水塔中,部分作为脱重塔原料液进入脱重塔的第二进料口;
4)所述脱重塔的塔底采出液部分经第二再沸器加热后返回脱重塔中,部分作为脱重塔塔底采出产品被重组分出料收集管收集;
5)所述脱重塔塔顶蒸汽与脱水塔塔底部分物流在第一再沸器内进行热耦合换热,冷凝液部分回流至脱重塔的第二冷凝液回流口,部分与原料液在原料预热器中进行换热后作为产品被NMP出料收集管收集。
5.根据权利要求4所述的NMP脱水工艺,其特征在于:所述脱水塔的工作参数为:操作压力14~16Kpa(绝压),回流比0.7~0.75,塔底温度147~148℃,塔顶温度53.5~54.5℃。
6.根据权利要求4所述的NMP脱水工艺,其特征在于:所述脱重塔的工作参数为:操作压力38~42KPa(绝压),回流比0.78~0.82,塔底温度196~197℃,塔顶温度169~170℃。
CN201910855962.8A 2019-09-11 2019-09-11 一种nmp脱水装置及工艺 Active CN110540517B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910855962.8A CN110540517B (zh) 2019-09-11 2019-09-11 一种nmp脱水装置及工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910855962.8A CN110540517B (zh) 2019-09-11 2019-09-11 一种nmp脱水装置及工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110540517A true CN110540517A (zh) 2019-12-06
CN110540517B CN110540517B (zh) 2024-04-26

Family

ID=68713583

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910855962.8A Active CN110540517B (zh) 2019-09-11 2019-09-11 一种nmp脱水装置及工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110540517B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111777539A (zh) * 2020-07-17 2020-10-16 滨州裕能化工有限公司 一种n-甲基吡咯烷酮的多效精馏系统和方法
CN111792685A (zh) * 2020-06-16 2020-10-20 山东中盛药化设备有限公司 一种从nmp废水中连续回收nmp的系统及回收方法
CN115433052A (zh) * 2022-09-15 2022-12-06 北方华锦化学工业股份有限公司 一种热耦合方法
CN115636777A (zh) * 2022-09-05 2023-01-24 九江紫昊新材料有限公司 一种n-甲基吡咯烷酮节能回收工艺
CN115716792A (zh) * 2022-05-17 2023-02-28 重庆市中润化学有限公司 一种nmp重组分回收利用的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103360274A (zh) * 2013-06-28 2013-10-23 绍兴县远程树脂科技有限公司 一种dmf溶剂脱水提纯系统
WO2017177763A1 (zh) * 2016-04-11 2017-10-19 山东万圣博科技股份有限公司 一种分离 n- 甲基吡咯烷酮 / 氯仿的系统及方法
CN108276302A (zh) * 2018-04-03 2018-07-13 烟台国邦化工机械科技有限公司 一种dmac、dmf或dmso废液脱水精制回收工艺及系统
CN109232352A (zh) * 2018-09-19 2019-01-18 江阴市大洋固废处置利用有限公司 一种n-甲基吡咯烷酮减压提纯系统及提纯方法
CN209010423U (zh) * 2018-09-19 2019-06-21 江阴市大洋固废处置利用有限公司 一种n-甲基吡咯烷酮减压提纯系统
CN211078990U (zh) * 2019-09-11 2020-07-24 天津大学 一种nmp脱水装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103360274A (zh) * 2013-06-28 2013-10-23 绍兴县远程树脂科技有限公司 一种dmf溶剂脱水提纯系统
WO2017177763A1 (zh) * 2016-04-11 2017-10-19 山东万圣博科技股份有限公司 一种分离 n- 甲基吡咯烷酮 / 氯仿的系统及方法
CN108276302A (zh) * 2018-04-03 2018-07-13 烟台国邦化工机械科技有限公司 一种dmac、dmf或dmso废液脱水精制回收工艺及系统
CN109232352A (zh) * 2018-09-19 2019-01-18 江阴市大洋固废处置利用有限公司 一种n-甲基吡咯烷酮减压提纯系统及提纯方法
CN209010423U (zh) * 2018-09-19 2019-06-21 江阴市大洋固废处置利用有限公司 一种n-甲基吡咯烷酮减压提纯系统
CN211078990U (zh) * 2019-09-11 2020-07-24 天津大学 一种nmp脱水装置

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111792685A (zh) * 2020-06-16 2020-10-20 山东中盛药化设备有限公司 一种从nmp废水中连续回收nmp的系统及回收方法
CN111777539A (zh) * 2020-07-17 2020-10-16 滨州裕能化工有限公司 一种n-甲基吡咯烷酮的多效精馏系统和方法
CN115716792A (zh) * 2022-05-17 2023-02-28 重庆市中润化学有限公司 一种nmp重组分回收利用的方法
CN115716792B (zh) * 2022-05-17 2023-11-07 重庆中润新材料股份有限公司 一种nmp重组分回收利用的方法
CN115636777A (zh) * 2022-09-05 2023-01-24 九江紫昊新材料有限公司 一种n-甲基吡咯烷酮节能回收工艺
CN115433052A (zh) * 2022-09-15 2022-12-06 北方华锦化学工业股份有限公司 一种热耦合方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110540517B (zh) 2024-04-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110540517A (zh) 一种nmp脱水装置及工艺
CN102451572B (zh) 醋酸脱水塔精馏分离醋酸和水的方法
CN107382810B (zh) 提纯n-甲基吡咯烷酮的装置及方法
CN210085330U (zh) 用于二甲基亚砜回收的分离装置
CN101544913A (zh) 一种负压脱苯方法及设备
CN104817481A (zh) 一种从dmso水溶液中回收dmso的工艺方法
CN110218151B (zh) 一种塔釜闪蒸式热泵反应精馏制备丙酸丙酯的装置和方法
CN219091131U (zh) 一种nmp废液的回收精制工艺系统
CN106745421A (zh) 一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度dmf废水系统
CN211078990U (zh) 一种nmp脱水装置
CN103611328B (zh) 一种连续精馏重苯提萘工艺
CN116477781A (zh) 一种nmp回收废液的精馏提纯系统及工艺
CN207811625U (zh) 一种nmp废液回收系统
CN107823906A (zh) 一种粗煤气变换工艺冷凝液汽提处理系统及方法
CN107032555A (zh) 一种处理含油煤气化废水的方法
CN106753593A (zh) 一种配套粉煤气化酸性气体脱除的溶剂再生工艺
CN211782272U (zh) 一种二氧化碳精馏分离废液处理装置
WO2021073301A1 (zh) 一种聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺
CN112047832A (zh) 一种n,n-二甲基乙酰胺废水回收工艺
CN107827778B (zh) 一种连续精馏精制氰乙酸酯化物装置及其工艺
CN216703393U (zh) 一种环己烷脱氢粗苯分流装置
CN106496069A (zh) 乙腈精制系统的节能装置和节能方法
CN214830035U (zh) 一种优化的顺酐直接加氢反应产物的分离系统
CN111256432B (zh) 一种二氧化碳精馏分离废液处理装置和方法
CN103848721A (zh) 一种季戊四醇脱醛装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant