CN210085330U - 用于二甲基亚砜回收的分离装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种用于二甲基亚砜的回收分离装置。该用于二甲基亚砜的回收分离装置包括依次连接的三个精馏塔：脱水塔、粗品塔和产品塔，所述脱水塔的塔底产物出口与所述粗品塔的进料口连接，所述粗品塔的塔底产物出口与所述产品塔的进料口连接。二甲基亚砜废水经三次精馏处理，依次经过两次脱水和脱重处理，因此适应较广浓度范围的DMSO回收，获得高纯度二甲基亚砜，物料流动中得到处理，不会出现物料结焦现象。

Description

用于二甲基亚砜回收的分离装置

技术领域

本实用新型属于溶剂回收分离技术领域，具体涉及一种用于二甲基亚砜回收的分离装置。

背景技术

碳纤维生产是个极其复杂的工艺过程，主要分为聚丙烯腈(PAN)原丝的制备和氧化碳化两大部分，其中制取优质的PAN原丝为制备高性能碳纤维的前提。二甲基亚砜(DMSO)作为聚丙烯腈的良好溶剂，在原丝的生产过程中起着举足轻重的作用，企业化生产在聚合反应和凝固浴抽丝过程中使用大量的DMSO，回收分离DMSO重新返回系统，一方面大大提高原料使用效率，降低生产成本，产生巨大的经济效益，另一方面可减少对环境的污染，缓解环保的压力。

目前常用大量回收DMSO的装置有：单塔间歇蒸馏，由于水与DMSO沸点相差较大，开始采用适当的回流比将其中的水脱除，同时避免DMSO被大量蒸出，当塔顶流出物料的DMSO浓度达到要求时，便可收集，脱水和采出合格产品前后可同为减压精馏，或者前者为常压蒸馏，后者为减压蒸馏；但是由于二甲基亚砜沸点较高，常压精馏由于操作温度过高会引起物料的结焦，影响其回收质量及设备的清洗，同时耗能增加。

其次，对于低浓度DMSO的回收可采用膜分离技术，能进一步大幅降低废水中DMSO浓度，满足生化处理工艺，同时可最大限度的回收DMSO。但膜分离技术成本高，膜分离技术难以应用于浓度高废液中DMSO的回收。

实用新型内容

因此，本实用新型要解决的技术问题在于提供一种用于二甲基亚砜回收的分离装置，适用于较广浓度范围的DMSO回收，不会出现物料结焦现象。

为了解决上述问题，本实用新型提供一种用于二甲基亚砜回收的分离装置，包括依次连接的三个精馏塔：脱水塔、粗品塔和产品塔，所述脱水塔的塔底产物出口与所述粗品塔的进料口连接，所述粗品塔的塔底产物出口与所述产品塔的进料口连接；所述脱水塔通过精馏处理，由塔顶馏出二甲基亚砜废水中的部分水分，塔底馏出浓缩后的二甲基亚砜溶液送入粗品塔；所述粗品塔通过精馏处理，由塔顶馏出二甲基亚砜溶液中剩余水分，塔底馏出含重组分的二甲基亚砜，送入所述产品塔；所述产品塔通过精馏处理，脱除重组分，由塔顶馏出纯二甲基亚砜。

优选的，分离装置还包括对原料进行加热的预热器，所述预热器对送入所述脱水塔的物料进行加热。

优选的，所述粗品塔的塔顶产物出口与所述脱水塔的进料口连通。

优选的，所述产品塔的塔顶产物出口与所述粗品塔的进料管连通。

优选的，所述脱水塔的塔底产物出口和所述产品塔的塔底产物出口均与所述脱水塔的进料口连通。

优选的，分离装置还包括有凝固浴储罐，其出口与所述脱水塔的进料口连接。

优选的，所述粗品塔的冷凝器设为二级冷凝器。

本实用新型提供的用于二甲基亚砜回收的分离装置，包括依次连接的三个精馏设备：脱水塔、粗品塔和产品塔，所述脱水塔的塔底产物出口与所述粗品塔的进料口连接，所述粗品塔的塔底产物出口与所述产品塔的进料口连接，所述产品塔的塔顶产物包括合格的二甲基亚砜产物。二甲基亚砜废水经三次精馏处理，依次经过两次脱水和脱重处理，因此适应较广浓度范围的DMSO回收，获得高纯度二甲基亚砜，物料流动中得到处理，不会出现物料结焦现象。

附图说明

图1为本实用新型实施例的用于二甲基亚砜的回收分离装置的结构图；

附图标记表示为：

1、脱水塔；11、脱水塔冷凝器；12、脱水塔再沸器；13、脱水塔回流罐；2、粗品塔；21、粗品塔冷凝器；22、粗品塔再沸器；23、粗品塔回流罐；3、产品塔；31、产品塔冷凝器；32、产品塔再沸器；33、产品塔回流罐；4、预热器；5、凝固浴储罐；6、废液罐；7、DMSO储罐。

具体实施方式

结合参见图1所示，根据本实用新型的实施例，用于二甲基亚砜回收的分离装置，包括依次连接的三个精馏塔：脱水塔1、粗品塔2和产品塔3，所述脱水塔1的塔底产物出口与所述粗品塔2的进料口连接，所述粗品塔2的塔底产物出口与所述产品塔3的进料口连接，所述产品塔3的塔顶产物中包括合格的二甲基亚砜产物；所述脱水塔1通过精馏处理，由塔顶馏出二甲基亚砜废水中的部分水分，塔底馏出浓缩后的二甲基亚砜溶液送入粗品塔2；所述粗品塔2通过精馏处理，由塔顶馏出二甲基亚砜溶液中剩余水分，塔底馏出含重组分的二甲基亚砜，送入所述产品塔3；所述产品塔3通过精馏处理，脱除重组分，由塔顶馏出纯二甲基亚砜。

二甲基亚砜废水依次经过三个精馏塔：脱水塔1、粗品塔2和产品塔3，对含有5-50％二甲基亚砜的废水进行两次脱水和一次脱重处理，获得高纯度的二甲基亚砜产物。废水原料中二甲基亚砜浓度范围广，精馏塔处理过程中物料处于流动状态，不易出现结焦现象。

二甲基亚砜废水由凝固浴储罐5经泵送通过预热器4加热后，提高原料的温度和流动性，方便其在脱水塔1中进行精馏处理。

在废水原料中DMSO含量高时，经过第二次精馏处理的物料，即粗品塔2塔顶馏出物中可能含有少量二甲基亚砜的水溶液，可返回送至脱水塔1的进料口，再次进行第一次精馏脱水过程，以尽量收集其中的二甲基亚砜。

对于废水原料中DMSO含量低时，粗品塔2塔顶馏出物基本不含DMSO的废水，也可返回送至脱水塔1的进料口稀释物料。

经过第三个精馏塔-产品塔3处理后的塔顶馏出物，为高含量二甲基亚砜，如果产品纯度不合格，可返回送至粗品塔2重新进行脱水处理；合格的二甲基亚砜送入DMSO储罐7。

而对于脱水塔1的塔底产物，若合乎粗品塔2的进料要求，可直接送入粗品塔2，否则可返回至凝固浴储罐5，重新预热和脱水浓缩；产品塔3的塔底产物，由于还可能存在二甲基亚砜成分，也可返回送至凝固浴储罐5，重新经过预热、脱水浓缩和脱重处理，若不含二甲基亚砜成分，送至废液罐6。

三个精馏塔：脱水塔1、粗品塔2和产品塔3，均为常规设计，如脱水塔1包含有脱水塔再沸器12、脱水塔冷凝器11和回脱水塔流罐13，粗品塔2包含粗品塔再沸器22、粗品塔冷凝器21和粗品塔回流罐23，产品塔3包含产品塔再沸器32、产品塔冷凝器31和产品塔回流罐33。

上述分离装置用于二甲基亚砜回收的分离方法，包括以下步骤：

⑴二甲基亚砜废水送入第一精馏塔，脱水浓缩，塔底收集浓缩后的二甲基亚砜浓缩液；

⑵二甲基亚砜浓缩液送入第二精馏塔，脱水浓缩，塔底收集无水二甲基亚砜；

⑶无水二甲基亚砜送入第三精馏塔，脱重处理，收集塔顶馏出物。

DMSO原料从凝固浴储罐5泵送至预热器4，加热到一定温度与粗品塔2塔顶废水混合后送入脱水塔1，脱水塔1物料经塔底脱水塔再沸器12加热后不断汽化至塔顶，塔顶蒸汽不断进入脱水塔塔顶脱水塔冷凝器11的壳层，换热后，冷凝成液体进入脱水塔回流罐13。脱水塔回流罐13中液体一部分作为污水采出，一部分作为回流打回脱水塔1，在脱水塔1塔顶获得纯度很高的水组分，其中二甲基亚砜含量不超过20ppm。脱水塔釜产品则送入粗品塔2，其中水含量约5-15wt％，在停车阶段脱水塔物料可从塔釜泵送入凝固浴储罐5。

来自脱水塔1的原料经脱水塔塔釜泵送入粗品塔2，粗品塔2物料经塔底粗品塔再沸器22加热后，不断汽化至塔顶。粗品塔2塔顶设置的粗品塔冷凝器21，是一个二级冷凝器；塔顶蒸汽不断进入第一级冷凝器的壳层。换热后，冷凝成液体进入粗品塔回流罐23，不凝气则送入塔顶第二级冷凝器，在其中经与冷冻水换热后，冷凝成液体进入粗品塔回流罐23。粗品塔回流罐23中液体一部分作为产品采出，一部分作为回流打回粗品塔2，在粗品塔2塔顶产品送入脱水塔1前与其进料混合后作为混合原料进入脱水塔处理，其中二甲基亚砜含量约50-80wt％。粗品塔2塔釜物料含水很低，不高于200ppm。该产品则送入产品塔3，作为其进料。在停车阶段粗品塔塔顶物料可泵入脱水塔前，塔釜物料可泵入产品塔3中。

来自粗品塔2的原料经粗品塔塔釜泵送入产品塔3，产品塔3物料经塔底产品塔再沸器32和塔釜循环加热泵加热后不断汽化至塔顶，塔顶蒸汽不断进入塔顶产品塔冷凝器31的壳层，在其中经与循环水换热后，冷凝成液体进入产品塔回流罐33。产品塔回流罐33中液体一部分作为产品采出，一部分作为回流打回粗品塔。如果产品合格则送入DMSO储罐7，如果产品不合格则送入粗品塔前与其进料混合后作为粗品塔进料。产品塔塔釜物料间歇送出界区。在停车阶段产品塔塔釜物料可经塔釜泵送入凝固浴储罐5。

实施例1

针对国内碳纤维生产的聚丙烯腈聚合和纺丝过程中产生的二甲基亚砜废水中二甲基亚砜的回收再利用。将凝固浴中，二甲基亚砜质量百分比为17.45％的原料经预热器加热到90℃进入脱水水塔，塔釜温度为103.2℃，塔顶温度为77.6℃，塔顶压力为-0.04MPa，塔底得到纯度为92.38％二甲基亚砜水溶液，进入粗产品塔，塔顶得到不含二甲基亚砜的废水，并泵至污水处理。粗产品塔塔釜温度为123.2℃，塔顶温度为101.3℃，塔顶压力为-0.09MPa，塔底得到水含量低于0.02％的二甲基亚砜，进入产品塔进行脱重处理，塔顶得到水含量为36.32％的二甲基亚砜水溶液，泵到脱水塔进一步脱水。产品塔的塔釜温度为124.5℃，塔顶温度为117.9℃，塔顶压力为-0.09Mp，塔顶得到水含量低于0.02％的二甲基亚砜合格产品，用于聚合生产，塔底为重组分。

实施例2

针对国内碳纤维生产的聚丙烯腈聚合和纺丝过程中产生的二甲基亚砜废水中二甲基亚砜的回收再利用。将凝固浴中，二甲基亚砜质量百分比为46.27％的原料经预热器加热到95℃进入脱水水塔，塔釜温度为104.7℃，塔顶温度为77.3℃，塔顶压力为-0.04MPa，塔底得到纯度为93.14％二甲基亚砜水溶液，进入粗产品塔，塔顶得到不含二甲基亚砜的废水，并泵至污水处理。粗产品塔塔釜温度为124.1℃，塔顶温度为102.6℃，塔顶压力为-0.09MPa，塔底得到水含量低于0.02％的二甲基亚砜，进入产品塔进行脱重处理，塔顶得到水含量为33.48％的二甲基亚砜水溶液，泵到脱水塔进一步脱水。产品塔的塔釜温度为124.8℃，塔顶温度为118.3℃，塔顶压力为-0.09Mp，塔顶得到水含量低于0.03％的二甲基亚砜合格产品，用于聚合生产，塔底为重组分。

本装置充分考虑到DMSO原料中成分的复杂性，原料在进入系统前已将其中从纺丝工段中带来的毛丝、料块和大部分高聚物采用滤芯先行脱除，有效地解决了其热敏易分解、结碳等现象，丙烯腈单体和大部分低聚物通过废水塔蒸馏除去，且整个生产过程自动化程度高，过程能耗少，为大规模的连续化生产应用提供的一定的优势。

本装置处理的物料平衡易于控制，系统稳定采出合格样品时，系统的进料量等于出料量，各塔的进料量等于出料量。具体是系统总的进料量等于去污水的量加采出合格产品的量；脱水塔进料量为凝固浴的进料量加粗品塔回流罐返回脱水塔的量，出料量为其去粗产品塔的进料量加去污水的量；粗产品塔的进料量等于来自脱水塔的进料量，出料量等于其去产品塔的进料量加粗品塔流罐返回脱水塔的量；产品塔的进料量为来自粗品塔的进料量，出料量等于采出合格产品的量。

本装置通过合理设计，有效地对二甲基亚砜进行回收分离。整个工艺流程合理且容易控制、自动化程度高且过程能耗低，产品质量高且稳定性好等特点，是一种高效可行的DMSO回收分离方法，使用该装置可产出高纯二甲基亚砜(纯度≥99.95％，水含量≤0.03％)产品。

本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各有利方式可以自由地组合、叠加。

以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。以上仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于二甲基亚砜回收的分离装置，其特征在于，包括依次连接的三个精馏塔：脱水塔、粗品塔和产品塔，所述脱水塔的塔底产物出口与所述粗品塔的进料口连接，所述粗品塔的塔底产物出口与所述产品塔的进料口连接；所述脱水塔通过精馏处理，由塔顶馏出二甲基亚砜废水中的部分水分，塔底馏出浓缩后的二甲基亚砜溶液送入粗品塔；所述粗品塔通过精馏处理，由塔顶馏出二甲基亚砜溶液中剩余水分，塔底馏出含重组分的二甲基亚砜，送入所述产品塔；所述产品塔通过精馏处理，脱除重组分，由塔顶馏出纯二甲基亚砜。

2.根据权利要求1所述的用于二甲基亚砜回收的分离装置，其特征在于，分离装置还包括对原料进行加热的预热器，所述预热器对送入所述脱水塔的物料进行加热。

3.根据权利要求1或2所述的用于二甲基亚砜回收的分离装置，其特征在于，所述粗品塔的塔顶产物出口与所述脱水塔的进料口连通。

4.根据权利要求1或2所述的用于二甲基亚砜回收的分离装置，其特征在于，所述产品塔的塔顶产物出口与所述粗品塔的进料管连通。

5.根据权利要求1或2所述的用于二甲基亚砜回收的分离装置，其特征在于，所述脱水塔的塔底产物出口和所述产品塔的塔底产物出口均与所述脱水塔的进料口连通。

6.根据权利要求1所述的用于二甲基亚砜回收的分离装置，其特征在于，分离装置还包括有凝固浴储罐，其出口与所述脱水塔的进料口连接。

7.根据权利要求1所述的用于二甲基亚砜回收的分离装置，其特征在于，所述粗品塔的冷凝器设为二级冷凝器。