CN115716792B - 一种nmp重组分回收利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工生产技术领域，具体公开了一种NMP重组分回收利用的方法，包括以下步骤：步骤S001，将NMP制作过程中的NMP重组分进行负压精馏，并以GBL+NMP含量作为控制指标；步骤S002，将负压精馏后的NMP重组分精馏液装入混合反应装置，并与40％氨水混合形成混合液，混合液在300℃下反应生成粗NMP；步骤S003，将生成的粗NMP进行精馏精制生成精NMP，将经过精馏操作的NMP重组分馏液进行与40％胺水混合反应得到粗NMP，得到的粗NMP与正常生产的粗NMP混合一起进入NMP精馏工序，反应生成的粗NMP基本不含GBL组分，可以有效的对NMP重组分中GBL与NMP进行回收利用，减少物料浪费，减少危废处理量，同时有效的解决NMP重组分精馏过程中控制难的问题，避免了成品不合格。
Description
技术领域
本申请涉及化工生产技术领域，具体公开了一种NMP重组分回收利用的方法。
背景技术
NMP(N-甲基吡咯烷酮)作为高精密电子、电路板、锂电池的优良清洗剂，是由GBL(γ-丁内酯)经过胺化反应后，再经精馏精制得到的有机化工溶剂，即：对GBL经过胺化反应后得到粗NMP，再对粗NMP进行精馏精制可得到重要的有机化工溶剂NMP。
在常规的NMP合成工艺中，由上工序产出的精GBL与一甲胺经混合进入NMP反应器进行胺化合成，在合成过程中由副反应以及原料中的杂质会使粗NMP中高沸点物质较多，反应生产的粗NMP在经过精馏操作进行脱氢和脱重后得到NMP产品。
在此过程中，粗NMP经脱重后的NMP重组分，含有NMP、GBL、部分的结焦物重组分，常规方法是将其进行负压精馏，得到的塔顶馏液NMP纯度达到99％再加入脱水塔缓冲罐直接进入成品塔。
然而由于NMP重组分中会出现GBL聚集的现象，而GBL作为NMP产品中难分离的物质(GBL与NMP沸点接近)。NMP重组分经过负压精馏后得到的塔顶馏液中GBL含量往往会超标，其含量超出规定指标几十甚至几百倍，直接进入成品塔会造成产品中GBL指标超标，造成产品不合格。
为保证产品质量指标，NMP重组分在进行负压精馏过程中，需要严格控制塔顶馏液中GBL含量指标，将会造成NMP重组分中有效成分(NMP)收率低，浪费大，同时精馏残渣产出量大，提高处理费用。
因此，发明人有鉴于此，提供了一种NMP重组分回收利用的方法，以便解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于解决传统的NMP合成工艺中，NMP重组分中GBL含量超标，不便于对其中的NMP成分进行回收利用的问题。
为了达到上述目的，本发明的基础方案提供一种NMP重组分回收利用的方法，包括以下步骤：
步骤S001，将NMP制作过程中的NMP重组分进行负压精馏，并以GBL+NMP含量作为控制指标；
步骤S002，将负压精馏后的NMP重组分精馏液装入混合反应装置，并与40％氨水混合形成混合液，混合液在300℃下反应生成粗NMP；
步骤S003，将生成的粗NMP进行精馏精制生成精NMP。
进一步，在步骤S002中，NMP重组分精馏液与40％氨水混合的温度为50℃。
本方案的原理及效果在于：
本发明通过混合反应装置，将经过精馏操作的NMP重组分馏液进行与40％胺水混合反应得到粗NMP，得到的粗NMP与正常生产的粗NMP混合一起进入NMP精馏工序，反应生成的粗NMP基本不含GBL组分。在利用NMP重组分馏液的过程中不会导致NMP成品含量下降，同时整个生产系统产量可增加，从而实现NMP重组分的回收利用，该方法简单有效，容易实施，运行稳定。
与现有技术相比，本发明可以有效的对NMP重组分中GBL与NMP进行回收利用，减少物料浪费，减少危废处理量，同时有效的解决NMP重组分精馏过程中控制难的问题，避免了成品不合格。
基于同一发明构思，本发明提供一种混合反应装置，包括混合罐和与混合罐底部连通的反应罐，混合罐顶部分别设有可容NMP重组分精馏液和40％氨水进入的混合进料口，混合罐内设有对混合液进行加热的加热组件和对混合液进行搅拌的搅拌组件，混合罐底部侧壁设有混合出料口，反应罐两端分别设有反应进料口和反应出料口，反应进料口与混合出料口连通，反应进料口与反应出料口之间设有若干可容混合液通过的换热管，反应罐靠近反应出料口一端的底部设有蒸汽进气口，反应罐靠近反应进料口的一端的顶部设有蒸汽出气口。通过设置混合罐和反应罐，便于使NMP重组分精馏液和40％氨水在50℃下进行混合，再在300℃下反应生成粗NMP。
进一步，所述混合罐包括混合腔和设在混合腔下方的输送腔，所述混合出料口设在输送腔靠近反应罐的一侧侧壁，所述混合出料口与反应进料口之间设有输送管，所述输送腔远离反应罐的一侧侧壁设有驱动电机，驱动电机的输出轴伸入输送腔内同轴连接有输送辊，输送辊的自由端伸入输送管内。通过设置输送管，便于混合罐内的混合液进入反应罐内，通过设置驱动电机，带动输送辊转动，从而对混合液进行运输，同时在该过程中，也可对混合液起到搅拌的效果，使NMP重组分精馏液和40％氨水的混合更加的均匀。
进一步，所述搅拌组件包括与驱动电机的输出轴带传动连接转轴，转轴伸入反应腔内周向均匀设有若干搅拌叶片，所述加热机构包括设在混合腔与输送腔之间的导热隔板和设在导热隔板内的加热线圈。通过带传动的形式，使驱动电机在带动输送辊转动的同时，还带动转轴转动，从而通过搅拌叶片对NMP重组分精馏液和40％氨水进行混合搅拌，提高混合液的均匀性，并且通过设置导热隔板，不仅可以对混合液起到承载的作用，而且还可对混合液进行加热升温，保持混合液的温度。
进一步，所述导热隔板上表面均匀开有若干与搅拌叶片适配的凹槽，隔板靠近混合出料口一端设有可容混合液流过的开口，开口下方设有倾斜的导流板，所述导流板靠近混合出料口的一端的水平高度高于导流板靠近驱动电机的一端的水平高度。通过设置凹槽的形式，使混合液可在凹槽内积累，从而对混合液进行升温和加热，而搅拌叶片在转轴的带动下进行转动，间歇的从凹槽内转过，带出其中的混合液，使其通过开口以及导流板进入输送腔内进行输送。
进一步，所述反应罐内设有与输送辊同轴连接的传动轴，反应罐靠近反应进料口的一侧内壁密封固定有固定座，反应罐靠近反应出料口的一侧内壁密封固定有固定板，换热管设在固定座和固定板相互远离的一侧侧壁之间，所述固定座内设有行星齿轮传动机构，所述传动轴与行星齿轮传动机构中的太阳轮同轴连接，所述换热管与行星齿轮传动机构中的行星轮同轴连接。通过设置行星齿轮传动机构，并且利用输送辊带动传动轴同步转动，作为行星齿轮传动机构的动力源，利用行星齿轮的传动关系，通过太阳轮带动各个行星轮转动，从而使各个换热管转动，使换热管与反应罐内的热量转换更加的均匀，即对混合液的加热更加的均匀，提高混合液的反应效果。
进一步，所述行星齿轮传动机构中的齿圈固接有套环，套管的一端伸出固定座远离反应进料口的一侧侧壁均匀设有若干拨杆，拨杆上设有若干毛刷。利用行星齿轮传动机构中，太阳轮与行星轮转动时，还将带动齿圈转动的特性，使齿圈带动套环转动，从而带动拨杆转动，利用拨杆上的毛刷，对反应罐的内壁以及换热管的外壁进行清理，减少了水垢的产生，降低了维护成本。
进一步，所述固定座与固定板之间设有搅拌辊，所述搅拌辊与行星齿轮机构中的太阳轮同轴连接。搅拌辊在太阳轮的带动下转动，使的反应罐内的热量分布更加的均匀，进一步使得混合液的加热更加的均匀，进一步提高混合液的反应效果。
进一步，所述固定座靠近反应进料口的一侧侧壁设有位于换热管端部下方的导向块，所述传动轴周端同轴连接有位于反应进料口与固定座之间的拨动叶片，拨动叶片上设有若干挡水条。传动轴转动，带动拨动叶片以及挡水条转动，将反应罐底部的混合积液带出，并通过导向块进入换热管内进行加热，避免混合液在反应罐的底部积累。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本申请实施例提出的一种NMP重组分回收利用的方法的流程示意图；
图2示出了本申请实施例提出的一种NMP重组分回收利用的方法中混合反应装置的示意图；
图3示出了本申请实施例提出的一种NMP重组分回收利用的方法中混合罐示意图；
图4示出了本申请实施例提出的一种NMP重组分回收利用的方法中反应罐示意图；
图5示出了本申请实施例提出的一种NMP重组分回收利用的方法中固定座一侧示意图；
图6示出了本申请实施例提出的一种NMP重组分回收利用的方法中固定座内壁示意图；
图7示出了本申请实施例提出的一种NMP重组分回收利用的方法中固定座另一侧示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
说明书附图中的附图标记包括：混合腔1、输送腔2、电机箱3、传动箱4、第一混合进料口5、第二混合进料口6、连接法兰7、反应罐8、反应进料口9、反应出料口10、蒸汽进气口11、蒸汽出气口12、支撑座13、带传动机构14、转轴15、导热隔板16、导流板17、输送辊18、传动轴19、拨动叶片20、挡水条21、固定座22、导向块23、换热管24、拨杆25、搅拌辊26、弧形叶片27、太阳轮28、行星轮29、齿圈30、加强杆31。
一种NMP重组分回收利用的方法，实施例如图1所示：包括以下步骤：
步骤S001，对粗NMP进行精馏精制过程中的NMP重组分，以及NMP成品塔中NMP重组分进行收集。
步骤S002，对收集的NMP重组分进行负压精馏，在此过程中，采用GBL+NMP含量作为控制指标，取代传统的GBL含量指标，即可降低精馏残渣量，降低处理成本。
步骤S003，将精馏后的NMP重组分精馏液暂存，并使其与40％氨水在50℃的环境下混合形成混合液。
步骤S004，通过反应罐8对混合液进行加热，使混合液在300℃下反应生成粗NMP。
步骤S005，将得到的粗NMP与正常生产的粗NMP混合一起进入NMP精馏工序。
本发明中，将经过精馏操作的NMP重组分馏液进行与40％胺水混合反应得到粗NMP，得到的粗NMP与正常生产的粗NMP混合一起进入NMP精馏工序，反应生成的粗NMP基本不含GBL组分。在利用NMP重组分馏液的过程中不会导致NMP成品含量下降，同时整个生产系统产量可增加，从而实现NMP重组分的回收利用，该方法简单有效，容易实施，运行稳定，可以有效对NMP重组分中GBL与NMP进行回收利用，减少物料浪费，减少危废处理量，同时有效的解决NMP重组分精馏过程中控制难的问题，避免了成品不合格。
基于同一发明构思，本发明提供一种混合反应装置，如图2所示，混合反应装置包括混合罐、反应罐8和用于支撑固定混合罐与反应罐8的若干支撑座13。
混合罐如图2和3所示，混合罐的顶部开设两个混合进料口，分别为第一混合进料口5和第二混合进料口6，其中，第一混合进料口5可容NMP重组分精馏液进入，第二混合进料口6可容40％氨水进入，混合罐分为两部分，上部分为混合腔1，下部分为输送腔2，混合腔1和输送腔2之间设置隔板，隔板右端设置开口，开口下方设置倾斜的导流板17，导流板17呈现左低右高的形式，使混合液从开口处流至输送腔2左端，输送腔2为圆柱形的容腔，容腔内设置螺旋输送辊18，对应的，在混合罐左侧的侧壁设置电机箱3，电机箱3内安装驱动电机，驱动电机的输出轴与螺旋输送送通过联轴器进行连接，输送腔2的右侧侧壁为混合出料口，并设置对应的连接法兰7。
在混合罐的左侧侧壁，还设置对应的传动箱4，传动箱4内设置带传动机构14，其中，带传动机构14中的主动带轮与电机的输出轴键连接，带传动机构14中的从动带动转动连接在传动箱4内，并且传动箱4内设置与从动带轮键连接的转轴15，转轴15的右端伸入混合腔1内并与混合腔1的右侧侧壁转动连接。
转轴15伸入反应腔内的部分的周向均匀设有若干搅拌叶片，而在导热隔板16上表面均匀开有若干与搅拌叶片适配的凹槽，凹槽的侧面为弧形，与搅拌叶片的转动轨迹相适配，在导热隔板16内设有电加热丝或者热水管，从而对凹槽内的混合液进行加热。
通过驱动电机，利用带传动带动转轴15转动，从而通过搅拌叶片对NMP重组分精馏液和40％氨水进行混合搅拌，提高混合液的均匀性，并且通过导热隔板16内的电加热丝或者热水管，对凹槽内的混合液进行加热，不仅可以对混合液起到承载的作用，提高混合的均匀性，而且还可对混合液进行加热升温，保持混合液的温度。
混合后的混合液通过导流板17进入输送腔2内，输送腔2内的输送辊18在驱动电机的带动下转动，将混合液输送至混合出料口。
反应罐8如图2和图4所示，反应罐8左端为反应进料口9；右端为反应出料口10；右端底部为蒸汽进气口11；左端顶部为蒸汽出气口12；混合出料口与反应进料口9之间设置输送管，输送腔2内的输送辊18进入输送管并深入输送管的右端，从而便于将混合液输送至反应罐8内。
反应罐8左侧内壁密封固定有固定座22，反应罐8右侧内壁密封固定有固定板，固定座22的左侧侧壁和固定板的右侧侧壁之间设有换热管24，使混合液从反应罐8的左端进入换热管24，并从换热管24右端流出，并在混热管中与反应罐8内的高温蒸汽进行热量交换。
如图4和图5所示，反应罐8左右两端转动连接有传动轴19，传动轴19的左端与输送辊18通过联轴器进行连接，传动轴19的右端与反应罐8的内壁转动连接，在反应罐8的左侧，传动轴19的侧壁均匀设置多个拨动叶片20，拨动叶片20端部与反应罐8内壁间隙滑动配合，拨动叶片20上设有挡水条21，而在固定座22的左侧侧面，设置有多个与换热管24端部连通的通孔，通孔下方均设置有半弧形的导向块23，而在反应罐8的右侧，传动轴19的侧壁均匀设置多个弧形叶片27，弧形叶片27的形状与反应罐8右端内壁形状相适配，通过该结构的设置，使得混合液进入反应罐8左端后，在传动轴19的带动下，拨动叶片20转动，将反应罐8底部的混合积液带出，并通过半弧形的导向块23进入通孔，通过通孔进入换热管24内进行加热，同理，右端的弧形叶片27可将积累的反应罐8右端内的混合液带出，避免混合液在反应罐8的底部积累。
如图4和图6所示，在固定座22的内部，设置行星齿轮传动机构，其中，行星齿轮传动机构中的太阳轮28与传动轴19键连接配合，行星齿轮传动机构中的行星轮29与换热管24固定连接，行星齿轮传动机构中的齿圈30与固定座22内壁转动连接，固定座22的左右两侧内壁之间设置加强杆31，提高结构强度。
如图4和图7所示，行星齿轮传动机构中的齿圈30固接有套环，套管的一端伸出固定座22右侧侧壁均匀设有若干拨杆25，拨杆25的外部和内部设有若干毛刷，外部的毛刷用于清理反应罐8的内壁，内部的毛刷用于清洗换热管24的外壁，传动轴19位于固定座22与固定板之间的部分的外壁套设有搅拌辊26。
本发明中的行星齿轮机构，太阳轮28作为动力源输出进行转动，行星轮29与太阳轮28啮合，带动换热管24进行转动，而换热管24又可以对行星轮29的位置进行限制，使行星轮29仅能在原地进行转动，而不绕太阳轮28转动，而齿圈30与行星轮29啮合，绕太阳轮28进行转动。
通过行星齿轮机构，使得电机在带动输送辊18转动时，还带动传动轴19进行同步的转动，不仅可以带动搅拌辊26转动，搅拌辊26在太阳轮28的带动下转动，使的反应罐8内的热量分布更加的均匀，进一步使得混合液的加热更加的均匀，进一步提高混合液的反应效果；而且可以带动各个行星轮29转动，从而使各个换热管24转动，使换热管24与反应罐8内的热量转换更加的均匀，即对混合液的加热更加的均匀，提高混合液的反应效果；还可以带动齿圈30转动，使齿圈30带动套环转动，从而带动拨杆25转动，利用拨杆25上的毛刷，对反应罐8的内壁以及换热管24的外壁进行清理，减少了水垢的产生，降低了维护成本。
在本发明的实施过程中，先将粗NMP进行精馏精制过程中的NMP重组分以及NMP成品塔中NMP重组分进行负压精馏，将精馏后的NMP重组分精馏液暂存，将其从第一混合进料口5通入混合罐，同时从第二混合进料口6通入40％氨水，将导热隔板16内的电加热丝或者热水管温度调节为50℃，驱动电机启动，通过带传动机构14带动输送辊18和转轴15转动，对NMP重组分精馏液以及40％氨水在50℃下进行混合，并经过输送辊18输送至反应罐8内，并进入换热管24，此过程中高温蒸汽从蒸汽进气口11进入，并从蒸汽出气口12流出，从而通过换热管24与混合液进行热量转换，反应罐8内温度设定为300℃，使混合液在300℃下反应生成粗NMP，最后将得到的粗NMP与正常生产的粗NMP混合一起进入NMP精馏工序即可。
与现有技术相比，本发明可以有效对NMP重组分中GBL与NMP进行回收利用，减少物料浪费，减少危废处理量，同时有效的解决NMP重组分精馏过程中控制难的问题，避免了成品不合格。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种NMP重组分回收利用的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S001，将NMP制作过程中的NMP重组分进行负压精馏，并以GBL+NMP含量作为控制指标；
步骤S002，将负压精馏后的NMP重组分精馏液装入混合反应装置，并与40％氨水混合形成混合液，混合液在300℃下反应生成粗NMP；
步骤S003，将生成的粗NMP进行精馏精制生成精NMP；
所述混合反应装置包括混合罐和与混合罐底部连通的反应罐，混合罐顶部分别设有可容NMP重组分精馏液和40％氨水进入的混合进料口，混合罐内设有对混合液进行加热的加热组件和对混合液进行搅拌的搅拌组件，混合罐底部侧壁设有混合出料口，反应罐两端分别设有反应进料口和反应出料口，反应进料口与混合出料口连通，反应进料口与反应出料口之间设有若干可容混合液通过的换热管，反应罐靠近反应出料口一端的底部设有蒸汽进气口，反应罐靠近反应进料口的一端的顶部设有蒸汽出气口；
所述混合罐包括混合腔和设在混合腔下方的输送腔，所述混合出料口设在输送腔靠近反应罐的一侧侧壁，所述混合出料口与反应进料口之间设有输送管，所述输送腔远离反应罐的一侧侧壁设有驱动电机，驱动电机的输出轴伸入输送腔内同轴连接有输送辊，输送辊的自由端伸入输送管内；
所述反应罐内设有与输送辊同轴连接的传动轴，反应罐靠近反应进料口的一侧内壁密封固定有固定座，反应罐靠近反应出料口的一侧内壁密封固定有固定板，换热管设在固定座和固定板相互远离的一侧侧壁之间，所述固定座内设有行星齿轮传动机构，所述传动轴与行星齿轮传动机构中的太阳轮同轴连接，所述换热管与行星齿轮传动机构中的行星轮同轴连接。
2.根据权利要求1所述的一种NMP重组分回收利用的方法，其特征在于，在步骤S002中，NMP重组分精馏液与40％氨水混合的温度为50℃。
3.根据权利要求1所述的一种NMP重组分回收利用的方法，其特征在于，所述搅拌组件包括与驱动电机的输出轴带传动连接转轴，转轴伸入反应腔内周向均匀设有若干搅拌叶片，所述加热机构包括设在混合腔与输送腔之间的导热隔板和设在导热隔板内的加热线圈。
4.根据权利要求3所述的一种NMP重组分回收利用的方法，其特征在于，所述导热隔板上表面均匀开有若干与搅拌叶片适配的凹槽，隔板靠近混合出料口一端设有可容混合液流过的开口，开口下方设有倾斜的导流板，所述导流板靠近混合出料口的一端的水平高度高于导流板靠近驱动电机的一端的水平高度。
5.根据权利要求1所述的一种NMP重组分回收利用的方法，其特征在于，所述行星齿轮传动机构中的齿圈固接有套环，套管的一端伸出固定座远离反应进料口的一侧侧壁均匀设有若干拨杆，拨杆上设有若干毛刷。
6.根据权利要求1所述的一种NMP重组分回收利用的方法，其特征在于，所述固定座与固定板之间设有搅拌辊，所述搅拌辊与行星齿轮机构中的太阳轮同轴连接。
7.根据权利要求1所述的一种NMP重组分回收利用的方法，其特征在于，所述固定座靠近反应进料口的一侧侧壁设有位于换热管端部下方的导向块，所述传动轴周端同轴连接有位于反应进料口与固定座之间的拨动叶片，拨动叶片上设有若干挡水条。
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